DE102007016973A1 - Regenerativer Adsorptionsprozess zur Entfernung organischer Komponenten aus einem Gasstrom - Google Patents
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Abstract
Es wird ein regeneratives Adsorptionsverfahren zur Entfernung organischer Komponenten aus einem gegebenenfalls heißen Rohgasstrom beschrieben, bei dem das zur Regeneration verwendete Inertgas in einem eigenen Regenerationskreislauf geführt wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Gasströmen, die mit organischen Verbindungen verunreinigt sind, mittels Adsorption.
- Speziell betrifft die Erfindung die Reinigung von Chlorwasserstoff enthaltenden Prozessgasen.
- Aus der
EP 233 773 B1 - Hierzu wird Aktivkohle als Adsorber verwendet, die nach Gebrauch regeneriert wird. Es wird weiter vorgeschlagen, den Adsorber bei höheren Temperaturen oder unter vermindertem Druck und gegebenenfalls unter Verwendung eines Inertgases zu regenerieren.
- Näheres über die Ausgestaltung der Regeneration des Adsorbers ist der
EP 233 773 B1 - Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass der Produktionsprozess und HCl-Reinigungsprozess zur Regeneration des Aktivkohlebettes unterbrochen werden muss.
- Ein weiterer Nachteil des Verfahrens ist darin zu sehen, dass die Regeneration thermisch oder bei vermindertem Druck betrieben wird, was energetisch ungünstig ist, oder unter Verwendung eines Inertgases durchgeführt wird, was kostspielig ist. Aufgabe der Erfindung ist es, ein energetisch günstigeres Verfahren bereitzustellen, dass insbesondere den Einsatz von kostspieligen Inertgasen bei der Aufarbeitung der Adsorber reduziert und einen kontinuierlichen Prozess ermöglicht.
- Die adsorptive Abscheidung vor allem organischer Komponenten aus Gasströmen findet häufige Anwendung in der Prozessindustrie.
- Bei der Regeneration wird das Adsorbens üblicherweise erhitzt und mit einem Regenerationsgasstrom in Kontakt gebracht. Hierdurch lösen sich die adsorbierten Komponenten in den Regenerationsgasstrom und das Adsorbens wird entladen.
- Die erzielbare Reinheit des Gasstromes hängt dabei im wesentlichen von der konzeptionellen Gestaltung der Regeneration des beladenen Adsorbens ab.
- Übliche Regenerationsverfahren verwenden erhitztes Inertgas oder Wasserdampf um gleichzeitig die erforderliche Wärmeenergie sowie den erforderlichen Regenerationsgasstrom in das System einzubringen. Dabei kann Wasserdampf nur in den Fällen eingesetzt werden, in denen innerhalb des Prozesses Feuchtigkeit toleriert werden kann. Im Falle der Aufarbeitung von Chlorwasserstoff-Rohgas versucht man die Einbringung von Wasser über den. Wasserdampf zu vermeiden, um die Korrosion der produktberührten Apparate zu verhindern.
- Bei der Verwendung von inerten Gasen (z. B. Stickstoff, etc.) verursachen jedoch die zur Verfügung zu stellenden Gasmengen bei der einfachen Verwendung eines Inertenstromes hohe Kosten. Realisiert man hingegen eine Kreislauffahrweise für den Regenerationsgasstrom, so müssen die Schadkomponenten vor der Rückführung soweit abgereichert werden, das nach der Regeneration im Adsorptionsbetrieb noch die erforderlichen Prozessgasreinheiten erzielbar sind.
- Die vorliegende Erfindung hat die Verringerung des Inertenverbrauches regenerativer Adsorptionsverfahren in der Prozessgasreinigung von mit organischen Verbindungen verunreinigten Gasströmen zum Ziel.
- Gegenstand der Erfindung ist ein regeneratives Adsorptionsverfahren zur Entfernung organischer Komponenten aus einem gegebenenfalls heißen Rohgasstrom mit den Schritten:
- A) Einstellung des zu reinigenden Rohgasstroms auf eine Temperatur von höchstens 40°C;
- B) Kondensation mindestens eines Teils der organischen Komponenten des Rohgasstroms bei einer Temperatur von höchstens 0°C;
- C) nachfolgende, mindestens teilweise Adsorption der nach der Kondensation im vorgereinigten Gasstrom verbliebenen restlichen organischen Komponenten an einem ersten Adsorptionsmedium;
- D) nachfolgender Wärmeaustausch zwischen dem aus der Adsorption C) austretenden Gasstrom und dem in den Prozess eintretenden Rohgasstrom;
- E) Bereitstellung des gereinigten Gasstromes; dadurch gekennzeichnet, dass das unter C) genannte Adsorptionsmedium einer Regeneration wird mit den folgenden Schritten unterzogen wird:
- F) Verbinden des Adsorptionsmediums mit einem Inertgaskreislauf
- G) Erhitzen eines ersten inerten Gases für einen Inertgaskreisstrom auf eine Temperatur von mindestens 100°C, insbesondere in einem Erhitzer;
- H) nachfolgendes Überleiten des erhitzten Inertgaskreisstromes über das zu regenerierende Adsorptionsmedium;
- I) nachfolgendes Abkühlen des mit den organischen Komponenten beladenen Inertgaskreisstromes auf eine Temperatur von höchstens 40°C;
- J) nachfolgende Kondensation mindestens eines Teils der organischen Komponenten des Inertgaskreisstromes bei einer Temperatur von höchstens 0°C;
- K) nachfolgende Adsorption der nach der Kondensation J) im Inertgaskreisstrom verbliebenen restlichen organischen Komponenten in einem zweiten Adsorptionsmedium;
- L) gegebenenfalls nachfolgender Wärmeaustausch zwischen dem aus der Adsorption K) austretenden Inertgaskreisstrom und dem in die Kondensation J) eintretenden Inertgaskreisstrom;
- M) gegebenenfalls nachfolgende Druckerhöhung des gereinigten Inertgaskreisstroms, insbesondere mit Hilfe eines Kreisgasverdichters zur Überwindung eventueller Kreisgasdruckverluste;
- N) Rückführung des gereinigten Inertgaskreisstroms in die Erhitzerstufe G).
- Als Adsorptionsmittel kommen hierbei in der Regel Aktivkohle, Zeolithe, Aluminiumoxid, Betonit, Kieselgel oder auch metallorganische Komplexe zum Einsatz. Bevorzugt ist Aktivkohle. Gängige Apparatetypen zur Herstellung eines intensiven Gas-Adsorbens Kontaktes sind einfache Festbetten, Fließbetten, Wirbelbetten oder auch als ganzes bewegbare Festbetten.
- Die Vorteile der adsorptiven Entfernung von Komponenten aus Gasströmen sind sehr hohe erreichbare Reinheiten des gereinigten Gasstromes sowie bei regenerativen Adsorptionsprozessen die Möglichkeit der Rückgewinnung der organischen Komponenten zur gezielten Entsorgung oder zur Rückführung in den Prozess.
- Bevorzugt ist ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Abkühlung des Rohgasstroms zunächst in einem Kühler auf eine Temperatur von höchstens 45°C erfolgt. Weiterhin bevorzugt erfolgt die Abkühlung des Rohgasstroms in einem zweiten Schritt, insbesondere in einem Rekuperator, auf eine Temperatur von höchstens 40°C. In einer besonders bevorzugten Variante erfolgt der Wärmeaustausch zwischen dem aus der Adsorption C) austretenden Gasstrom und dem in den Prozess eintretenden Rohgasstrom in einem Rekuperator. Bevorzugt erfolgt die Abkühlung I) in einem ersten Schritt in einem Kühler auf eine Temperatur von höchstens 45°C und in einem zweiten Schritt in einem Rekuperator auf eine Temperatur von höchstens 40°C.
- Eine besonders bevorzugte Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass das unter K) genannte weitere Adsorptionsmedium mit Hilfe eines weiteren aufgeheizten Inertgasstromes regeneriert wird.
- Das Verfahren wird besonders bevorzugt angewendet, wenn der zu reinigende Rohgasstrom im wesentlichen aus Chlorwasserstoff und/oder das inerte Gas für den Inertgaskreisstrom überwiegend aus Stickstoff besteht. Die aus dem Rohgasstrom abzutrennenden organischen Komponenten sind besonders bevorzugt im wesentlichen Kohlenwasserstoffe oder halogenierte Kohlenwasserstoffe, insbesondere bevorzugt aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylole und C6-C12-Aliphaten oder chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Phosgen, Tetrachlorkohlenwasserstoff, Vinylchlorid und Dichlorethan oder chlorierte aromatische Kohlenwasserstoffe wie Hexachlorbenzol, Monochlorbenzol und Orthodichlorbenzol.
- Eine weitere besonders bevorzugte Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die unter C) genannte Adsorption in wenigstens zwei Adsorptionsstufen erfolgt. Insbesondere bevorzugt wird dabei das Adsorptionsmedium der ersten Stufe C) mit Hilfe eines Teilstroms des Rohgasstroms regeneriert und der beladene Rohgasteilstrom gegebenenfalls mit dem in die Kondensation B) eintretenden Rohgassstrom vereinigt.
- Eine bevorzugte Abwandlung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmedium der ersten Stufe der Adsorption C) im Wechsel zu der Regeneration mit dem Rohgasteilstrom von Zeit zu Zeit mittels eines Inertgases, gegebenenfalls im einfachen Durchgang regeneriert wird. Bei zwei oder mehrstufiger Adsorption wird besonders bevorzugt zur Regeneration Inertgas ausgehend von der letzten Adsorptionsstufe über die Kette der Adsorber bis über den ersten Adsorber geleitet.
- Das Verfahren wird besonders bevorzugt angewendet, wenn der chlorwasserstoffhaltige gereinigte Gasstrom in einem Produktionsverfahren zur Herstellung von Chlor aus Chlorwasserstoff und Sauerstoff weiterverwendet wird, insbesondere bei einer katalysierten Gasphasenoxidation von Chlorwasserstoff mit Sauerstoff oder einer nicht-thermischen Umsetzung von Chlorwasserstoff und Sauerstoff. Die Kopplung mit der katalysierten Gasphasenoxidation von Chlorwasserstoff mit Sauerstoff (Deacon-Verfahren) ist besonders bevorzugt.
- Bevorzugt wird wie oben bereits beschrieben das als Deacon-Prozess bekannte katalytische Verfahren in Kombination mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt. Hierbei wird Chlorwasserstoff mit Sauerstoff in einer exothermen Gleichgewichtsreaktion zu Chlor oxidiert, wobei Wasserdampf anfällt. Die Reaktionstemperatur beträgt üblicherweise 150 bis 500°C, der übliche Reaktionsdruck beträgt 1 bis 25 bar. Da es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, ist es zweckmäßig, bei möglichst niedrigen Temperaturen zu arbeiten, bei denen der Katalysator noch eine ausreichende Aktivität aufweist. Ferner ist es zweckmäßig, Sauerstoff in überstöchiometrischen Mengen zum Chlorwasserstoff einzusetzen. Üblich ist beispielsweise ein zwei- bis vierfacher Sauerstoff-Überschuss. Da keine Selektivitätsverluste zu befürchten sind, kann es wirtschaftlich vorteilhaft sein, bei relativ hohem Druck und dementsprechend bei gegenüber Normaldruck längerer Verweilzeit zu arbeiten.
- Geeignete bevorzugte Katalysatoren für das Deacon-Verfahren enthalten Rutheniumoxid, Rutheniumchlorid oder andere Rutheniumverbindungen auf Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid oder Zirkondioxid als Träger. Geeignete Katalysatoren können beispielsweise durch Aufbringen von Rutheniumchlorid auf den Träger und anschließendes Trocknen oder Trocknen und Calcinieren erhalten werden. Geeignete Katalysatoren können ergänzend zu oder an Stelle einer Rutheniumverbindung auch Verbindungen anderer Edelmetalle, beispielsweise Gold, Palladium, Platin, Osmium, Iridium, Silber, Kupfer oder Rhenium enthalten. Geeignete Katalysatoren können ferner Chrom(III)oxid enthalten.
- Die katalytische Chlorwasserstoff-Oxidation kann adiabatisch oder bevorzugt isotherm oder annähernd isotherm, diskontinuierlich, bevorzugt aber kontinuierlich als Fließ- oder Festbettverfahren, bevorzugt als Festbettverfahren, besonders bevorzugt in Rohrbündelreaktoren an Heterogenkatalysatoren bei einer Reaktortemperatur von 180 bis 500°C, bevorzugt 200 bis 400°C, besonders bevorzugt 220 bis 350°C und einem Druck von 1 bis 25 bar (1000 bis 25000 hPa), bevorzugt 1,2 bis 20 bar, besonders bevorzugt 1,5 bis 17 bar und insbesondere 2,0 bis 15 bar durchgeführt werden.
- Übliche Reaktionsapparate, in denen die katalytische Chlorwasserstoff-Oxidation durchgeführt wird, sind Festbett- oder Wirbelbettreaktoren. Die katalytische Chlorwasserstoff-Oxidation kann bevorzugt auch mehrstufig durchgeführt werden.
- Bei der adiabatischen, der isothermen oder annähernd isothermen Fahrweise können auch mehrere, also 2 bis 10, bevorzugt 2 bis 6, besonders bevorzugt 2 bis 5, insbesondere 2 bis 3, in Reihe geschaltete Reaktoren mit Zwischenkühlung eingesetzt werden. Der Sauerstoff kann entweder vollständig zusammen mit dem Chlorwasserstoff vor dem ersten Reaktor oder über die verschiedenen Reaktoren verteilt zugegeben werden. Diese Reihenschaltung einzelner Reaktoren kann auch in einem Apparat zusammengeführt werden.
- Eine weitere bevorzugte Ausführungsform einer für das Verfahren geeigneten Vorrichtung besteht darin, dass man eine strukturierte Katalysatorschüttung einsetzt, bei der die Katalysatoraktivität in Strömungsrichtung ansteigt. Eine solche Strukturierung der Katalysatorschüttung kann durch unterschiedliche Tränkung der Katalysatorträger mit Aktivmasse oder durch unterschiedliche Verdünnung des Katalysators mit einem Inertmaterial erfolgen. Als Inertmaterial können beispielsweise Ringe, Zylinder oder Kugeln aus Titandioxid, Zirkondioxid oder deren Gemischen, Aluminiumoxid, Steatit, Keramik, Glas, Graphit oder Edelstahl eingesetzt werden. Beim bevorzugten Einsatz von Katalysatorformkörpern sollte das Inertmaterial bevorzugt ähnliche äußeren Abmessungen haben.
- Als Katalysatorformkörper eignen sich Formkörper mit beliebigen Formen, bevorzugt sind Tabletten, Ringe, Zylinder, Sterne, Wagenräder oder Kugeln, besonders bevorzugt sind Ringe, Zylinder oder Sternstränge als Form.
- Als Heterogenkatalysatoren eignen sich insbesondere Rutheniumverbindungen oder Kupferverbindungen auf Trägermaterialen, die auch dotiert sein können, bevorzugt sind gegebenenfalls dotierte Rutheniumkatalysatoren. Als Trägermaterialen eignen sich beispielsweise Siliziumdioxid, Graphit, Titandioxid mit Rutil- oder Anatas-Struktur, Zirkondioxid, Aluminiumoxid oder deren Gemische, bevorzugt Titandioxid, Zirkondioxid, Aluminiumoxid oder deren Gemische, besonders bevorzugt γ- oder δ-Aluminiumoxid oder deren Gemische.
- Die Kupfer- bzw. die Rutheniumträgerkatalysatoren können beispielsweise durch Tränkung des Trägermaterials mit wässrigen Lösungen von CuCl2 bzw. RuCl3 und gegebenenfalls eines Promotors zur Dotierung, bevorzugt in Form ihrer Chloride, erhalten werden. Die Formgebung des Katalysators kann nach oder bevorzugt vor der Tränkung des Trägermaterials erfolgen.
- Zur Dotierung der Katalysatoren eignen sich als Promotoren Alkalimetalle wie Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium und Cäsium, bevorzugt Lithium, Natrium und Kalium, besonders bevorzugt Kalium, Erdalkalimetalle wie Magnesium, Calcium, Strontium und Barium, bevorzugt Magnesium und Calcium, besonders bevorzugt Magnesium, Seltenerdmetalle wie Scandium, Yttrium, Lanthan, Cer, Praseodym und Neodym, bevorzugt Scandium, Yttrium, Lanthan und Cer, besonders bevorzugt Lanthan und Cer, oder deren Gemische.
- Die Formkörper können anschließend bei einer Temperatur von 100 bis 400°C, bevorzugt 100 bis 300°C beispielsweise unter einer Stickstoff-, Argon- oder Luftatmosphäre getrocknet und gegebenenfalls kalziniert werden. Bevorzugt werden die Formkörper zunächst bei 100 bis 150°C getrocknet und anschließend bei 200 bis 400°C kalziniert.
- Der Umsatz an Chlorwasserstoff im einfachen Durchgang kann bevorzugt auf 15 bis 90%, bevorzugt 40 bis 85%, besonders bevorzugt 50 bis 70% begrenzt werden. Nicht umgesetzter Chlorwasserstoff kann nach Abtrennung teilweise oder vollständig in die katalytische Chlorwasserstoff-Oxidation zurückgeführt werden. Das Volumenverhältnis von Chlorwasserstoff zu Sauerstoff am Reaktoreintritt beträgt bevorzugt 1:1 und 20:1, bevorzugt 2:1 und 8:1, besonders bevorzugt 2:1 und 5:1.
- Die Reaktionswärme der katalytischen Chlorwasserstoff-Oxidation kann in vorteilhafter Weise zur Erzeugung von Hochdruck-Wasserdampf genutzt werden. Dieser kann zum Betrieb eines Phosgenierungsreaktors und oder von Destillationskolonnen, insbesondere von Isocyanat-Destillationskolonnen genutzt werden.
- In einem weiteren Schritt wird das gebildete Chlor abgetrennt. Der Abtrennschritt umfasst üblicherweise mehrere Stufen, nämlich die Abtrennung und gegebenenfalls Rückführung von nicht umgesetztem Chlorwasserstoff aus dem Produktgasstrom der katalytischen Chlorwasserstoff-Oxidation, die Trocknung des erhaltenen, im wesentlichen Chlor und Sauerstoff enthaltenden Stroms sowie die Abtrennung von Chlor aus dem getrockneten Strom.
- Die Abtrennung von nicht umgesetztem Chlorwasserstoff und von gebildetem Wasserdampf kann durch Auskondensieren von wässriger Salzsäure aus dem Produktgasstrom der Chlorwasserstoffoxidation durch Abkühlung erfolgen. Chlorwasserstoff kann auch in verdünnter Salzsäure oder Wasser absorbiert werden.
- Das Verfahren wird nachstehend anhand der Figuren beispielhaft erläutert. Es zeigen:
-
1 ein Verfahrensfließbild der Rohgasreinigung mit Inertgaskreislauf -
2 ein Verfahren wie in1 mit je zwei seriellen Adsorbern - Beispiele
- Beispiel 1
- Im erfindungsgemäßen Verfahren wird durch ein verbessertes Verfahrenskonzept eine ebenfalls hohe Reinheit des Regenerationsgases und damit ein hoher Regenerationsgrad des Adsorbers bei gleichzeitig minimalem Inertgasverbrauch erzielt.
- Wie in
1 dargestellt, wird im erfindungsgemäßen Verfahren der Regenerationsgasstrom im Kreis geführt und so der Inertenverbrauch minimiert. - Das Rohgas
1 (hier Chlorwasserstoffgas aus einer TDI-Produktion) wird in einem Kühler21 vorgekühlt und durch den Rekuperator22 geleitet. Organische Verunreinigungen wie Hexachlorbenzol werden im Kondensator23 kondensiert und als Strom8 abgeführt. - Das vorgereinigte Rohgas wird über ein Adsorberbett
24 aus Aktivkohle geleitet und der gereinigte Gasstrom aus Chlorwasserstoff über den Rekuperator22 zum Wärmetausch mit eingehendem Rohgas1 geleitet und als Produktstrom4 ausgeleitet und in einem (nicht gezeichneten) Deacon-Verfahren zu Chlor oxidiert. - Das beladene Adsorberbett
24' , das im Wechsel mit dem Adsorberbett24 betrieben wird, wird mit einem Inertgas6 gereinigt, das aus frischem Inertgas5 und einem Rückstrom10 zusammengesetzt ist und im Wärmetauscher25 erhitzt wird. - Nach Durchlaufen des Adsorbers
24' wird der beladene Regenerationsgasstrom in einem Vorkühler27 heruntergekühlt. Anschließend erfolgt eine weitere Abkühlung in einem Rekuperator28 . Anschließend wird der Regenerationsgasstrom in einem Tieftemperaturkondensator weiter abgekühlt. Bei dieser Abkühlung wird bereits ein wesentlicher Bestandteil der im Regenerationskreisgas enthaltenen organischen Komponenten abgeführt und mit dem Strom8 vereinigt. Entsprechend dem thermodynamischen Gleichgewicht wird jedoch immer noch ein dem Dampfdruck der betreffenden organischen Komponenten entsprechender Anteil an organischen Komponenten in der Gasphase verbleiben. Dieser Anteil kann in Grenzen durch die Wahl entsprechend tiefer Temperaturen bzw. hoher Prozessdrücke reduziert werden. - Die nach der Tieftemperaturkondensation
29 im Gasstrom verbliebenen Restbestandteile an organischen Komponenten werden in einem nachfolgenden Adsorberbett30 abgeschieden. Anschließend findet der Wärmetausch des gereinigten Inertgases6' mit dem beladenen, aus dem Vorkühler27 austretenden Inertgas im Rekuperator28 statt. Der nach dem Rekuperator28 vorliegende gereinigte Inertgasstrom9 wird nun einem Kreisgasverdichter33 zugeleitet, mit Hilfe dessen die Druckverluste im Rengenerationskreislauf überwunden werden. - Ist der Kreisgasadsorber
30 beladen, so wird dieser mit dem Adsorber31 getauscht und in den Regenerationsbetrieb überführt. Hierfür wird frisches Inertgas13 erhitzt und entgegen der Strömungsrichtung während der Beladungsphase auf den Adsorber31 geleitet. Der beladene Regenerationsgastrom12 wird aus dem System ausgeschleust. - Damit ermöglicht der erfindungsgemäße regenerative Adsorptionsprozess zur Entfernung organischer Komponenten aus Gasströmen einen reduzierten Inertgasverbrauch für die Regeneration durch die Realisierung einer Kreisgasfahrweise für das Regenerationsgas bei gleichzeitig hohen Regenerationsgraden bedingt durch die Verwendung eines Kreisgasadsorbers und die dadurch erzielten hohen Kreisgasreinheiten. Des weiteren wird durch die Verwendung eines Kreisgasadsorbers eine Auschleusung von bei den Tieftemperaturkondensation nicht kondensierbaren Komponenten ermöglicht und somit deren Anreicherung im Prozess reduziert bzw. verhindert.
- Die in
1 dargestellte Inertgaseinschleusung5 in den Regenerationskreislauf kann der Druckhaltung, der Anlagenspülung oder auch dem Ausschleusen von sich ansonsten anreichernden Komponenten dienen. Die Ausschleusung erfolgt über Strom11 . Optional können Ein- und Ausschleusung jedoch auch an beliebigen anderen Positionen im Regenerationsgaskreislauf erfolgen. - Beispiel 2
- Eine zusätzliche Möglichkeit der Einsparung von Inertgas zur Regeneration besteht in der Verwendung von aufgeheiztem Prozessgas zur Teilregeneration der Adsorber. Dies erfordert eine zweistufige, redundante Adsorbereinheit
24 ,26 bzw.24' ,26' wie in2 dargestellt. - Im Adsorptionsmodus durchlauft auch hier das Rohgas die bereits oben beschriebenen Kühl- und Kondensationsstufen
21 ,22 und23 , in denen bereits ein Teil der im Gasstrom enthaltenen organischen Komponenten abgetrennt wird. Anschließend werden die verbliebenen organischen Komponenten ganz oder teilweise in einer zweistufigen Adsorption abgeschieden. - Das Konzept erfordert eine zweistufige Adsorption, da die erste Adsorptionsstufe
24' mit aufgeheiztem Teilstrom12 des Rohgases nur teilweise regeneriert wird und erst in der zweiten Adsorptionsstufe26' durch einen erhöhten Regenerationsgrad die erforderlichen Reinheiten im Prozessgas erzielt werden. - Wie
2 verdeutlicht, wird zur Regeneration der ersten Adsorptionsstufe ein Teil des noch unbehandelten Rohgases erhitzt und auf die erste Stufe24' der Adsorption gegeben. Abhängig von der Temperatur und der Organikbeladung des Prozessgases wird hierdurch die erste Adsorptionsstufe24' teilweise regeneriert. Eine vollständige Regeneration ist auf Grund der Vorbeladung des Prozessgasstromes nicht möglich. - Anschließend wird der zur Teilregeneration genutzte beladene Teilstrom
13 des Prozessgases wieder dem Rohgasstrom1 zugemischt. - Die Regeneration der zweiten Adsorptionsstufe erfolgt mit Inertgas entweder im einfachen Durchgang oder aber im Recycle (analog zu
1 ) wie bereits oben beschrieben mittels Ausschleusung des beladenen Inertgases11 . - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
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- - EP 233773 B1 [0003, 0005]
Claims (12)
- Regeneratives Adsorptionsverfahren zur Entfernung organischer Komponenten aus einem gegebenenfalls heißen Rohgasstroms mit den Schritten: A) Einstellung des zu reinigenden Rohgasstroms auf eine Temperatur von höchstens 40°C; B) Kondensation mindestens eines Teils der organischen Komponenten des Rohgasstroms bei einer Temperatur von höchstens 0°C; C) nachfolgende, mindestens teilweise Adsorption der nach der Kondensation im vorgereinigten Gasstrom verbliebenen restlichen organischen Komponenten an einem ersten Adsorptionsmedium; D) nachfolgender Wärmeaustausch zwischen dem aus der Adsorption C) austretenden Gasstrom und dem in den Prozess eintretenden Rohgasstrom; E) Bereitstellung des gereinigten Gasstromes; dadurch gekennzeichnet, dass das unter C) genannte Adsorptionsmedium einer Regeneration mit den folgenden Schritten unterzogen wird: F) Verbinden des Adsorptionsmediums mit einem Inertgaskreislauf G) Erhitzen eines ersten inerten Gases für einen Inertgaskreisstrom auf eine Temperatur von mindestens 100°C, insbesondere in einem Erhitzer; H) nachfolgendes Überleiten des erhitzten Inertgaskreisstromes über das zu regenerierende Adsorptionsmedium; I) nachfolgendes Abkühlen des mit den organischen Komponenten beladenen Inertgaskreisstromes auf eine Temperatur von höchstens 40°C; J) nachfolgende Kondensation mindestens eines Teils der organischen Komponenten des Inertgaskreisstromes bei einer Temperatur von höchstens 0°C; K) nachfolgende Adsorption der nach der Kondensation J) im Inertgaskreisstrom verbliebenen restlichen organischen Komponenten in einem zweiten Adsorptionsmedium; L) gegebenenfalls nachfolgender Wärmeaustausch zwischen dem aus der Adsorption K) austretenden Inertgaskreisstrom und dem in die Kondensation J) eintretenden Inertgaskreisstrom; M) gegebenenfalls nachfolgende Druckerhöhung des gereinigten Inertgaskreisstroms, insbesondere mit Hilfe eines Kreisgasverdichters zur Überwindung eventueller Kreisgasdruckverluste; N) Rückführung des gereinigten Inertgaskreisstroms in die Erhitzerstufe G).
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung des Rohgasstroms zunächst in einem Kühler auf eine Temperatur von höchstens 45°C erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung des Rohgasstroms in einem zweiten Schritt, insbesondere in einem Rekuperator auf eine Temperatur von höchstens 40°C erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmeaustausch zwischen dem aus der Adsorption C) austretenden Gasstrom und dem in den Prozess eintretenden Rohgasstrom in einem Rekuperator erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung I) in einem ersten Schritt in einem Kühler auf eine Temperatur von höchstens 45°C und in einem zweiten Schritt in einem in einem Rekuperator auf eine Temperatur von höchstens 40°C erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das unter K) genannte Adsorptionsmedium mit Hilfe eines weiteren aufgeheizten Inertgasstromes regeneriert wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der zu reinigende Rohgasstrom im Wesentlichen aus Chlorwasserstoff und/oder das inerte Gas für den Inertgaskreisstrom überwiegend aus Stickstoff besteht.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dem Rohgasstrom abzutrennenden organischen Komponenten im wesentlichen Kohlenwasserstoffe oder halogenierte Kohlenwasserstoffe, insbesondere aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylole und C6-C12-Aliphaten oder chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Phosgen, Tetrachlorkohlenstoff, Vinylchlorid und Dichlorethan oder chlorierte aromatische Kohlenwasserstoffe wie Hexachlorbenzol, Monochlorbenzol und Orthodichlorbenzol sind.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die unter C) genannte Adsorption in wenigstens zwei Adsorptionsstufen erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmedium der ersten Stufe der Adsorption C) mit Hilfe eines Teilstroms des Rohgasstromes regeneriert wird und der beladene Rohgasteilstrom gegebenenfalls mit dem in die Kondensation B) eintretenden Rohgasstrom vereinigt wird.
- Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmedium der ersten Stufe der Adsorption C) im Wechsel zu der Regeneration mit dem Rohgasteilstrom von Zeit zu Zeit mittels eines Inertgases, gegebenenfalls im einfachen Durchgang regeneriert wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohgasstrom im Wesentlichen aus Chlorwasserstoff besteht und der gereinigte Chlorwasserstoff enthaltende Gasstrom in einem Produktionsverfahren zur Herstellung von Chlor aus Chlorwasserstoff und Sauerstoff weiterverwendet wird, insbesondere bei einer katalysierten Gasphasenoxidation von Chlorwasserstoff mit Sauerstoff oder einer nicht-thermischen Umsetzung von Chlorwasserstoff und Sauerstoff.
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