CN113340696A - 一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，包括以下步骤：向有机封孔漆中加入荧光染色剂，制成含荧光染色剂的有机封孔漆；向热喷涂涂层的试片上涂刷含有荧光染色剂的有机封孔漆，然后进行固化；向固化后的有机封孔漆表面涂覆环氧磁漆，并进行固化；对固化后的试片采用镶嵌环氧树脂或者酚醛树脂镶嵌；对镶嵌后的试样进行机械研磨和抛光，制得涂层金相试样，将其放置于光学和荧光显微镜下观察即可。该检测方法可有效解决现有的检测方法存在的无法准确检测有机封孔漆喷涂厚度以及检测封孔效果的问题。

Description

一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法
技术领域
本发明属于金相检测技术领域，具体涉及一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法。
背景技术
热喷涂涂层为层状结构，不可避免存在孔隙，使得环境腐蚀介质易于渗入涂层孔隙，导致基体发生腐蚀，腐蚀产物在界面积累，使涂层发生龟裂、剥落最终零件发生失效。清漆为酚醛树脂有机封孔漆，其粘度低，渗入速度快，通过封孔剂涂覆涂层表面并渗入封填涂层内部孔隙或裂纹，固化后涂层具有较强的耐弱酸腐蚀能力，从而提高涂层抗腐蚀和抗氧化性能。
喷涂清漆后，其喷涂厚度以及填充效果需要通过金相检测的方法进行测定，现阶段国内外封孔漆常用评估方法有三种，第一种为金相制样后，采用光学显微镜OM观察拍摄材料近表截面组织，通过图像灰度不同来测量孔隙填充率、漆层厚度及测量渗透深度；第二种采用扫描电子显微镜SEM/EDS、X射线衍射仪XRD等检测技术表征涂层表面形貌、涂层截面成分分布及相结构分析；第三种利用排水称重表征，或直接利用水银孔隙仪。前两种方法仅对以碱金属硅酸盐为主料的无机封孔漆有效，而有机封孔漆和镶嵌树脂均为酚醛或环氧树脂透明材料，在光学显微镜下无法严格区分；第三种方法只能用于评估孔隙率。因此，提供一种用于检测有机封孔漆喷涂效果的金相检测方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，该检测方法可有效解决现有的检测方法存在的无法准确检测有机封孔漆喷涂厚度以及检测封孔效果的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，包括以下步骤：
(1)向有机封孔漆中加入荧光染色剂，制成含荧光染色剂的有机封孔漆；
(2)向喷涂有涂层的试片上刷涂含有荧光染色剂的有机封孔漆，然后进行固化；
(3)向步骤(2)中固化后的有机封孔漆表面涂覆环氧磁漆，并进行固化；
(4)对步骤(3)中固化后的环氧磁漆试片采用镶嵌环氧树脂或者酚醛树脂镶嵌，并进行固化；
(5)对步骤(4)中固化后的试样进行研磨和抛光，制得涂层金相试样，将其置于光学和荧光显微镜下进行观察即可。
进一步地，步骤(2)中于130-140℃条件下固化0.5-2h。
进一步地，步骤(3)中涂覆环氧磁漆后，先于室温下晾晒至少1h，然后于160-180℃条件下烘干2.5-4h。
进一步地，步骤(4)中环氧树脂于室温环境下镶嵌后，固化0.5h。
进一步地，步骤(4)中酚醛树脂于175-185℃条件下镶嵌后，固化6-10min。
进一步地，步骤(5)中研磨过程依次采用粒度P320、P800、P1000、P2400、P4000的SiC砂纸进行研磨，研磨参数均为压力为25Psi、转速为150rpm、研磨时间30s、润滑剂为水。
进一步地，步骤(5)中抛光过程依次采用3μm的TEXMET C抛光布、1μm的TEXMET C抛光布和无毛抛光布，抛光参数均为压力为15Psi、转速为150rpm、抛光时间120s；TEXMET C抛光布的润滑剂为水基润滑液，无毛抛光布不使用润滑剂。
本发明产生的有益效果为：
1、本发明中在有机封孔漆和环氧树脂或酚醛树脂之间涂覆一层环氧磁漆，由于环氧磁漆中含有硬质颗粒，在金相显微镜下为不透明状态，环氧磁漆可与有机封孔漆和环氧树脂或酚醛树脂之间紧密贴合并形成清晰的界面，使得金相制样后形成涂层—封孔漆—环氧磁漆—环氧树脂样具有明显光学差异的层状结构，在光学和荧光显微镜下，可以清晰的确认有机封孔漆和环氧树脂或酚醛树脂的厚度，为研究有机封孔漆的喷涂厚度提供指导。
2、有机封孔漆中添加有荧光染色剂，一般添加量为1升有机封孔漆中添加1g，在显微镜荧光光路下，可以清晰的观察到有机封孔漆在涂层内部的渗透情况，提供一种全新的检测有机封孔漆喷涂厚度和孔隙率的方法。
附图说明
图1为实施例1中有机封孔漆未固化试片放入酒精中的照片；
图2为实施例3中有机封孔漆固化后和涂覆环氧磁漆固化后试片放入酒精中的照片；
图3为实施例3中有机封孔漆未固化时采用酒精清洗后的截面形貌图；
图4为实施例3中有环氧磁漆未固化时采用酒精清洗后的截面形貌图；
图5为实施例3中有机封孔漆固化后在荧光光路下的截面形貌图；
图6为实施例3中有机封孔漆固化后在荧光光路下的截面形貌图；
图7为实施例3中有机封孔漆固化后在光镜下的截面形貌图；；
图8为实施例3中涂覆环氧磁漆固化后在光镜下的有机封孔漆截面形貌图；
图9为实施例3中涂覆环氧磁漆固化后酚醛树脂热镶嵌后在光镜下的截面形貌图；
图10为实施例3中涂覆环氧磁漆固化后环氧树脂冷镶嵌后在光镜下的截面形貌图；
图11为对比例1中制得的金相的截面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，包括以下步骤：
(1)向有机封孔漆中加入荧光染色剂，制成含荧光染色剂的有机封孔漆；
(2)向喷涂有涂层的试片上刷涂含有荧光染色剂的有机封孔漆，然后于130℃条件下固化0.5h；
(3)向步骤(2)中固化后的有机封孔漆表面涂覆环氧磁漆，先于室温下晾晒至少1h，然后于160℃条件下烘干2.5h；
(4)向步骤(3)中试片进行镶嵌，当采用环氧树脂冷镶嵌时，于室温环境下镶嵌后，固化0.5h；当采用酚醛树脂热镶嵌时，于175℃条件下镶嵌后，固化6min；
(5)对步骤(4)中固化后的试样进行研磨和抛光，具体参数见表1，制得涂层金相试样，将试样置于光学和荧光显微镜下进行观察即可。
表1：研磨和抛光参数
Figure BDA0003172097420000041
实施例2
一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，包括以下步骤：
(1)向有机封孔漆中加入荧光染色剂，制成含荧光染色剂的有机封孔漆；
(2)向喷涂有涂层的试片上刷涂含有荧光染色剂的有机封孔漆，然后于140℃条件下固化2h；
(3)向步骤(2)中固化后的有机封孔漆表面涂覆环氧磁漆，先于室温下晾晒至少1h，然后于180℃条件下烘干4h；
(4)向步骤(3)中的试片进行镶嵌，当采用环氧树脂镶嵌时，于室温环境下冷镶嵌后，固化0.5h；当采用酚醛树脂镶嵌时，于185℃条件下热镶嵌后，固化10min；
(5)对步骤(4)中固化后的试样进行研磨和抛光，具体参数见表2，制得涂层金相试样，将试样置于光学和荧光显微镜下进行观察即可。
表2：研磨和抛光参数
Figure BDA0003172097420000051
实施例3
一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，包括以下步骤：
(1)向有机封孔漆中加入荧光染色剂，制成含荧光染色剂的有机封孔漆；
(2)向喷涂有涂层的试片上刷涂含有荧光染色剂的有机封孔漆，然后于135℃条件下固化1h；
(3)向步骤(2)中固化后的有机封孔漆表面涂覆环氧磁漆，先于室温下晾晒至少1h，然后于175℃条件下烘干3h；
(4)向步骤(3)中的试片进行镶嵌，当采用环氧树脂冷镶嵌时，于室温环境下镶嵌后，固化0.5h；当采用酚醛树脂热镶嵌时，于180℃条件下镶嵌后，固化8min；
(5)对步骤(4)中固化后的试样进行研磨和抛光，具体参数见表3，制得涂层金相试样，将试样置于光学和荧光显微镜下进行观察即可。
表3：研磨和抛光参数
Figure BDA0003172097420000061
对比例1
一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，包括以下步骤：
(1)向喷涂有涂层的试片上刷涂有机封孔漆，然后于130℃条件下固化0.5h；
(2)向步骤(1)中固化后的试片进行镶嵌，当采用环氧树脂冷镶嵌时，于室温环境下镶嵌后，固化0.5h；当采用酚醛树脂热镶嵌时，于175℃条件下镶嵌后，固化6min；
(3)对步骤(2)中固化后的试样进行研磨和抛光，具体参数见表4，制得涂层金相试样，将试样置于光学和荧光显微镜下进行观察即可。
表4：研磨和抛光参数
Figure BDA0003172097420000071
试验例
分别对实施例1-3和对比例1中制得的试片金相在光学显微镜和荧光显微镜下进行检测，具体检测结果见图1-11。
通过图1可以看出，有机封孔漆未固化，放入酒精中后，有机封孔漆中的染色剂会溶解与酒精，造成封孔效果下降；
通过图2可以看出，有机封孔漆固化和涂覆环氧磁漆固化后，放入酒精中，酒精的颜色未发生改变；
通过图3可以看出，有机封孔漆未固化便采用酒精清洗后有漆面存在沟槽；
通过图4可以看出，环氧磁漆未固化便采用酒精清洗，漆层为沟槽，存在假象；
通过图5-6可以看出，在荧光光路下，可以清晰看到有机封孔漆在涂层内部孔隙的填充情况；
通过图7可以看出，在光镜下无法识别有机封孔漆孔隙渗透情况；
通过图8可以看出，涂覆环氧磁漆并固化的情况下，在光镜下观察涂层组织为多层，层与层之间界面清晰可见；
通过图9-10可以看出，采用酚醛树脂或环氧树脂快速镶嵌，涂覆环氧磁漆并固化的情况下，在光镜下均清晰观察层与层之间的界面；
通过图11可以看出，未涂覆环氧磁漆的情况下，由于有机封孔漆和环氧树脂的材料相似，金相制样后存在倒圆，无法准确测量其封孔漆层厚度。

Claims (7)

1.一种热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向有机封孔漆中加入荧光染色剂，制成含荧光染色剂的有机封孔漆；
(2)向热喷涂有涂层的试片上刷涂含有荧光染色剂的有机封孔漆，然后进行固化；
(3)向步骤(2)中固化后的有机封孔漆表面涂覆环氧磁漆，并进行固化；
(4)对步骤(3)中固化后的环氧磁漆试片采用镶嵌环氧树脂或者酚醛树脂镶嵌，并进行固化；
(5)对步骤(4)中固化后的试样进行研磨和抛光，制得涂层金相试样，将其置于光学和荧光显微镜下进行观察即可。
2.如权利要求1所述的热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，步骤(2)中于130-140℃条件下固化0.5-2h。
3.如权利要求1所述的热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，步骤(3)中涂覆环氧磁漆后，先于室温下晾晒至少1h，然后于160-180℃条件下烘干2.5-4h。
4.如权利要求1所述的热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，步骤(4)中环氧树脂于室温环境下镶嵌后，固化0.5h。
5.如权利要求1所述的热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，步骤(4)中酚醛树脂于175-185℃条件下镶嵌后，固化6-10min。
6.如权利要求1所述的热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，步骤(5)中研磨过程依次采用粒度P320、P800、P1000、P2400、P4000的SiC砂纸进行研磨，研磨参数均为压力为25Psi、转速为150rpm、研磨时间30s、润滑剂为水。
7.如权利要求1所述的热喷涂涂层有机封孔漆的金相检测方法，其特征在于，步骤(5)中抛光过程依次采用3μm的TEXMET C抛光布、1μm的TEXMET C抛光布和无毛抛光布，抛光参数均为压力为15Psi、转速为150rpm、抛光时间120s；TEXMET C抛光布的润滑剂为水基润滑液，无毛抛光布不使用润滑剂。
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