DE102005032928A1 - Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle, Körpern aus Aktivkohle und mit Aktivkohle versehenen Körpern - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einem kohlenstoffhaltigen Material, wobei dem kohlenstoffhaltigen Material ein Katalysatorsalz, insbesondere Goldsalz, zugegeben wird und das kohlenstoffhaltige Material und/oder das Katalysatorsalz in Form einer Lösung vorliegt. Als kohlenstoffhaltiges Material dient bevorzugt Blut.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle, Körpern aus Aktivkohle und mit Aktivkohle versehenen Körpern gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
  • Unter Aktivkohle werden Kohlenstoff-Strukturen aus kleinsten Graphit-Kristallen und amorphem Kohlenstoff mit poröser Struktur und inneren Oberflächen zwischen 500 und 1500 m2/g verstanden. Die Herstellung kann aus pflanzlichen (Holz, Torf, Nussschalen, Kaffeebohnen etc.), tierischen (Blut, Knochen) und/oder mineralischen (Braun-, Steinkohle, petrochem. Kohlenwasserstoffe) Rohstoffen erfolgen. Diese werden entweder mit Dehydratisierungsmitteln (Zinkchlorid, Phosphorsäure) auf 500 bis 900°C erhitzt und anschließend durch Auswaschen gereinigt oder durch trockene Destillation verkohlt und anschließend oxidativ aktiviert, d.h. man behandelt das verkohlte Material bei 700 bis 1000°C mit Wasserdampf, Kohlendioxid und/oder Gemischen daraus, eventuell auch mit Luft (Römpp, Lexikon Chemie, 10. Aufl., 1996).
  • Ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle ist aus der DE 29 04 430 A1 bekannt. Hierin wird die Herstellung eines Adsoprtionsmittels zur Verwendung in künstlichen Organen beschrieben, das Aktivkohlekörner oder -kugeln und einen biokompatiblen Stoff umfasst, der an der Oberfläche der Kugeln adsorbiert oder auf diese als Schicht aufgetragen ist, wobei man die Aktivkohlekugeln aus einem Gemisch als Ausgangsmaterial erhält, das im Wesentlichen aus einem Pech, mindestens einer mit dem Pech kompatiblen aromatischen Verbindung und einem kettenförmigen (linearen) Kohlenwasserstoffpolymeren und/oder einem vorwiegend aus diesem Kohlenwasserstoff gebildeten Copolymeren besteht.
  • Aus der DE 42 34 785 C2 ist ein Verfahren zur Herstellung von geformter Aktivkohle aus Holzkohle in einem Drehrohrofen durch Wasserdampfaktivierung bei Temperaturen von 900 bis 1000°C bekannt, die zur Gas-/Luftreinigung, zur Wasserreinigung und zur Lösungsmittelrückgewinnung verwendet werden kann.
    •
  • Ausgehend von diesem bekannten Stand der Technik, liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Verfügung zu stellen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1. Vorteilhafte Ausführungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einem kohlenstoffhaltigen Material vorgesehen, wobei dem kohlenstoffhaltigen Material ein Katalysatorsalz, insbesondere bevorzugt ein Goldsalz, zugegeben wird, wobei das kohlenstoffhaltige Material und/oder das Katalysatorsalz in Form einer Lösung vorliegt.
  • Beim Katalysatorsalz handelt es sich besonders bevorzugt um Kalium- und/oder Natriumdicyanoaurat(I), d.h. um ein Goldsalz, wobei am Ende des Herstellungsvorgangs neben Aktivkohle als Katalysator Gold vorliegt. Ebenfalls ist die Verwendung der Katalysatorsalze von Silber, Titandioxid, Vanadiumpentoxid, Wolframoxid, Molybdänoxid, Eisenoxid (Fe2O3 und/oder Fe3O4) bevorzugt.
  • Als kohlenstoffhaltiges Material wird bevorzugt Blut verwendet, das in Form von Tierblut billig erhältlich ist. Ebenso können auch andere Schlachtabfälle verwendet werden, wie insbesondere Gelatine (Skleroproteine, bspw. erzeugt durch Druckhydrolyse).
  • Die Lösung enthält als Beimischung bevorzugt auch Harnstoff, welches den Vorgang des Bindens an ein Trägermaterial unterstützt oder ein direktes Abbinden und somit ein Ausbilden eines Trägers ermöglicht. Alternativ oder anteilig kann als Bindemittel insbesondere auch Cystein, Agar-Agar, Stärke und/oder Polyvinylalkohol verwendet werden. Insbesondere die Verwendung von Harnstoff, Cystein, Agar-Agar, Stärke und/oder Polyvinylalkohol ermöglicht auch eine direkte Ausbildung eines Körpers, so dass derselbe nach Fertigstellung im Wesentlichen ganz aus Aktivkohle besteht. Als Körper sind insbesondere Fasern, Hohlfasern oder Folien geeignet, jedoch können auch beliebige andere Ausgestaltungen vorgesehen sein, bevorzugt jedoch mit möglichst konstanter Wandstärke.
  • Als weitere Beimischung ist bevorzugt Lanthan, Cer oder ein anderes Lanthanoid vorgesehen, insbesondere um die elektrische Spannung zwischen den einzelnen Elementen zu erhöhen und dadurch unter anderem auch die mechanischen Eigenschaften der Aktivkohle zu verbessern.
  • Die Lösung, insbesondere wenn Blut als kohlenstoffhaltiges Material (mit) verwendet wird, wird bevorzugt homogenisiert, so dass sich eine gute Verteilung des Katalysatorsalzes und möglichst kleine Partikel (Nanopartikel) ergeben.
  • Die Lösung mit kohlenstoffhaltigem Material und Katalysatorsalz sowie sonstigen ggf. vorhandenen Beimischungen wird vorzugsweise auf einen mit Aktivkohle zu versehenden Träger aufgebracht. Das Aufbringen kann insbesondere mittels Tauchen, Sprühen, Bestreichen, Aufwalzen, aber auch auf andere Weise erfolgen.
  • Nach dem Aufbringen des kohlenstoffhaltigen Materials oder dem Abbinden desselben erfolgt bevorzugt eine Pyrolyse, insbesondere nach einem Trocknungsvorgang oder eingeleitet durch einen Trocknungsvorgang, bei 100°C bis 900°C, insbesondere bei 500 +/– 200°C. Die Pyrolyse kann unter Atmosphäre, insbesondere unter einer H2-, NHx-, CO2-, CO-, Argon-, Hydrazin-, Formiergas-Atmosphäre, oder unter Vakuum erfolgen.
  • Als Trägermaterial sind besonders Diamant, insbesondere Bor-dotiert, Metalloxide, insbesondere aus Magnesium, Aluminium, Silizium, Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Gallium, Germanium, Zirkonium, Molybdän, Palladium, Silber, Zinn, Wolfram, Platin, insbesondere bevorzugt SiO2 und/oder ZrO2 und/oder Al2O3 und/oder TiO2, und/oder Metallsulfide, insbesondere aus Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Molybdän, Lanthan, Cer, Wolfram oder Platin, geeignet.
  • Ebenfalls kann als Trägermaterial ein organisches Material dienen, wie insbesondere Proteine, Polymere und andere Kunststoffe.
  • Das Trägermaterial ist bevorzugt offenzellig ausgebildet, wobei insbesondere Diatomeen, Kieselalgen, Silicea, offenzellige Keramiken oder Zeolithe geeignet sind.
  • Ebenfalls sind Trägermaterialien geeignet, die durch Vliese, Spunbonds, Filze, Loden, Watte, Gewebe, Gestricke oder Gewirke, gebildet werden, insbesondere wenn dieselben durch offenzellige Fasern oder Hohlfasern gebildet werden.
  • Besonders geeignet sind Hohlfasern, insbesondere durch eine Mikro- oder Nanohohlfasern. Diese können nach der Beschichtung mit Aktivkohle bspw. als katalytisch wirksame Elektroden für die Elektrolyse oder in einer Brennstoffzelle verwendet werden.
  • Der Goldanteil auf der Aktivkohleoberfläche beträgt vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 2 bis 5 Gew.-%.
  • In der Aktivkohle ist vorzugsweise auch Fe2O3 und/oder Fe3O4 enthalten, was bspw. automatisch der Fall ist, wenn Blut für die Aktivkohleherstellung verwendet wird.
  • Allgemein wird Aktivkohle in erster Linie als Adsorptionsmittel zur Entfernung unerwünschter Farb-, Geschmacks- und Geruchsstoffe aus Gasen, Dämpfen und Flüssigkeiten eingesetzt. Mit Aktivkohle werden zum Beispiel entfernt Chlor und Ozon aus Wasser, Giftstoffe aus Luft (Filter bei Gasmasken), radioaktive Gase aus Luft in der Kerntechnik, Benzindämpfe aus der Abluft von Tankanlagen, Chlorkohlenwasserstoffe aus der Abluft beim Chemisch-Reinigen, Giftstoffen aus dem Magen-Darm-Trakt (Kohlekompretten), ein Anteil Teer aus dem Zigarettenrauch in Zigarettenfiltern, unerwünschte Aromastoffe aus Wodka und anderen Spirituosen oder Schweißgeruch in Schuhen (Aktivkohlehältige Einlagen). In der Abwasserreinigung werden Aktivkohlen verwendet, um adsorbierbare, gelöste Abwasserinhaltstoffe aus dem Wasser zu entfernen. Dieser Verfahrensschritt wird zumeist erst eingesetzt, wenn preiswertere Methoden wie biologische Verfahren, Fällung und Flockung nicht zum Ziel führen. Diese Methode kann auch zur Reinigung von Teilströmen in der Industrie eingesetzt werden – wobei das Ziel verfolgt werden kann, Reststoffe zu gewinnen. Die Wasseraufbereitung bedient sich ebenfalls der Adsorption an Aktivkohle zur Reinigung von Rohwasser. Durch ihre hohe Adsorptionsfähigkeit lässt sich Aktivkohle auch in Kryosorptionspumpen zur Erzeugung von Vakua verwenden. Aktivkohle weist nur eine eingeschränkte Beladbarkeit auf. Eine Regeneration erfolgt meist durch Erhitzen auf mehrere hundert Grad Celsius. Dabei verdampft zum einen ein Teil der Beladung (z.B. organische Lösemittel), ein anderer Teil kann aber auch verkoken. Dann muss die Aktivkohle wie bei der Herstellung wieder mit Wasserdampf reaktiviert werden (vgl. Wikipedia, die freie Enzyklopädie: Aktivkohle). Auch die erfindungsgemäß hergestellte Aktivkohle kann für sämtliche der vorgenannten Zwecke verwendet werden. Ferner dienen die Gold-Nanopartikel (bevorzugt Durchmesser kleiner als 5 nm) als Katalysator, bspw. zur CO-Entfernung aus der Luft, wobei die Umwandlung von CO zu CO2 ohne Erhitzung erfolgt. Als Trägermaterialien kommen insbesondere TiO2, SiO2, Al2O3, ZrO2 in Frage, welche die Funktion des Katalysators positiv beeinflussen, jedoch sind auch andere Trägermaterialien möglich.
    •
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand von mehreren Ausführungsbeispielen, teilweise unter Bezugnahme auf die Zeichnung, näher erläutert. Hierbei zeigt
  • 1 allgemein und vereinfacht den Ablauf der Herstellung von Aktivkohle, und
  • 2 schematisch den Ablauf gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel.
  • Blut, vorliegend Schweine- und/oder Hammelblut und/oder Gänseblut und/oder Walblut, wird direkt am Schlachthof mit einem Salz zur Stoppung der Blutgerinnung vermischt und durch Rühren homogenisiert. Vorliegend wird Natriumdicyanoaurat(I) (Na[Au(CN)2]) verwendet. Zum Stoppen der Blutgerinnung kann jedoch am Schlachthof ein beliebiges Salz verwendet werden, also insbesondere auch Steinsalz, salpetriges oder chloriges Salz. Die Zumischung von einem Katalysatorsalz, d.h. vorliegend dem Goldsalz Natriumdicyanoaurat(I), kann zu einem späteren Zeitpunkt erfolgen. Weitere Beimischungen sind möglich, jedoch gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel nicht vorgesehen.
  • Anschließend werden als Trägermaterial Mikrohohlfasern mit einem mittleren hydraulisch gleichwertigen Außendurchmesser von 900μm und einer mittleren Wandstärke von 50μm, bestehend aus offenzelligem Siliziumdioxid, in die Blut-Goldsalz-Lösung getaucht, wobei die gesamte Oberfläche der Hohlfasern, d.h. innen und außen, benetzt wird. Nach dem Entfernen aus der Lösung erfolgt ein kurzes Antrocknen der die Oberflächen benetzenden Lösung und direkt anschließend das Brennen in einem Ofen bei ca. 500°C (Pyrolyse) und unter Vakuum für ca. 15 min. Während der Nachbehandlung gasen unerwünschte Stoffe, wie Cyan, Kohlensäure, Salpetersäure, ggf. auch Chlor, aus, so dass sich Hohlfasern mit einer Aktivkohlebeschichtung auf der Innen- und Außenfläche derselben ergeben, die fein verteilt Nano-Goldpartikel enthält. Durch eine Reduktionsphase wird der Katalysator, also vorliegend Gold, aktiviert, wobei die Reduktionsphase auch unter Betriebsbedingungen möglich ist, also bei einer Verwendung der Hohlfasern in einer Brennstoffzelle während der ersten Minuten des Betriebs derselben.
  • Gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel wird ein Filter, vorliegend ein Gasfilter, durch Tauchen eines den Filter bildenden Trägermaterials (Diatomeen) mit entsprechender Form in eine dem ersten Ausführungsbeispiel entsprechende Blut-Goldsalz-Lösung. Nach dem Tauchvorgang erfolgt direkt die Pyrolyse bei 400°C für 30 min.
  • Gemäß dem dritten Ausführungsbeispiel wird eine Aktivkohlefaser mit Nano-Goldpartikeln hergestellt, indem Blut, Goldsalz (Kaliumdicyanoaurat(I)) und Polyvinylalkohol homogenisiert werden, in pastösem Zustand durch die Düse einer Spinnvorrichtung bei ca. 25°C extrudiert und anschließend bei ca. 140°C getrocknet. Die Faser weist in diesem Zustand textile Eigenschaften auf, kann also entsprechend herkömmlichen Fasern verarbeitet, beispielsweise verwoben werden. Vorliegend werden die Fasern verstrickt.
  • Anschließend an das Verstricken erfolgt die Pyrolyse der im Wesentlichen formstabilen Faser bei 500°C. Die so erhaltene verstrickte Aktivkohle-Faser weist einen Außendurchmesser von 500μm auf, jedoch sind auch größere oder deutlich kleinere Abmessungen möglich.
  • Auf diese Weise können insbesondere können auch Hohlfasern erzeugt werden. Ebenso ist die Herstellung von Folien, insbesondere mittels Gießens, möglich.
  • Die Aktivkohle, insbesondere mit Gold und/oder Silber als Katalysator, wobei für die Herstellung Gold- und/oder Silbersalz verwendet wird, kann auch zum Maskieren von Geschmacksstoffen, insbesondere für Arznei und/oder Nahrungsergänzungsmittel, dienen. Hierbei hat ggf. enthaltenes Silber zusätzlich eine aseptische Wirkung, so dass unerwünschte Keime abgetötet werden.
  • Tabletten, die einen Wirkstoff mit unangenehmem Geschmack enthalten, werden von gemahlener, auf erfindungsgemäße Weise hergestellte Aktivkohle umgeben. Die Aktivkohle verbirgt den Geschmack und ermöglicht eine Freisetzung des Wirkstoffes im Darmtrakt.
  • Alternativ können bspw. ein Pulver, kleine Kügelchen oder auch Tabletten in einer Verpackung aus erfindungsgemäß hergestellter Aktivkohle, insbesondere mit Gold und/oder Silber als Katalysator, aufgenommen sein. In Hinblick auf die Ausgestaltung sein insbesondere auf die DE 103 17 079 A1 hingewiesen, deren Offenbarungsgehalt in Hinblick auf die Ausgestaltung des Speichers, sowie die möglichen Inhaltsstoffe, die im Speicher aufgenommen sein können, ausdrücklich mit einbezogen wird. Jedoch ist auch die Ausgestaltung in Form einer herkömmlichen Pille möglich.

Claims (20)

  1. Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einem kohlenstoffhaltigen Material, dadurch gekennzeichnet, dass dem kohlenstoffhaltigen Material ein Katalysatrosalz zugegeben wird, wobei das kohlenstoffhaltige Material und/oder das Katalysatorsalz in Form einer Lösung vorliegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Katalysatorsalz Kalium- und/oder Natriumdicyanoaurat(I) ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenstoffhaltiges Material, das in Form einer Lösung vorliegt, Blut verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung Harnstoff, Cystein, Agar-Agar, Stärke und/oder Polyvinylalkohol enthält.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung homogenisiert wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit kohlenstoffhaltigem Material und Goldsalz auf einen mit Aktivkohle zu versehenden Träger aufgebracht wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Pyrolyse, insbesondere nach einem Trocknungsvorgang oder eingeleitet durch einen Trocknungsvorgang, bei 100°C bis 900°C erfolgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung auf ein organisches Trägermaterial aufgebracht wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung auf ein Trägermaterial aus Diamant, einem Metalloxid, insbesondere ZrO2 und/oder Al2O3 und/oder TiO2 und/oder SiO2, oder einem Metallsulfid aufgebracht wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Diamant Bordotiert ist.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Lösung auf einen offenzelligen Trägermaterial aufgebracht wird.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung auf ein Trägermaterial, gebildet durch Vliese, Spunbonds, Filze, Loden, Watte, Gewebe, Gestricke oder Gewirke, aufgebracht wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial durch eine Hohlfaser gebildet ist, insbesondere durch eine Mikro- oder Nanohohlfaser.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Goldanteil auf der Aktivkohleoberfläche 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 2 bis 5 Gew.-%, beträgt.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Aktivkohle Fe2O3 und/oder Fe3O4 enthalten ist.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung Lanthan, Cer und/oder ein anderes Lanthanoid und/oder eine Verbindung von Lanthan und/oder einem Lanthanoid beigemischt wird.
  17. Körper, bestehend aus einem Trägermaterial mit einer zumindest an einem Teil seiner Oberfläche vorgesehenen Beschichtung mit Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivkohleschicht Katalysator-, insbesondere Gold- und/oder Silber-Nanopartikel, aufweist.
  18. Körper, bestehend aus einem Trägermaterial mit einer zumindest an einem Teil seiner Oberfläche vorgesehenen Beschichtung mit Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivkohleschicht nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16 hergestellt ist und Katalysator-, insbesondere Gold- und/oder Silber-Nanopartikel, aufweist.
  19. Körper nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial die Form einer Hohlfaser, insbesondere einer Mikro- oder Nano-Hohlfaser aufweist.
  20. Körper aus Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivkohle nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16 hergestellt ist und Katalysator-, insbesondere Gold- und/oder Silber-Nanopartikel, aufweist.
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