DE102009032410A1 - Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung - Google Patents

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Kazuki Niihama Takemura
Yusuke Niihama Kawamura
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung durch Wärmebehandeln einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung umfasst, einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, feste Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, oder einer Aufschlämmung, welches festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, bei einer Temperatur von 130°C oder mehr und dann Entfernen eines festen Bestandteils.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung. Speziell betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung unter Verwendung von festem Magnesiumoxid und ein Verfahren zur Herstellung von sehr weißem Aluminiumhydroxid unter Verwendung von entfärbter Natriumaluminatlösung, die gemäß dem vorstehenden Verfahren erhalten wurde.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Aluminiumhydroxid wird industriell hergestellt durch ein Verfahren (das sogenannte Bayer-Verfahren), bei dem Aluminiumhydroxid ausgefällt wird, in dem die Konzentration von Natriumaluminatlösung passend eingestellt wird in einem Schritt, in dem Natriumaluminatlösung durch Extrahieren von in Bauxit enthaltenem Aluminium mit Natriumhydroxidlösung erhalten wird und danach die Natriumaluminatlösung durch Zugeben eines Impfkristalls von Aluminiumhydroxid hydrolysiert wird.
  • Das als das Rohmaterial verwendete Bauxit ist ein natürliches Erz, welches eine große Zahl von gefärbten Substanzen, wie Huminsäure, welche durch Korrosion von in Erde enthaltenem organischem Material gebildet wird, enthält. Deshalb ist die gemäß dem Bayer-Verfahren hergestellte Natriumaluminatlösung gefärbt, und die gefärbten Substanzen werden auch in das aus der Natriumaluminatlösung ausgefällte Aluminiumhydroxid eingebracht.
  • Aluminiumhydroxid wird jedoch häufig als ein Füllstoff für Kunstmarmor, ein Poliermittel wie in Zahnpasta, ein Füllstoff oder ein Beschichtungsmittel für die Papierherstellung verwendet, und es ist erforderlich, dass Aluminiumhydroxid, welches für solche Zwecke verwendet wird, einen hohen Weißgrad aufweist.
  • Deshalb wird ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid mit relativ hohem Weißgrad durch erneutes Lösen von rohem Aluminiumhydroxid, welches gefärbte Substanzen enthält, in Natriumhydroxidlösung oder Natriumaluminatlösung mit einer geringen Aluminiumkonzentration und danach erneutes Ausfällen von Aluminiumhydroxid vorgeschlagen ( japanisches Patent Offenlegungsnr. 2002-241128 : Patentdokument 2).
  • Wenn das rohe Aluminiumhydroxid eine große Menge von gefärbten Substanzen enthält, werden jedoch kleine Mengen von gefärbten Substanzen in das aus der Natriumaluminatlösung wieder ausgefällte Aluminiumhydroxid eingebracht, da große Mengen von gefärbten Substanzen in der Natriumaluminatlösung, in welcher das rohe Aluminiumhydroxid gelöst wird, vorhanden sind. Ferner wird die Natriumaluminatlösung zum Lösen und wieder Ausfällen von Aluminiumhydroxid industriell recycelt, so dass sich die gefärbten Substanzen, welche in dem rohen Aluminiumhydroxid enthalten sind, darin ansammeln. Auch in diesem Fall werden deshalb die gefärbten Substanzen in das aus der Natriumaluminatlösung wieder ausgefällte Aluminiumhydroxid eingebracht.
  • Um Aluminiumhydroxid mit hohem Weißgrad zu erhalten, ist es deshalb grundsätzlich notwendig, gefärbte Substanzen aus Natriumaluminatlösung, welche die gefärbten Substanzen enthält, zu entfernen. Deshalb werden verschiedene Verfahren zum Verringern der Mengen von gefärbten Substanzen, welche in Natriumaluminatlösung enthalten sind, vorgeschlagen, und einige Verfahren zur Adsorptionsentfernung von gefärbten Substanzen durch Zugeben einer dritten Komponente werden beschrieben.
  • Zum Beispiel offenbart das japanische Patent Offenlegungsnr. 54-163799 (1979) (Patentdokument 1) ein Verfahren, bei dem Aluminiumhydroxid mit hohem Weißgrad aus einer Flüssigkeit ausgefällt wird, welche durch Zugabe von mindestens einer oder zwei Erdalkalimetallverbindungen, welche im Wesentlichen unlöslich sind in und im Wesentlichen nicht reaktiv sind mit Natriumaluminatlösung, zu der Natriumaluminatlösung, Rühren des Gemisches und danach Filtrieren des gerührten Gemisches hergestellt wird.
  • Das japanische Patent Offenlegungsnr. 2002-241128 (Patentdokument 2) offenbart ein Verfahren, bei dem Magnesiumhydroxid mit einer speziellen spezifischen BET-Oberfläche, einem speziellen mittleren Teilchendurchmesser und einem speziellen Calciumgehalt in Natriumaluminatlösung zugegeben wird, das Gemisch im Temperaturbereich von 80 bis 150°C entfärbt wird und danach eine Feststoff-Flüssigkeiten-Trennung durchgeführt wird.
  • U.S. Patent Nr. 4,915,930 (Patentdokument 3) offenbart ein Verfahren bei dem Hydrotalcit synthetisiert wird, indem Magnesiumoxid mit Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration reagiert wird und das Hydrotalcit mit einer Bayer-Flüssigkeit bei 90 bis 110°C in Kontakt gebracht wird, um gefärbte Substanzen zu entfernen.
  • Selbst wenn eines der vorstehend erwähnten Verfahren zur Verringerung der Menge von gefärbten Substanzen in Natriumaluminatlösung verwendet wird, kann jedoch die Wirkung einer Verringerung der Menge der gefärbten Substanzen in der Natriumaluminatlösung durchaus nicht ausreichend sein, insbesondere wenn ein hoher Weißgrad erforderlich ist.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung und die Herstellung von sehr weißem Aluminiumhydroxid mit hohem Weißgrad unter Verwendung von durch das Herstellungsverfahren erhaltener Natriumaluminatlösung.
  • Die Erfinder führten intensive Studien über ein Verfahren zur Entfärbung von Natriumaluminatlösung durch und fanden, dass Natriumaluminatlösung mit hoher Wirksamkeit durch Wärmebehandeln einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung umfasst, einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, oder einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, (diese Aufschlämmungen werden hier nachstehend auch allgemein als „Rohmaterialaufschlämmungen” bezeichnet) bei einer Temperatur von 130°C oder mehr und dann Abtrennen eines festen Bestandteils entfärbt werden kann. Sie fanden auch, dass die entfärbende Wirkung weiter verbessert wird, wenn die erhaltene Natriumaluminatlösung durch Einbringen von Ozon darin oxidiert wird, im Vergleich mit einem Fall von Oxidieren des wässrigen Natriumaluminiums einfach mit Ozon.
  • Mit anderen Worten, die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung bereit, welches Wärmebehandeln einer Aufschlämmung, umfassend festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung, einer Aufschlämmung, umfassend festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration, oder einer Aufschlämmung, umfassend festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung, bei einer Temperatur von 130°C oder mehr und dann Entfernen eines festen Bestandteils umfasst.
  • In dem Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, oder die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, bevorzugt unter den Rohmaterialaufschlämmungen verwendet.
  • Das feste Magnesiumoxid wird bevorzugt in einer Menge von 0,01 bis 10 g pro Liter der Natriumaluminatlösung, der Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration oder der Natriumhydroxidlösung zugegeben.
  • Die spezifische BET-Oberfläche des festen Magnesiumoxids beträgt bevorzugt 5 bis 50 m2/g.
  • In dem Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird ozonhaltiges Gas bevorzugt in die Natriumaluminatlösung, von welcher der feste Bestandteil abgetrennt wurde, eingebracht.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von sehr weißem Aluminiumhydroxid durch Ausfällen von Aluminiumhydroxid aus Natriumaluminatlösung, welche durch das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann entfärbte Natriumaluminatlösung durch Wärmebehandeln der Rohmaterialaufschlämmung bei einer Temperatur von 130°C oder mehr und dann Abtrennen eines festen Bestandteils von der Flüssigkeit erhalten werden. Ferner kann Aluminiumhydroxid mit hohem Weißgrad durch Verwenden von entfärbter Natriumaluminatlösung, welche durch das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, hergestellt werden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann starker entfärbte Natriumaluminatlösung durch Einbringen von ozonhaltigem Gas in die Natriumaluminatlösung erhalten werden, im Vergleich mit einem Fall von Oxidieren der Natriumaluminatlösung einfach mit Ozon.
  • Die vorstehende und andere Aufgaben, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung stärker offensichtlich werden.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Das Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren, welches den Schritt von Wärmebehandeln einer Aufschlämmung, umfassend festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung, einer Aufschlämmung, umfassend festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration, oder einer Aufschlämmung, umfassend festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine wässrige Natriumhydroxidlösung, bei einer Temperatur von –130°C oder mehr und dann Abtrennen eines festen Bestandteils umfasst.
  • In der Wärmebehandlung ist die entfärbende Wirkung verringert, wenn die Temperatur niedriger als 130°C ist. Auf der anderen Seite wird eine große Energiemenge unerwünschterweise benötigt, um eine Temperatur, die 250°C übersteigt, zu erreichen. Deshalb wird die Temperatur der Flüssigkeit bevorzugt auf 130°C oder mehr und 250°C oder weniger, stärker bevorzugt 140°C oder mehr und 200°C oder weniger eingestellt. Die Zeit, für welche die Temperatur der Flüssigkeit bei 130°C oder mehr gehalten wird, beträgt im Allgemeinen 0,1 Stunden oder mehr und 5 Stunden oder weniger.
  • Die Geschwindigkeit zur Erhöhung der Temperatur der Flüssigkeit ist nicht besonders beschränkt und beträgt bevorzugt etwa 0,1°C/min bis 50°C/min. Die Geschwindigkeit zur Erhöhung der Temperatur der Flüssigkeit ist bevorzugt höher im Hinblick auf die Produktivität und kann geeignet gesteuert werden, um die Energie, welche zum Erhöhen der Temperatur der Flüssigkeit erforderlich ist, mit den Kosten auszugleichen.
  • Ein Verfahren zum Erhalten der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung umfasst, ist nicht besonders beschränkt und festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung können durch ein bekanntes Verfahren miteinander gemischt werden.
  • Ein Verfahren zum Erhalten der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, ist nicht besonders beschränkt und festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration können durch ein bekanntes Verfahren miteinander gemischt werden.
  • Um die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, zu erhalten, können festes Magnesiumoxid und festes Aluminiumhydroxid gleichzeitig zu einer Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration gegeben werden oder festes Magnesiumoxid kann zu einer Aufschlämmung, umfassend festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration; gegeben werden.
  • Ein Verfahren zum Erhalten der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, ist nicht besonders beschränkt und festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung können durch ein bekanntes Verfahren miteinander gemischt werden.
  • Um die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, zu erhalten, können festes Magnesiumoxid und festes Aluminiumhydroxid gleichzeitig zu einer Natriumhydroxidlösung gegeben werden oder festes Magnesiumoxid kann zu einer Aufschlämmung, umfassend festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung, gegeben werden.
  • Ein Mischverfahren schließt ein Mischverfahren unter Verwendung einer Rührvorrichtung ein.
  • Das feste Aluminiumhydroxid in der Rohmaterialaufschlämmung wird bevorzugt durch die Wärmebehandlung gelöst.
  • Die Aluminiumkonzentration in der Natriumaluminatlösung oder der Natriumaluminatlösung, welche durch Lösen von festem Aluminiumhydroxid erhalten wird, beträgt bevorzugt 60 g/l oder mehr und 200 g/l oder weniger, bezogen auf Al2O3, und die Natriumkonzentration beträgt bevorzugt 60 g/l oder mehr und 200 g/l oder weniger, bezogen auf Na2O.
  • Die Aluminiumkonzentration in der Flüssigphase der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, beträgt bevorzugt 10 g/l oder mehr und 100 g/l oder weniger, bezogen auf Al2O3, und die Natriumkonzentration beträgt bevorzugt 60 g/l oder mehr und 200 g/l oder weniger, bezogen auf Na2O. Auf der anderen Seite beträgt die Natriumkonzentration in einer Flüssigphase der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, bevorzugt 60 g/l oder mehr und 200 g/l oder weniger, bezogen auf Na2O.
  • Das feste MgO kann in einem pulverförmigen Zustand oder einem granulären Zustand zugegeben werden oder kann als eine Aufschlämmung, welche durch Dispergieren von Partikeln von festem MgO in Wasser erhalten wird, zugegeben werden. Die spezifische BET-Oberfläche des festen MgO beträgt bevorzugt 5 bis 50 m2/g. Wenn die spezifische BET-Oberfläche kleiner als 5 m2/g ist, kann es eine lange Zeit dauern, bis das feste MgO mit Aluminium und gefärbten Substanzen, welche in der Flüssigkeit enthalten sind, in Kontakt kommt, und die Zeit, welche zum Entfernen der gefärbten Substanzen erforderlich ist, kann als ein Ergebnis verlängert sein. Deshalb ist eine spezifische BET-Oberfläche von kleiner als 5 m2/g im Hinblick auf die Produktionseffizienz nicht bevorzugt. Wenn die spezifische BET-Oberfläche größer als 50 m2/g ist, kann auf der anderen Seite das verwendete feste MgO speziell und teuer sein. Deshalb ist eine spezifische BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g im Hinblick auf das Gleichgewicht zwischen den Kosten und der Wirkung nicht bevorzugt.
  • Der Gehalt des festen MgO beträgt bevorzugt 0,01 g/l oder mehr und 10 g/l oder weniger in Bezug auf die Natriumaluminatlösung, die Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration oder die Natriumhydroxidlösung. Wenn der Gehalt des festen MgO weniger als 0,01 g/l beträgt, kann es sein, dass keine gewünschte entfärbende Wirkung erreicht wird. Wenn der Gehalt des festen MgO mehr als 10 g/l beträgt, kann es auf der anderen Seite sein, dass die entfärbende Wirkung nicht besonders verbessert wird. Der Gehalt an festem MgO beträgt bevorzugt 0,25 mMol/l oder mehr und 250 mMol/l oder weniger, bezogen auf die molare Konzentration von Mg.
  • Der mittlere Teilchendurchmesser des festen MgO, gemessen durch Laserstreuungsverfahren, beträgt bevorzugt 0,1 μm oder mehr und 100 μm oder weniger. Wenn der mittlere Teilchendurchmesser weniger als 0,1 μm beträgt, kann die Viskosität der Rohmaterialaufschlämmung erhöht sein. Wenn der mittlere Teilchendurchmesser des festen MgO 100 μm übersteigt, können auf der anderen Seite die Reaktivität mit Aluminium, welches in der Flüssigkeit enthalten ist, und die Geschwindigkeit des Adsorbierens von gefärbten Substanzen, welche in der Flüssigkeit enthalten sind, im Wärmebehandlungsschritt verringert sein und folglich kann die Zeit zum Durchführen der gewünschten Entfärbung verlängert sein.
  • Ein fester Bestandteil, in welchen die gefärbten Substanzen eingebracht wird, kann von der entfärbten Natriumaluminatlösung durch Durchführen von Fest-Flüssig-Trennung wie Druckfiltration oder Zentrifugation der nach der Wärmebehandlung erhaltenen Aufschlämmung abgetrennt werden. Der abgetrennte und gewonnene feste Bestandteil, welcher durch Adsorbieren der gefärbten Substanzen, welche in der Lauge enthalten sind, dunkel braun gefärbt ist, kann zum Entfärben von gefärbter Natriumaluminatlösung recycelt werden, wenn organisches Material durch Kalzinierung von dem festen Bestandteil entfernt wird.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, oder die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, bevorzugt unter den Rohmaterialaufschlämmungen verwendet. Das vorstehend erwähnte feste Aluminiumhydroxid kann in einem pulverförmigen Zustand oder einem granulären Zustand zugegeben werden oder kann im Zustand einer Aufschlämmung, welche durch Dispergieren von Partikeln von festem Aluminiumhydroxid in Wasser erhalten wird, zugegeben werden.
  • Wenn die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst, oder die Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, unter den Rohmaterialaufschlämmungen verwendet werden, wird das feste Aluminiumhydroxid bevorzugt während der Wärmebehandlung gelöst. So muss kein Lösungsschritt zum Herstellen von roher Natriumaluminatlösung durch Lösen von festem Aluminiumhydroxid durchgeführt werden und die Herstellungsschritte sind vereinfacht. Ferner wird in diesem Fall eine höhere entfärbende Wirkung erreicht im Vergleich mit einem Verfahren, bei dem festes MgO zu roher Natriumaluminatlösung nach Lösen von festem Aluminiumhydroxid zugegeben wird.
  • Kombinierte Verwendung von Entfärbung mit ozonhaltigem Gas
  • In dem Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung gemäß der vorliegenden Erfindung wird ozonhaltiges Gas bevorzugt in die entfärbte Natriumaluminatlösung, von welcher der feste Bestandteil abgetrennt wurde, eingebracht. Wenn ferner die entfärbte Natriumaluminatlösung unter Verwendung des ozonhaltigen Gases entfärbt wird, kann eine höhere entfärbende Wirkung erreicht werden im Vergleich mit einem Fall, in dem die Natriumaluminatlösung einfach mit Ozon entfärbt wird. Ozon entfärbt eine Substanz durch oxidative Zersetzung und folglich wird zuerst leicht oxidierbares organisches Material zersetzt, unabhängig davon, ob das organische Material ungefärbt oder gefärbt ist. Deshalb ist eine große Menge von Ozon erforderlich, um eine gewünschte entfärbende Wirkung zu erreichen. Gemäß dem Verfahren zum Entfärben unter Verwendung des festen MgO jedoch wird die Natriumaluminatlösung durch Adsorbieren und Entfernen von gefärbten Substanzen entfärbt und eine höhere entfärbende Wirkung kann durch Kombinieren der Entfernung der gefärbten Substanzen durch Adsorption und oxidative Zersetzung erreicht werden.
  • Obwohl das verwendete ozonhaltige Gas nicht besonders beschränkt ist, solange es gasförmiges Material, welches Ozon enthält, ist, beträgt die Ozonkonzentration in dem ozonhaltigen Gas im Allgemeinen 5 g/m3 oder mehr und 300 g/m3 oder weniger, stärker bevorzugt 20 g/m3 oder mehr und 200 g/m3 oder weniger. Wenn die Ozonkonzentration weniger als 5 g/m3 beträgt, ist die Menge von Ozon, welche in die Natriumaluminatlösung eingebracht wird, kleiner und eine große Menge von ozonhaltigem Gas kann eingebracht werden, um das gefärbte organische Material, welches in der Natriumaluminatlösung enthalten ist, zu zersetzen, und deshalb kann eine lange Zeit für die Entfärbung erforderlich sein. Auf der anderen Seite kann ein spezielles Gerät zum Erhalten von ozonhaltigem Gas mit einer Ozonkonzentration von höher als 300 g/m3 erforderlich sein.
  • Entweder Sauerstoff oder Luft können zur Herstellung von Ozon verwendet werden, und Sauerstoff wird bevorzugt verwendet, da Ozon wirksam in einer hohen Konzentration erhalten werden kann. Insbesondere wird Sauerstoff, welcher durch Auftrennung von Luft durch PSA (Pressure Swing Adsorption), die einfache Herstellung einer großen Menge Sauerstoff ermöglicht, erhalten wird, bevorzugt verwendet. In diesem Punkt ist das vorstehend erwähnte ozonhaltige Gas bevorzugt ein Gasgemisch von Ozon und Sauerstoff.
  • Ozon kann durch ein bekanntes Verfahren wie stille Entladung, Kriechentladung und Ultraviolett-Bestrahlung hergestellt werden und wird bevorzugt durch stille Entladung, welche hohe Produktionseffizienz aufweist und welche ein großes Volumen von Ozon herstellt, hergestellt.
  • Das Ozon wird im Allgemeinen bei der Temperatur von 30°C oder mehr bis zum Siedepunkt oder weniger in die Natriumaluminatlösung eingebracht. Insbesondere beträgt die Temperatur der Natriumaluminatlösung bevorzugt 50°C oder mehr und 90°C oder weniger, da der Schritt des Ausfällens von Aluminiumhydroxid unmittelbar nachdem Ozon in die Natriumaluminatlösung eingebracht wurde durchgeführt werden kann.
  • Das Verfahren zum Einbringen eines ozonhaltigen Gases in die entfärbte Natriumaluminatlösung ist nicht besonders beschränkt und ein Ozonkontakttank wie der in „Ozone Handbook”, herausgegeben und geschrieben von Isao Somiya, S. 154 beschriebene, kann verwendet werden. Es ist im Allgemeinen bekannt, dass die Selbstzersetzung von Ozon in einem Bereich mit hohem pH-Wert gefördert wird. Wenn Ozon in eine stark alkalische Lösung wie die Natriumaluminatlösung eingebracht wird, wird ein Verfahren benötigt, bei dem ermöglicht wird, dass Ozon, unmittelbar nachdem das Ozon in der Lösung gelöst wurde, mit gefärbtem organischem Material in Kontakt kommt. Mikronisierung von Blasen eines ozonhaltigen Gases ist zum Beispiel auch ein wirksames Verfahren zum wirksamen Einbringen von Ozon in die entfärbte Natriumaluminatlösung.
  • In dem Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung gemäß der vorliegenden Erfindung können die gefärbten Substanzen ferner durch Zugeben eines bekannten Adsorbens nach der Wärmebehandlung entfärbt werden. Als das Adsorbens kann ein bekanntes Adsorbens wie Aktivkohle, ein Hydroxid, Carbonat, Silicat oder Oxalat von Mg und Ca, Sulfatsalz oder quartäres Ammoniumsalz verwendet werden.
  • Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von sehr weißem Aluminiumhydroxid durch Ausfällen von Aluminiumhydroxid aus entfärbter Natriumaluminatlösung, welche durch das vorstehend erwähnte Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde. Aluminiumhydroxidpulver mit hohem Weißgrad kann durch Ausfällen von Aluminiumhydroxid unter Verwendung von entfärbter Natriumaluminatlösung, welche durch das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, erhalten werden.
  • Ein bekanntes Verfahren kann zum Ausfällen von Aluminiumhydroxid unter Verwendung von entfärbter Natriumaluminatlösung, welche durch das Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, verwendet werden. Speziell können ein Verfahren zur Ausfällung von Aluminiumhydroxid auf der Oberfläche eines Aluminiumhydroxid-Impfkristalls durch Zugeben von Aluminiumhydroxidpulver als der Impfkristall zu der entfärbten Natriumaluminatlösung und Rühren des Gemisches für eine Stunde oder länger, während die Temperatur der Flüssigkeit bei 30°C oder mehr und 90°C oder weniger gehalten wird, oder ein Verfahren zum Erhalten von Aluminiumhydroxid durch Zugeben einer sauren Lösung zu der entfärbten Natriumaluminatlösung zum Herstellen eines neutralisierten Gels und danach Vorhalten des Gels bei einer Temperatur von 30°C oder mehr und 90°C oder weniger für eine Stunde oder länger, um die Kristallisation zu fördern, verwendet werden.
  • Beispiele
  • Obwohl die vorliegende Erfindung nun detaillierter mit Bezug auf die Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben wird, wird die vorliegende Erfindung durch die folgende Beschreibung überhaupt nicht eingeschränkt.
  • (1) Verfahren zum Messen der Farbe der Flüssigkeit
  • Natriumaluminatlösung wurde in eine Glaszelle gegeben, die Farbe davon wurde zweimal mit einem Differentialkolorimeter („ZE-2000” von Nippon Denshoku Industries, Co., Ltd.) gemessen, und das arithmetische Mittel davon wurde als die Farbe der Natriumaluminatlösung angesehen. Werte L, a und b wurden gemäß JIS-Z-8729 gemessen. Wenn der Wert b als eine positive Zahl größer wird, wird die Farbe stärker gelb. Der Wert b wurde als ein Index des Entfärbungsgrades verwendet.
  • (2) Verfahren zum Messen des mittleren Teilchendurchmessers
  • Eine Teilchengrößenverteilungskurve wurde mit einer Vorrichtung zum Messen der Teilchengröße mittels Laserstreuung („Microtrac HRA” von Leeds and North Rup) erhalten, und der mittlere Teilchendurchmesser wurde als ein 50 Gew.-%iger Äquivalentteilchendurchmesser (D50) erhalten.
  • (3) Verfahren zum Messen der spezifischen SET-Oberfläche
  • Die spezifische BET-Oberfläche wurde durch Stickstoffadsorption gemäß dem in JIS-Z-8830 definierten Verfahren erhalten.
  • Beispiel 1
  • Eine Aufschlämmung, welche durch Zugeben von 47 g pulverförmigem rohem Aluminiumhydroxid (erhalten aus Bauxit durch das Bayer-Verfahren, mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,06% und einem mittleren Teilchendurchmesser von 110 μm, gemessen durch Laserdiffraktionsverfahren) und 0,1 g pulverförmigem MgO (A) (UC95-C von Ube Materials Industries mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 9 m2/g und einem mittleren Teilchendurchmesser von 3,6 μm, gemessen durch Laserdiffraktionsverfahren) zu 200 ml Natriumhydroxidlösung mit einer Na2O-Konzentration von 145 g/l hergestellt wurde, wurde in einen Autoklaven eingebracht, welcher bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 160°C erwärmt wurde und danach für 10 Minuten gehalten wurde. In diesem Verfahren wurde das Aluminiumhydroxid vollständig in der Natriumhydroxidlösung gelöst, und eine Natriumaluminatlösung wurde erhalten. Danach wurde die Natriumaluminatlösung mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt. Ein fester Bestandteil, welcher in der Flüssigkeit enthalten war, wurde in diesem Zustand durch Druckfiltration entfernt, wobei entfärbte Natriumaluminatlösung erhalten wurde. Die Verwendung von pulverförmigem MgO in der Aufschlämmung war 0,5 g pro Liter Natriumhydroxidlösung.
  • Beispiel 2
  • Entfärbte Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erhalten, außer dass pulverförmiges MgO (A) in einer Menge von 1 g zu der Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Beispiel 3
  • Entfärbte Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erhalten, außer dass pulverförmiges MgO (B) (#5000 von Tateho Chemical Industries Co., Ltd., mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 6 m2/g und einem mittleren Teilchendurchmesser von 2,9 μm, gemessen durch Laserdiffraktion) in einer Menge von 0,1 g zu der Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Beispiel 4
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erhalten, außer dass pulverförmiges MgO (C) (H-10 von Tateho Chemical Industries Co., Ltd., mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 44 m2/g und einem mittleren Teilchendurchmesser von 4,4 um, gemessen durch Laserdiffraktion) in einer Menge von 0,1 g zu der Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Beispiel 5
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erhalten, außer dass die Aufschlämmung, welche in einen Autoklaven eingebracht wurde, bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 180°C als eine Wärmebehandlung erwärmt und danach für 60 Minuten gehalten wurde.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erhalten, außer dass kein pulverförmiges MgO zu Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Eine Aufschlämmung, welche durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 hergestellt wurde, außer dass kein pulverförmiges MgO zu Natriumhydroxidlösung gegeben wurde, wurde in einen Autoklaven eingebracht, bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 180°C erwärmt und danach für 60 Minuten gehalten. Danach wurde die Aufschlämmung mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt. Natriumaluminatlösung wurde durch Erwärmen der erhaltenen Natriumaluminatlösung auf 90°C, Zugeben von 0,1 g pulverförmigem MgO (A) dazu und danach Halten derselben bei 90°C für 10 Minuten und danach Entfernen eines festen Bestandteils durch Druckfiltration hergestellt.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erhalten, außer dass pulverförmiges Magnesiumhydroxid (Magstar #30 von Tateho Chemical Industries Co., Ltd., mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 26 m2/g und einem mittleren Teilchendurchmesser von 10,5 μm, gemessen durch Laserdiffraktion) anstelle des pulverförmigen MgO verwendet wurde.
  • Beispiel 6
  • Eine Aufschlämmung, welche durch Zugeben von 165 g pulverförmigem rohem Aluminiumhydroxid (erhalten aus Bauxit durch das Bayer-Verfahren, mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,06% und einem mittleren Teilchendurchmesser von 93 μm, gemessen durch Laserdiffraktion) und 0,35 g (12 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) pulverförmigem MgO (A) zu 700 ml Natriumhydroxidlösung mit einer Na2O-Konzentration von 145 g/l hergestellt wurde, wurde in einen Autoklaven eingebracht, bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 160°C erwärmt und danach für 10 Minuten gehalten. Danach wurde die Aufschlämmung mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt, und eine Natriumaluminatlösung wurde durch Entfernen eines festen Bestandteils, welcher in der Aufschlämmung enthalten war, durch Druckfiltration erhalten.
  • Beispiel 7
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 6 erhalten, außer dass pulverförmiges MgO (A) in einer Menge von 0,7 g (25 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) zur Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Beispiel 8
  • Eine Aufschlämmung, welche durch Zugeben von 165 g pulverförmigem rohem Aluminiumhydroxid (welches das gleiche wie das, welches in Beispiel 6 verwendet wurde, war) zu 700 ml Natriumhydroxidlösung mit einer Na2O-Konzentration von 145 g/l hergestellt wurde, wurde in einen Autoklaven eingebracht, bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 160°C erwärmt und danach für 10 Minuten gehalten. Danach wurde die Aufschlämmung mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt. Zu der erhaltenen Natriumaluminatlösung wurden 0,35 g (12 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) MgO gegeben und danach wurde sie wieder auf die Temperatur von 160°C erwärmt und für 10 Minuten gehalten. Danach wurde die Lösung wieder mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt, und eine entfärbte Natriumaluminatlösung wurde durch Entfernen eines festen Bestandteils, welcher in der Natriumaluminatlösung enthalten war, durch Druckfiltration erhalten.
  • Beispiel 9
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 8 erhalten, außer dass MgO in einer Menge von 0,7 g (25 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) zur Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 6 erhalten, außer dass 0,5 g (12 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) Mg(OH)2, welches in Vergleichsbeispiel 3 verwendet wurde, anstelle des pulverförmigen MgO zur Natriumhydroxidlösung gegeben wurden.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Vergleichsbeispiel 4 erhalten, außer dass Mg(OH)2 in einer Menge von 1,0 g (25 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) zur Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Vergleichsbeispiel 6
  • Eine Aufschlämmung, welche durch Zugeben von 165 g pulverförmigem rohem Aluminiumhydroxid (welches das gleiche wie das, welches in Beispiel 6 verwendet wurde, war) zu 700 ml Natriumhydroxidlösung mit einer Na2O-Konzentration von 145 g/l hergestellt wurde, wurde in einen Autoklaven eingebracht, bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 160°C erwärmt und danach für 10 Minuten gehalten. Danach wurde die Aufschlämmung mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt. Danach wurden 0,35 g (12 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) MgO zu der erhaltenen Natriumaluminatlösung gegeben und danach wurde sie auf eine Temperatur von 110°C erwärmt und für 10 Minuten gehalten. Danach wurde die Natriumaluminatlösung erhalten, indem die Lösung wieder mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt wurde und ein fester Bestandteil, welcher darin enthalten war, durch Druckfiltration entfernt wurde.
  • Vergleichsbeispiel 7
  • Natriumaluminatlösung wurde durch das gleiche Verfahren wie Vergleichsbeispiel 6 erhalten, außer dass pulverförmiges MgO in einer Menge von 1,0 g/l (25 mMol/l, bezogen auf die molare Konzentration von Mg) zur Natriumhydroxidlösung gegeben wurde.
  • Messung der Farbe der Flüssigkeit
  • Die Farbe der Flüssigkeit der Natriumaluminatlösungen, welche in jedem der Beispiele 1 bis 9 und Vergleichsbeispiele 1 bis 7 erhalten wurde, wurde gemäß dem vorstehend erwähnten Verfahren zum Messen der Farbe der Flüssigkeit gemessen. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 5 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Beispiele 6 bis 9 und Vergleichsbeispiele 4 bis 7. Bezugnehmend auf „Zugabe” in jeder Tabelle bezeichnet „beim Lösen” einen Fall, bei dem die Verbindung wie das feste MgO zusammen mit dem festen Aluminiumhydroxid vor dem Lösen des festen Aluminiumhydroxids in die Flüssigkeit gegeben wird und „nach Lösen” bezeichnet einen Fall, bei dem die Verbindung nach dem Lösen des festen Aluminiumhydroxids zu der Natriumaluminatlösung gegeben wird. Bezugnehmend auf jede Tabelle zeigt „Temperatur des Lösens” ferner die Temperatur in dem Schritt, bei dem das feste Aluminiumhydroxid vor der Zugabe von MgO gelöst wird und „Behandlungstemperatur” gibt die Temperatur der Wärmebehandlungen an, welche nach der Zugabe des festen MgO durchgeführt wird. Ferner gibt „Haltezeit” die Zeit des Haltens der Behandlungstemperatur an. Tabelle 1
    Zugegebene Verbindung Gehalt (g/l) Spezifische BET-Oberfläche (m2/g) Zugabe Temperatur des Lösens (°C) Behandlungstemperatur (°C) Haltezeit (min) Farbe der Flüssigkeit
    L a b
    Beispiel 1 MgO 0,5 9 Beim Lösen - 160 10 99 –0,25 2,58
    Beispiel 2 5 9 10 100 –0,18 1,46
    Beispiel 3 0,5 6 10 99 –0,3 2,70
    Beispiel 4 0,5 44 10 99 –0,31 2,85
    Beispiel 5 0,5 9 - 180 60 100 –0,23 2,02
    Vergleichsbeispiel 1 - 0 - - - - - 99 –0,37 5,76
    Vergleichsbeispiel 2 MgO 0,5 9 Nach Lösen 180 90 60 97 –0,15 3,17
    Vergleichsbeispiel 2 Mg(OH)2 0,5 26 Beim Lösen - 160 10 99 –0,2 3,60
    Tabelle 2
    Zugegebene Verbindung Gehalt (g/l) Mg-Gehalt, bezogen auf Mol (Mol/l) Zugabe Temperatur des Lösens (°C) Behandlungs temperatur (°C) Haltezeit (min) Farbe der Flüssigkeit
    L a b
    Beispiel 6 MgO 0,50 0,012 Beim Lösen - 160 10 100 –0,26 2,46
    Beispiel 7 1,00 0,025 100 –0,24 2,25
    Beispiel 8 0,50 0,012 Nach Lösen 160 160 99 –0,32 2,93
    Beispiel 9 1,00 0,025 100 –0,28 2,45
    Vergleichsbeispiel 4 Mg(OH)2 0,72 0,012 Beim Lösen - 160 10 99 –0,28 3,60
    Vergleichsbeispiel 5 1,45 0,025 99 2,24 3,02
    Vergleichsbeispiel 6 MgO 0,50 0,012 Nach Lösen 160 110 99 –0,27 3,49
    Vergleichsbeispiel 7 1,00 0,025 99 –0,24 3,03
  • Beispiel 10
  • Eine Aufschlämmung, welche durch Zugeben von 165 g pulverförmigem rohem Aluminiumhydroxid (welches das gleich wie das, welches in Beispiel 1 verwendet wurde, war) und 0,07 g pulverförmigem MgO (A) zu 700 ml Natriumhydroxidlösung mit einer Na2O-Konzentration von 145 g/l hergestellt wurde, wurde in einen Autoklaven eingebracht, bei einer Rate von 4°C/min auf eine Temperatur von 160°C erwärmt und danach für 10 Minuten gehalten. Danach wurde die Aufschlämmung mit Hilfe von Wasser auf Raumtemperatur gekühlt. Die erhaltene Natriumaluminatlösung wurde filtriert, und eine entfärbte Natriumaluminatlösung wurde durch anschließendes Erwärmen von 250 g der Natriumaluminatlösung auf eine Temperatur von 41°C und Einbringen eines Gasgemisches von Ozon und Sauerstoff mit einer Ozonkonzentration von 45 g/m3 bei einer Flußgeschwindigkeit von 0,5 l/min darin unter Verwendung eines porösen HDPE-Kugelfilters für 3 Minuten erhalten. Tabelle 3 zeigt Ergebnisse, welche durch Messen der Farbe der erhaltenen Natriumaluminatlösung gemäß dem vorstehend erwähnten Verfahren zum Messen der Farbe der Flüssigkeit erhalten wurden. Tabelle 3
    Zugegebene Verbindung Gehalt (g/l) Konzentration von eingebrachtem Ozon (g/m3) Oxidationszeit (min) Farbe der Flüssigkeit
    L A b
    Beispiel 10 MgO 0,1 45 3 97 –0,2 0,67
  • Wie in den vorstehend erwähnten Beispielen gezeigt wird, ist es offensichtlich, dass Aluminiumhydroxid mit hohem Weißgrad durch ein einfaches Verfahren erhalten werden kann, wenn entfärbte Natriumaluminatlösung verwendet wird, welche durch das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird.
  • Obwohl die vorliegende Erfindung im Detail beschrieben und veranschaulicht wurde, gilt es als selbstverständlich, dass dieselbe nur zur Veranschaulichung und als Beispiel dient und nicht als Einschränkung ausgelegt werden soll, dass der Umfang der vorliegenden Erfindung durch den Wortlaut der angefügten Patentansprüche interpretiert wird.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - JP 2002-241128 [0005, 0009]
    • - JP 54-163799 [0008]
    • - US 4915930 [0010]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - JIS-Z-8729 [0051]
    • - JIS-Z-8830 [0053]

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung von entfärbter Natriumaluminatlösung, umfassend: Wärmebehandeln einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid und eine Natriumaluminatlösung umfasst, einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst oder einer Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, bei einer Temperatur von 130°C oder mehr und dann Entfernen eines festen Bestandteils.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, umfassend Wärmebehandeln der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumaluminatlösung mit geringer Konzentration umfasst oder der Aufschlämmung, welche festes Magnesiumoxid, festes Aluminiumhydroxid und eine Natriumhydroxidlösung umfasst, bei einer Temperatur von 130°C oder mehr und dann Entfernen eines festen Bestandteils.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das feste Magnesiumoxid in einer Menge von 0,01 bis 10 g pro Liter der Natriumaluminatlösung, der Natriumaluminatlösung geringer Konzentration oder der Natriumhydroxidlösung zugegeben wird.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die spezifische BET-Oberfläche des festen Magnesiumoxids 5 bis 50 m2/g beträgt.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei ozonhaltiges Gas in die Natriumaluminatlösung, aus welcher der feste Bestandteil abgetrennt wurde, eingebracht wird.
  6. Verfahren zur Herstellung von sehr weißem Aluminiumhydroxid durch Ausfällung von Aluminiumhydroxid aus der Natriumaluminatlösung, die durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt wurde.
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