CN103466670A - 一种偏铝酸钠溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏铝酸钠溶液的制备方法，以氢氧化铝和氢氧化钠为原料，在反应釜中反应，所得产物加入活性炭脱色，经沉淀、过滤、冷却后加入稳定剂三乙醇胺得到澄清、稳定的偏铝酸钠溶液。本发明所得最终产品纯度较高，避免掺入其他杂质离子；打破了地域性限制，降低了存储及运输成本；解决了偏铝酸钠长期放置易水解、产生沉淀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏铝酸钠溶液的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石的应用广泛，经煅烧可得到大孔容、高比表面的γ-Al2O3载体。重油的催化裂解越来越依赖大孔容、高比表面的催化剂载体。大孔容有利于大分子化合物向催化剂颗粒内部扩散，高比表面积则有利于活性金属的分散，从而提高催化剂的反应性能。
工业上拟薄水铝石的生产方法按原料不同，分为酸法、醇铝法和碱法等三种。其中碳化法是碱法制备拟薄水铝石的一种重要方法，具有成本低、清洁环保等优点。碳化法制备拟薄水铝石是在偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，两者的中和产物即为拟薄水铝石。该方法的原料偏铝酸钠溶液是由铝厂偏铝酸钠母液经深度脱硅得到或者由氢氧化铝和氢氧化钠溶液反应制备，偏铝酸钠溶液的稳定性直接关系到后续拟薄水铝石的纯度及收率，并且偏铝酸钠溶液稳定性差，长时间放置很容易发生水解反应，存储运输困难。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种制备稳定的铝酸钠溶液的方法。该方法有效解决了拟薄水铝石生产中存在的偏铝酸钠溶液稳定性差，存储运输困难的问题。
本发明的具体技术方案是：
一种偏铝酸钠溶液的制备方法，以氢氧化钠和氢氧化铝为原料，具体步骤为：
（1）将去离子水和氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝，140℃-160℃下反应4-5小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入稳定剂，得到最终产品偏铝酸钠溶液。
步骤（1）所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积之比为200-1000:1（g/L）。
所述偏铝酸钠溶液的浓度以三氧化二铝计为250-300g/L。
在保证氢氧化铝能全部反应、得到透明溶液同时又避免氢氧化钠浪费的情况下，所述原料以氧化钠比氧化铝计苛性比为1.0-1.2。
由于反应温度过高会造成能源浪费，反应温度过低，氢氧化铝不能完全反应，所以步骤（2）中所述反应温度为140℃-160℃，优选为150℃。
步骤（2）中所述稳定剂的加入量为所述偏铝酸钠溶液A体积的5‰。
发明人在试验中发现，当反应时间达到5小时以后，再增加反应时间，原料转化程度、溶液澄清度变化不大，所以步骤（2）中所述反应时间为4-5小时，优选4.5小时。
反应结束后，加入活性炭、过滤、冷却后，在所得滤液中加入稳定剂三乙醇胺即得到透明稳定的偏铝酸钠溶液。
本发明与传统的工艺相比，具有以下有益效果：
（1） 得到的产品纯度较高，避免掺入其他杂质离子；
（2） 打破了地域性限制，降低了存储及运输成本；
（3） 解决了偏铝酸钠长期放置易水解、产生沉淀的问题。
具体实施方式
实施例1
一种偏铝酸钠溶液的制备方法，其具体步骤为：
（1）向反应釜中加入1000ml去离子水和200g氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入325g氢氧化铝，140℃下反应5小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入5ml三乙醇胺得到澄清稳定的偏铝酸钠溶液，其浓度以三氧化二铝计为250g/L。
实施例2
一种偏铝酸钠溶液的制备方法，其具体步骤为：
（1）向反应釜中加入1000ml去离子水和400g氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入780g氢氧化铝，160℃下反应4小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入5ml三乙醇胺得到澄清稳定的偏铝酸钠溶液，其浓度以三氧化二铝计为260g/L。
实施例3
一种偏铝酸钠溶液的制备方法，其具体步骤为：
（1）向反应釜中加入1000ml去离子水和600g氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入975g氢氧化铝，150℃下反应4.5小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入5ml三乙醇胺得到澄清稳定的偏铝酸钠溶液，其浓度以三氧化二铝计为270g/L。
实施例4
一种偏铝酸钠溶液的制备方法，其具体步骤为：
（1）向反应釜中加入1000ml去离子水和800g氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入1300g氢氧化铝，145℃下反应4.8小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入5ml三乙醇胺得到澄清稳定的偏铝酸钠溶液，其浓度以三氧化二铝计为280g/L。
实施例5
一种偏铝酸钠溶液的制备方法，其具体步骤为：
（1）向反应釜中加入1000ml去离子水和1000g氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入1625g氢氧化铝，155℃下反应4.2小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入5ml三乙醇胺得到澄清稳定的偏铝酸钠溶液，其浓度以三氧化二铝计为300g/L。
试验例
取实施例3所得偏铝酸钠溶液A进行稳定性试验，将实施例3所得偏铝酸钠溶液A平均放入三个烧杯中，敞口放于室温环境中。其中1#不加稳定剂三乙醇胺，2#加入5ml三乙醇胺，3#加入2ml三乙醇胺，观察记录结果见表1：
表1 稳定性试验
| 1# | 2# | 3# | |
| 1天 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 |
| 2天 | 溶液有浑浊 | 溶液澄清 | 溶液澄清 |
| 3天 | 少量白色絮状物 | 溶液澄清 | 溶液浑浊 |
| 4天 | 白色絮状物增加 | 溶液澄清 | 少量白色絮状物 |
| 5天 | 明显沉淀 | 少量白色絮状物 | 白色絮状物增加 |
结果表明，实施例3采用本发明向所得偏铝酸钠溶液A中添加5‰的三乙醇胺，其所得偏铝酸钠溶液稳定性最佳。
Claims (6)
1.一种偏铝酸钠溶液的制备方法，以氢氧化钠和氢氧化铝为原料，其特征在于：具体步骤为：
（1）将去离子水和氢氧化钠，搅拌配成氢氧化钠溶液；
（2）向步骤（1）所述氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝，140℃-160℃下反应4-5小时，加入活性炭，经沉淀、过滤、冷却后得偏铝酸钠溶液A，加入稳定剂，得到最终产品偏铝酸钠溶液；
步骤（1）所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积之比为200-1000:1（g/L）。
2.根据权利要求1所述的偏铝酸钠溶液的制备方法，其特征在于：所述偏铝酸钠溶液的浓度以三氧化二铝计为250-300g/L。
3.根据权利要求1所述的偏铝酸钠溶液的制备方法，其特征在于：所述原料以氧化钠比氧化铝计苛性比为1.0-1.2。
4.根据权利要求1所述的偏铝酸钠溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应温度为150℃。
5.根据权利要求1所述的偏铝酸钠溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应时间为4.5小时。
6.根据权利要求1所述的偏铝酸钠溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述稳定剂的加入量为所述偏铝酸钠溶液A体积的5‰。
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Application publication date: 20131225 |