DE102006045951A1 - Chemical modification and activation of solid surface e.g. plastics uses added organosilicon or organometallic compound, silane or metal hydride in halogen compound for e.g. flame, plasma, discharge or hot air treatment - Google Patents
Chemical modification and activation of solid surface e.g. plastics uses added organosilicon or organometallic compound, silane or metal hydride in halogen compound for e.g. flame, plasma, discharge or hot air treatment Download PDFInfo
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- C08J7/126—Halogenation
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Modifizierung und/oder Aktivierung von Festkörperoberflächen.The The invention relates to a method for chemical modification and / or Activation of solid surfaces.
Die chemische Modifizierung und Aktivierung von Festkörperoberflächen ist für verschiedenste technische Anwendungen von großer Bedeutung und es sind bereits verschiedene Methoden der Oberflächenaktivierung bzw. -modifizierung bekannt.The chemical modification and activation of solid surfaces is for different ones technical applications of great Meaning and there are already various methods of surface activation or -modification known.
Die Oberflächenaktivierung von Kunststoffen durch Flammen, Normaldruck- bzw. Niederdruckplasmen ist bekannt. Auch ist die Fluorierung grundsätzlich seit geraumer Zeit bekannt (Surface Coatings, Science & Technology, Second Edition, Edited by Swaraj Paul, John Wiley & Sons, Seite 487 ff).The surface activation of plastics by flame, normal pressure or low pressure plasmas is known. The fluorination has also been known for some time (Surface Coatings, Science & Technology, Second Edition, Edited by Swaraj Paul, John Wiley & Sons, page 487 seq).
Aus
der Schrift
Aus
den Schriften
Die Schriften DD 256 151 und Schrift DD 293 340 offenbaren die Oberflächensilikatisierung anorganischer Substrate zum Zwecke der Oberflächenaktivierung und zur Bildung haftvermittelnder Schichten auf den anorganischen Oberflächen.The DD 256 151 and DD 293 340 disclose surface silicization inorganic substrates for the purpose of surface activation and formation adhesion-promoting layers on the inorganic surfaces.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur chemischen Modifizierung und/oder Aktivierung von Festkörperoberflächen, insbesondere Kunststoffoberflächen anzugeben, durch das in die Oberfläche chemische Gruppen einbaubar sind, die die Aktivierungseffizienz gegenüber dem Stand der Technik erhöhen, um dadurch die Polarität, Oxidierbarkeit und Reaktionsfähigkeit der Oberflächen weiter zu erhöhen.Of the Invention is based on the object, a method for chemical Indicate modification and / or activation of solid surfaces, in particular plastic surfaces, through that into the surface chemical groups are incorporable that increase the activation efficiency across from increase the state of the art, to avoid the polarity, Oxidizability and reactivity the surfaces continue to increase.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass bei dem Verfahren zur chemischen Modifizierung und Aktivierung von Festkörperoberflächen Trägermedien verwendet werden, die der Energiezufuhr in die Oberfläche hinein dienen, wie bspw. Flammen, Plasmen, Entladungen oder Heißluftströme, wobei diese Medien gleichzeitig dazu genutzt werden, der Festkörperoberfläche eine oder mehrere halogenhaltige Verbindungen in Kombination mit siliziumorganischen Verbindungen, Silanen, metallorganischen Verbindungen, Silizium- oder Metallhydriden zuzuführen.The Essence of the invention is that in the method for chemical Modification and activation of solid-state carrier media can be used which serve the energy input into the surface, such as. Flames, plasmas, discharges or hot air streams, these media at the same time used to make the solid surface a or more halogen-containing compounds in combination with organosilicon Compounds, silanes, organometallic compounds, silicon or Add metal hydrides.
Diese Zuführung erfolgt erfindungsgemäß durch Zugabe, Zumischen bzw. Dotieren der halogen- und silizium- oder metallhaltigen Verbindungen in die energiezuführenden Trägermedien.These feed takes place according to the invention Addition, admixing or doping of the halogen and silicon or metal-containing compounds in the energy-carrying carrier media.
Dabei können die halogenhaltige Verbindungen sowohl halogenhaltige Kohlen- als auch Kohlenwasserstoffe sein.there can the halogen-containing compounds both halogenated carbon as also be hydrocarbons.
Die Halogene rekrutieren sich aus den Atomen Fluor, Chlor und Brom. Alternativ zu den Halogenkohlen- bzw. -kohlenwasserstoffen können auch anorganische Halogenide wie z. B. AlCl3, PCl3, SiCl4, TiCl4, oder auch Fluoride oder Bromide verwendet werden.The halogens are recruited from the atoms fluorine, chlorine and bromine. As an alternative to the halocarbons or hydrocarbons and inorganic halides such. As AlCl 3 , PCl 3 , SiCl 4 , TiCl 4 , or fluorides or bromides are used.
Besonders vorteilhaft werden die Halogene in Kombination mit siliziumorganischen Verbindungen, wie bspw. Hexamethyldisiloxan (HMDSO), verwendet.Especially The halogens are advantageous in combination with organosilicon Compounds, such as, for example, hexamethyldisiloxane (HMDSO) used.
Eine oder mehrere der halogenhaltigen Verbindungen werden gemäß der Erfindung in Kombination mit siliziumorganischen Verbindungen, Silanen, metallorganischen Verbindungen, Silizium- oder Metallhydriden entweder über den Gasstrom als gasförmige Komponente oder in flüssiger Form, bspw. in einem Lösungsmittel gelöst, in den Energieträgerstrom eingeführt. Dieses Einführen kann bspw. durch Eindüsen erfolgen.A or more of the halogen-containing compounds according to the invention in combination with organosilicon compounds, silanes, organometallic compounds Compounds, silicon or metal hydrides either over the Gas stream as gaseous Component or in liquid Form, for example. In a solvent solved, into the energy carrier stream introduced. This introduction can, for example, by injecting respectively.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch dadurch realisiert werden, dass eine oder mehrere der halogenhaltigen Verbindungen in Kombination mit siliziumorganischen Verbindungen, Silanen, metallorganischen Verbindungen, Silizium- oder Metallhydriden in dem, die Flammen aufrechterhaltenden Brenngas gelöst werden.The process according to the invention can also be realized by dissolving one or more of the halogen-containing compounds in combination with organosilicon compounds, silanes, organometallic compounds, silicon or metal hydrides in the fuel gas which maintains the flames become.
Die Flammen können gemäß dem Stand der Technik sowohl s.g. Brenngasflammen, d. h. Kohlenwasserstoffverbindungen, wie bspw. Propan- oder Butangas in Kombination mit Sauerstoff oder Luft, als auch s.g. Knallgasflammen, wie Wasserstoff in Kombination mit Sauerstoff oder Luft darstellen.The Flames can according to the state the technique both s.g. Fuel gas flames, d. H. Hydrocarbon compounds, such as propane or butane gas in combination with oxygen or Air, as well s.g. Oxygen gas flames, such as hydrogen in combination with oxygen or air.
Als Plasmen werden gemäß dem Stand der Technik entweder Niederdruckentladungen oder Plasmastrahlen auf der Grundlage der Mikrowelle, Hochfrequenz oder Niederfrequenz bzw. Gleichstrom verwendet. Typische Entladungsformen stellen Barriere- oder Koronaentladungen dar.When Plasmas become according to the state the technique either low pressure discharges or plasma jets based on the microwave, high frequency or low frequency or DC used. Typical discharge forms provide barrier or corona discharges.
Der einen oder den mehreren halogenhaltigen Verbindungen können erfindungsgemäß in Kombination mit siliziumorganischen Verbindungen, Silanen, metallorganischen Verbindungen, Silizium- oder Metallhydriden in Plasmen, Entladungen oder Heißluftströmen auch Inertgasen wie Stickstoff, Edelgase oder reaktionsträgen Verbindungen wie CO2 zugesetzt werden. Diese Gasströme können zur Beschleunigung der Umsetzung der halogenhaltigen Verbindungen mit reaktionsbeschleunigenden Katalysatoren oder Initiatoren angereichert werden.According to the invention, the one or more halogen-containing compounds can also be added in combination with organosilicon compounds, silanes, organometallic compounds, silicon or metal hydrides in plasmas, discharges or hot air streams to inert gases such as nitrogen, noble gases or inert compounds such as CO 2 . These gas streams can be enriched to accelerate the reaction of the halogen-containing compounds with reaction-accelerating catalysts or initiators.
Typische Heißluftströme, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbar sind, führen in Kontakt mit Oberflächen und eingebrachten Reaktionsmedien bei Temperaturen > 100°C zu Reaktionen mit den Festkörperoberflächen, die mit diesen in Kontakt gebracht werden.typical Hot air flows, the for the inventive method are usable lead in contact with surfaces and introduced reaction media at temperatures> 100 ° C to reactions with the solid surfaces, the be contacted with these.
Die Heißluftströme enthalten dabei bspw. Wasserdampf und hydrolisierbare Komponenten, die zur Reaktion und Beschichtung der begrenzenden Oberfläche führen.The Contain hot air streams here, for example, water vapor and hydrolyzable components, the Reaction and coating of the limiting surface lead.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden SiO2-Strukturen in Kombination mit Halogenen in die Oberfläche der Kunststoffe eingebaut, so dass deren Polarität, Oxidierbarkeit und Reaktionsfähigkeit gegenüber dem Stand der Technik erhöht ist, in dem eine höhere Aktivierungseffizienz gegenüber Aktivierungen, die auf alleinigen SiO2-Strukturen beruhen, bewirkt wird.The inventive method SiO 2 structures are incorporated in combination with halogens in the surface of the plastics, so that their polarity, oxidizability and reactivity is increased compared to the prior art, in which a higher activation efficiency over activations that on sole SiO 2 - Structures are caused.
Auf diesem Wege wird eine gegenüber dem Stand der Technik erhöhte Oberflächenenergie und verbesserte Benetzung und/oder Haftung von zur Beschichtung oder Verklebung verwendeter Stoffe auf der so modifizierten bzw. aktivierten Oberfläche erreicht.On this way will be opposite increased in the prior art surface energy and improved wetting and / or adhesion to the coating or bonding of used substances on the so modified or activated surface reached.
Die verbesserte Haftung betrifft nicht nur Lacke und Klebstoffe, sondern auch Klebbänder und zur Kaschierung aufgebrachte Materialien.The improved adhesion not only affects paints and adhesives, but also adhesive tapes and lamination materials.
Die Erfindung soll nachfolgend an Hand der Ausführungsbeispiele und der Figuren erläutert werden, ohne auf diese beschränkt zu werden.The Invention will be described below with reference to the embodiments and the figures explained without being limited to these to become.
Dabei zeigenthere demonstrate
1. Ausführungsbeispiel1st embodiment
Aktivierung von Polypropylenactivation of polypropylene
Es werden zur Kunststoffoberflächenbehandlung folgende Verfahrensparameter gewählt:
- – Flammenleistung 600 Watt/cm; Propan/Luft-Gasgemisch 1:20 Bearbeitungsbreite 100 mm Bearbeitungsgeschwindigkeit 200 mm/sek. Flüssiggasdotierung von Propan/Butanflüssiggas
- – undotiert
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO (Hexamethyldisiloxan)
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO + 0,4 Mol. Chlorkohlenwasserstoff CH2Cl2
- - Flame power 600 watts / cm; Propane / air / gas mixture 1:20 Machining width 100 mm Machining speed 200 mm / sec. LPG doping of propane / butane liquid gas
- - undoped
- - doped with 0.3 mol% HMDSO (hexamethyldisiloxane)
- - doped with 0.3 mol.% HMDSO + 0.4 mol. Chlorohydrocarbon CH 2 Cl 2
Die
in
2. Ausführungsbeispiel2nd embodiment
Aktivierung von Polypropylenactivation of polypropylene
Es werden zur Kunststoffoberflächenbehandlung folgende Verfahrensparameter gewählt:
- – Flammenleistung 600 Watt/cm Propan/Luft-Gasgemisch 1:20 Bearbeitungsbreite 100 mm Bearbeitungsgeschwindigkeit 200 mm/sek. Flüssiggasdotierung von Propan/Butanflüssiggas
- – undotiert
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO (Hexamethyldisiloxan)
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO + 0,4 Mol. Chlorkohlenwasserstoff CH2Cl2
- - Flame power 600 Watt / cm Propane / air-gas mixture 1:20 Machining width 100 mm Machining speed 200 mm / sec. LPG doping of propane / butane liquid gas
- - undoped
- - doped with 0.3 mol% HMDSO (hexamethyldisiloxane)
- - doped with 0.3 mol.% HMDSO + 0.4 mol. Chlorohydrocarbon CH 2 Cl 2
Die
in
3. Ausführungsbeispiel3rd embodiment
Aktivierung von ABS-Kunststoffenactivation of ABS plastics
Es werden zur Kunststoffoberflächenbehandlung folgende Verfahrensparameter gewählt:
- – Flammenleistung 600 Watt/cm Propan/Luft-Gasgemisch 1:20 Bearbeitungsbreite 100 mm Bearbeitungsgeschwindigkeit 200 mm/sek. Flüssiggasdotierung von Propan/Butanflüssiggas
- – undotiert
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO (Hexamethyldisiloxan)
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO + 0,4 Mol. Chlorkohlenwasserstoff CH2Cl2
- - Flame power 600 Watt / cm Propane / air-gas mixture 1:20 Machining width 100 mm Machining speed 200 mm / sec. LPG doping of propane / butane liquid gas
- - undoped
- - doped with 0.3 mol% HMDSO (hexamethyldisiloxane)
- - doped with 0.3 mol% HMDSO + 0.4 moles of chlorine hydrocarbon CH 2 Cl 2..
Die
in
4. Ausführungsbeispiel4th embodiment
Verbesserung der Haftfestigkeit von Klebbändern auf TBE-Kunststoff.Improvement of the adhesion of adhesive tapes on TBE plastic.
Der TBE-Kunststoff wird mit folgenden Parametern behandelt:
- – Flammenleistung 600 Watt/cm Propan/Luft-Gasgemisch 1:20 Bearbeitungsbreite 100 mm Bearbeitungsgeschwindigkeit 100 mm/sek. Flüssiggasdotierung von Propan/Butanflüssiggas
- – undotiert
- – dotiert mit 4 % CH2Cl2
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO (Hexamethyldisiloxan)
- – dotiert mit 0,3 Mol. % HMDSO + 0,4 Mol. % Chlorkohlenwasserstoff CH2Cl2
- - Flame power 600 Watt / cm Propane / air-gas mixture 1:20 Machining width 100 mm Machining speed 100 mm / sec. LPG doping of propane / butane liquid gas
- - undoped
- - doped with 4% CH 2 Cl 2
- - doped with 0.3 mol% HMDSO (hexamethyldisiloxane)
- - doped with 0.3 mol.% HMDSO + 0.4 mol.% Chlorinated hydrocarbon CH 2 Cl 2
Die
Steigerung der Haftfestigkeiten von zwei Klebbändern der Firma Biolink (Typ
1000 R, Typ 1000 RTC 2350) wird in
In
5. Ausführungsbeispiel5th embodiment
Haftung eines Zwei-Komponenten PUR-Lackes (Typ ISM-101-blau der Firma ISIMAT Japan auf PolethylenLiability of a two-component PUR varnish (type ISM-101-blue of the company ISIMAT Japan on polyethylene
Die Oberflächenbearbeitungsbedingungen werden entsprechend denen der Ausführungsbeispiele 1-3 gewählt.The Surface machining conditions are selected according to those of the embodiments 1-3.
Die
Haftfestigkeit wurde auf der Basis Gitterschnitt-Test und der dafür vorgeschriebenen
qualifizierten Bewertung durchgeführt. Als Kunststoff wurde Polyethylen
verwendet.
(Die Haftfestigkeit des Lackes steigt mit abnehmendem GT-Wert, wobei GT 0 eine fehlerfreie Haftung darstellt.)(The Adhesive strength of the paint increases with decreasing GT value, wherein GT 0 represents faultless liability.)
6. Ausführungsbeispiel6th embodiment
Haftung eines UV-härtenden Nano – Kratzfestlackes (Caparol) auf PolypropylenAdhesion of a UV-curing Nano - scratch resistant paint (Caparol) on polypropylene
Die
Haftung des Lackes wird analog dem Ausführungsbeispiel 5 über die
Auswertung des normierten Gitterschnitt-Testes untersucht. Dabei
ergeben sich für
unterschiedliche Vorbehandlungen die folgenden Gitterschnittwerte.
Die Flammen- + Dotierungsparameter werden analog der Spiele 1-3 verwendet.The Flame + doping parameters are used analogously to games 1-3.
Das Ausführungsbeispiel 6 zeigt, dass die Chlorkomponentendotierung (Pyrosil + CH2Cl2) der Flamme die besten Ergebnisse mit der reinen Flammendotierung bringt. Die „Pyrosil" – Dotierung allein führt jedoch zu keiner Verbesserung gegenüber der undotierten Flamme.Embodiment 6 shows that the chlorine component doping (pyrosil + CH 2 Cl 2 ) of the flame gives the best results with pure flame doping. However, the "pyrosil" doping alone does not improve on the undoped flame.
Die in den Ausführungsbeispielen 1 bis 3 dargelegten Oberflächenenergien der verschiedenen Proben zeigen, dass die Oberflächenenergie unterschiedlicher Kunststoffe, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt worden sind, gegenüber Kunststoffe, die mit herkömmlichen Verfahren behandelt worden sind, erhöht ist.The in the embodiments 1 to 3 surface energies set forth The different samples show that the surface energy is different Plastics that have been treated by the method according to the invention are opposite Plastics with conventional Procedures have been treated is increased.
Diese Erhöhung der Oberflächeenergie geht mit einer Verbesserung der Haftfestigkeit von Klebstoffen und Lacken einher.These increase the surface energy goes with an improvement in the adhesive strength of adhesives and Associated with paints.
Sämtliche Ausführungsbeispiele belegen in allen Fällen die Verbesserung des Behandlungsergebnisses der erfindungsgemäßen Lösung gegenüber Verfahren des Standes der Technik.All embodiments prove in all cases the improvement of the treatment result of the solution according to the invention over methods of the prior art.
Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeichnung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.All in the description, the following claims and the drawing Features can both individually and in any combination with each other invention essential be.
Claims (14)
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
DE102006045951A DE102006045951A1 (en) | 2005-09-30 | 2006-09-26 | Chemical modification and activation of solid surface e.g. plastics uses added organosilicon or organometallic compound, silane or metal hydride in halogen compound for e.g. flame, plasma, discharge or hot air treatment |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102005047785 | 2005-09-30 | ||
DE102005047785.2 | 2005-09-30 | ||
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102006045951A1 true DE102006045951A1 (en) | 2007-04-12 |
Family
ID=37887225
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
DE102006045951A Ceased DE102006045951A1 (en) | 2005-09-30 | 2006-09-26 | Chemical modification and activation of solid surface e.g. plastics uses added organosilicon or organometallic compound, silane or metal hydride in halogen compound for e.g. flame, plasma, discharge or hot air treatment |
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DE102011106764A1 (en) | 2011-07-05 | 2013-01-10 | Eads Deutschland Gmbh | A method of making an adhesion promoting layer on a surface of a titanium material by anodic oxidation, using an anodic oxidation solution and adhesion promoting layer |
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EP2746355A1 (en) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | W. Döllken & Co. GmbH | Plastic bar |
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-
2006
- 2006-09-26 DE DE102006045951A patent/DE102006045951A1/en not_active Ceased
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