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Die
Erfindung betrifft eine Schutzschicht auf harteloxierten Aluminiumwerkstücken und
ein Verfahren zum Herstellen einer solchen Schutzschicht.
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Die
Oberflächen
von aus Aluminium hergestellten Werkstücken werden nach ihrer Bearbeitung häufig durch
Umwelteinflüsse
fleckig und unansehnlich. Da Aluminium ein relativ weiches Material
ist, kann die Oberfläche
leicht Kratzer durch beschädigt werden.
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Es
ist bekannt, die Oberfläche
von Aluminiumwerkstücken
zum Schutz zu eloxieren. Das übliche
Eloxal-Verfahren bedient sich der Elektrolyse. Die Schichtbildungsvorgänge werden
durch die Wahl des Elektrolyten, seine Konzentration und Temperatur,
die Stromart und die Stromstärke
beeinflußt.
Die Oxydation wächst
von der Oberfläche
des Werkstücks
in die Tiefe in das Material hinein, wobei maximale Schichtdicken
von 20–25 μm entstehen
können.
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Die
Oxidationsschicht ist feinkristallin und weist unzählige Poren
auf. Die Härte
der Eloxalschicht liegt etwa zwischen der von Quarz und Korund.
Sehr harte Eloxalschichten sind so spröde, daß sie sich zwar biegen lassen,
dabei aber Haarrisse entstehen. Die zu eloxierenden Werkstücke müssen daher
vor dem Eloxieren endgeformt sein.
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Unbehandelte
Eloxalschichten sind wegen ihrer Porigkeit sehr saugfähig, was
zur Folge hat, daß sich
der Korrosionswiderstand gegenüber
flüssigen Mitteln
verkleinert. Die Schichten können
jedoch mit vor Korrosion schützenden
Stoffen oder mit Isolierstoffen, wie Wachs, Emaillelack, Isolierlack
u. ä.,
behandelt werden. Die häufigste
technische Anwendung des Adsorptionsvermögens ist das Färben der Eloxalschicht,
wobei relativ große
Mengen von insbesondere organischen Farbstoffen aus Lösungen aufgenommen
werden können.
Die Farbechtheit solcher Einfärbungen
ist nicht sehr hoch. Die Farbstoffe können bereits durch schwache
Säuren
ausgelöst
werden. Anorganische Farbstoffe sind zwar beständiger gegen Auslösen, ihre
Farbkraft ist wegen einer geringeren Eindringtiefe in die Eloxalschicht
aber schwächer.
Die Farbstoffe werden elektrolytisch eingebracht, so daß das Verfahren
teuer ist.
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Um
die Einlagerung von korrosionsfördernden
Stoffen zu verhindern, müssen
die Poren der Eloxalschicht verdichtet werden. Das eloxierte und evtl.
gefärbte
Aluminium wird in einer wässrigen
Lösung
verdichtet, wobei es zu einer Reaktion zwischen dem Aluminiumoxid
und Wasser kommt. Durch die Wasseraufnahme entsteht eine Volumenzunahme, wodurch
die Poren verengt und geschlossen werden.
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Die
Härte der
Eloxalschicht wird durch diesen Quellvorgang verringert. Aufgetragene
Isolierlacke haben eine geringe Kratzfestigkeit. Die relativ geringe
Schichtdicke der Eloxalschicht kann durch schneidende oder kratzende
mechanische Einwirkung durchbrochen werden, so daß die ursprüngliche Aluminiumoberfläche von
agressiven Lösungsmitteln angegriffen
werden kann. Eine lokale Ausbesserung solcher Beschädigungen
ist nicht möglich.
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Ein
Spezialfall solcher Schutzschichten sind Harteloxalschichten, die
in wesentlich größeren Schichtstärken hergestellt
werden können
und härter sind,
sich aber nicht beliebig färben
lassen. Sie werden in stark gekühlten
Säurebädern und
bei höheren Spannungen
erzeugt. Sie weisen eine höhere
Abriebfestigkeit und Beständigkeit
z. B. gegenüber Salzwasser
auf und dienen daher als Verschleiß- und Korrosionsschutz.
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Die
Harteloxalschichten wachsen senkrecht aus dem Grundmaterial heraus
und können
daher in größeren Schichtdicken
bis zu etwa 250 μm
hergestellt werden. Durch das Aufwachsen findet ein Volumenzuwachs
an der Bauteiloberfläche,
also eine Maßerhöhung statt.
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Die
Harteloxalschichten sind wesentlich dichter und damit sehr viel
härter
als normale Eloxalschichten. Aufgrund ihrer grundsätzlich porigen Struktur
können
auch die Harteloxalschichten nachbehandelt werden, um die erzeugten
Eigenschaften zu verbessern oder zu verändern. Die Poren können durch
Nachverdichten in heißem
Wasser verschlossen werden. Durch die verschlossenen Poren gelangen
Feuchtigkeit und Sauerstoff nur sehr schwierig an das Grundmaterial
heran und man erreicht so einen wesentlich verbesserten Korrosionsschutz.
Dieser Schutz geht allerdings zu Lasten der Verschleißeigenschaften,
da bei der Nachverdichtung Böhmit aus
der Schicht herausgelöst
wird und so die Schicht im oberen Bereich geschwächt wird. Die Poren kann man
auch mit einer wässrigen
PTFE-Lösung imprägnieren.
Das PTFE verleiht dem Harteloxal eine wesentlich verbesserte Gleiteigenschaft.
Allerdings werden hier nur PTFE-Schichten von 0 bis max. 3 μm erreicht,
die einem starken abbrasiven Verschleiß nicht lange standhalten.
Auch die Einfärbungen
dringen nur in geringe Schichttiefen ein.
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Für die speziellen
Anforderungen an die Oberfläche
von aus Aluminium gefertigten Mikroskoptischen hat die Anmelderin
eine unter der Bezeichnung CeraPlasma bekannte keramische Beschichtung
entwickelt. Auf dem Grundmaterial wird eine herkömmliche Eloxalschicht als Haftvermittler erzeugt.
Auf die Eloxalschicht wird eine spezielle Keramik aufgespritzt,
der ein Gleitmaterial und eine Versiegelung zugesetzt wird. Das
Aufspritzen der bei hohen Temperaturen angeschmolzenen Keramik geschieht
durch eine Düse,
die rasterförmig über die Oberfläche geführt wird.
Die Schichtstärke
der Keramik beträgt
ein Mehrfaches der Eloxalschicht.
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Die
Härte und
somit auch die Verschleißfestigkeit
der Keramikschicht sind um das Zehnfache höher als bei einer herkömmlichen
Eloxalschicht. Durch die Zusammensetzung der Keramik mit einer diffusionsdichten
Versiegelung werden hohe Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit
erfüllt.
Eingelagerte Gleitwerkstoffe sorgen für ein optimales Gleiten von
aus Glasplättchen
bestehenden Präparatträgern über dem
Tisch und verhindern damit gleichzeitig ein Verkratzen der Präparatträger an der Unterseite.
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Die
Keramikoberfläche
kann matt und entspiegelt ausgeführt
werden und verhindert damit in der Mikroskopie unerwünschte Reflexionen.
Die Oberfläche
ist schmutz- und flüssigkeitsabweisend, wodurch
ein problemloses Reinigen möglich
ist. Die Rauhtiefe ist minimiert, so daß die Schmutzeinlagerung verringert
ist. Die Lösungsmittel-
und alkalische Beständigkeit
ist sehr hoch, so daß gängige Reinigungsmittel
und Präparationsmittel
die Oberfläche nicht
angreifen.
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Die
Verarbeitung der Keramik erfordert spezielle Kenntnisse und Erfahrungen.
Die vorbereitende Bearbeitung und die rasterförmige Aufbringung bei hohen
Temperaturen führen
zu Verformungen des Werkstücks,
die durch Nachbearbeitungen beseitigt werden müssen. Die Herstellkosten sind
daher sehr hoch. Aufgrund der Härte
der Keramikschicht ist diese gegen Stöße insbesondere an den Kanten
sehr empfindlich. Abgeplatzte Beschichtungen können nicht ausgebessert werden. Überlicherweise
wird daher ausschließlich
die ebene Tischfläche
beschichtet. Die Kanten, senkrechte Flächen und die Unterseite der
Tische weisen nur eine schwarz eingefärbte dünne Eloxalschicht auf.
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Der
Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Schutzschicht anzugeben,
die harteloxierte Aluminiumwerkstücke korrosionsbeständig und
diffusionsdicht abdeckt, die nicht spröde, verschleißfest, schnitt- und kratzfest ist
und die gute Gleiteigenschaften, insbesondere für Objektträger aus Glas besitzt. Die Herstellung
der Schutzschicht sollte einfach und kostengünstig sein und um das gesamte
Werkstück
herum aufgetragen werden können.
Eine Ausbesserung von Beschädigungen
sollte jederzeit möglich
sein.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
gelöst,
daß die
Schutzschicht aus einem mit Füllstoffen
verstärkten
Verbundlack besteht. Die Füllstoffe
setzen sich in die Poren der Harteloxalschicht und füllen die
Unebenheiten der Oberfläche
der Harteloxalschicht auf. Durch Aushärten des Verbundlackes werden
die Füllstoffe
zusammengehalten. Die natürlichen
Eigenschaften der Harteloxalschicht bleiben erhalten, da keine chemische
Reaktion zwischen der Harteloxalschicht und dem Verbundlack erfolgt.
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Als
Werkstück
wird mit Vorteil ein Mikroskoptisch gewählt. Der beim Harteloxieren
erzeugte Materialauftrag kann überwacht
werden, indem an einer nicht störenden
Stelle im Werkstück
eine Bohrung angebracht wird, deren aktueller Durchmesser mit einer
Lehre überprüft werden
kann. Ein Schichtauftrag von ca. 50 μm hat sich als besonders vorteilhaft
herausgestellt, weil dann insbesondere die bei vorgefertigten Gewindebohrungen
vorgesehenen Toleranzen für
die Endmontage noch ausreichend groß sind, um keinerlei Nachbearbeitung
zu erfordern. Die Färbung des
Werkstückes
ist üblicherweise
schwarz, kann aber auch anderen Anforderungen angepaßt sein. Die
Eindringtiefe der Färbung
in die Harteloxalschicht kann relativ gering sein, sollte aber doch
so tief sein, daß die
ursprünglich
leicht fleckig grau-weiße
Harteloxalschicht als gleichmäßig gefärbt erscheint.
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Der
Verbundlack besteht erfindungsgemäß aus Aromaten, Ketonen oder
Estern als Lösungsmittel
und Epoxid- und Phenolharzen als reaktiven Bindemitteln. Der Füllstoff
besteht aus einem Hartpulver, das vorzugsweise aus den Grundstoffen
Korund, Karbid, Keramik oder Diamant hergestellt wird. Die Pulver-Korngroßen liegen
zwischen 0 und 75 μm.
Mit Vorteil wird eine Hartpulver-Mischung aus verschiedenen Grundstoffen
und/oder aus verschiedenen Pulver-Korngrößen gewählt. Die Bruchflächen der Pulver-Körner hängen stark
vom Grundmaterial ab. Zusammen mit unterschiedlichen Korngrößen kann daher
durch eine Mischung eine optimierte Packungsdichte der Füllstoffe
in der Schutzschicht erzeugt werden. Während die Harteloxalschicht
eine Vickers-Härte
von etwa 450–500
aufweist, besitzen die genannten Hartpulver eine Vickers-Härte von
größer 1.200.
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Durch
Beimengung von Silikon- und/oder PTFE-Lösungen können die Gleiteigenschaften
der Schutzschicht verbessert werden. Für Ausbesserungsarbeiten oder
zur besseren Einfärbung
des Werkstückes
können
dem Verbundlack auch Farbpigmente zugesetzt sein.
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Der
Auftrag der Schutzschicht erfolgt vorteilhafterweise bei Raumtemperatur
nach guter Durchmischung des Verbundlackes mit den Füllstoffen.
Der Schichtenauftrag kann insbesondere durch Spritzen in mehreren
Schritten erfolgen. Die Gesamtschichtdicke sollte für eine vollständige Überdeckung
der Unebenheiten der Harteloxalschicht etwa 20 μm betragen.
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Nach
einer Trocknungszeit von etwa 30 min an der Luft wird das Werkstück für etwa 10
min auf 80–120°C, vorzugsweise
100°C erwärmt. Bei
dieser Temperatur erhält
der Verbundlack eine Fließfähigkeit,
die über
der der Auftragungsviskosität
liegt. Dabei entstehen in der aufgetragenen Schutzschicht Fließgradienten,
die insbesondere die kleineren Korngrößen der Hartpulver zur verdichteten
Sedimentation auf der porigen und rauhen Harteloxalschicht bringen.
Die größeren Korngrößen lagern sich
darüber
ab und ihre Zwischenräume
werden ebenfalls von kleineren Korngrößen aufgefüllt. Der Verbundlack wird dabei
durch Entmischung der Hartpulver weitgehend an die Oberfläche gedrängt. Aufgrund
der ursprünglichen
Porigkeit der grundgewachsenen Harteloxaloberfläche ergibt sich eine sehr gute
Gesamthaftfestigkeit der Schutzschicht.
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Durch
weiteres Aufheizen auf ca. 200–250°C, vorzugsweise
230°C, wird
die Schutzschicht während
etwa 15 min fertig eingebrannt. Dabei verflüchtigen sich die Lösungsstoffe
und die Bindemittel werden vernetzt.
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Nach
dem Einbrennen wird die Schutzschicht noch feingeschliffen, wobei
im wesentlichen die Verbundlackanteile abgeschliffen werden. Die Oberfläche bekommt
dadurch ein mattes und reflexfreies Aussehen. Der Materialabtrag
beim Feinschleifen beträgt
etwa 5 μm,
so daß die
fertige Oberfläche nahezu
vollständig
durch die verdichteten Hartpulveranteile gebildet wird.
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Die
Schnitt- und Ritzfestigkeit der oberen Bereiche der Schutzschicht
sind insbesondere wegen der geringen Schichtdicke des in den Lack
eingebetteten Füllstoffauftrags
nicht sehr hoch. Es hat sich jedoch zusätzlich überraschend herausgestellt,
daß geringe
Ritzen sich selbsttätig
wieder verschließen. Dieser
Effekt kann etwa mit dem selbsttätigen
Verlaufen einer Glasbruchkante verglichen werden.
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Schneid-
und Ritzwerkzeuge üben
lokal begrenzt sehr hohe Druckkräfte
aus, durch die die Füllstoffpartikel
innerhalb des vernetzten Bindemittels verdrängt werden. Dieser Effekt ist
umso geringer, je dichter die Füllstoffpartikel
in der Nähe
der Harteloxalschicht liegen. Es hat sich daher herausgestellt, daß die unter
dem Schnitt oder Ritz liegende Harteloxalschicht weiterhin diffusionsdicht
und lösemittelbeständig ist.
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Größere Beschädigungen
in der Fläche
können
in einfacher Weise durch Nachlackieren beseitigt werden, wobei dem
Lack auch Farbpartikel zugesetzt werden können.
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Auf
Mikroskoptischen müssen
vorzugsweise in Randbereichen teilweise Skalen oder andere Markierungen
angebracht werden. Wegen der im Vergleich zur Dicke der Harteloxalschicht
geringen Färbe-
und Lackschicht können
letztere in einfacher Weise durch Gravur, insbesondere Lasergravur,
bis auf die Harteloxalschicht abgetragen werden, die dann als helle
Markierung in der dunklen Schutzschicht erscheint. Die gegenüber der
Oberfläche
der Schutzschicht tiefer liegenden Markierungen stören die
wesentlichen Eigenschaften der Verschleißfestigkeit und Gleitfähigkeit
für Präparatträger nicht.
Da die Markierungen im wesentlichen an Randbereichen der Tischoberfläche angebracht
werden, kann eine evtl. Beeinträchtigung
der Korrosionsbeständigkeit toleriert
werden.