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Die
Erfindung betrifft eine Mischvorrichtung für die Flüssigkeitschromatographie zur
radialen Mischung von wenigstens zwei Flüssigkeiten, insbesondere zur
Mischung von wenigstens zwei Eluenten in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie,
mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1. Des Weiteren
betrifft die Erfindung eine Mischeinrichtung für die Flüssigkeitschromatographie unter
Einsatz einer derartigen radialen Mischvorrichtung, welcher eine
longitudinale Mischvorrichtung zur Mischung der wenigstens zwei
Flüssigkeiten in
axialer Richtung des Strömungsverlaufs
nachgeschaltet ist.
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In
der Flüssigkeitschromatographie,
insbesondere der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
(HPLC) besteht häufig
die Forderung, wenigstens zwei verschiedene Eluenten entsprechend
einer gewünschten
Proportionierung möglichst
homogen zu mischen. Dieses Mischungsverhältnis kann insbesondere auch
zeitlich variieren. Üblicherweise
werden beim Mischen von zwei Eluenten zwei separate Flüssigkeitsströme, die
von jeweils einer Pumpe erzeugt werden, über zwei Rohrleitungen oder
Kapillaren einem T-Stück
zugeführt.
Nach dem T-Stück
soll nach Möglichkeit
eine homogene Mischung der beiden Eluenten entsprechend dem vorgegebenen Mischverhältnis vorliegen.
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Ein
Flussfehler einer der beiden Pumpen hat dabei immer auch einen Fehler
im Mischverhältnis zur
Folge. Werden beispielsweise Kolbenpumpen verwendet, so tritt üblicherweise
nach jedem Stroke der jeweiligen Pumpe ein Proportionierfehler auf,
so dass entlang des axialen Verlaufs der Strömung der gemischten Eluenten
eine Mischungswelligkeit auftritt. Neben dieser axialen Mischungswelligkeit
besteht häufig
zusätzlich
das Problem, dass auch in radialer Richtung der Eluentenströmung keine
gleichmäßige Durchmischung
der beiden Flüssigkeiten
gegeben ist. Dies gilt zumindest für den Teil der Eluentenmischung
in der Nähe
des Zusammenführens
der beiden Eluentenströme
am T-Stück.
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Zur
Erzeugung eines möglichst
gleichmäßig gemischten
Eluentenstroms ist es bekannt, sogenannte aktive Mischkammern zu
verwenden. In einer aktiven Mischkammer dreht sich, meist magnetisch angetrieben,
ein Rührelement,
wodurch die Eluentenzusammensetzung innerhalb des Mischervolumens
konstant gehalten wird. Der Effekt eines zeitlich kurzen Pumpenfehlers
wird somit abhängig
vom Mischervolumen um einen entsprechenden Faktor reduziert und
am Ausgang des Mischers mit einem exponentiellen Abfall ausgespült.
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Neben
aktiven Mischkammern sind sogenannte statische longitudinale Mischer
bekannt, welche auf dem Prinzip basieren, den einströmenden Gesamtfluss
in mehrere parallele Teilströme
aufzuteilen, wobei die Teilströme
verschieden lange Flusspfade durchlaufen und anschließend wieder
zusammengeführt
werden. Ein zeitlich und damit auch in axialer Strömungsrichtung
bestehender Mischungsfehler, der auch in den einzelnen Teilströmen existent ist,
erscheint beim Zusammenführen
daher mit entsprechend geringerer Amplitude und entsprechend zeitlich
verzögert.
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Ändert sich
das Mischungsverhältnis
periodisch, wie insbesondere bei der Verwendung von Kolbenpumpen,
und ist das Volumen des longitudinalen Mischers so groß, dass
das Volumen einer ganzen Periode in den Mischer aufgenommen werden kann,
so werden Mischungsfehler besonders effektiv ausgemittelt.
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Ist
der Fluss am Eingang eines longitudinalen Mischers in radialer Richtung
noch ungemischt (inhomogen), so können diese radialen Inhomogenitäten die
Wirksankeit des longitudinalen Mischers beeinträchtigen.
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Daher
ist bekannt, einer longitudinalen Mischvorrichtung eine radiale
Mischvorrichtunf voranzuschalten[JW1].
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In
der Praxis werden radiale passive Mischvorrichtungen verwendet,
die aus einer rohrförmigen Mischerleitung
bestehen, in welcher ein Strömungsleit-
oder Verwirbelungselement eingesetzt ist. Zwar würde auch durch Diffusion entlang
einer Leitung für das
Flüssigkeitsgemisch
eine radiale Mischung erreicht, jedoch ist dieser Effekt so schwach,
und die radialen Abmessungen der Strömung des Flüssigkeitsgemischs sind so groß, dass
eine radiale Mischung allein durch Diffusion eine zu lange Zeitspanne
beziehungsweise eine zu große
axiale Länge
der Strömung
des Flüssigkeitsgemischs
beanspruchen würde.
Die Verwendung eines oder mehrerer Strömungsleit- oder Verwirbelungselemente
in der Leitung für
das Flüssigkeitsgemisch
führt dagegen
zu einer deutlich schnelleren Homogenisierung des Flüssigkeitsgemischs.
Die Strömung
des Flüssigkeitsgemischs
kann dabei turbulent oder laminar erzeugt werden. Als Strömungsleitelemente
sind in der Praxis insbesondere sogenannte Wendelmischer im Einsatz.
Eine derartige Mischvorrichtung ist beispielsweise aus der
JP 2007 13 28 73 A bekannt.
Bei diesem Mischer, der für
das Mischen eines Eluenten mit einer Probe in der Flüssigkeitschromatographie
entwickelt wurde, wird in einem rohrförmigen Teil ein spiralförmiges bzw.
wendelförmiges
Element verwendet. Die Wendel weist jedoch nur einige wenige Windungen
auf, wobei der Durchmesser dieses spiralförmigen bzw. schraubenförmigen Elements
im Wesentlichen dem Innendurchmesser der betreffenden Leitung entspricht.
Der Effekt dieser Mischvorrichtung besteht somit darin, dass die
zu mischende Flüssigkeitsströmung in
eine schraubenförmige
Drehbewegung versetzt wird, wobei die Flüssigkeit in Folge der schraubenförmigen Drehbewegung
nach dem Verlassen des Mischerelements beziehungsweise Strömungsleit-
oder Verwirbelungselement gemischt wird. Die Effektivität eines
derart aufgebauten Mischers ist jedoch teilweise ungenügend.
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Des
Weiteren sind statische radiale Mischvorrichtungen bekannt, bei
denen eine schraubenförmig
gewundene Rohrleitung vorgesehen ist, die von dem zu mischenden
Flüssigkeitsgemisch
durchströmt
wird. Die Wirkungsweise einer derartigen radialen Mischvorrichtung
besteht darin, dass insbesondere der schnelle Anteil der laminaren
Strömung
innerhalb der schraubenförmigen
Rohrleitung, also das Zentrum (im Querschnitt der Strömung) eine
Zentrifugalkraft erfährt.
Diese Kraft treibt diesen Teil der Strömung aus dem Zentrum heraus
in Richtung der Rohrinnenwandung auf der Außenseite der schraubenförmigen Rohrleitung.
Von den langsamer fließenden Randschichten,
insbesondere den Anteilen nahe der Rohrinnenwandung auf der Innenseite
des schraubenförmigen
Verlaufs der Rohrleitung muss dann ein Fluss in das Zentrum nachströmen, wodurch
eine radiale Durchmischung entsteht.
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Ausgehend
von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,
eine radiale Mischvorrichtung zu schaffen, welche eine verbesserte
Mischwirkung aufweist und welche gleichzeitig einen konstruktiven
einfachen Aufbau aufweist. Des Weiteren liegt der Erfindung die
Aufgabe zugrunde, eine Mischeinrichtung bestehend aus einer derartigen
radialen Mischvorrichtung und einer nachgeschalteten longitudinalen
Mischvorrichtung zu schaffen.
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Die
Erfindung löst
diese Aufgabe mit den Merkmalen der Patentansprüche 1 bzw. 9.
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Die
Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass die Effektivität einer
radialen Mischvorrichtung mit einem wendelförmig ausgebildeten Strömungsleitelement
dadurch verbessert werden kann, dass das Strömungsleitelement mit seinem
Außenumfang nicht
an der Innenwandung der rohrförmigen Mischleitung
anliegt. Hierzu sind Abstandsmittel vorgesehen, die zwischen der
radial äußeren, der
Innenwandung der Mischleitung (3) zugewandten Stirnseite
(9) der wendelförmigen
Wandung des Strömungsleitelements
(7) und der Innenwandung der rohrförmigen Mischleitung (3)
einen vorbestimmten Abstand sicherstellen.
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Hierdurch
wird erreicht, dass das zu mischende Flüssigkeitsgemisch beim Durchlaufen
der rohrförmigen
Mischleitung nicht nur in eine schraubenförmige Drehung und nach dem
Verlassen des Stömungsleitelements
gemischt wird, sondern dass bereits während des Durchlaufens des
Bereichs, in welchem das Strömungsleitelement
angeordnet ist, ein effektives, radiales Durchmischen erfolgt.
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Die
Abstandsmittel können
durch vorzugsweise periodische Änderungen
des Radius der wendelförmigen
Wandung bezogen auf die Längsachse des
Strömungsleitelements
(gemeint ist hier also der Abstand eines Punkts auf der Längsaußenseite
der wendelförmigen
Wandung des Strömungsleitelements
von dessen Längsachse)
gebildet sind, wobei die Punkte oder kurzen Teilbereiche der wendelförmigen Wandung,
welche den maximalen Radius aufweisen, mit der Innenwandung der
Mischleitung zur Positionierung des Strömungsleitelements im Innenraum
der Mischleitung zusammenwirken. Ein derart beschaffenes Strömungsleitelement,
welches gleichzeitig die Abstandsmittel realisiert, ist einfach
und kostengünstig
herzustellen.
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Nach
einer Ausgestaltung der Erfindung können die Änderungen des Radius der wendelförmigen Wandung
des Strömungsleitelements
Abstandselemente definieren, deren Radius im Wesentlichen dem Innendurchmesser
der Mischleitung entspricht, wobei die übrigen Bereiche der Wandung
des wendelförmige
Strömungsleitelement
einen konstanten kleineren Radius aufweisen. Die Änderung
des Radius der wendelförmigen
Wandung des Strömungsleitelements
kann jedoch grundsätzlich
beliebig gestaltet sein. Es ist lediglich zu berücksichtigen, dass zwischen
den beiden Teilräumen,
die durch die Wandung im Innen raum der Mischleitung definiert werden,
ausreichend große Überströmöffnungen
geschaffen werden, die eine ausreichende radiale Mischung gewährleisten.
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Der
vorbestimmte Abstand zwischen der Innenwandung der Mischleitung
und den Längsaußenseiten
des Strömungsleitelements
liegt dabei vorzugsweise in einem Bereich von 5% bis 20% des Innendurchmessers
der rohrförmigen
Mischleitung. Mit anderen Worten, der Außendurchmesser des wendelförmigen Strömungsleitelements
beträgt
60% bis 90% des Innendurchmessers der Mischleitung.
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Nach
der bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung beträgt
der Innendurchmesser der rohrförmigen
Mischleitung 0,2 mm bis 1,0 mm, wobei sich ein Bereich von 0,4 mm
bis 0,6 mm als besonders geeignet erweist.
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Da
das radiale Mischen bereits in effektiver Weise während des
Durchströmens
des Strömungsleitelements
erfolgt, ist erfindungsgemäß vorzugsweise
eine Mindestanzahl von Windungen des Strömungsleitelements vorgesehen.
Die vom Innendurchmesser der Mischleitung abhängige Mindestanzahl von Windungen
beträgt
sechs bei einem Durchmesser von 0,2 mm, 10 bei einem Innendurchmesser von
0,3 mm, 20 bei einem Innendurchmesser von 0,5 mm und 30 bei einem
Innendurchmesser von 1 mm. Die erforderliche Mindestanzahl von Windungen
für dazwischenliegende
Werte für
den Innendurchmesser kann durch lineare Interpolation zwischen den vorgenannten
Punkten ermittelt werden.
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Nach
einer Ausgestaltung der Erfindung kann das Strömungsleitelement aus einem
planaren, dünnen,
streifenförmigen
Element, vorzugsweise einem metallischen Blech, hergestellt sein.
Das streifenförmige
Element kann an seinen Seitenkanten Vorsprünge aufweisen, welche die Abstandselemente
bilden, wobei der Abstand der Außenkanten der Abstandselemente
an den gegenüberliegenden
Seiten des streifenförmigen
Elements senkrecht zur Längsachse
des streifenförmigen
Elements im Wesentlichen dem Innendurchmesser der Mischleitung entspricht.
Ein derartiges streifenförmiges
Element kann zur Bildung einer Wendel um seine Längsachse verdreht werden. Das
Material des streifenförmigen Elements
muss hierzu so gewählt
werden, dass eine ausreichende plastische Deformierbarkeit bei der Verdrehung
um die Längsachse
gewährleistet
ist.
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Das
streifenförmige
Element weist hierzu vorzugsweise eine Dicke im Bereich von 0,02
mm bis 0,06 mm auf, vorzugsweise im Bereich von 0,03 mm bis 0,05
mm.
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Eine
derartige passive radiale Mischvorrichtung eignet sich insbesondere
auch zur Realisierung einer Mischeinrichtung für die Flüssigkeitschromatographie, welche
gleichzeitig auch ein longitudinales Mischen des Flüssigkeitsstroms
gewährleistet.
Hierzu ist die erfindungsgemäße radiale
Mischvorrichtung einer longitudinalen Mischvorrichtung vorgeschaltet.
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In überraschender
Weise eignet sich eine so aufgebaute Mischeinrichtung auch für das Mischen eines
Flüssigkeitsstroms
aus wenigstens zwei zu mischenden Flüssigkeiten, welcher durch abwechselndes
axiales Zuführen
der wenigstens zwei zu mischenden Flüssigkeiten erzeugt wird. Dies
ermöglicht
insbesondere das Verwenden einer einzigen Pumpe, wobei einer Rohrleitung
zeitlich alternierend entweder die eine oder die andere der beiden
zu mischenden Flüssigkeiten
zugeführt
wird.
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Die
Eignung einer Mischeinrichtung mit einer einer longitudinalen Mischeinrichtung
vorgeschalteten radialen Mischeinrichtung für einen auf diese Weise erzeugten
Flüssigkeitsstrom,
der aus wenigstens zwei zu mischenden Flüssigkeiten besteht, kann dadurch
erklärt
werden, dass sich die axiale scharfe Trennung der beiden Flüssigkeiten
beim Durchströmen
einer Rohrleitung nicht erhalten bleibt, sondern entsprechend dem
paraboloiden Geschwindigkeitsprofil axial ausgedehnt wird. Das hat
eine radiale Struktur aus konzentrischen Ringen zur Folge. Diese radialen
Inhomogenitäten
werden durch die radiale Mischvorrichtung weitestgehend eliminiert,
so dass der nachgeschaltete longitudinale Mischer seine longitudinale
Mischfähigkeit
optimal entfalten kann.
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Das
Volumen der longitudinalen Mischvorrichtung wird dabei vorzugsweise
deutlich größer gewählt als
das Volumen der radialen Mischvorrichtung, vorzugsweise mindestens
um den Faktor 5, höchst vorzugsweise
um mindestens den Faktor 7.
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Weitere
Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispiels
näher erläutert.
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In
der Zeichnung zeigen
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1 eine
perspektivische, teilweise aufgebrochene, schematische Darstellung
einer radialen Mischvorrichtung nach der Erfindung;
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2 eine
perspektivische Ansicht des Strömungsleitelements
in 1; und
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3 einen
schematischen Querschnitt durch die radiale Mischvorrichtung in 1 mit
durch diverse Pfeile angedeutetem Strömungsverlauf.
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Die
in 1 dargestellte radiale Mischvorrichtung 1 umfasst
eine rohrförmige
Mischleitung 3, die, wie in 1 dargestellt,
gerade ausgebildet sein kann. Selbstverständlich kann die Mischleitung 3 jedoch
auch gekrümmt
vorliegen.
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Im
Innenraum 5 der Mischleitung 3 ist ein Strömungsleitelement 7 angeordnet,
welches eine wendelförmige
Struktur aufweist. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist das wendelförmige Strömungsleitelement 7 vier
volle 360° Windungen
auf.
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Das
in 2 separat perspektivisch dargestellte wendelförmige Strömungsleitelement 7 ist
aus einem planaren, dünnen
streifenförmigen
Element hergestellt, welches um seine Längsachse um einen entsprechenden
Drehwinkel verdreht wurde, der im dargestellten Ausführungsbeispiel
4 × 360° = 1440° beträgt. Der
planare Streifen weist an seinen Längsaußenseiten 9 Abstandselemente 11 auf.
Die Abstandselemente 11 können, wie in 2 dargestellt, an
jeweils einander gegenüberliegenden
Positionen der Längsaußenseiten 9 vorgesehen
sein. Selbstverständlich
können
die Abstandselemente 11 jedoch auch versetzt an den jeweiligen
Längsaußenseiten 9 vorgesehen
sein. Der durch die Abstandselemente 11 festgelegte maximale
Durchmesser des wendelförmigen
Strömungsleitelements 7 entspricht
im Wesentlichen dem Innendurchmesser der rohrförmigen Mischleitung 3,
so dass das fertig hergestellte Strömungsleitelement 7 nachträglich in
den Innenraum 5 der Mischleitung 3 eingebracht
werden kann, beispielsweise durch Einschieben oder Einziehen.
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Der
Innendurchmesser der Mischleitung 3 liegt vorzugsweise
im Bereich von 0,2 mm bis 1 mm, wobei in der Praxis meist ein Durchmesser
von 0,3 mm bis 0,6 mm gewählt
werden wird. Dies gilt zumindest für den Bereich der HPLC.
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Das
Strömungsleitelement 7 wird
vorzugsweise aus einem Material hergestellt, welches beim Herstellen
der wendelförmigen
Struktur eine ausreichende plastische Deformierung erlaubt. Als
Material eignet sich insbesondere ein dünnes Metallblech. Die Dicke
eines derartigen Metallblechs kann im Bereich von 0.02 mm bis 0.06
mm liegen, wobei sich ein Bereich von 0,03 mm bis 0,05 mm als vorteilhaft
erwiesen hat.
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Die
Wirkungsweise einer derart beschaffenen radialen Mischvorrichtung
wird schematisch anhand 3 erläutert: Durch die gewendelte
Struktur des Strömungsleitelements 7 ergibt
sich für
eine, einem Ende der Mischvorrichtung 1 zugeführte, zu
mischenden Flüssigkeit,
die aus wenigstens zwei Komponenten besteht, in den beiden Teilräumen 5a beziehungsweise 5b des
Innenraums 5 eine radiale Durchmischung, die durch die
Pfeile Ia, IIa beziehungsweise Ib und IIb angedeutet ist. In jeder
der beiden Hälften 5a beziehungsweise 5b des
Innenraums 5, die durch die Wand des Strömungsleitelements 7 abgeteilt
werden, ergibt sich für
die jeweilige Teilströmung
in axialer Richtung eine schraubenförmige Bahn. Die große Länge der
Wendel führt
in den meisten Fällen
(jedoch abhängig
von der Geometrie der Anordnung) zur Ausbildung eines laminaren
Strömungsprofils.
Dies bewirkt, dass insbesondere die schnellen Teile der laminaren
Strömung,
also die Anteile der Strömung
in den Zentren der beiden im Querschnitt halbmondförmigen Hälften 5a, 5b.
des Innenraums 5 der Mischleitung Zentrifugalkräfte erfahren
(angedeutet durch die Pfeile IIa, IIb). Diese Kräfte treiben die Strömung aus
den Zentren der im Querschnitt halbmondförmigen Hälften 5a, 5b heraus in
Richtung auf die Innenwandung der rohrförmigen Mischleitung 3.
Von den langsamer fließenden
Randschichten der Strömung
in den Hälften 5a, 5b des
Innenraums 5 muss dann Fluid in Richtung auf das Zentrum
der Hälften 5a, 5b nachströmen (Pfeile
Ia, Ib).
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Dadurch,
dass mittels der Abstandselemente 11 ein Spalt zwischen
der Innenwandung der Mischleitung 3 und den Längsaußenseiten 9 des Strömungsleitelements 7 verbleibt,
erfolgt über
die gesamte axiale Ausdehnung des Strömungsleitelements 7 (abgesehen
von den Bereichen in denen die Abstandselemente 11 abdichten)
ein Austausch des Fluids zwischen beiden im Querschnitt halbmondförmigen Hälften 5a, 5b des
Innenraums 5 (Pfeile IIIa, IIIb). Hierdurch ergibt sich
eine hervorragende Mischwirkung auch zwischen den halbmondförmigen Volumina 5a und 5b.
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In
der Praxis kann das Strömungsleitelement 7,
wie bereits vorstehend erläutert,
aus einem Metall bestehen. Durch Ätzen können die Abstandselemente 11 an
den Außenseiten 9 der
zunächst
planaren Streifen hergestellt werden. Anstelle von vorsprungartigen
Abstandselementen 11, kann der planare Streifen auch mit
beliebig, beispielsweise wellenförmig verlaufender
Breite hergestellt werden. Es muss lediglich der maximale Radius
der wendelförmigen Wandung
nach dem Verdrehen des planaren Streifen im Wesentlichen dem Innendurchmesser
der Mischleitung 3 entsprechen.
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Nach
diesem Prinzip wurde in der Praxis eine radiale Mischvorrichtung
hergestellt, deren Mischleitung einen Innendurchmesser von 0,5 mm aufwies.
Das Strömungsleitelement
wurde mit einer Länge
von 240 mm bei 150 Windungen realisiert.
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Der
Abstand zwischen den Längsaußenseiten 9 des
Strömungsleitelements 7 und
der Innenwandung der Mischleitung 3, also die Höhe der Abstandselemente 11 betrug
ca. 15% des Innendurchmessers der Mischleitung 3, d. h.
der Durchmesser des wendelförmigen
Strömungsleitelements
in Bereichen zwischen den Abstandselementen 11 betrug 70%
des Innendurchmessers der Mischleitung 3. Mit einer derartigen
radialen Mischvorrichtung wurde hervorragendes Mischergebnis erreicht.
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Die
Abstandsmittel können
jedoch auch oder zusätzlich
durch eine entsprechende Geometrie des Innenraums der Mischleitung
erzeugt werden. Beispielsweise kann ein wendelförmiges Strömungsleitelement mit konstantem
Durchmesser verwendet werden, der in der gewünschten Weise kleiner ist als der
Innendurchmesser der Mischleitung. Die Mischleitung mit zunächst konstantem
Querschnitt kann nach dem Einsetzen des Strömungsleitelements dann an einigen
Stellen leicht deformiert werden, so dass in den deformierten Bereichen
eine im Wesentlichen koaxiale Fixierung des Strömungsleitelements erfolgt.
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Um
einen Flüssigkeitsstrom
aus wenigstens zwei Elementen in der Praxis möglichst vollständig zu mischen
wird es in der Regel erforderlich sein, sowohl ein radiales Mischen
als auch ein longitudinales Mischen vorzunehmen. Eine derartige
vollständige Mischeinrichtung
(nicht dargestellt) kann eine radiale Mischvorrichtung 1 nach
den 1 bis 3 aufweisen, welcher eine longitudinale
Mischeinrichtung bekannter Art nachgeschaltet ist.
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Es
wurde überraschenderweise
festgestellt, dass sich eine derartige Mischeinrichtung auch für das Mischen
von Flüssigkeitsströmungen aus
wenigstens zwei Komponenten eignet, welche dadurch erzeugt wird,
das alternierend jeweils eine der wenigstens zwei Flüssigkeiten
zugeführt
wird. Dies führt zunächst zu
einer Flüssigkeitsströmung, die
in axialer Richtung abwechselnd ausschließlich eine der wenigstens zwei
Komponenten führt.
An den axialen Stoßstellen
ergeben sich jedoch durch den Einfluss der Strömung in einer Rohrleitung relativ
schnell radiale Inhomogenitäten
bezüglich
des Mischverhältnisses.
Durch das Vorsehen einer radialen Mischvorrichtung nach der Erfindung
werden diese radialen Inhomogenitäten weitestgehend egalisiert.
Die anschließende
longitudinale Mischvorrichtung kann in effektiver Weise eine vollständige Durchmischung
erreichen.