DE102006024490A1 - Suspension used in the production of a semiconductor for printed circuit boards contains a silicon dioxide layer arranged on silicon particles - Google Patents

Suspension used in the production of a semiconductor for printed circuit boards contains a silicon dioxide layer arranged on silicon particles Download PDF

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Abstract

Suspension contains a silicon dioxide layer in an amount of not more than 10 wt.% arranged on silicon particles having a diameter of 2 nm to 10 mu m. Independent claims are also included for the following: (1) Method for the production of a suspension (2) ; and (3) Method for the production of a silicon layer.

Description

Die Erfindung betrifft eine Silizium-Schicht, Verfahren zur Herstellung der Schicht auf einem Substrat und die Verwendung der Schicht. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Suspension, die Siliziumpartikel enthält und die sich besonders für das Verfahren zur Herstellung der Schicht eignet, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Suspension.The The invention relates to a silicon layer, process for the production the layer on a substrate and the use of the layer. The The invention further relates to a suspension containing silicon particles and the especially for the process for the preparation of the layer is suitable, as well as a method for Preparation of this suspension.

Großflächige Silizium-Schichten werden bisher nach der so genannten amorphen Silizium-Technologie durch Pyrolyse von Silan SiH4 bei ca. 500°C hergestellt. Dieses Verfahren findet in der Gasphase statt und lässt sich daher nicht in ein Druckverfahren integrieren. Daher ist hier eine anschließende Strukturierung der Silizium-Schichten z.B. durch Photolithographie erforderlich.Large-area silicon layers have hitherto been produced by the so-called amorphous silicon technology by pyrolysis of silane SiH 4 at about 500 ° C. This process takes place in the gas phase and therefore can not be integrated into a printing process. Therefore, a subsequent structuring of the silicon layers, for example, by photolithography is required here.

Zur Strukturierung von Silizium-Schichten wurden gemäß der DE 101 01 926 A1 , der DE 102 39 656 A1 und der DE 102 41 300 A1 Ätzpasten entwickelt, die auf der Basis von Ätzmedien, insbesondere von NH4FH2 und H3(PO)4 wirken. Diese Pasten, die bei Raumtemperatur kaum reaktiv sind, werden dann in einem Druckprozess aufgetragen. Die Ätzwirkung, die auch gegen Silizium oder SiO2 anwendbar ist, wird jedoch erst bei höheren Temperaturen aktiv. Dieses Verfahren eignet sich allerdings nur für das Abtragen, nicht aber für das Auftragen eines Materials.For the structuring of silicon layers were used according to the DE 101 01 926 A1 , of the DE 102 39 656 A1 and the DE 102 41 300 A1 Developed etching pastes, which act on the basis of etching media, in particular of NH 4 FH 2 and H 3 (PO) 4 . These pastes, which are barely reactive at room temperature, are then applied in a printing process. The etching effect, which is also applicable to silicon or SiO 2 , but only at higher temperatures is active. However, this method is only for the removal, but not for the application of a material.

Partikel lassen sich grundsätzlich in Form einer Suspension in einem Druckprozess auftragen, so dass die Herstellung einer Schicht und ihre Strukturierung in einem Verfahrensschritt erfolgen. Jedoch weisen Siliziumpartikeln stets eine mindestens 2 nm dicke Hülle aus SiO2 auf, so dass sich Siliziumpartikeln auf diese Weise nicht einfach zu einer halbleitenden Silizium-Schicht verarbeiten lassen.In principle, particles can be applied in the form of a suspension in a printing process, so that the production of a layer and its structuring take place in one process step. However, silicon particles always have an at least 2 nm thick shell of SiO 2 , so that silicon particles can not easily be processed in this way to form a semiconductive silicon layer.

SiO2 wird üblicherweise durch Flusssäure HF geätzt. Flusssäure ist sehr reaktiv, so dass sie gleich die gesamten Partikel aus SiO2 mit auflöst, und erfordert aufgrund ihrer extremen Giftigkeit eine aufwändige Handhabung. Andere ätzende Zusätze wie H3(PO)4 führen zu Reaktionsprodukten, die als störende Phasen in der Schicht verbleiben oder ausgewaschen werden müssen.SiO 2 is usually etched by hydrofluoric acid HF. Hydrofluoric acid is very reactive, so that it dissolves the entire particles of SiO 2 with, and requires due to their extreme toxicity, a complex handling. Other corrosive additives such as H 3 (PO) 4 lead to reaction products that must remain as disruptive phases in the layer or must be washed out.

E. Hayek und K. Kleboth beschreiben in Monatshefte für Chemie 92, S. 1027, 1961 die Ätzwirkung von Hexafluorokieselsäure H2SiF6 gegenüber SiO2.E. Hayek and K. Kleboth in Monatshefte for Chemie 92, p. 1027, 1961 describe the etching effect of hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 over SiO 2 .

Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Silizium-Schicht, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung anzugeben, die die genannten Nachteile und Einschränkungen nicht aufweisen.outgoing It is the object of the present invention to provide a silicon layer, To provide methods for their preparation and their use, the do not have the disadvantages and limitations mentioned.

Insbesondere sollen Verfahren zur Herstellung einer Silizium-Schicht angegeben werden, mit denen sich Silizium-Schichten aus einer Suspension, die Siliziumpartikel enthält, auf ein Substrat aufdrucken lassen.Especially to provide a method for producing a silicon layer, with which silicon layers from a suspension, the silicon particles contains print on a substrate.

Weiterhin besteht die Aufgabe der Erfindung darin, eine geeignete Suspension, die Siliziumpartikel enthält, bereitzustellen sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben.Farther the object of the invention is to provide a suitable suspension, containing silicon particles, to provide and to provide a method for their preparation.

Diese Aufgabe wird in Bezug auf die Siliziumpartikel enthaltende Suspension durch die Merkmale des Anspruchs 1, in Bezug auf das Verfahren zur Herstellung der Suspension durch die Verfahrensschritte des Anspruchs 4, in Bezug auf das Verfahren zur Herstellung der Schicht durch die Verfahrensschritte der Ansprüche 5 oder 8, in Bezug auf die Schicht durch die Merkmale des Anspruchs 9 und in Bezug auf die Verwendung der Schicht durch den Anspruch 10 gelöst. Die Unteransprüche beschreiben jeweils vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.These Task is with respect to the silicon particle-containing suspension by the features of claim 1, with respect to the method for Preparation of the suspension by the process steps of the claim 4, with respect to the process for producing the layer by the method steps of the claims 5 or 8, with respect to the layer by the features of the claim 9 and in relation to the use of the layer by the claim 10 solved. The dependent claims each describe advantageous embodiments of the invention.

Die vorliegende Erfindung macht in allen ihren vielfältigen Ausgestaltungen von der überraschend gewonnenen Erkenntnis Gebrauch, dass der Einsatz einer Säure, die Silizium und mindestens ein Halogen, insbesondere Fluor oder Chlor, enthält, vorzugsweise von Hexafluorokieselsäure H2SiF6, in einer Suspension die Auflösung der ca. 2 nm dünne Oxidhaut der Siliziumpartikel bewirkt, ohne dass hierbei die Siliziumpartikel mit einem Durchmesser von 2 Nanometer bis 10 Mikrometer gleich mit aufgelöst werden.The present invention makes use, in all its various embodiments, of the surprisingly gained knowledge that the use of an acid containing silicon and at least one halogen, in particular fluorine or chlorine, preferably of hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 , in a suspension dissolves the 2 nm thin oxide skin of the silicon particles causes, without in this case the silicon particles with a diameter of 2 nanometers to 10 micrometers are equal to dissolved.

Bei Einsatz von Hexafluorokieselsäure H2SiF6 läst sich die zugrunde liegende chemische Reaktion wie folgt beschreiben: 5 H2SiF6 + 4 H2O + SiO2 → 3 H2SiF6 + 3 (SiF4·2 H2O) When hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 is used, the underlying chemical reaction can be described as follows: 5H 2 SiF 6 + 4H 2 O + SiO 2 → 3H 2 SiF 6 + 3 (SiF 4 · 2H 2 O)

Die Reaktionsprodukte H2O und SiF4·2 H2O verflüchtigen sich in einem anschließenden Temperaturschritt. Vorhandene Reste von Hexafluorokieselsäure zerfallen bei einer Erwärmung in SiF4 und HF, so dass praktisch keine Reaktionsprodukte zurückbleiben, die die suspendierten Siliziumpartikel angreifen könnten.The reaction products H 2 O and SiF 4 · 2 H 2 O volatilize in a subsequent temperature step. Existing residues of hexafluorosilicic acid decompose on heating in SiF 4 and HF, so that there remain virtually no reaction products which could attack the suspended silicon particles.

Durch den Einsatz einer Säure, die Silizium und mindestens ein Halogen, insbesondere Fluor oder Chlor, enthält, vorzugsweise von Hexafluorokieselsäure H2SiF6, in einer Suspension sind die erhaltenen Siliziumpartikel oxidfrei, d.h. die an die Oberfläche der Siliziumpartikel angrenzende Schicht von mindestens 2 Nanometer weist höchstens noch einen Gehalt an Siliziumdioxid von 10 Gew.%, bevorzugt von 1 Gew.% auf.By using an acid containing silicon and at least one halogen, in particular fluorine or chlorine, preferably of hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 , in a suspension, the silicon particles obtained are oxide-free, ie the layer of at least 2 nanometers adjacent to the surface of the silicon particles at most still has a content of silicon dioxide of 10 wt.%, Preferably of 1 wt.% On.

Durch die Bereitstellung von Silizium in Form von Partikeln mit einem Durchmesser von 2 Nanometer bis 10 Mikrometer in einer Suspension wird das das Silizium grundsätzlich über einen Druckprozess auftragbar. Damit verschmelzen Beschichtung und Strukturierung zu einem einzigen Verfahrensschritt.By providing silicon in the form of particles with a diameter of 2 nanometers Up to 10 micrometers in a suspension, the silicon can be applied by a printing process. This coating and structuring merge into a single process step.

Durch das Auflösen der ursprünglich in den bereitgestellten Siliziumpartikeln vorhandenen Oxidhülle – und zwar entweder vor oder nach erfolgter Auftragung der Suspension auf das Substrat – lassen sich die Partikel durch Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mindestens 250°C, bevorzugt mindestens 500°C nach ihrer Auftragung auf ein Substrat (Beschichtung) leicht zu einer Schicht verdichten, vorzugsweise durch Sintern.By dissolving the original one in the provided silicon particles existing oxide shell - namely either before or after the application of the suspension to the Substrate - can be the particles by heat treatment at a temperature of at least 250 ° C, preferably at least 500 ° C after their Application to a substrate (coating) easy to a layer compact, preferably by sintering.

Säuren, die Silizium und mindestens ein Halogen, insbesondere Fluor oder Chlor, enthalten wie Hexafluorokieselsäure H2SiF6 sind gegenüber Flusssäure wesentlich weniger reaktiv und deutlich ungiftiger. Damit wird die Handhabung wesentlich vereinfacht.Acids containing silicon and at least one halogen, in particular fluorine or chlorine, such as hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 are significantly less reactive than hydrofluoric acid and significantly less toxic. This makes handling much easier.

Die Erfindung eignet sich für Anwendungen mit großflächiger Elektronik z.B. in Solartechnik, Displayansteuerungen, Sensoren, Tastaturen und für druckbare Elektronik z.B. für RFID-Technologien. Druckbare Silizium-Schichten könnten für die Solarzellenindustrie, die Displayindustrie und die Sensorik von größerer Bedeutung sein.The Invention is suitable for Applications with large electronics e.g. in solar technology, display controls, sensors, keyboards and for printable Electronics e.g. For RFID technologies. printable Silicon layers could for the Solar cell industry, the display industry and the sensors of greater importance be.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The Invention will be explained in more detail below with reference to an embodiment.

Die vorliegende Erfindung wurde an dünnen Silizium-Schichten erprobt, deren Sinterverhalten unter einem Transmissionselektronenmikroskop beobachtet wurde. Silizium-Schichten aus einer Suspension, die frei von Hexafluorokieselsäure H2SiF6 war, zeigten bis hin zu 900°C kein Sinterverhalten, da die Partikel durch eine Oxidschicht voneinander getrennt waren. Bei Zugabe von Hexafluorokieselsäure H2SiF6 verdichteten sich die Partikel bereits bei etwa 750°C zu einer polykristallinen Silizium-Schicht. Bei Verwendung von Flusssäure HF lösten sich die Partikel vollständig auf.The present invention has been tested on thin silicon layers whose sintering behavior has been observed under a transmission electron microscope. Silicon layers of a suspension which was free of hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 , showed up to 900 ° C no sintering behavior, since the particles were separated by an oxide layer. Upon addition of hexafluorosilicic acid H 2 SiF 6 , the particles already densified at about 750 ° C. to form a polycrystalline silicon layer. When hydrofluoric acid HF was used, the particles completely dissolved.

Claims (10)

Suspension, enthaltend Siliziumpartikel mit einem Durchmesser von 2 Nanometer bis 10 Mikrometer, wobei die an die Oberfläche der Siliziumpartikel angrenzende Schicht von mindestens 2 Nanometer einen Gehalt an Siliziumdioxid von höchstens 10 Gew.% aufweist.Suspension containing silicon particles with a Diameter from 2 nanometers to 10 microns, with the surface the silicon particle adjacent layer of at least 2 nanometers one Silicon dioxide content of at most 10% by weight. Suspension nach Anspruch 1, enthaltend Siliziumpartikel mit einem Durchmesser von 5 Nanometer bis 100 Nanometer.Suspension according to claim 1, containing silicon particles with a diameter of 5 nanometers to 100 nanometers. Suspension nach Anspruch 1 oder 2, enthaltend Siliziumpartikel, wobei die an die Oberfläche der Siliziumpartikel angrenzende Schicht von mindestens 2 Nanometer einen Gehalt an Siliziumdioxid von höchstens 1 Gew.% aufweist.Suspension according to claim 1 or 2, containing silicon particles, being to the surface the silicon particle adjacent layer of at least 2 nanometers has a content of silicon dioxide of at most 1% by weight. Verfahren zur Herstellung einer Suspension gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem suspendierte Siliziumpartikel mit einem Durchmesser von 2 Nanometer bis 10 Mikrometer, wobei die an die Oberfläche der Siliziumpartikel angrenzende Schicht von mindestens 2 Nanometer einen Gehalt an Siliziumdioxid von mindestens 50 Gew.% aufweist, mit einer Säure behandelt werden, die Silizium und mindestens ein Halogen enthält.Process for the preparation of a suspension according to the claims 1 to 3, in which suspended silicon particles with a diameter of 2 nanometers to 10 microns, with the surface of the Silicon particle adjacent layer of at least 2 nanometers has a content of silicon dioxide of at least 50% by weight, with an acid treated containing silicon and at least one halogen. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumschicht auf einem Substrat, mit den Schritten: a) Bereitstellen einer Suspension, die Siliziumpartikel mit einem Durchmesser von 2 Nanometer bis 10 Mikrometer, wobei die an die Oberfläche der Siliziumpartikel angrenzende Schicht von mindestens 2 Nanometer einen Gehalt an Siliziumdioxid von mindestens 50 Gew.% auf weist, enthält, b) Aufbringen der Suspension zumindest auf Bereiche auf dem Substrat, c) Behandeln der Suspension mit einer Säure, die Silizium und mindestens ein Halogen enthält, wodurch Siliziumpartikel mit einem Durchmesser von 2 Nanometer bis 10 Mikrometer, wobei die an die Oberfläche der Siliziumpartikel angrenzende Schicht von mindestens 2 Nanometer einen Gehalt an Siliziumdioxid von höchstens 10 Gew.% aufweist, gebildet werden, d) Wärmebehandeln des Substrats mit der aufgebrachten Suspension bei einer Temperatur von mindestens 250°C, wodurch sich die in der Suspension enthaltenen Siliziumpartikel zumindest in den Bereichen zu einer Siliziumschicht verbinden.Process for producing a silicon layer a substrate, with the steps: a) providing a suspension, the silicon particles with a diameter of 2 nanometers to 10 Micrometer, wherein the adjacent to the surface of the silicon particles Layer of at least 2 nanometers has a content of silicon dioxide of at least 50% by weight, contains, b) Apply the Suspension at least on areas on the substrate, c) Treat the suspension with an acid, which contains silicon and at least one halogen, resulting in silicon particles with a diameter of 2 nanometers to 10 microns, with the to the surface of the Silicon particle adjacent layer of at least 2 nanometers has a content of silicon dioxide of at most 10% by weight, be formed d) heat treatment of the substrate with the applied suspension at a temperature of at least 250 ° C, causing the silicon particles contained in the suspension connect at least in the areas to a silicon layer. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei die Siliziumpartikel mit einer Säure behandelt werden, die Fluor oder Chlor als Halogen enthält.A method according to claim 4 or 5, wherein the silicon particles with an acid be treated, which contains fluorine or chlorine as halogen. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Siliziumpartikel mit Hexafluorokieselsäure behandelt werden.The method of claim 6, wherein the silicon particles with hexafluorosilicic acid be treated. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumschicht auf einem Substrat, mit den Schritten: a') Bereitstellen einer Suspension gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, b) Aufbringen der Suspension zumindest auf Bereiche auf dem Substrat, d) Wärmebehandeln des Substrats mit der aufgebrachten Suspension bei einer Temperatur von mindestens 250°C, wodurch sich die in der Suspension enthaltenen Siliziumpartikel zumindest in den Bereichen zu einer Siliziumschicht verbinden.Process for producing a silicon layer a substrate, with the steps: a ') providing a suspension according to a the claims 1 to 3, b) applying the suspension at least to areas on the substrate, d) heat treatment of the substrate with the applied suspension at a temperature of at least 250 ° C, causing the silicon particles contained in the suspension connect at least in the areas to a silicon layer. Auf einem Substrat aufgebrachte Siliziumschicht, erhältlich nach einem Verfahren gemäß Anspruch 5 oder 8.Silicon layer deposited on a substrate obtainable by a method according to An claim 5 or 8. Verwendung einer Siliziumschicht gemäß Anspruch 9 als Halbleiter in einer druckbaren Elektronik.Use of a silicon layer according to claim 9 as a semiconductor in a printable electronics.
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