DE102009004402A1 - Surface treatment material for semiconductor manufacture system, comprises a substrate made of aluminum or aluminum alloy, anodic oxidation coating formed over the surface of the substrate with a sealing, and a fluorine-enriched layer - Google Patents

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Jun Kobe-shi Hisamoto
Koji Kobe-shi Wada
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Abstract

The surface treatment material for a semiconductor manufacture system, comprises a substrate (2) made of aluminum or aluminum alloy, an anodic oxidation coating (3), which is formed over the surface of the substrate with a sealing, and a fluorine-enriched layer (4), which is formed over the surface of the anodic oxidation coating, where the fluorine concentration in the fluorine-enriched layer is less than 1 wt.%. An independent claim is included for a method for the production of surface treatment material for a semiconductor manufacture system.

Description

Die Erfindung betrifft ein Oberflächen-Behandlungsmaterial für ein Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem System (hierin anschließend als ein Halbleiter-Herstellungssystem bezeichnet), worin Filmabscheidung, Ätzen, usw. zum Herstellen eines Halbleiters ausgeführt werden, und eine Flüssigkristallanzeige und ein Verfahren zur Herstellung derselben.The The invention relates to a surface treatment material for a semiconductor manufacturing system for use in a system (hereinafter referred to as a semiconductor manufacturing system wherein film deposition, etching, etc. for producing of a semiconductor, and a liquid crystal display and a method for producing the same.

Da ein korrosives Gas, welches Halogen, wie Cl, F, Br, enthält, das als ein reaktives Gas, ein ätzendes Gas bzw. ein reinigendes Gas dient, in eine Vakuumkammer eingeführt wird, die als ein Halbleiter-Herstellungssystem verwendet wird (Vakuum-film-Abscheidungssystem), wie ein CVD-System, ein PVD-System bzw. ein Trockenätz-System, wird Korrosions-Beständigkeit gegen das korrosive Gas (hierin anschließend als Gaskorrosions-Beständigkeit bezeichnet) für die Vakuumkammer gefordert. Da außerdem Halogenplasma häufig innerhalb der Vakuumkammer erzeugt wird, wird Korrosions-Beständigkeit gegen das Plasma (hierin nachstehend als Plasma-Beständigkeit bezeichnet) als wichtig erachtet. Eine aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellte Vakuumkammer, die im Gewicht leicht und in der Wärmeleitfähigkeit ausgezeichnet ist, wurde jüngst für solche Anwendungen, wie beschrieben, übernommen.There a corrosive gas containing halogen, such as Cl, F, Br, that as a reactive gas, a corrosive gas or a purifying Gas is used, introduced into a vacuum chamber, which is called a semiconductor manufacturing system is used (vacuum film deposition system), such as a CVD system, a PVD system or a dry etching system, becomes corrosion resistance to the corrosive gas (herein subsequently referred to as gas corrosion resistance) required for the vacuum chamber. In addition, since halogen plasma Frequently generated within the vacuum chamber becomes corrosion resistance against the plasma (hereinafter referred to as plasma resistance designated) considered important. One made of aluminum or aluminum alloy manufactured vacuum chamber, which is light in weight and in thermal conductivity has been awarded recently for such applications, as described, taken over.

Da jedoch Aluminium oder Aluminium-Legierung nicht ausreichend Korrosions-Beständigkeit gegen Gas und Korrosions-Beständigkeit gegen Plasma aufweist, wurden seither zahlreiche Oberflächen-Modifizierungstechnologien zur Verstärkung bzw. Verbesserung jener Eigenschaften vorgeschlagen. Zum Beispiel wurden Technologien offenbart, wobei Fluorierung auf ein Aluminium-Substrat oder ein Aluminium-Legierungssubstrat angewendet wird, wie Technologien zum Erreichen der Verstärkung bzw. Verbesserung der Korrosions-Beständigkeit gegen Gas und der Korrosions-Beständigkeit gegen Plasma (siehe Patent-Dokumente 1 bis 8).There however, aluminum or aluminum alloy does not have enough corrosion resistance has gas and corrosion resistance to plasma, Since then, numerous surface modification technologies have been used proposed to reinforce or improve those properties. For example, technologies have been disclosed wherein fluorination occurs an aluminum substrate or an aluminum alloy substrate how technologies to achieve reinforcement Improvement of corrosion resistance to gas and the corrosion resistance to plasma (see patent documents 1 to 8).

Insbesondere wurde in Patent-Dokument 1 ein Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Schutzbeschichtung offenbart, um eine Aluminium-Schutzschicht zu bilden, die 3 bis 18 Masseprozent Fluor enthält. In Patent-Dokument 2 wurde eine korrosionsbeständige Schutzbeschichtung, die 3 bis 18 Masseprozent Fluor enthält, und ein Verfahren zur Herstellung derselben offenbart. In Patent-Dokument 3 wurde ein korrosionsbeständiger Aluminium-Gegenstand mit einem Magnesiumhalogenid, zusammengesetzt aus Magnesiumfluorid, offenbart. In Patent-Dokument 4 wurden ein Verarbeitungssystem, worin die Oberfläche eines auf Aluminium basierenden Materials in Kontakt mit einer Atmosphäre innerhalb einer Verarbeitungskammer vor dem anschließenden Beschichten gegen Fluor ersetzt wurde, und ein Verfahren zum Beschichten des auf Aluminium basierenden Materials offenbart.Especially In Patent Document 1, a method of forming a corrosion resistant protective coating has been disclosed disclosed to form an aluminum protective layer, the 3 to Contains 18% by weight of fluorine. In Patent Document 2 was a corrosion resistant protective coating, the 3 to Contains 18% by mass of fluorine, and a method of preparation the same disclosed. In Patent Document 3, a corrosion resistant Aluminum article with a magnesium halide, compounded magnesium fluoride. In Patent Document 4, a Processing system, wherein the surface of an aluminum based material in contact with an atmosphere within a processing chamber before the subsequent coating was replaced with fluorine, and a method for coating the aluminum-based material.

In Patent-Dokument 5 werden ein metallisches Material oder eine metallische Beschichtung mit einer Oberfläche, ausgestattet mit einer fluorierten Schicht von nicht weniger als 1 μm Dicke, die darauf gebildet wurde, nachdem die Oberfläche Oxidation unterzogen wurde, und ein Verfahren zur Fluorierung offenbart. In Patent-Dokumenten 6 bzw. 7 wurde eine Aluminium-Legierung zur Verwendung in einem Verfahren zur Bildung einer Beschichtung mit einer durch Fluorierung gebildeten Beschichtung, ein Aluminium-Legierungsmaterial, das in der Korrosions-Beständigkeit ausgezeichnet ist, und ein Verfahren zur Herstellung derselben offenbart.In Patent Document 5 be a metallic material or a metallic Coating with a surface equipped with a fluorinated layer of not less than 1 micron thickness, the it was formed after the surface oxidation and disclosed a method of fluorination. In Patent Documents 6 and 7, respectively, was an aluminum alloy for use in a process for forming a coating with a Fluorination formed coating, an aluminum alloy material, the is excellent in corrosion resistance, and discloses a method for producing the same.

Weiterhin wurde in Patent-Dokument 8 ein Vakuumkammer-Material, einschließlich einer Schicht, die hauptsächlich aus Aluminiumoxid und Aluminiumfluorid zusammengesetzt ist, und ein Verfahren zur Herstellung derselben offenbart.

  • [Patent Dokument 1] JP-B Nr. 2831488
  • [Patent Dokument 2] JP-A Nr. 4(1992)-263093
  • [Patent Dokument 3] JP-A Nr. 8(1996)-181048
  • [Patent Dokument 4] JP-A Nr. 7(1995)-273053
  • [Patent Dokument 5] JP-A Nr. 11(1999)-92912
  • [Patent Dokument 6] JP-A Nr. 2003-119539
  • [Patent Dokument 7] JP-A Nr. 2003-119540
  • [Patent Dokument 8] JP-A Nr. 11(1999)-61410
Further, in Patent Document 8, a vacuum chamber material including a layer mainly composed of alumina and aluminum fluoride and a method for producing the same has been disclosed.
  • [Patent Document 1] JP-B No. 2831488
  • [Patent Document 2] JP-A No. 4 (1992) -263093
  • [Patent Document 3] JP-A No. 8 (1996) -181048
  • [Patent Document 4] JP-A No. 7 (1995) -273053
  • [Patent Document 5] JP-A No. 11 (1999) -92912
  • [Patent Document 6] JP-A No. 2003-119539
  • [Patent Document 7] JP-A No. 2003-119540
  • [Patent Document 8] JP-A No. 11 (1999) -61410

Jedoch weist ein herkömmliches Material, das durch Anwenden von Fluorierung auf ein Aluminium-Substrat oder ein Aluminium-Legierungssubstrat erhalten wurde, zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem, etc., das hierin nachstehend beschriebene Problem auf.however shows a conventional material obtained by applying Fluorination on an aluminum substrate or an aluminum alloy substrate for use in the semiconductor manufacturing system, etc., the problem described hereinbelow.

Oberflächen von einer anodischen Oxidations-Beschichtung, usw., die über einem Substrat gebildet werden, unterliegen Fluorierung nach Anwendung eines Fluorierungsverfahrens, jedoch gibt es Zeiträume, in denen durch die Wirkung von Fluor während der Fluorierung elektrische Eigenschaften des Materials während der Anwendung des Halbleiter-Herstellungssystems mit der Zeit einer Veränderung unterliegen, wodurch eine Schwankung der optimale Filmabscheidungsbedingungen verursacht wird. Um das Auftreten eines solchen Problems zu verhindern, ist es wirksam, eine stabile fluorierte Schicht, die Fluor in hoher Konzentration enthält, zu bilden; jedoch hatten herkömmliche Technologien dahingehend ein Problem, dass es schwierig war, die fluorierte Schicht, die Fluor in hoher Konzentration enthält, zu bilden.Surfaces of anodic oxidation coating, etc. formed over a substrate are subject to fluorination after application of a fluorination process, however, there are periods of time in due to the effect of fluorine during fluorination electrical properties of the material undergo change over time during application of the semiconductor manufacturing system, thereby causing a variation in the optimum film deposition conditions. In order to prevent the occurrence of such a problem, it is effective to form a stable fluorinated layer containing fluorine in high concentration; however, conventional technologies have had a problem that it has been difficult to form the fluorinated layer containing fluorine in high concentration.

Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die vorstehend beschriebenen Probleme entwickelt, und es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem bereitzustellen, das in der Lage ist, die zeitliche Veränderung zu verbessern, die bei den elektrischen Eigenschaften des Materials während der Anwendung des Halbleiter-Herstellungssystems auftritt, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.The The present invention has been made in view of the above Problems developed, and it is an object of the invention, a Surface treatment material for use in one To provide a semiconductor manufacturing system that is capable of to improve the temporal change that occurs in the electrical Properties of the material occurs during the application of the semiconductor manufacturing system, and a method for producing the same.

Um jene Aufgaben zu lösen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung Studien über die nachstehenden Dinge ausgeführt.Around To solve those tasks, the inventors of the present have Invention studies carried out on the following things.

Bei dem Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gibt es Möglichkeiten, wenn Versiegeln in einem Versuch darauf angewendet wird, die chemische Stabilität einer auf einem Substrat gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung zu steigern, und es wurde in der Vergangenheit angenommen, dass die Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung aufgrund des Auftragens der Versiegelung für Fluorierung unanfällig wird. Jedoch haben die Erfinder im Ergebnis von aufwändigen Untersuchungen herausgefunden, dass die Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung mit der darauf aufgetragenen Versiegelung tatsächlich zur Fluorierung mit größerer Leichtigkeit neigt, und dass eine stabile fluorierte Schicht mit Fluor in hoher Konzentration auf der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung ausgebildet werden kann, wodurch die vorliegende Erfindung geschaffen wurde.at the surface treatment material for use in the Semiconductor manufacturing system there are possibilities, though Sealing in an attempt is applied to the chemical Stability of anodic formed on a substrate Increase oxidation coating, and it has been in the past believed that the surface of the anodic oxidation coating due to the application of the sealer for fluorination is not susceptible. However, the inventors have the result from elaborate investigations found out that the surface the anodic oxidation coating with the applied thereon Sealer actually used for fluorination with larger Ease tends, and that a stable fluorinated layer with Fluorine in high concentration on the surface of the anodic Oxidation coating can be formed, whereby the present Invention was created.

Insbesondere ist ein Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung ein Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem und das Oberflächen-Behandlungsmaterial schließt ein aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestelltes Substrat, eine anodische Oxidations-Beschichtung, die über der Oberfläche des Substrats gebildet wurde, mit darauf aufgetragener Versiegelung, und eine Fluor-angereicherte Schicht, die über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet wurde, ein, wobei die Fluorkonzentration in der Fluor-angereicherten Schicht nicht weniger als 1 Masseprozent ist.Especially is a surface treatment material of a semiconductor manufacturing system According to the invention, a surface treatment material from a semiconductor manufacturing system for use in one Semiconductor manufacturing system and surface treatment material includes an aluminum or aluminum alloy Substrate, an anodic oxidation coating over the surface of the substrate was formed with it applied sealant, and a fluorine-enriched layer, over the surface of the anodic oxidation coating was formed, wherein the fluorine concentration in the fluorine-enriched Layer is not less than 1 percent by mass.

Bei dem Oberflächen-Behandlungsmaterial des Halbleiter-Herstellungssystems wird die Stabilität des Oberflächen-Behandlungsmaterials in den elektrischen Eigenschaften durch die Bildung einer stabilen, mit Fluor angereicherten Schicht mit Fluor in hoher Konzentration über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung verstärkt bzw. erhöht. Folglich können zeitabhängige Schwankungen der elektrischen Eigenschaften während des Betriebs des Halbleiter-Herstellungssystems gehemmt werden.at the surface treatment material of the semiconductor manufacturing system will increase the stability of the surface treatment material in electrical properties through the formation of a stable, fluorine enriched layer with high concentration of fluorine over reinforced the surface of the anodic oxidation coating or increased. Consequently, time-dependent Variations in electrical properties during the Operation of the semiconductor manufacturing system are inhibited.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem und das Verfahren schließt einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung, einen Versiegelungsschritt und einen Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht ein.One Process for producing a surface treatment material from a semiconductor manufacturing system according to the The invention is a method for producing a surface treatment material of a semiconductor manufacturing system for use in a semiconductor manufacturing system and the method includes a step of forming a anodic oxidation coating, a sealing step and a step of forming a fluorine-enriched layer.

Mit dem Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials von dem Halbleiter-Herstellungssystem wird eine anodische Oxidations-Beschichtung über der Oberfläche eines aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellten Substrats in dem Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet, wobei Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung in dem Versiegelungsschritt aufgetragen bzw. aufgebracht wird, und eine Fluor-angereicherte Schicht, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert ist, wird über der Oberfläche von der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet, wobei Versiegeln darauf in dem Schritt zur Bildung der Fluor-angereicherten Schicht angewendet wird.With the method for producing the surface treatment material from the semiconductor manufacturing system, an anodic oxidation coating is transferred the surface of an aluminum or aluminum alloy prepared substrate in the step of forming an anodic Oxidation coating formed, with sealing on the anodic Oxidation coating applied in the sealing step and a fluorine-enriched layer, wherein Fluorine to a fluorine concentration of not less than 1% by mass is enriched, is above the surface of formed the anodic oxidation coating, wherein sealing in the step of forming the fluorine-enriched layer is applied.

Weiterhin wird in dem Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht die Fluor-angereicherte Schicht vorzugsweise durch Eintauchen des Substrats mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung, die Versiegeln unterzogen worden ist, in eine wässrige, Fluor-enthaltende Lösung gebildet.Farther is in the step of forming a fluorine-enriched layer the fluorine-enriched layer preferably by immersing the Substrate having the anodic oxidation coating formed thereon, the sealing has been subjected to an aqueous, Fluorine-containing solution formed.

Mit der Übernahme des Verfahrens zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials von dem Halbleiter-Herstellungssystem kann die mit Fluor angereicherte Schicht mit Leichtigkeit gebildet werden, und die Fluorkonzentration kann mit größerer Leichtigkeit auf nicht weniger als 1 Masseprozent kontrolliert bzw. gesteuert werden.With the adoption of the method for producing the surface treatment material of the Semiconductor manufacturing system, the fluorine-enriched layer can be formed with ease, and the fluorine concentration can be controlled with more ease to not less than 1 mass%.

Mit dem Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung kann die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften des Oberflächen-Behandlungsmaterials erhöht werden. Folglich kann die zeitabhängige Schwankung in den elektrischen Eigenschaften während des Betriebs von dem Halbleiter-Herstellungssystem so gehemmt werden, dass die Filmabscheidungsbedingungen, usw., in dem Halbleiter-Herstellungssystem stabilisiert werden. Weiterhin können die Gaskorrosions-Beständigkeit und die Plasma-Beständigkeit verstärkt werden.With the surface treatment material of the semiconductor manufacturing system According to the invention, the stability in the electrical properties of the surface treatment material increase. Consequently, the time-dependent Variation in electrical properties during the Operation so inhibited by the semiconductor manufacturing system that the film deposition conditions, etc., in the semiconductor manufacturing system be stabilized. Furthermore, the gas corrosion resistance and the plasma resistance can be enhanced.

Mit dem Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials von dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung kann die stabile, Fluor-angereicherte Schicht mit Fluor in hoher Konzentration über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung in dem Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht durch Auftragen der Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung in dem Versiegelungsschritt gebildet werden. Hierdurch ist es möglich, das Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem, das verstärkte Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon aufweist, herzustellen. Weiterhin ist es möglich, das Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem, das in der Gaskorrosions-Beständigkeit und Plasma-Beständigkeit ausgezeichnet ist, herzustellen.With the method for producing the surface treatment material from the semiconductor manufacturing system according to the Invention may provide the stable, fluorine-enriched layer with fluorine in high concentration above the surface of the anodic oxidation coating in the step of forming a Fluorine-enriched layer by applying the seal on the anodic oxidation coating in the sealing step be formed. This makes it possible for the surface treatment material from the semiconductor manufacturing system, the enhanced stability in the electrical properties thereof. Furthermore, it is possible to use the surface treatment material from the semiconductor manufacturing system, which is in gas corrosion resistance and plasma resistance is excellent.

Da weiterhin die mit Fluor-angereicherte Schicht gebildet wird, indem man das Substrat mit der darauf gebildeten, anodischen Oxidations-Beschichtung, die Versiegeln unterzogen worden ist, in die wässrige, Fluor-enthaltende Lösung taucht, kann die mit Fluor angereicherte Schicht mit Leichtigkeit gebildet werden, und die Fluorkonzentration kann mit größerer Leichtigkeit gesteuert werden.There Furthermore, the fluorine-enriched layer is formed by the substrate with the anodic oxidation coating formed thereon, the sealing has been subjected to the aqueous, Fluorine-containing solution can dip, which can be enriched with fluorine Layer can be formed with ease, and the fluorine concentration can be controlled with greater ease.

Ausführungsform(en) der vorliegenden Erfindung wird / werden, basierend auf den nachstehenden Figuren, im Einzelnen beschrieben, wobei:Embodiment (s) of the present invention will be based on the following Figures, described in detail, wherein:

1 eine schematische Querschnittsansicht ist, die eine Konfiguration von einem Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem zeigt; und 1 Fig. 12 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a surface treatment material of a semiconductor manufacturing system; and

2 eine schematische Querschnittsansicht ist, die eine Struktur von einer anodischen Oxidations-Beschichtung von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial des Halbleiter-Herstellungssystems zeigt. 2 Fig. 12 is a schematic cross-sectional view showing a structure of an anodic oxidation coating of the surface treatment material of the semiconductor manufacturing system.

Nun werden ein Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem und ein Verfahren zur Herstellung desselben gemäß der vorliegenden Erfindung genauer, mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, beschrieben. 1 ist eine schematische Querschnittsansicht, die eine Konfiguration eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem zeigt, und 2 ist eine schematische Querschnittsansicht, die eine Struktur von einer anodischen Oxidations-Beschichtung von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem zeigt.Now, a surface treatment material for use in a semiconductor manufacturing system and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 1 FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a surface treatment material of a semiconductor manufacturing system, and FIG 2 FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing a structure of an anodic oxidation coating of the surface treatment material of the semiconductor manufacturing system. FIG.

Zuerst wird hierin anschließend das Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem beschrieben.First hereinafter will be the surface treatment material for use in the semiconductor manufacturing system.

<<Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in einem Halbleiter-Her-stellungssystem>><< surface treatment material for use in a semiconductor manufacturing system >>

Wie in 1 gezeigt, schließt ein Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem (hierin anschließend nur als ein Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 bezeichnet, falls geeignet) ein Substrat 2, hergestellt aus Aluminium oder Aluminium-Legierung (hierin anschließend nur als Aluminium-Legierung bezeichnet, falls geeignet), eine anodische Oxidations-Beschichtung 3, die über der Oberfläche des Substrats 2 gebildet wird, mit darauf aufgetragener Versiegelung, und eine mit Fluor angereicherte Schicht 4, die über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 gebildet wurde, ein. Und eine Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 ist nicht weniger als 1 Masseprozent.As in 1 shown includes a surface treatment material 1 for use in a semiconductor manufacturing system (hereinafter referred to only as a surface treatment material 1 if appropriate) a substrate 2 made of aluminum or aluminum alloy (hereinafter referred to only as aluminum alloy if appropriate), an anodic oxidation coating three that over the surface of the substrate 2 is formed, with sealer applied thereto, and a fluorine-enriched layer 4 above the surface of the anodic oxidation coating three was formed. And a fluorine concentration in the fluorine enriched layer 4 is not less than 1% by mass.

In diesem Zusammenhang bezieht sich das Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der vorliegenden Erfindung auf ein System, das in dem Schritt zum Herstellen eines Halbleiters, einer Flüssigkristallanzeige usw. (Filmabscheidung, Ätzen usw.) verwendet wird, d. h., ein Filmabscheidungssystem, einschließlich zum Beispiel eines CVD-Systems, PVD-Systems, Trockenätz-Systems, usw.In In this connection, the semiconductor manufacturing system refers according to the present invention to a system that in the step of producing a semiconductor, a liquid crystal display etc. (film deposition, etching, etc.) is used, d. H., a film deposition system including, for example a CVD system, PVD system, dry etching system, etc.

Nun werden hierin nachstehend entsprechende Bestandteile des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 beschrieben.Now, hereinafter, corresponding components of the surface treatment material will be described 1 described.

<Substrat><Substrate>

Für das Substrat 2 von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 wird eine Aluminium-Legierung (Aluminium oder Aluminium-Legierung) verwendet. Für Aluminium wird zum Beispiel reines Aluminium von der 1000er-Reihe verwendet, während die Aluminium-Legierung zum Beispiel Al-Cu-Mg-Legierung der 2000er-Reihe, Al-Mn-Legierung der 3000er-Reihe, Al-Si-Legierung der 4000er-Reihe, Al-Mg-Legierung der 5000er-Reihe, Al-Mg-Si-Legierung der 6000er-Reihe, Al-Zn-Mg-Legierung der 7000er-Reihe usw. einschließt.For the substrate 2 from the surface treatment material 1 An aluminum alloy (aluminum or aluminum alloy) is used. For aluminum, for example, pure aluminum of the 1000 series is used, while the aluminum alloy is used, for example, Al-Cu-Mg alloy of the 2000 series, Al-Mn alloy of the 3000 series, Al-Si alloy of the 4000 Series, 5000 series Al-Mg alloy, 6000 series Al-Mg-Si alloy, 7000 series Al-Zn-Mg alloy, etc.

In diesem Zusammenhang ist der Mg-Gehalt, in dem Fall, wenn eine Aluminium-Legierung, die Mg enthält, für das Substrat 2 verwendet wird, vorzugsweise nicht weniger als 0,1 Masseprozent, bevorzugter nicht weniger als 0,3 Masseprozent. Es ist bevorzugt, die Aluminium-Legierung der 5000er-Reihe und die Aluminium-Legierung der 6000er-Reihe, wie zum Beispiel als Wandmaterial einer Kammer, insbesondere unter dem Oberflächen-Behandlungsmaterial 1, zu verwenden, weil jene Legierungen bezüglich der mechanischen Festigkeit, Wärmeleitfähigkeit, elektrischen Leitfähigkeit, Gaskorrosions-Beständigkeit, Plasma-Beständigkeit usw. ausgezeichnet sind. In dem Fall der Aluminium-Legierung der 5000er-Reihe schließt die Legierungs-Zusammensetzung mindestens vorzugsweise nicht mehr als 0,5 Masseprozent Si und 0,5 bis 6,0 Masseprozent Mg ein, während in dem Fall von einer Aluminium-Legierung der 6000er-Reihe die Legierungs-Zusammensetzung mindestens vorzugsweise 0,2 bis 1,2 Masseprozent Si und 0,4 bis 1,5 Masseprozent Mg einschließt. Jedoch gibt es keine besondere Begrenzung für die Aluminium-Legierung zur Verwendung in dem Substrat 2, und jede Aluminium-Legierung, die im Allgemeinen in dem Halbleiter-Herstellungssystem verwendet werden kann, kann eingesetzt werden.In this connection, the Mg content, in the case where an aluminum alloy containing Mg, is for the substrate 2 is used, preferably not less than 0.1% by mass, more preferably not less than 0.3% by mass. It is preferable that the 5000 series aluminum alloy and the 6000 series aluminum alloy, such as a wall material of a chamber, especially under the surface treatment material 1 , because those alloys are excellent in mechanical strength, thermal conductivity, electrical conductivity, gas corrosion resistance, plasma resistance, etc. In the case of the 5000 series aluminum alloy, the alloy composition includes at least preferably not more than 0.5 mass% Si and 0.5 to 6.0 mass% Mg, while in the case of an aluminum alloy, the 6000 The alloy composition includes at least preferably 0.2 to 1.2 wt% Si and 0.4 to 1.5 wt% Mg. However, there is no particular limitation on the aluminum alloy for use in the substrate 2 and any aluminum alloy that can be generally used in the semiconductor manufacturing system can be used.

Das Substrat 2 variiert in der Form, in Abhängigkeit von einem Anwendungsort des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1, wird jedoch vorzugsweise aus gewalztem Material, extrudiertem Material oder geschmiedetem Material gebildet. Folglich wird das Substrat 2 durch das herkömmlich bekannte Verfahren des Walzens, der Extrusion oder des Schmiedens gebildet.The substrate 2 varies in shape depending on an application site of the surface treatment material 1 but is preferably formed from rolled material, extruded material or forged material. Consequently, the substrate becomes 2 formed by the conventionally known method of rolling, extrusion or forging.

<Anodische Oxidations-Beschichtung><Anodic Oxidation coating>

Wie in 2 gezeigt, ist die anodische Oxidations-Beschichtung 3 eine Zellenanordnung mit einer Grundstruktur, die aus Zellen 8 zusammengesetzt ist, wobei jede die Form von einer hexagonalen Säule aufweist, mit einer Öffnung bzw. Pore 5 in der Mitte davon, die eine Verbundwerkstoff-Beschichtung mit einer porösen Schicht 6 darstellt (ein Teil der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, mit darin bereitgestellten Öffnungen 5), gestapelt auf eine Sperrschicht 7 (eine Schicht ohne die Öffnungen 5, benachbart zwischen der porösen Schicht 6 und dem Substrat 2). Weiterhin ist mindestens ein Teil von der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 vorzugsweise Boehmit oder Pseudo-Boehmit. Wenn außerdem die wie vorstehend beschriebene, anodische Oxidations-Beschichtung 3 über einer Oberfläche von dem Substrat 2 gebildet ist, wird dies das erfindungsgemäße Oberflächen-Behandlungs-material 1 mit der Gaskorrosions-Beständigkeit und der Plasma-Beständigkeit bereitstellen. Hierin schließt die Oberfläche des Substrats 2 nicht nur die gesamte Oberfläche von dem Substrat 2 ein, sondern auch nur einen Teil davon, mit der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 darauf. Wenn zum Beispiel die anodische Oxidations-Beschichtung 3 auf mindestens einer Oberfläche von dem Substrat 2 gebildet ist, in Kontakt mit einer Wafer, wird dies ausreichen, wenn das Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 als eine untere Elektrode von einem CVD-System verwendet wird. In 2 wird die später zu beschreibende, mit Fluor angereicherte Schicht 4 nicht gezeigt.As in 2 shown is the anodic oxidation coating three a cell assembly with a basic structure consisting of cells 8th is composed, each having the shape of a hexagonal column, with an opening or pore 5 in the middle of it, which is a composite coating with a porous layer 6 represents (part of the anodic oxidation coating three , with openings provided in it 5 ) stacked on a barrier 7 (a layer without the openings 5 , adjacent between the porous layer 6 and the substrate 2 ). Furthermore, at least part of the anodic oxidation coating three preferably boehmite or pseudo-boehmite. In addition, when the above-described anodic oxidation coating three over a surface of the substrate 2 is formed, this is the surface treatment material according to the invention 1 with gas corrosion resistance and plasma resistance. Here, the surface of the substrate closes 2 not just the entire surface of the substrate 2 but only part of it, with the anodic oxidation coating three thereon. If, for example, the anodic oxidation coating three on at least one surface of the substrate 2 is formed, in contact with a wafer, this will be sufficient if the surface treatment material 1 is used as a lower electrode of a CVD system. In 2 becomes the fluorine enriched layer to be described later 4 Not shown.

Weiterhin gibt es keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Filmdicke der anodischen Oxidations-Beschichtung 3; um jedoch der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 zu ermöglichen, befriedigende Gaskorrosions-Beständigkeit und der Plasma-Beständigkeit aufzuweisen, ist es empfehlenswert, dass die Filmdicke davon, in Kombination mit einer Dicke der Fluor-angereicherten Schicht 4, vorzugsweise nicht weniger als 1 μm, bevorzugter nicht weniger als 5 μm und vor allem nicht weniger als 10 μm, ist. Wenn jedoch die Filmdicke der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 zu groß ist, kann diese zu Rissbildung neigen, die in der Beschichtung, aufgrund der Wirkung von innerer Belastung usw., stattfindet, und weiterhin die Beschichtung für Abschälen bzw. Abblättern anfällig machen, sodass die Filmdicke, einschließlich der Dicke der mit Fluor angereicherten Schicht 4, vorzugsweise nicht mehr als 100 μm, bevorzugter nicht mehr als 80 μm und noch bevorzugter nicht mehr als 70 μm, ist. Weiterhin kann die Steuerung der Filmdicke durch Steuern der anodisierenden Bedingung, die später in der vorliegenden Beschreibung beschrieben wird, bewirkt werden.Furthermore, there is no particular limitation on the film thickness of the anodic oxidation coating three ; but around the anodic oxidation coating three to allow to have satisfactory gas corrosion resistance and plasma resistance, it is recommended that the film thickness thereof, in combination with a thickness of the fluorine-enriched layer 4 , preferably not less than 1 μm, more preferably not less than 5 μm, and most preferably not less than 10 μm. However, if the film thickness of the anodic oxidation coating three is too large, it may tend to crack, which takes place in the coating due to the effect of internal stress, etc., and further make the coating susceptible to peeling, so that the film thickness, including the thickness of the fluorine-enriched layer 4 , preferably not more than 100 μm, more preferably not more than 80 μm, and more preferably not more than 70 μm. Further, the control of the film thickness can be effected by controlling the anodizing condition described later in the present specification.

Die anodische Oxidations-Beschichtung 3 wird, wie später in der vorliegenden Beschreibung beschrieben wird, Versiegeln unterzogen. Das Versiegeln ist bei der Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht 4 wirksam, und die mit Fluor angereicherte Schicht 4, mit Fluor in einer hohen Konzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent, kann auf der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 durch Fluorierung der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, wie später beschrieben, gebildet werden.The anodic oxidation coating three is subjected to sealing as described later in the present specification. The sealing is in the formation of the fluorine-enriched layer 4 effective, and the fluorine enriched layer 4 , with fluorine in a high concentration of not less than 1 mass percent, may be on the surface of the anodic oxidation coating three by fluorination of the anodic oxidation coating three as described later.

<Mit Fluor angereicherte Schicht><with Fluorine enriched layer>

Die mit Fluor angereicherte Schicht 4 ist eine Schicht mit Fluor in hoher Konzentration, die durch Anwenden von Fluorierung, wie später beschrieben, auf das Substrat 2 mit der darauf gebildeten, anodischen Oxidations-Beschichtung 3 (zu der anodischen Oxidations-Beschichtung 3) gebildet wird. Mit der vorliegenden Erfindung wird die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 auf nicht weniger als 1 Masseprozent eingestellt. Die Stabilität der elektrischen Eigenschaften von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 wird durch die Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht 4, die Fluor in hoher Konzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent enthält, verstärkt.The fluorine enriched layer 4 is a high-concentration fluorine layer which is applied to the substrate by applying fluorination as described later 2 with the anodic oxidation coating formed thereon three (to the anodic oxidation coating three ) is formed. With the present invention, the fluorine concentration in the fluorine-enriched layer 4 set to not less than 1% by mass. The stability of the electrical properties of the surface treatment material 1 is due to the formation of the fluorine-enriched layer 4 that contains fluorine in a high concentration of not less than 1% by mass.

Weiterhin kann eine Messung der Fluorkonzentration zum Beispiel durch EPMA-Analyse der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, einschließlich der mit Fluor angereicherten Schicht 4, durchgeführt werden. In diesem Fall zeigt die ”Fluorkonzentration von 1 Masseprozent” einen Wert an, der durch EPMA-Analyse der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, einschließlich der mit Fluor angereicherten Schicht 4, erhalten wurde.Furthermore, a measurement of the fluorine concentration can be made, for example, by EPMA analysis of the surface of the anodic oxidation coating three including the fluorine-enriched layer 4 , be performed. In this case, the "fluorine concentration of 1% by mass" indicates a value obtained by EPMA analysis of the surface of the anodic oxidation coating three including the fluorine-enriched layer 4 , was received.

Hierin bedeutet ”Stabilität in den elektrischen Eigenschaften”, ob ein Leckstrom im Wert niedrig und stabil ist oder nicht. Wenn die elektrischen Eigenschaften stabil sind, kann das Auftreten von anormaler Entladung (Bogenbildung, Ungleichförmigkeit des abgeschiedenen Films) durch ein CVD-Verfahren so gehemmt werden, dass die Abweichung von der Spezifikation, wie das Auftreten von Bogenbildung, und Ungleichförmigkeit des abgeschiedenen Films, im Vorfeld verhindert werden kann. Die anormale Entladung kann durch Erhöhen des Spannungswiderstands von der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 (d. h. durch Absenken des Leckstroms) gehemmt werden. Al2O3 ist, als der Hauptbestandteil von der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, ein Isolator; jedoch liegt kristallines Wasser in der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 vor, sodass das kristalline Wasser als ein Träger wirkt, wodurch Elektronenübertragung ermöglicht wird. Strom, der durch Elektronenübertragung verursacht wird, ist ein Leckstrom, und wenn der Leckstrom zu groß ist, wird dies das Auftreten von anormaler Entladung verursachen.Herein, "stability in electrical characteristics" means whether a leakage current is low in value and stable or not. When the electrical characteristics are stable, the occurrence of abnormal discharge (arcing, unevenness of the deposited film) by a CVD method can be inhibited such that the deviation from the specification such as occurrence of arcing and unevenness of the deposited film in the Apron can be prevented. The abnormal discharge can be achieved by increasing the withstand voltage of the anodic oxidation coating three (ie by lowering the leakage current) are inhibited. Al 2 O 3 is as the main component of the anodic oxidation coating three an insulator; however, crystalline water is in the anodic oxidation coating three so that the crystalline water acts as a carrier, thereby enabling electron transfer. Current caused by electron transfer is a leakage current, and if the leakage current is too large, it will cause the occurrence of abnormal discharge.

Wenn insbesondere die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 nicht weniger als 1 Masseprozent ist, ist es möglich, die zeitabhängige Schwankung in den elektrischen Eigenschaften während des Betriebs des Halbleiter-Herstellungssystems so zu hemmen, dass die Filmabscheidungsbedingung usw. in dem Halbleiter-Herstellungssystem stabilisiert werden.In particular, when the fluorine concentration in the fluorine-enriched layer 4 is not less than 1 mass%, it is possible to inhibit the time-dependent fluctuation in the electrical characteristics during the operation of the semiconductor manufacturing system so as to stabilize the film deposition condition, etc. in the semiconductor manufacturing system.

Wenn die Fluorkonzentration der mit Fluor angereicherten Schicht 4 weniger als 1 Masseprozent ist, ist es nicht möglich, einen vorteilhaften Effekt der Verstärkung bzw. der Verbesserung der Stabilität in den elektrischen Eigenschaften zu erhalten. Folglich wird die Fluorkonzentration auf nicht weniger als 1 Masseprozent eingestellt. Es gibt keine besondere Begrenzung der oberen Grenze der Fluorkonzentration, wenn jedoch die Fluorkonzentration oberhalb etwa 50 Masseprozent liegt, wird dies veranlassen, dass die vorteilhafte Wirkung des Fluorgehalts Sättigung erreicht. Folglich wird die obere Grenze der Fluorkonzentration vorzugsweise auf nicht mehr als etwa 50 Masseprozent eingestellt.When the fluorine concentration of the fluorine enriched layer 4 is less than 1% by mass, it is not possible to obtain an advantageous effect of enhancing the stability of electrical properties. Consequently, the fluorine concentration is set to not less than 1% by mass. There is no particular limitation on the upper limit of fluorine concentration, but if the fluorine concentration is above about 50% by mass, this will cause the beneficial effect of the fluorine content to reach saturation. Consequently, the upper limit of the fluorine concentration is preferably set to not more than about 50% by mass.

Nun wird hierin anschließend ein Verfahren zum Herstellen eines Oberflächen-Behandlungsmaterials für ein Halbleiter-Herstellungssystem, mit Bezug auf 1, falls geeignet, beschrieben.Now, a method of manufacturing a surface treatment material for a semiconductor manufacturing system will be described hereinafter with reference to FIG 1 if appropriate, described.

<<Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials für ein Halbleiter-Herstellungssystem>><< Process for the production a surface treatment material for a Semiconductor manufacturing system >>

Das Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 für ein Halbleiter-Herstellungssystem schließt einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung, einen Versiegelungsschritt und einen Schritt zur Bildung einer mit Fluor angereicherten Schicht ein.The method for producing a surface treatment material 1 for a semiconductor manufacturing system includes a step of forming an anodic oxidation coating, a sealing step, and a step of forming a fluorine-enriched layer.

Die entsprechenden Schritte werden hierin nachstehend beschrieben.The corresponding steps will be described hereinafter.

<Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung><step to form an anodic oxidation coating>

Der Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung ist ein Schritt zur Bildung der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 durch Anodisieren über die Oberfläche des Substrats 2, das aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellt wurde.The step of forming an anodic oxidation coating is a step of forming the anodic oxidation coating three by anodizing over the surface of the substrate 2 made of aluminum or aluminum alloy.

Beim Anodisieren wird eine Aluminium-Legierung in einen Elektrolyten eingetaucht und eine Spannung wird daran angelegt, wodurch ein Aluminiumoxidfilm auf der Oberfläche der Aluminium-Legierung gebildet wird, durch Profitieren von einem Oxidationsphänomen, das dem an der Anode erzeugten Sauerstoff zuzuschreiben ist. Weiterhin werden bei dem Anodisieren eine Vielfalt von Verfahren, einschließlich eines Gleichstromverfahrens, eines Wechselstromverfahrens und eines Wechselstrom-Gleichstrom-Überlappungsverfahrens, als ein Energiezuführungsverfahren zum Anodisieren verwendet.At the Anodizing will turn an aluminum alloy into an electrolyte immersed and a voltage is applied thereto, whereby an aluminum oxide film is formed on the surface of the aluminum alloy, by taking advantage of an oxidation phenomenon that is the attributable to oxygen generated at the anode. Continue to be in the anodizing a variety of procedures, including a DC method, an AC method and a AC-DC overlap method, as one Energy supply method used for anodizing.

Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Art von Lösung zur Verwendung bei einer Elektrolyse bei dem Anodisieren, und es kann jede anorganische Säure eingesetzt werden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chromsäure, Borsäure, phosphoriger Säure, schwefliger Säure, usw., und einer beliebigen organischen Säure, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ameisensäure, Oxalsäure, Sulfaminsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Weinsäure, usw. Jedoch ist es vom Standpunkt des möglichen Steuerns der Elektrolysespannung zum Anodisieren in einem breiten Bereich bevorzugt, eine Lösung anzuwenden, die nicht weniger als 1 g/l Oxalsäure oder Phosphorsäure enthält. Wenn weiterhin mindestens eine Art von Element (hierin nachstehend als ein Additionselement bezeichnet), ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus S, N, P, F, B und C, in der Lösung enthalten ist, oder eine Verbindung mit jenen Additionselementen zu der Lösung gegeben wird, wird dies veranlassen, dass die Gaskorrosions-Beständigkeit, Plasma-Beständigkeit usw. verstärkt bzw. erhöht wird, sodass die jeweiligen Elemente bevorzugter in Mengen von nicht weniger als 1 g/l zugegeben werden. Wenn die Additionselemente in dem Elektrolyten enthalten sein sollen, kann ein Verfahren zum Zugeben der anorganischen Säure oder der organischen Säure übernommen werden, und durch Anwendung von zum Beispiel einer vereinigten Lösung (die C und S enthält) von Oxalsäure und Schwefelsäure, einer vereinigten Lösung (die S, P enthält) von Schwefelsäure und Phosphorsäure, und einer vereinigten Lösung (die S, B, C enthält) von Schwefelsäure, Borsäure und Maleinsäure, können jene Elemente in der elektrolytischen Lösung enthalten sein.It There is no particular limitation on the type of solution for use in electrolysis in anodizing, and it Any inorganic acid can be used from the group consisting of sulfuric acid, phosphoric acid, Chromic acid, boric acid, phosphorous acid, sulphurous acid, etc., and any organic Acid selected from the group consisting of Formic acid, oxalic acid, sulfamic acid, Malonic acid, maleic acid, tartaric acid, etc. However, from the point of view of possible control of the Electrolysis voltage for anodizing in a wide range preferably, a Apply solution containing not less than 1 g / l of oxalic acid or phosphoric acid. If at least a type of element (hereinafter referred to as an addition element designated) selected from the group consisting of S, N, P, F, B and C contained in the solution, or one Given connection with those addition elements to the solution this will cause the gas corrosion resistance, Plasma resistance etc. increased or increased is, so that the respective elements more preferably in amounts of not less than 1 g / l are added. If the addition elements in may be included in the electrolyte may be a method for adding the inorganic acid or the organic acid and by using, for example, a unified solution (containing C and S) of oxalic acid and sulfuric acid, a combined solution (containing S, P) of Sulfuric acid and phosphoric acid, and a combined Solution (containing S, B, C) of sulfuric acid, Boric acid and maleic acid, those can Be contained in the electrolytic solution.

Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Badtemperatur (Flüssigkeitstemperatur) von dem Elektrolyten während des Anodisierens, und die Badtemperatur kann im Fall der Anwendung von zum Beispiel einer Oxalsäurelösung 0°C sein, um jedoch eine ausreichende Beschichtungs-Wachstums-Geschwindigkeit zu erhalten, um dadurch die Anodisierungseffizienz zu erhöhen, wird die Badtemperatur vorzugsweise auf nicht weniger als 10°C eingestellt. Um weiterhin die Beschichtung für das Auflösen nicht anfällig zu machen, damit dadurch die Beschichtung für Defekte nicht anfällig wird, und um eine gewünschte anodische Oxidations-Beschichtung mit größerer Leichtigkeit zu bilden, wird die Badtemperatur vorzugsweise auf nicht höher als 40°C eingestellt und bevorzugter auf nicht höher als 35°C eingestellt.It There is no particular limitation on the bath temperature (liquid temperature) from the electrolyte during anodization, and the Bath temperature can be in the case of the application of, for example, a Oxalic acid solution 0 ° C, but to a to get sufficient coating growth rate, to thereby increase the anodizing efficiency the bath temperature is preferably not lower than 10 ° C set. To continue the coating for dissolution not prone to doing so the coating for defects does not become vulnerable, and to a desired anodic oxidation coating with larger Ease to form, the bath temperature is preferably on not higher than 40 ° C and more preferable set to not higher than 35 ° C.

Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Elektrolysespannung während des Anodisierens, und sie muss auch nur ausreichend sein, um die Elektrolysespannung, wie geeignet gemäß der Beschichtungs-Wachstums-Geschwindigkeit, der Konzentration von dem Elektrolyten usw., zu steuern. Im Fall der Anwendung von zum Beispiel einer Oxalsäurelösung kann es, wenn die Elektrolysespannung niedrig ist, Gelegenheiten geben, bei denen es schwierig wird, dass eine ausreichende Beschichtungs-Wachstums-Geschwindigkeit vorliegt, wodurch sich die Anodisierungseffizienz verschlechtert. Wenn weiterhin die Elektrolysespannung hoch ist, können Gelegenheiten auftreten, bei denen die Beschichtung zum leichten Auflösen neigt, und ein Defekt der Beschichtung auftritt. Folglich liegt die Elektrolysespannung vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 120 V.It There is no particular limitation on the electrolysis voltage during anodising, and it just needs to be enough be to the electrolysis voltage, as appropriate in accordance with Coating Growth Speed, the concentration of that Electrolytes, etc., to control. In the case of using, for example An oxalic acid solution may be present when the electrolysis voltage is low, give opportunities where it becomes difficult there is sufficient coating growth rate, whereby the anodization efficiency deteriorates. If continue the electrolysis voltage is high can occasions occur where the coating for easy dissolution tends, and a defect of the coating occurs. Consequently, it lies the electrolysis voltage is preferably in a range of 10 to 120 V.

Weiterhin gibt es auch keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Anodisierungszeitlänge und es ist nur ausreichend die Verfahrenszeit, durch Berechnung der Zeitlänge der ausreichenden Größenordnung zu ermitteln, um eine gewünschte Beschichtungsdicke zu erhalten.Farther There is also no particular limitation on the anodization time length and it is only enough the process time, by calculation the length of time of sufficient magnitude to determine a desired coating thickness receive.

<Versiegelungsschritt><Sealing Step>

Der Versiegelungsschritt ist ein Schritt zum Anwenden des Versiegelns in der anodischen Oxidations-Beschichtung 3.The sealing step is a step of applying the seal in the anodic oxidation coating three ,

Bei der vorliegenden Erfindung wird, um eine stabile, mit Fluor angereicherte Schicht 4, mit Fluor in hoher Konzentration, zu bilden, die Versiegelung, wobei die anodische Oxidations-Beschichtung 3 (die poröse Schicht 6) mit Wasser bei hoher Temperatur in Kontakt gebracht wird, nach dem Anodisieren darauf aufgetragen. Das Versiegelungsverfahren schließt ein Verfahren zum Eintauchen der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 (das Substrat 2 mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung 3) in heißes Wasser (hydrothermales Eintauchen), oder ein Verfahren zum Aussetzen der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 dem Dampf, ein. In dem Fall des Versiegelns durch die Aussetzung von Dampf braucht es nur ausreichend zu sein, die Verfahrensbedingungen, falls zweckmäßig, so einzustellen, dass die anodische Oxidations-Beschichtung 3 in einem Versiegelungszustand vorliegt, wie zum Beispiel, Dampf, der bei einer hohen Temperatur (zum Beispiel nicht niedriger als 100°C) gehalten wird, usw. Wenn jedoch zu großes Fortschreiten in der Beschichtungsausdehnung in der Nachbarschaft der Oberfläche der Beschichtung erfolgt, besteht die Möglichkeit des Auftretens von Rissen, die sich durch die gesamte Filmdicke der Beschichtung fortsetzen. Im Ergebnis wird dies zur Verschlechterung in der Gaskorrosions-Beständigkeit, der Plasma-Beständigkeit usw. bezüglich des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 führen. Folglich entstehen Bedarf für eine feine Steuerung bzw. Regelung der Temperatur während der Versiegelungszeit, Verarbeitungszeit, usw. Insbesondere im Fall des Versiegelns durch Aussetzen dem Dampf, ist feinere Steuerung bzw. Regelung erforderlich, sodass das Versiegeln durch heißes Wasser empfohlen wird. Und die Temperatur des heißen Wassers und Verfahrenszeit werden, wie geeignet, gemäß der Art des beim Anodisieren angewendeten Elektrolyten, der Filmdicke der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, und den Bedingungen, bei denen ein Riss für die anodische Oxidations-Beschichtung 3 auftritt, entschieden, jedoch sind Bedingungen von (70 bis 100°C) × (5 bis 300 Minuten) bevorzugt.In the present invention, a stable, fluorine-enriched layer is added 4 , with fluorine in high concentration, to form the seal, with the anodic oxidation coating three (the porous layer 6 ) is contacted with water at high temperature, applied thereto after anodizing. The sealing process includes a method of immersing the anodic oxidation coating three (the substrate 2 with the anodic oxidation coating formed thereon three ) in hot water (hydrothermal immersion), or a method of exposing the anodic oxidation coating three the steam, a. In the case of sealing by exposure to steam, it only needs to be sufficient to adjust the process conditions, if appropriate, such that the anodic oxidation coating three is in a sealing state, such as, for example, steam kept at a high temperature (for example, not lower than 100 ° C), etc. However, if there is too large progress in the coating expansion in the vicinity of the surface of the coating, there is Possibility of occurrence of cracks that continue throughout the film thickness of the coating. As a result, this deteriorates in gas corrosion resistance, plasma resistance, etc., with respect to the surface treatment material 1 to lead. Consequently, there is a demand for fine control of the temperature during the sealing time, processing time, etc. Particularly in the case of sealing by exposure to steam, finer control is required so that hot water sealing is recommended. And, the temperature of the hot water and process time, as appropriate, according to the type of the electrolyte used in the anodization, the film thickness of the anodic oxidation coating three , and the conditions where a crack for the anodic oxidation coating three occurs, but conditions of (70 to 100 ° C) × (5 to 300 minutes) are preferable.

<Der Schritt zur Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht><The Step for forming the fluorine-enriched layer>

Der Schritt zur Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht ist ein Schritt (hierin nachstehend auch als ein Schritt zur Fluorierung, falls geeignet, bezeichnet) zur Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht 4, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert wird, gebildet über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 mit der darauf aufgebrachten Versiegelung.The step of forming the fluorine-enriched layer is a step (hereinafter also referred to as a fluorination step, if appropriate) for forming the fluorine-enriched layer 4 wherein fluorine is enriched to a fluorine concentration of not less than 1% by mass formed over the surface of the anodic oxidation coating three with the seal applied to it.

Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich des Verfahrens zur Fluorierung, jedoch wird die mit Fluor angereicherte Schicht 4, wobei Fluor zu einer Konzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert wird, vorzugsweise durch Eintauchen des Substrats 2 mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung 3, die der Versiegelung während des Versiegelungsschritts unterzogen worden ist, in eine wässrige, Fluor-enthaltende Lösung gebildet. Das heißt, die anodische Oxidations-Beschichtung 3 wird in die wässrige Lösung, die Fluor enthält, getaucht, wobei dabei die mit Fluor angereicherte Schicht 4 gebildet wird. Mit der Übernahme von einem solchen, wie beschriebenen Verfahren kann die mit Fluor angereicherte Schicht 4 mit Leichtigkeit gebildet werden und die Fluorkonzentration kann auf nicht weniger als 1 Masseprozent mit größerer Leichtigkeit gesteuert werden.There is no particular limitation on the method of fluorination, but the fluorine-enriched layer becomes 4 wherein fluorine is enriched to a concentration of not less than 1% by mass, preferably by immersing the substrate 2 with the anodic oxidation coating formed thereon three which has been subjected to the sealing during the sealing step, formed into an aqueous fluorine-containing solution. That is, the anodic oxidation coating three is immersed in the aqueous solution containing fluorine, whereby the fluorine-enriched layer 4 is formed. With the adoption of such a method as described, the fluorine-enriched layer 4 can be formed with ease, and the fluorine concentration can be controlled to not less than 1 mass% with greater ease.

Die wässrige, Fluor-enthaltende Lösung kann zum Beispiel eine wässrige Lösung von 0,5 bis 1,0 Mol/l Fluorwasserstoffsäure bzw. Flusssäure, eine Pufferlösung von Fluorwasserstoffsäure (eine wässrige Lösung von HF, kombiniert mit NH4F), usw. einschließen. Jedoch gibt es keine besondere Begrenzung hinsichtlich der wässrigen, Fluor-enthaltenden Lösung, und es kann jede wässrige, Fluor-enthaltende Lösung, die die mit Fluor angereicherte Schicht 4 bilden kann, eingesetzt werden.The aqueous fluorine-containing solution may include, for example, an aqueous solution of 0.5 to 1.0 mol / l of hydrofluoric acid, a buffer solution of hydrofluoric acid (an aqueous solution of HF combined with NH 4 F), etc. , However, there is no particular limitation on the aqueous fluorine-containing solution, and it may be any aqueous fluorine-containing solution containing the fluorine-enriched layer 4 can be used.

Bei der Fluorierung wird Kontrolle bzw. Steuerung bzw. Regelung derart ausgeübt, dass die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 erzeugt wird, um nicht weniger als 1 Masseprozent zu werden. Wie vorangehend beschrieben, wird die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 durch Veranlassen, dass die Fluorkonzentration nicht weniger als 1 Masseprozent ist, verstärkt. Die Steuerung bzw. Regelung der Fluorkonzentration kann, falls geeignet, durch Einstellen des Zeitraums, in dem das Substrat 2 in die wässrige, Fluor-enthaltende Lösung eingetaucht wird (Fluorierungszeit), und der Temperatur der wässrigen, Fluor-enthaltenden Lösung (Fluorierungstemperatur) bewirkt werden.In fluorination, control is exercised such that the fluorine concentration in the fluorine-enriched layer 4 is generated to become not less than 1 mass%. As described above, the stability in the electrical properties of the surface treatment material 1 by causing the fluorine concentration to be not less than 1% by mass. The control of the fluorine concentration may, if appropriate, be achieved by adjusting the period of time in which the substrate 2 is immersed in the aqueous fluorine-containing solution (fluorination time), and the temperature of the aqueous fluorine-containing solution (fluorination temperature) are effected.

In diesem Zusammenhang wird Fluorierung unter Standard-Fluorierungsbedingungen ausgeführt, sodass das Substrat 2 in die wässrige Lösung von 0,5 bis 1,0 Mol/l von Fluorwasserstoffsäure, bei etwa 25°C, für 1 bis 2 Minuten getaucht wird. Durch Anwenden von Fluorierung unter diesen Bedingungen, kann die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 auf nicht weniger als 1 Masseprozent mit Leichtigkeit eingestellt werden.In this connection, fluorination is carried out under standard fluorination conditions, so that the substrate 2 in the aqueous solution of 0.5 to 1.0 mol / l of hydrofluoric acid, at about 25 ° C, for 1 to 2 minutes is immersed. By applying fluorination under these conditions, the fluorine concentration in the fluorine-enriched layer can 4 be set to not less than 1 mass% with ease.

Weiterhin ist es ebenfalls möglich, als das Verfahren zur Fluorierung eine solche Fluorierung unter Anwendung von Wärmebehandlung auf das Substrat 2 mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung 3, die dem Versiegeln unterzogen wurde (zu der anodischen Oxidations-Beschichtung 3), in einer Atmosphäre von einem Fluor-enthaltenden Gas auszuführen.Further, as the method of fluorination, it is also possible to have such fluorination by applying heat treatment to the substrate 2 with the anodic oxidation Be formed thereon stratification three which has undergone sealing (to the anodic oxidation coating three ) in an atmosphere of a fluorine-containing gas.

Für das Fluor-enthaltende Gas kann mindestens eine Art von Gas, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus F2, HF, CF4, C2F6, CHF3, NF3, usw., verwendet werden. Es braucht nur ausreichend zu sein, jene Gase mit der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 in Kontakt zu bringen. Die Wärmebehandlungszeit (Fluorierungszeit) ist vorzugsweise nicht weniger als 1 Minute und bevorzugter nicht weniger als 20 Minuten. Die Wärmebehandlungstemperatur (Fluorierungstemperatur) kann in einem Temperaturbereich von 0 bis 500°C liegen und ist vorzugsweise nicht niedriger als 60°C, bevorzugter nicht niedriger als 100°C. Fluorplasma oder ein Gemisch von Fluor-enthaltendem Gas und Fluorplasma können neben dem Fluor-enthaltenden Gas verwendet werden. Weil außerdem die Bildungsgeschwindigkeit, bei der die mit dem Fluor angereicherte Schicht 4 gebildet wird, und der Zustand von der mit Fluor angereicherten Schicht 4 gemäß einem atmosphärischen Zustand von einer Fluor-enthaltenden Atmosphäre, die aus Gas und Plasma zusammengesetzt ist, schwanken wird, kann die Fluorkonzentration durch Einstellen, falls geeignet, der Fluorierungszeit und der Fluorierungstemperatur veranlasst werden, nicht weniger als 1 Masseprozent zu betragen.For the fluorine-containing gas, at least one kind of gas selected from the group consisting of F 2 , HF, CF 4 , C 2 F 6 , CHF 3 , NF 3 , etc. may be used. It only needs to be enough those gases with the anodic oxidation coating three to bring into contact. The heat treatment time (fluorination time) is preferably not less than 1 minute, and more preferably not less than 20 minutes. The heat treatment temperature (fluorination temperature) may be in a temperature range of 0 to 500 ° C, and is preferably not lower than 60 ° C, more preferably not lower than 100 ° C. Fluorine plasma or a mixture of fluorine-containing gas and fluorine plasma may be used in addition to the fluorine-containing gas. Because also the rate of formation at which the fluorine-enriched layer 4 is formed, and the state of the fluorine-enriched layer 4 According to an atmospheric state, it will fluctuate from a fluorine-containing atmosphere composed of gas and plasma, the fluorine concentration can be made to be not less than 1 mass% by adjusting, if appropriate, the fluorination time and the fluorination temperature.

Nachdem die vorliegende Erfindung wie vorstehend beschrieben wurde, wird nun ausgeführt, dass das Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung andere Schritte zwischen den jeweiligen Schritten oder vor oder nach den jeweiligen Schritten umfassen kann, wenn die jeweiligen Schritte beim Ausführen der Erfindung nicht negativ beeinflusst werden, wobei die anderen Schritte einen Substrat-Herstellungsschritt zum Herstellen des Substrats 2 zur Verwendung in dem Schritt zur Bildung der anodischen Oxidations-Beschichtung durch zum Beispiel Vermindern des anzuwendenden Substrats 2 auf eine vorbestimmte Größe und Polieren der Oberfläche davon, einen Entfernungsschritt zum Entfernen unerwünschter Substanz, wie Ausschuss usw., und ein Trocknungsverfahren zum Veranlassen, dass das Substrat 2 (die anodische Oxidations-Beschichtung 3, die mit Fluor angereicherte Schicht 4) nach den jeweiligen Schritten getrocknet wird, einschließen.Having described the present invention as described above, it will now be appreciated that the method of manufacturing the surface treating material according to the present invention may comprise other steps between the respective steps, or before or after the respective steps, if the respective steps in carrying out the invention are not adversely affected, the other steps being a substrate manufacturing step for making the substrate 2 for use in the step of forming the anodic oxidation coating by, for example, reducing the substrate to be used 2 to a predetermined size and polishing the surface thereof, a removal step for removing unwanted substance such as broke, etc., and a drying process for causing the substrate 2 (the anodic oxidation coating three , the layer enriched with fluorine 4 ) is dried after the respective steps.

Weiterhin ist das Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1, zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung, zur Auftragung auf eine Aluminium-Legierung vorgesehen, jedoch kann dieselbe auf Teile, die aus Material gefertigt sind, das von der Aluminium-Legierung verschieden ist, wie ein Magnesium-Legierungsmaterial, ein Edelstahlmaterial, wie ein Eisen-Legierungsmaterial, usw., aufgetragen werden.Furthermore, the method for producing the surface treatment material 1 , for use in the semiconductor manufacturing system according to the invention, for application to an aluminum alloy, however, it may be made of parts made of material other than the aluminum alloy, such as a magnesium alloy material, a stainless steel material , such as an iron alloy material, etc., are applied.

Arbeitsbeispieleworking examples

Nun werden mit Bezug auf das Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung und dem Verfahren zur Herstellung desselben entsprechende Arbeitsbeispiele davon, die die Erfordernisse der Erfindung erfüllen, mit jeweiligen Vergleichsbeispielen davon, die die Erfordernisse der Erfindung nicht erfüllen, verglichen, wodurch die Erfindung besonders beschrieben wird.Now with respect to the surface treatment material 1 for use in the semiconductor manufacturing system according to the invention and the method for producing the same corresponding working examples thereof which satisfy the requirements of the invention compared with respective comparative examples thereof which do not fulfill the requirements of the invention, whereby the invention is particularly described.

Zuerst wird ein Aluminium-Legierungssubstrat, hergestellt aus JIS-Beschreibung-6061-Legierung, in einer Anodisierungsflüssigkeit, unter jeweiligen Bedingungen, die in Tabelle 1 gezeigt werden, getaucht, und Anodisieren (das Gleichstromverfahren) wurde auf das Aluminium-Legierungssubstrat angewendet, wodurch eine anodische Oxidations-Beschichtung gebildet wurde. Anschließend wurde das Aluminium-Legierungssubstrat mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung, in reines Wasser bei einer vorbestimmten Temperatur für einen vorbestimmten Zeitraum, wie in Tabelle 1 gezeigt, getaucht, wodurch das Versiegeln darauf angewendet wurde. Dann wurde das dem Versiegeln unterzogene Aluminium-Legierungssubstrat in eine wässrige Lösung von 0,5 Mol/l Fluorwasserstoffsäure bzw. Flusssäure (eine wässrige Lösung von HF) mit einer Flüssigkeitstemperatur bei 25°C für eine Minute getaucht und die Fluorierung wurde darauf angewendet, wobei eine mit Fluor angereicherte Schicht darauf gebildet wurde. Wie in Tabelle 1 bei einigen der Aluminium-Legierungssubstrate gezeigt, wurden das Versiegeln und/oder die Fluorierung nicht angewendet (siehe die Vergleichsbeispiele). Mit Bezug auf die vorstehend hergestellten Teststücke wurde die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht gemessen und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon wurde bewertet.First is an aluminum alloy substrate made of JIS Description 6061 alloy, in an anodizing liquid, under respective conditions, shown in Table 1, dipped, and anodizing (the DC method) was applied to the aluminum alloy substrate, whereby a Anodic oxidation coating was formed. Subsequently was the aluminum alloy substrate with the formed thereon Anodic oxidation coating, in pure water at a predetermined temperature for a predetermined period of time, as shown in Table 1, dipped, whereby the sealing was applied to it. Then it became the sealed aluminum alloy substrate into an aqueous solution Solution of 0.5 mol / l hydrofluoric acid or Hydrofluoric acid (an aqueous solution of HF) with a liquid temperature at 25 ° C immersed for one minute and the fluorination was on it applied, with a fluorine-enriched layer formed thereon has been. As in Table 1 on some of the aluminum alloy substrates As shown, sealing and / or fluorination were not used (see the comparative examples). With reference to the above Test pieces were the fluorine concentration in the fluorine enriched layer measured and stability in the electrical properties thereof were evaluated.

[Messung der Fluorkonzentration][Measurement of Fluorine Concentration]

Die Messung der Fluorkonzentration wurde durch Ausführen von EPMA-(Elektronenstrahl-Sonden-Mikro-Analysator)-Analyse von der Oberfläche von jedem der Teststücke durchgeführt.The Measurement of fluorine concentration was performed by running EPMA (electron beam probe micro-analyzer) analysis of the Surface of each of the test pieces performed.

EPMA-Analyse wurde durch Verwendung eines Röntgenstrahl-Mikroanalysators, hergestellt von Japan Electron Co., JXA – 8000 RL, unter Bedingungen von einer Beschleunigungsspannung: 15 kV, einem Bestrahlungsstrom: 0,2 μA, und einem Analysenbereich: ⌀ 100 μm, ausgeführt.EPMA analysis was determined by using an X-ray microanalyzer, manufactured by Japan Electron Co., JXA - 8000 RL, under Conditions of an acceleration voltage: 15 kV, an irradiation current: 0.2 μA, and an analysis range: ⌀ 100 μm, executed.

[Stabilität in elektrischen Eigenschaften][Stability in electrical properties]

Die Stabilität in elektrischen Eigenschaften wurde durch Messen eines Leckstroms bewertet. Zur Messung des Leckstroms wurde ein Quellenmessgerät, hergestellt von Keithley Instruments, Inc., verwendet. Bei einem Verfahren zur Messung des Leckstroms wurde eine Au-Anode, vom ⌀ 2,5 mm und 200 nm in der Dicke, auf einer anodischen Oxidations-Beschichtung durch Sputtering hergestellt. Eine Sonde aus einer Wolframnadel wurde auf der Au-Anode angeordnet, und eine Spannung bis zu 1000 V wurde mit einer Rate von 2 V/s angelegt, wobei dabei der Leckstrom gemessen wurde. Die Messumgebungen von Raumtemperatur bei 25°C und Feuchtigkeit bei 40% wurden übernommen.The Stability in electrical properties was measured by measuring a leakage current rated. For measuring the leakage current was a Source Meter, manufactured by Keithley Instruments, Inc., used. In a method for measuring the leakage current was an Au anode, from ⌀ 2.5 mm and 200 nm in thickness, on an anodic oxidation coating produced by sputtering. A probe from a tungsten needle was placed on the Au anode, and a voltage up to 1000 V was applied at a rate of 2 V / s, while the leakage current was measured. The measuring environments of Room temperature at 25 ° C and humidity at 40% were adopted.

Als Bewertungskriterien wurden Teststücke mit einem Leckstrom, nicht mehr als 0,1 nA/cm2 pro Einheitsfilmdicke, nach Anlegung von 300 V, als ausgezeichnet (A) in der Stabilität der elektrischen Eigenschaften bestimmt, während Teststücke mit einem Leckstrom, oberhalb 0,1 nA/cm2, als schlecht (B) in der Stabilität der elektrischen Eigenschaften bestimmt wurden.As evaluation criteria, test pieces having a leakage current of not more than 0.1 nA / cm 2 per unit film thickness after application of 300 V as excellent (A) in electrical property stability were determined while test pieces having a leakage current above 0.1 nA / cm 2 , when poor (B) in the stability of electrical properties were determined.

Die Ergebnisse von jenen Bewertungen werden in Tabelle 1 gezeigt. In Tabelle 1 zeigt das Zeichen [-] Teststücke an, worin es nicht möglich war, die Fluorkonzentration zu messen, da die mit Fluor angereicherte Schicht nicht gebildet wurde. Weiterhin zeigt die Filmdicke die Filmdicke von Filmen insgesamt, einschließlich der mit Fluor angereicherten Schicht, an. Tabelle 1 Teststück Nr. Arbeitsbeispiel /Vergleichsbeispiel Anodisierungsbedingungen Filmdicke (μm) Anodisierende Flüssigkeit Spannung (V) Flüssigkeitstemperatur (°C) 1 Arbeitsbeispiel Schwefelsäure 100 g/l 20 10 19,2 2 Arbeitsbeispiel Schwefelsäure 150 g/l 25 0 19,1 3 Arbeitsbeispiel Schwefelsäure 200 g/l 15 10 19,9 4 Arbeitsbeispiel Oxalsäure 10 g/l 60 10 20,8 5 Arbeitsbeispiel Oxalsäure 30 g/l 40 20 19,9 6 Arbeitsbeispiel Oxalsäure 60 g/l 40 30 19,6 7 Arbeitsbeispiel Schwefelsäure 150 g/l Oxalsäure 25 g/l 10 0 19,1 8 Arbeitsbeispiel Schwefelsäure 200 g/l Oxalsäure 20 g/l 10 10 19,6 9 Arbeitsbeispiel Oxalsäure 30 g/l Schwefelsäure 2 g/l 60 20 19,2 10 Arbeitsbeispiel Oxalsäure 40 g/l Schwefelsäure 5 g/l 40 15 20,0 11 Vergleichsbeispiel Schwefelsäure 100 g/l 20 10 20,9 12 Vergleichsbeispiel Schwefelsäure 150 g/l 25 0 19,7 13 Vergleichsbeispiel Schwefelsäure 200 g/l 15 10 19,8 14 Vergleichsbeispiel Oxalsäure 10 g/l 60 10 19,1 15 Vergleichsbeispiel Oxalsäure 30 g/l 40 20 20,6 16 Vergleichsbeispiel Oxalsäure 60 g/l 40 30 19,2 17 Vergleichsbeispiel Schwefelsäure 150 g/l 10 0 19,8 18 Vergleichsbeispiel Schwefelsäure 200 g/l Oxalsäure 20 g/l 10 10 20,1 19 Vergleichsbeispiel Oxalsäure 30 g/l Schwefelsäure 2 g/l 60 20 20,1 20 Vergleichs Oxalsäure 40 g/l Schwefelsäure 5 g/l 40 15 20,6 Teststück Nr. Versiegelungsbedingung Fluorierung Oberflächen-Fluorkonzentration (Masse%) Leckstrom pro Einheit Filmdicke nach Anlegung von 300 V (nA/cm2) Stabilität in elektrischen Eigenschaften 1 100°C × 10 min Ja 2,05 0,07 A 2 100°C × 30 min Ja 2,51 0,09 A 3 90°C × 45 min Ja 2,32 0,01 A 4 80°C × 5 min Ja 1,18 0,08 A 5 85°C × 10 min Ja 1,82 0,02 A 6 90°C × 10 min Ja 2,20 0,07 A 7 85°C × 10 min Ja 1,69 0,04 A 8 100°C × 10 min Ja 2,08 0,07 A 9 80°C × 5 min Ja 1,28 0,04 A 10 100°C × 10 min Ja 2,09 0,05 A 11 100°C × 10 min Keine - 8,81 B 12 100°C × 30 min Keine - 9,66 B 13 Keine Ja 0,48 6,13 B 14 80°C × 5 min Keine - 8,65 B 15 Keine Ja 0,59 2,99 B 16 Keine Ja 0,36 6,06 B 17 Keine Ja 0,48 4,50 B 18 Keine Ja 0,84 2,12 B 19 Keine Ja 0,78 1,83 B 20 Keine Keine - 6,81 B The results of those evaluations are shown in Table 1. In Table 1, the mark [-] indicates test pieces in which it was not possible to measure the fluorine concentration because the fluorine-enriched layer was not formed. Further, the film thickness indicates the film thickness of films as a whole, including the fluorine-enriched layer. Table 1 Test piece no. Working example / comparative example anodization Film thickness (μm) Anodizing liquid Voltage (V) Liquid temperature (° C) 1 working example Sulfuric acid 100 g / l 20 10 19.2 2 working example Sulfuric acid 150 g / l 25 0 19.1 three working example Sulfuric acid 200 g / l 15 10 19.9 4 working example Oxalic acid 10 g / l 60 10 20.8 5 working example Oxalic acid 30 g / l 40 20 19.9 6 working example Oxalic acid 60 g / l 40 30 19.6 7 working example Sulfuric acid 150 g / l oxalic acid 25 g / l 10 0 19.1 8th working example Sulfuric acid 200 g / l oxalic acid 20 g / l 10 10 19.6 9 working example Oxalic acid 30 g / l sulfuric acid 2 g / l 60 20 19.2 10 working example Oxalic acid 40 g / l sulfuric acid 5 g / l 40 15 20.0 11 Comparative example Sulfuric acid 100 g / l 20 10 20.9 12 Comparative example Sulfuric acid 150 g / l 25 0 19.7 13 Comparative example Sulfuric acid 200 g / l 15 10 19.8 14 Comparative example Oxalic acid 10 g / l 60 10 19.1 15 Comparative example Oxalic acid 30 g / l 40 20 20.6 16 Comparative example Oxalic acid 60 g / l 40 30 19.2 17 Comparative example Sulfuric acid 150 g / l 10 0 19.8 18 Comparative example Sulfuric acid 200 g / l oxalic acid 20 g / l 10 10 20.1 19 Comparative example Oxalic acid 30 g / l sulfuric acid 2 g / l 60 20 20.1 20 comparison Oxalic acid 40 g / l sulfuric acid 5 g / l 40 15 20.6 Test piece no. sealing condition fluorination Surface fluorine concentration (mass%) Leakage current per unit film thickness after application of 300 V (nA / cm 2 ) Stability in electrical properties 1 100 ° C × 10 min Yes 2.05 0.07 A 2 100 ° C x 30 min Yes 2.51 0.09 A three 90 ° C × 45 min Yes 2.32 0.01 A 4 80 ° C × 5 min Yes 1.18 0.08 A 5 85 ° C × 10 min Yes 1.82 0.02 A 6 90 ° C × 10 min Yes 2.20 0.07 A 7 85 ° C × 10 min Yes 1.69 0.04 A 8th 100 ° C × 10 min Yes 2.08 0.07 A 9 80 ° C × 5 min Yes 1.28 0.04 A 10 100 ° C × 10 min Yes 2.09 0.05 A 11 100 ° C × 10 min None - 8.81 B 12 100 ° C x 30 min None - 9.66 B 13 None Yes 0.48 6.13 B 14 80 ° C × 5 min None - 8.65 B 15 None Yes 0.59 2.99 B 16 None Yes 0.36 6.06 B 17 None Yes 0.48 4.50 B 18 None Yes 0.84 2.12 B 19 None Yes 0.78 1.83 B 20 None None - 6.81 B

Wie in Tabelle 1 mit Teststücken Nummern 1 bis 10 gezeigt, war jedes davon ein Arbeitsbeispiel, das einen Bereich der Erfordernisse der Erfindung erfüllte, sodass die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als ausgezeichnet gefunden wurde.As shown in Table 1 with test pieces numbers 1 to 10, each of them was a working example that covered a range of requirements fulfilled the invention, so that the stability in the electrical properties of it found excellent has been.

Andererseits war mit Teststücken Nummern 11 bis 20 jedes davon ein Vergleichsbeispiel, das nicht den Bereich der Erfordernisse der Erfindung erfüllte, sodass Defekte gefunden wurden.on the other hand was with test pieces numbers 11 to 20 each of them a comparative example, that did not meet the scope of the requirements of the invention, so that defects were found.

Bei den Teststücken Nummern 11 bzw. 12 wurde Fluorierung nicht darauf angewendet; und eine mit Fluor angereicherte Schicht wurde nicht auf der Oberfläche des Teststücks gebildet, sodass die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei dem Teststück Nr. 13 wurde das Versiegeln darauf nicht angewendet, sodass die Fluorkonzentration weniger als 1 Masseprozent war und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei dem Teststück Nr. 14 wurde Fluorierung nicht darauf angewendet, sodass eine mit Fluor angereicherte Schicht nicht auf der Oberfläche des Teststücks gebildet wurde und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei den Teststücken Nummern 15 bzw. 19 wurde das Versiegeln darauf nicht angewendet, sodass die Fluorkonzentration auf der Oberfläche des Teststücks weniger als 1 Masseprozent war und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei dem Teststück Nr. 20 wurde weder Versiegeln, noch Fluorierung darauf angewendet, sodass eine mit Fluor angereicherte Schicht auf der Oberfläche des Teststücks nicht gebildet wurde und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde.at the test pieces numbers 11 and 12, fluorination was not applied to it; and a fluorine-enriched layer not formed on the surface of the test piece, so that the stability in the electrical properties of which was found to be bad. In the test piece No. 13, the sealing was not applied to it, so the fluorine concentration less than 1% by mass and stability in the electrical properties of which was found to be bad. at the test piece no. 14 fluorination was not applied to so that a fluorine-enriched layer does not appear on the surface of the test piece was formed and the stability in the electrical properties of it was found to be bad. Samples 15 and 19, respectively, were sealed not applied so that the fluorine concentration on the surface of the test piece was less than 1 mass% and the stability in the electrical properties of it was found to be bad. The test piece No. 20 was neither sealed nor fluorinated applied so that a fluorine-enriched layer on the surface of the test piece was not formed and the stability in the electrical properties thereof was found to be bad.

Somit werden mit Bezug auf das Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung und das Verfahren zur Herstellung desselben die bevorzugte Ausführungsform und Arbeitsbeispiele gezeigt und im Einzelnen beschrieben, jedoch ist es verständlich, dass die Erfindung nicht durch beliebige der Einzelheiten der Beschreibung begrenzt ist. Augenscheinlich können viele Modifizierungen, Variationen, usw. in der Erfindung, ohne vom Gedanken und Umfang der Erfindung abzuweichen, ausgeführt werden.Thus, with respect to the surface treatment material 1 For use in the semiconductor manufacturing system according to the invention and the method of making the same, the preferred embodiment and working examples are shown and described in detail, however, it is to be understood that the invention is not limited by any of the details of the description. Obviously, many modifications, variations, etc., can be made in the invention without departing from the spirit and scope of the invention.

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Claims (3)

Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem, wobei das Oberflächen-Behandlungsmaterial umfasst: ein Substrat, hergestellt aus Aluminium oder Aluminium-Legierung; eine anodische Oxidations-Beschichtung, die über der Oberfläche des Sub-strats gebildet ist, mit darauf aufgetragener Versiegelung; und eine Fluor-angereicherte Schicht, die über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet ist, wobei die Fluorkonzentration in der Fluor-angereicherten Schicht nicht weniger als 1 Masseprozent ist.Surface treatment material of a semiconductor manufacturing system for use in a semiconductor manufacturing system, wherein the surface treatment material comprises: one Substrate made of aluminum or aluminum alloy; a anodic oxidation coating, which is above the surface of the sub-strate, with a seal applied thereto; and a fluorine-enriched layer that overlies the Surface of the anodic oxidation coating is formed, in which the fluorine concentration in the fluorine-enriched layer is not less than 1% by mass. Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung zur Erzeugung einer anodischen Oxidations-Beschichtung über der Oberfläche von einem aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellten Substrat; einen Versiegelungsschritt zum Auftragen einer Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung; und einen Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht zur Erzeugung einer Fluor-angereicherten Schicht, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert ist, über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung mit der darauf aufgetragenen Versiegelung.Process for producing a surface treatment material from a semiconductor manufacturing system for use in one A semiconductor manufacturing system, the method comprising: one Step for forming an anodic oxidation coating for Generation of an anodic oxidation coating over the surface of one of aluminum or aluminum alloy prepared substrate; a sealing step for application a seal on the anodic oxidation coating; and one A step of forming a fluorine-enriched layer for production a fluorine-enriched layer, wherein fluorine to a fluorine concentration is enriched by not less than 1% by mass, above the Surface of the anodic oxidation coating with the applied thereon seal. Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem nach Anspruch 2, wobei in dem Schritt zur Bildung der Fluor-angereicherten Schicht die Fluor-angereicherte Schicht durch Eintauchen des Substrats mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung, welche während des Versiegelungsschritts dem Versiegeln unterzogen worden ist, in eine wässrige, Fluor-enthaltende Lösung gebildet wird.Process for producing a surface treatment material of a semiconductor manufacturing system according to claim 2, wherein in the step of forming the fluorine-enriched layer, the fluorine-enriched layer Layer by immersing the substrate with the formed thereon Anodic oxidation coating, which during the Sealing step has been subjected to sealing, in a aqueous, fluorine-containing solution is formed.
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