DE102005043398A1 - Manufacturing a titanium sapphire laser crystal using a mixture of carbon monoxide and an inert gas - Google Patents

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Abstract

Manufacture involves breeding the titanium sapphire laser crystals using the Czochralski method with a total pressure of between one and one hundred millibar in an atmosphere comprising a mixture of carbon monoxide and an inert gas such as argon or neon.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Titan-Saphir-Laserkristalls.The The invention relates to a method for producing a titanium sapphire laser crystal.

Der Titan-Saphir-Laser ist der wichtigste Festkörperlaser zur Erzeugung kürzester Impulsdauern und höchster Strahlungsleistungen im Ultrakurzzeitbereich. Die Anregung erfolgt durch optisches Pumpen, üblicherweise mit der Strahlung eines Argon-Ionen-Lasers oder auch der Harmonischen des Nd-YAG-Lasers, wobei Ausgangsenergien von 1 nJ pro Impuls bei Impulsdauern um 10 fs bei einer Folgefrequenz von 100 MHz erreicht werden.Of the Titanium sapphire laser is the most important solid state laser for producing shortest Pulse durations and highest Radiation powers in the ultra-short time range. The suggestion takes place by optical pumping, usually with the radiation of an argon-ion laser or the harmonic of the Nd-YAG laser, with output energies of 1 nJ per pulse at Pulse durations by 10 fs at a repetition rate of 100 MHz achieved become.

Das optische Spektrum von Titan-Saphir (Ti3+:Al2O3) weist ein breites Absorptionband im blau-grünen Spektralbereich auf, welches durch die Anregung des 3d-Elektrons des Ti3+-Ions hervorgerufen wird. Optisches Pumpen in dieses Band erzeugt eine breite Fluoreszenz bei Wellenlängen von etwa 600 bis 1.050 nm, die in Lasern zur Lichtverstärkung genutzt wird.The optical spectrum of titanium sapphire (Ti 3+ : Al 2 O 3 ) has a broad absorption band in the blue-green spectral region, which is caused by the excitation of the 3d electron of the Ti 3+ ion. Optical pumping into this band produces broad fluorescence at wavelengths of about 600 to 1050 nm, which is used in lasers for light amplification.

Entscheidend für die Lasereffizienz ist neben der Absorption bei Pumpwellenlänge die Restabsorption im infraroten Bereich der Laseremission, als deren Ursache Ti3+/Ti4+-Paare angesehen werden. Daher wird als wichtigster Gütefaktor (Figure of Merit, FoM) eines Titan-Saphir-Laserkristalls zumeist das Verhältnis der Absorptionskoeffizienten bei Pumpwellenlänge λpump (480 bis 520 nm) und im Maximum der Infrarotabsorption λIR (etwa 800 nm) angegeben: FoM = αpump/αIR In addition to the absorption at pump wavelength, the residual absorption in the infrared region of the laser emission, which is attributed to Ti 3+ / Ti 4+ pairs, is decisive for the laser efficiency. Therefore, the ratio of the absorption coefficients at pump wavelength λ pump (480 to 520 nm) and at the maximum of the infrared absorption λ IR (about 800 nm) is usually given as the most important figure of merit (FoM) of a titanium sapphire laser crystal: FoM = α pump / α IR

Kommerzielle Laserstäbe weisen FoM im Bereich von ab etwa 100 auf. Bei Laserstäben höchster Güte (FoM über etwa 500) ist die FoM nicht mehr aussagekrätig, da hier die Infrafrot-Restabsorption nicht mehr genügend präzise bestimmt werden kann.commercial laser rods have FoM in the range of about 100 on. For laser bars of the highest quality (FoM over approx 500), the FoM is no longer informative, since here the Infrafrot residual absorption is not more enough precise can be determined.

Die Herstellung von Titan-Saphir-Einkristallen erfolgt nach etablierten Kristallzüchtungsverfahren aus der Schmelze bei Temperaturen oberhalb 2.000°C. Mit Hinsicht auf die erzielbare Kristallqualität und Materialausbeute haben sich dabei zwei Züchtungsverfahren durchgesetzt – das Czochralski-Verfahren und das Wärmeaustausch-Verfahren HEM (Heat Exchanger Method). In beiden Verfahren wird das pulverförmige oder kristalline Ausgangsmaterial in einem zylindrischen Metalltiegel unter Ausschluss von Luftsauerstoff erschmolzen. Während jedoch beim Czochralski-Verfahren der Kristall nach oben aus der Schmelze herausgezogen wird, wächst er beim HEM-Verfahren vom Tiegelboden beginnend in die Schmelze hinein.The Production of titanium sapphire single crystals takes place after established ones Crystal growing process from the melt at temperatures above 2,000 ° C. With regard to the achievable crystal quality and material yield have enforced two breeding methods - the Czochralski method and the Heat exchange process HEM (Heat Exchanger Method). In both methods, the powdery or crystalline starting material in a cylindrical metal crucible melted with the exclusion of atmospheric oxygen. While, however in the Czochralski process, the crystal up from the melt is pulled out, grows He starts with the HEM process from the bottom of the crucible into the melt into it.

Das Dotierelement Titan wird meist durch Zugabe von Titan(IV)oxid TiO2 in die Schmelze eingebracht. Dabei bildet sich stets ein temperatur- und sauerstoffpartialdruckabhängiges Gleichgewicht zwischen Ti3+ und Ti4+ heraus. Für eine hohe Lasereffizienz der Kristalle muss dieses Gleichgewicht so weit wie möglich auf die Seite des Ti3+ verschoben werden, was einen äußerst geringen Sauerstoffpartialdruck während der Kristallzüchtung oder nachträglichen Wärmebehandlung (Temperung) erfordert. In der Praxis wird dies durch entsprechende reduzierende Gase bzw. Gasgemische, wie Formiergas H2/N2 oder Kohlenmonoxid CO, aber auch im Vakuum in Verbindung mit Heizelementen aus Graphit erreicht.The dopant titanium is usually introduced into the melt by adding titanium (IV) oxide TiO 2 . A temperature- and oxygen partial pressure -dependent equilibrium between Ti 3+ and Ti 4+ always forms. For high laser efficiency of the crystals, this balance must be shifted to the side of the Ti 3+ as much as possible, which requires extremely low oxygen partial pressure during crystal growth or post heat treatment (annealing). In practice, this is achieved by appropriate reducing gases or gas mixtures, such as forming gas H 2 / N 2 or carbon monoxide CO, but also in vacuum in conjunction with heating elements made of graphite.

Dem Stand der Technik nach sind also Herstellungsverfahren bekannt, bei denen die Züchtung von Titan-Saphir-Kristallen in einem inerten Gas unter Normaldruck (~1 bar) erfolgt. Die Einstellung des notwendigen Ti3+/Ti4+-Gleichgewichtes – wie oben erwähnt – erfolgt während der Züchtung durch reduzierende Gase/Gasgemische wie H2 oder CO bzw. durch geheizte Kohlenstoff-Teile. Von Nachteil ist hierbei, dass unter den notwendigen stark reduzierenden Bedingungen (Sauerstoff-Partialdruck ~10–15 bis 10–8 bar bei Temperaturen zwischen 1.200°C und 2.000°C) auch Al3+ teilweise zu Al+ reduziert wird. Die dadurch gebildeten Al-Suboxide führen durch Blasen zu Trübungen im Kristall.According to the state of the art manufacturing methods are known in which the growth of titanium-sapphire crystals in an inert gas under normal pressure (~ 1 bar). The adjustment of the necessary Ti 3+ / Ti 4+ equilibrium - as mentioned above - takes place during the cultivation by reducing gases / gas mixtures such as H 2 or CO or by heated carbon parts. The disadvantage here is that under the necessary strongly reducing conditions (partial pressure of oxygen ~ 10 -15 to 10 -8 bar at temperatures between 1200 ° C and 2000 ° C) Al 3+ is partially reduced to Al + . The resulting Al suboxides lead to turbidity in the crystal due to bubbles.

So ist auch in US 4,711,696 eine derartige Lösung beschrieben. Es wird deutlich gemacht, dass eine Behandlung mit Kohlenmonoxid nur während des Aufheizens bzw. Abkühlens sinnvoll sei. Bei Temperaturen um den Schmelzpunkt sei aufgrund der zu erwartenden Degradation des Kohlenmonoxids Formiergas als Prozessgas vorzuziehen. Als Temperaturbereich für den Einsatz von Kohlenmonoxid gibt der Autor mindestens 800°C bis etwa 1.600°C an.So is also in US 4,711,696 described such a solution. It is made clear that treatment with carbon monoxide only makes sense during heating or cooling. At temperatures around the melting point, forming gas should be preferred as the process gas due to the expected degradation of the carbon monoxide. As the temperature range for the use of carbon monoxide, the author states at least 800 ° C to about 1,600 ° C.

Die Einstellung des notwendigen Ti3+/Ti4+-Gleichgewichtes kann aber auch nach der Züchtung durch reduzierende Gase/Gasgemische wie H2 oder CO bzw. durch geheizte Kohlenstoff-Teile in einem separaten Temperprozess erfolgen.However, the adjustment of the necessary Ti 3+ / Ti 4+ equilibrium can also take place after the cultivation by reducing gases / gas mixtures such as H 2 or CO or by heated carbon parts in a separate annealing process.

In US 4,587,035 wird eine Vakuum-Temperbehandlung von mit Ti dotierter Laserkristalle zur Verbesserung der Laserwirkung beschrieben. Die Temperbehandlung der mittels Czochralski-Methode in einer Atmosphäre mit inertem Gas gezüchteter Kristalle erfolgt im Vakuum bei Temperaturen zwischen 1.850°C und 2.000°C über ca. 48 h, die Abkühlgeschwindigkeit ist kleiner als 2°C/min.In US 4,587,035 describes a vacuum annealing treatment of Ti doped laser crystals to improve the laser effect. Annealing of the crystals grown by Czochralski's method in an atmosphere of inert gas is carried out in vacuo at temperatures between 1.850 ° C and 2000 ° C for about 48 hours, the cooling rate is less than 2 ° C / min.

Die in US 4,836,953 beschriebene Temperbehandlung erfolgt in einer Atmosphäre, die genügend H2 enthält, bei Temperaturen zwischen 1.750°C und 2.025°C. Um übermäßige Spannungen im Kristall zu vermeiden, erfolgt die Änderung der Temperatur sehr langsam, d.h. weniger als 50 grd/h. Die H2-Menge hat Einfluss auf die Verbesserungsrate der Gütezahl und sollte 20 bis 100 Vol.-% betragen. Inerte Gase wie N oder Ar können ebenfalls enthalten sein.In the US 4,836,953 described annealing is carried out in an atmosphere containing sufficient H 2 , at temperatures between 1750 ° C and 2025 ° C. To excessive tension in the Kris To avoid tall, the change in temperature is very slow, ie less than 50 grd / h. The amount of H 2 has an influence on the rate of improvement of the figure of merit and should be 20 to 100% by volume. Inert gases such as N or Ar may also be included.

Da es sich bei diesen Temperbehandlungen um einen separaten zusätzlichen Verfahrensschritt handelt, ist das gesamte Verfahren zur Herstellung von Titan-Saphir-Kristallen mit hohem Gütefaktor sehr zeitaufwändig und kostenintensiv. Außerdem nimmt die notwendige Temperzeit aufgrund des Fickschen Gesetzes quadratisch mit der Dicke zu, so dass die Temperung großer Kristalle mit mehreren Zentimeter Durchmesser bzw. von Kristallscheiben mit mehreren Zentimeter Dicke unwirtschaftlich ist.There these tempering treatments are a separate extra Process step is the entire process for the preparation of Titanium sapphire crystals with high quality factor very time consuming and expensive. It also takes the necessary annealing time due to Fick's law square with the thickness too, so that the annealing of large crystals with several centimeters Diameter or of crystal disks with several centimeters thickness is uneconomical.

In J. Cryst. Growth 193 (1998) 123–126 und 261 (2004) 514–519 wird über Titan-Saphir-Kristalle berichtet, die mittels Temperaturgradienten-Technik (TGT) gezüchtet werden. Hierbei ist wichtig, dass während des Züchtungsprozesses die Temperatur und das thermische Feld sehr stabil gehalten werden und sich die Grenzfläche fest/flüssig mit linearer Geschwindigkeit bewegt. Zwar wird beschrieben, dass nach der Beschichtung der Züchtungskammer diese auf einen Druck von 10–5 Torr (1,33310–8 bar) evakuiert wird, es ist aber den Veröffentlichungen nicht zu entnehmen, bei welchem Druck die eigentliche Züchtung erfolgt. Es ist sehr schwierig, diesen Druck in der großen Züchtungsanlage auch über einige 10 Stunden aufrecht zu erhalten. Der in den Veröffentlichungen gebrauchte Begriff Vakuum ist hierbei sehr unspezifisch, da der sich einstellende – und für den Züchtungsprozess wesentliche – Sauerstoff-Partialdruck unter anderem von Leckrate, Pumpenart und -leistung sowie von Art und Menge der verwendeten thermischen Isolation im Züchtungsaufbau abhängt.In J. Cryst. Growth 193 (1998) 123-126 and 261 (2004) 514-519 report titanium-sapphire crystals grown by means of temperature gradient technique (TGT). It is important that during the growth process the temperature and the thermal field are kept very stable and the interface moves solid / liquid at linear velocity. Although it is described that after coating the culture chamber this is evacuated to a pressure of 10 -5 Torr (1.333310 -8 bar), but it is not apparent from the publications, at which pressure the actual breeding takes place. It is very difficult to maintain this pressure in the large breeding plant for a few tens of hours. The term vacuum used in the publications here is very unspecific, since the - adjusting and - essential for the breeding process - oxygen partial pressure among other things on the leak rate, pump type and performance and the type and amount of thermal insulation used in the cultivation structure depends.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein weiteres Verfahren zur Herstellung blasenfreier Titan-Saphir-Laserkristalle mit hohem Gütefaktor anzugeben, das reproduzierbar und kostengünstig ist.task Therefore, the invention is another method for the production Bubble-free titanium-sapphire laser crystals with a high quality factor which is reproducible and inexpensive.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Titan-Saphir-Laserkristalle mittels Czochralski-Methode bei einem Gesamtdruck von 1 mbar bis 100 mbar in einer Atmosphäre gezüchtet werden, die aus einem Gemisch von CO und einem inerten Gas besteht.The The object is achieved by a Solved the procedure, in which the titanium sapphire laser crystals using Czochralski method be grown in an atmosphere at a total pressure of 1 mbar to 100 mbar, which consists of a mixture of CO and an inert gas.

Der Kohlenmonoxidanteil der Atmosphäre bewirkt eine effektive Umsetzung von vier- in dreiwertiges Titan und garantiert somit hohe FoM des Kristalls. Durch die Reduzierung des Gesamtdrucks gelingt es, sich in der Schmelze bildende Gasbläschen schnell und effizient zu entfernen. Entsprechend der Laplace-Gleichung steigt der Durchmesser der Glasbläschen mit abnehmendem Außendruck, wodurch die Bläschen an die Schmelzoberfläche steigen und zerplatzen.Of the Carbon monoxide content of the atmosphere causes an effective implementation of four-in trivalent titanium and guaranteed thus high FoM of the crystal. By reducing the total pressure It is possible to quickly and efficiently form gas bubbles forming in the melt to remove. According to the Laplace equation, the diameter increases the glass bubbles with decreasing external pressure, causing the bubbles to the enamel surface rise and burst.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Titan-Saphir-Laserkristalle mit hohen FoM ohne nachträgliche Temperung hergestellt werden.With the method according to the invention can Titanium-sapphire laser crystals with high FoM without subsequent tempering getting produced.

In Ausführungsformen der Erfindung ist vorgesehen, als inertes Gas Ar oder N2 zu verwenden.In embodiments of the invention it is provided to use Ar or N 2 as the inert gas.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet mit einem definierten Druck eines einstellbaren Gasgemisches, wodurch in vorteilhafter Weise die Ti3+-Bildung unmittelbar während der Züchtung gesteuert wird und entstehende Blasen zerplatzen. Ein zusätzlicher zeitaufwändiger und kostenintensiver Temperprozess ist nicht notwendig. Außerdem wirken sich gerätetechnisch bedingte Änderungen des Druckes kaum aus, da das erfindungsgemäße Verfahren in der Nähe des Normaldruckes arbeitet.The method according to the invention operates with a defined pressure of an adjustable gas mixture, which advantageously controls the formation of Ti 3+ directly during the cultivation and bursts bubbles that arise. An additional time-consuming and costly annealing process is not necessary. In addition, device-related changes in pressure hardly affect, since the inventive method operates in the vicinity of the normal pressure.

Das Verfahren ist in analoger Weise für ähnliche hochschmelzende Materialien, in die Ti3+ -Ionen eingebaut werden sollen, anwendbar, beispielsweise für Granate und Perowskite.The method is analogously applicable to similar refractory materials in which Ti 3+ ions are to be incorporated, for example, garnets and perovskites.

Die Erfindung soll in folgendem Ausführungsbeispiel anhand von Figuren näher erläutert werden.The Invention is intended in the following embodiment on the basis of figures closer be explained.

Dabei zeigenthere demonstrate

1: einen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Titan-Saphir-Kristall; 1 a titanium-sapphire crystal produced by the process of the present invention;

2: den Verlauf den FoM-Wertes über den Durchmesser des in 1 gezeigten Kristalls. 2 : the course of FoM over the diameter of the in 1 shown crystal.

Der in 1 gezeigte Titan-Saphir-Kristall mit 55 mm Durchmesser wurde mittels Czochralski-Methode hergestellt, wobei die Titankonzentration in der Schmelze 0,18 Gew.-% betrug. Der Kristall wurde in einer Atmosphäre aus 5 Vol-% Kohlenmonoxid und 95 Vol-% Stickstoff bei einem Gesamtdruck von 15 mbar gezüchtet und anschließend in 15 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt.The in 1 The 55 mm diameter titanium sapphire crystal shown was produced by the Czochralski method, with the titanium concentration in the melt being 0.18% by weight. The crystal was grown in an atmosphere of 5% by volume of carbon monoxide and 95% by volume of nitrogen at a total pressure of 15 mbar and then cooled to room temperature in 15 hours.

In 2 ist der Verlauf der FoM über den Durchmesser des Kristalls gezeigt, wobei nahe der Rotationsachse Werte > 100 erreicht werden. Der nicht homogene Verlauf der FOM ist zurückzuführen auf die unterschiedliche Konzentration der Ti3+-Ti4+-Ionen, denn – wie bekannt – verringert sich der FOM mit steigender Ti3+-/Ti4+-Konzentration. Für die Verwendung als Laserkristall wird aus dem gezüchteten Kristall der innere Teil mit annähernd konstanter FOM herausgeschnitten.In 2 the FoM curve is shown over the diameter of the crystal, with values> 100 being reached near the axis of rotation. The non-homogeneous course of the FOM is due to the different concentration of Ti 3+ -Ti 4+ ions, because - as is known - the FOM decreases with increasing Ti 3+ - / Ti 4+ concentration. For use as a laser crystal from the grown crystal, the inner part with approximately kon Steady FOM cut out.

Claims (3)

Verfahren zur Herstellung von Titan-Saphir-Laserkristallen, bei dem die Titan-Saphir-Laserkristalle mittels Czochralski-Methode bei einem Gesamtdruck von 1 mbar bis 100 mbar in einer Atmosphäre gezüchtet werden, die aus einem Gemisch von CO und einem inerten Gas besteht.Process for producing titanium sapphire laser crystals, in which the titanium sapphire laser crystals using Czochralski method be grown in an atmosphere at a total pressure of 1 mbar to 100 mbar, which consists of a mixture of CO and an inert gas. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als inertes Gas Ar verwendet wird.The method of claim 1, wherein as the inert gas Ar is used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als inertes Gas N2 verwendet wird.A method according to claim 1, wherein N 2 is used as the inert gas.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102851737A (en) * 2011-06-27 2013-01-02 中科协鑫（苏州）工业研究院有限公司 Carbon-doped titanium sapphire crystal and its growing method and application

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2653373A1 (en) * 1975-11-28 1977-06-02 Raytheon Co MAGNETIC MATERIAL SEPARATION DEVICE
EP0516116A2 (en) * 1991-05-30 1992-12-02 Tosoh Corporation Solid-state tunable pulse laser
DE69603627T2 (en) * 1995-01-19 1999-12-30 Ube Industries Ceramic composite body

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2653373A1 (en) * 1975-11-28 1977-06-02 Raytheon Co MAGNETIC MATERIAL SEPARATION DEVICE
EP0516116A2 (en) * 1991-05-30 1992-12-02 Tosoh Corporation Solid-state tunable pulse laser
DE69603627T2 (en) * 1995-01-19 1999-12-30 Ube Industries Ceramic composite body

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102851737A (en) * 2011-06-27 2013-01-02 中科协鑫（苏州）工业研究院有限公司 Carbon-doped titanium sapphire crystal and its growing method and application
CN102851737B (en) * 2011-06-27 2015-09-02 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 A kind of carbon dope titanium gem crystal and growth method thereof and application

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