DE10042074A1 - Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen im Wasser - Google Patents

Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen im Wasser

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen aus Wasser. Die Erfindung besteht darin, dass in einer mit einem Fluid (2) gefüllten Extraktionskammer (1), deren Wandung (6) mindestens teilweise aus einer Membran (7) besteht, Sorbenskörper (3) plaziert sind.

Description

Zur Bestimmung einer zeitlich gemittelten Konzentration ge­ löster organischer Verbindungen in Wässern werden u. a. inte­ grative Passivsammler verwendet, die auf dem Prinzip der ki­ netischen Anreicherung basieren.
Zu diesen integrativen Passivsammlern gehören vor allem Se­ mipermeable Membrane Devices (SPMDs) (Huckins, James N; Tu­ bergen, Mark W; Manuweera,Gamini K (1990): Semipermeable Mem­ brane Devices Containing Model Lipid: A New Approach to Mo­ nitoring the Bioavailability of Lipophilic Contaminants and Estimating Their Bioconcentration Potential. Chemosphere 20 (5), 533-552; Huckins, JN; Manuweera, GK; Petty, JD; Mackay, D; Lebo, JA (1993): Lipid-containing semipermeable membrane devices for monitoring organic contaminants in wa­ ter. Environ. Sci. Technol. 27, 2489-2496; U.S. Patent (5 098 573), die aus einer schlauchförmigen Polyethylenmembran ge­ ringer Dichte (LDPE) bestehen, die in der Regel mit neutra­ lem Lipid (Triolein) als Referenzphase gefüllt ist. Die SPMD-Technologie ermöglicht die Bestimmung einer zeitlich gemittelten Konzentration gelöster organischer Stoffe im Wasser. Nachteilig bei dieser Technik ist eine Zeit- und ko­ stenaufwendige Probenaufarbeitung mit hohem Verbrauch von Lösemitteln bei der dialytischen Rückgewinnung von akkumu­ lierten Substanzen aus den SPMDs (Huckins, JM; Tubergen, MW; Lebo, JA; Gale, W; Schwartz, TR (1990): Polymeric film dialysis in organic solvent media for cleanup of organic contami­ nants. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 73, 290-293; U.S. Patent 5 395 426) und Notwendigkeit eines Clean-up der Proben vor der chromatographischen Analyse.
Unabhängig von diesen Arbeiten haben sich Hardy u. a. mit der Verwendung von Permeationssammlern für die Bestimmung von flüchtigen organischen Substanzen (Bianchard, R. D., Hardy, J. K. (1985): Use of permeation sampler in the collection of 23 volatile Organic priority pollutants. Anal. Chem. 57, 2349-2351), Phenolen (Zhang, G. Z., Hardy, J. K. (1989): De­ termination of phenolic pollutants in water using permeation sampling. J. Environ. Sci. Health A 24, 279-295) und monocy­ clischen aromatischen Verbindungen (Lee, HL; Hardy, JK (1998): Passive sampling of monocyclic aromatic priority pollutants in water. Intern. J. Environ. Anal. Chem. 72, 83-97) in Wäs­ sern beschäftigt. Sie entwickelten Passivsammler, die aus einem Glasröhrchen bestehen, das auf der einen Seite mit ei­ ner Silikon-Polykarbonat-Membran, die für die zu untersu­ chenden Substanzen durchlässig ist, und auf der anderen Sei­ te mit einem Gummistopfen verschlossen ist. Die Substanzen werden dann auf einem festen Adsorbens (Tenax-TA, XAD-7, Chromosorb 103 oder Porapak Q) gesammelt, das in das Glas­ röhrchen eingefüllt wird. Nach der Exposition des Röhrchens wird das Adsorbens in ein mit einem Septum verschlossenes Vial umgefüllt und später mit Lösemittel extrahiert oder in ein Thermodesorptionsröhrchen eingebracht und in einer ge­ eigneten Gerätekombination (Thermodesorptionssystem-GC) ana­ lysiert. Der Vorteil dieser Vorrichtung besteht in der Va­ riabilität, die durch die verschiedenen Adsorbentien gegeben ist und in der Anwendung der Thermodesorption. Nachteile liegen in der im Vergleich zu SPMDs geringeren aktiven Flä­ che (ca. 25 cm2) und den Umfüllprozessen, die zeitaufwendig sind und bei denen feinkörniges Material verloren gehen kann. Darüber hinaus werden mit diesen Adsorbentien nur leichtflüchtige Substanzen angereichert. Die Aufnahmerate von 1,2,4-Trichlorbenzen ist z. B. gegenüber der der Dichlor­ benzene schon erheblich geringer (Intern. J. Environ. Anal. Chem. 72, 83-97).
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Passivsammler zur Be­ stimmung zeitlich gemittelter Konzentrationen organischer Substanzen mit geringer Polarität (z. B. Organochlorpestizi­ de, polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe, polychlo­ rierte Biphenyle usw.) in Wässern anzubieten, der einfach manipulierbar und thermisch desorbierbar ist und auch die Anreicherung und Desorption mittel- und schwerflüchtiger Substanzen ermöglicht.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Der erfindungsgemäße Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen in Wasser ist vorteilhafter Weise zur einfachen und robusten Bestimmung einer über längere Zeitintervalle gemittelten Konzentration von gelösten organischen Spurensubstanzen in Oberflächen- und Grundwässern, die im Umweltmonitoring ihre Anwendung finden soll, geeignet.
Der erfindungsgemäße Passivsammler besteht aus einer Extrak­ tionskammer deren Wandung mindestens teilweise durch eine Membran gebildet wird. Die Extraktionskammer ist nach außen dicht und ermöglicht nur einen Stofftransport durch die Mem­ bran. Das Innere der Extraktionskammer ist erfindungsgemäß mit Sorbentien gefüllt, die in einem Fluid eingebettet sind.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird die Extraktionskammer durch eine beidseitig verschlossene, schlauchförmige Membran gebildet.
In einer weiteren Ausführungsform ist eine zylinderförmig angeordnete Membran beidseitig mit einem Verschluss dicht verschlossen. Hierzu eignet sich beispielsweise sehr vor­ teilhaft der Einsatz einer Dialysemembran, die an den beiden offenen Enden mit Verschlüssen aus Polypropylen geschlossen ist.
Als Fluide werden vorteilhafterweise Luft, Wasser und/oder polare Lösungsmittel eingebracht, in denen die Sorbentien verteilt sind. Als Sorbentien eignen sich insbesondere anor­ ganische und organische Polymere und inerte Festkörper, die sorptionsfähige Beschichtungen aus anorganischen und organi­ schen Polymeren aufweisen. Als besonders vorteilhaft hat sich der Einsatz von Silikonstücken bzw. eine Beschichtung der inerten Festkörper aus Polydimethylsiloxan heraus­ gestellt. Die Wahl des jeweiligen Sorbens und des Fluids wird durch die zu untersuchenden und zu analysierenden orga­ nischen Spurensubstanzen aus den Oberflächen- und Grundwäs­ sern bestimmt.
Wesentlich für die effektive Funktion des Passivsammlers ist die Auswahl der Sorbentien nach ihren thermodesorbierbaren Eigenschaften. Die Abgabe der sorbierten organischen Sub­ stanzen soll quantitativ erfolgen. Besonders vorteilhaft einsetzbare Membranmaterialien sind die, die aus Polyethylen geringer Dichte, Polypropylen geringer Dichte, Silikon, Po­ lydimethylsiloxan oder regenerierter Zellulose bestehen.
Wird als Fluid Wasser eingesetzt, sollte es vorteilhafter­ weise mehrfach destilliert sein. Organische Lösungsmittel, die auch im Gemisch mit Wasser eingesetzt werden, sind ins­ besondere Ethanol, Aceton und DMSO.
Inerte Festkörper, die insbesondere vorteilhaft eingesetzt werden können, sind magnetische Materialien aber auch Glas und keramische Materialien. Durch entsprechende Auswahl der Sorbentien und der Fluide ist es auch möglich, weniger flüchtige Substanzen mit, dem Passivsammler aufzunehmen und thermisch wieder abzugeben.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen und ei­ ner Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Passivsammlers mit einer Extraktionskammer, die aus einer schlauch­ förmigen Membran gebildet ist und
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Passivsammlers, dessen Extraktionskammer durch eine beidseitig ver­ schlossene Dialysemembran gebildet ist.
Der beispielhaft dargestellte Passivsammler gemäß Fig. 1 be­ steht aus einer Extraktionskammer 1, in der ein Fluid 2 ent­ halten ist, in dem Sorbentien 3 eingebettet sind. Die Wan­ dung 6 besteht aus einer Membran, die aus einer schlauchför­ migen Polyethylen geringen Dichte gebildet ist.
Die Extraktionskammer 1 gemäß Fig. 2 enthält ein Sorbens 3, das aus einem inerten Festkörper, hier ein Magnet 4, und ei­ ner sorptionsfähigen Beschichtung 5 aus Polydimethylsiloxan besteht. Das Sorbens ist in bidestilliertes Wasser als Fluid 2 eingebettet. Eine Wandung 6 der Extraktionskammer 1 wird durch die Membran 7 gebildet, die hier eine Dialysemembran ist, die beidseitig mit einem Verschluss 8 aus Polypropylen abgedichtet ist.
Ausführungsbeispiel 1
Die Erfindung soll am Beispiel der kinetischen Anreicherung von Pentachlorbenzen und Hexachlorbenzen und der nachfolgen­ den thermischen Desorption dieser Substanzen näher erläutert werden. Silikonschlauch (2,0 mm, innen, × 2,4 mm, außen, Fa. Reichelt) wird in Stücke zu 0,4-0,6 mm Länge zerschnitten. Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Passivsammlers werden 500 mg dieser Schlauchstücke in eine schlauchförmige Membran (100 µm dicke) aus LDPE (Polyethylen mit geringer Dichte, Polymer-Synthesewerk GmbH Rheinberg, Germany), die die Ex­ traktionskammer 1 bildet, gefüllt und die Membran anschlie­ ßend verschweißt. Die Außenseite der Extraktionskammer 1, die mit Wasser in Kontakt kommt, hat eine Oberfläche von 66 cm2 (Fig. 1).
Der Passivsammler wird in einem Durchflusssystem (Durchfluss 36 l/h) in einer wäßrigen Lösung (50 ng/l) der getesteten Stoffe bei 19°C exponiert. Die Stoffkonzentration in der wäßrigen Lösung wird in Abständen von 48 Stunden überprüft. Nach einer bestimmten Expositionszeit wird der Passivsammler aus dem Durchflusssystem entnommen, die Polyethylenmembran wird aufgeschnitten und die Silikonstücke werden entnommen, in ein Thermodesorptionsröhrchen (Fa. Gerstel) gefüllt, das in einer an sich bekannten Gerätekombination, bestehend aus Thermodesorber, Kaltausgabesystem, GC und MSD (Fa. Gerstel), analysiert wird. Die Chromatogramme zeigen ein kontinuierli­ ches Anwachsen der Peakflächen mit der Expositionszeit, die zu 2, 6, 8, 9 und 14 Tagen gewählt war. Die lineare Anreiche­ rungsgeschwindigkeit beträgt 0,9 ng/h für Pentachlorbenzen und 1,3 ng/h für Hexachlorbenzen.
Ausführungsbeispiel 2
Die Erfindung soll am Beispiel der kinetischen Anreicherung von Organochlorpestiziden, polycyclischen aromatischen Koh­ lenwasserstoffen und polychlorierten Biphenylen und der nachfolgenden thermischen Desorption dieser Substanzen mit einer weiteren beispielhaften Ausführungsform der Erfindung näher erläutert werden.
Ein mit Polydimethylsiloxan beschichteter magnetischer Rüh­ rer TWISTER (15 mm lang; Fa. Gerstel GmbH, Mühlheim a. d. Ruhr) wird in eine Spektra/Por 6 Dialysemembran (Extrakti­ onskammer 1) aus regenerierter Zellulose (18 mm breit, 30 mm lang; Porengröße entspricht einer Ausschlußgrenze bezüglich des Molekulargewichts von 1000 Dalton) gefüllt, die Membran wird mit 5 ml bidestiliertem Wasser gefüllt und an beiden offenen Enden mit Spectra/Por Verschlüssen aus Polypropylen geschlossen (Fig. 2).
Der so hergestellte erfindungsgemäße Passivsammler wird in einem Durchflußsystem in einer wässrigen Lösung der geteste­ ten Stoffe unter gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 ex­ poniert.
Nach einer bestimmten Expositionszeit wird der Passivsammler aus dem Durchflußsystem entnommen, der TWISTER-Rührer wird von der Zellulosemembran getrennt und in ein Thermodesorpti­ onsröhrchen übertragen. Die auf dem TWISTER absorbierte Stoffmenge wird in einer an sich bekannten Gerätekombinati­ on, bestehend aus Thermodesorber, Kryofokusierung, GC und MSD (Fa. Gerstel), analysiert.
Unter diesen Bedingungen bleibt das Prinzip der kinetischen Anreicherung für alle untersuchte organische Stoffe (Tabelle 1) mindestens bis zur 96-ten Expositionsstunde erhalten. Die lineare Anreicherungsgeschwindigkeiten an dem TWISTER-Rührer für die untersuchten organischen Stoffe sind in der Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Lineare Anreicherungsgeschwindigkeiten organischer Schad­ stoffe an dem TWISTER-Rührer aus der Vorrichtung beschrieben im Ausführungsbeispiel 2 während der Exposition in wäßriger Lösung (50 ng/L) im Durchfluss bei 19°C. Details sind im Ausführungsbeispiel 2 beschrieben.
Bezugszeichenliste
1
Extraktionskammer
2
Fluid
3
Sorbens
4
Magnet
5
Beschichtung
6
Wandung
7
Membran
8
Verschluss

Claims (15)

1. Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelö­ ster organischer Substanzen aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass in einer mit einem Fluid (2) gefüllten Extraktionskammer (1), deren Wandung (6) mindestens teilweise aus einer Membran (7) besteht, Sorbenskörper (3) plaziert sind.
2. Passivsammler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionskammer (1) eine beidseitig verschlossene schlauchförmige Membran (7) ist.
3. Passivsammler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (6) der Extraktionskammer (1) eine Mem­ bran (7) ist, die beidseitig einen Verschluss (8) auf­ weist.
4. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Fluide (2) wie Luft, Wasser und/oder polare Lösungsmittel plaziert sind.
5. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Sorbenskörper (3) wie anor­ ganische und/oder organische Polymere plaziert sind.
6. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Silikonstücke plaziert sind.
7. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Sorbenskörper (3) wie iner­ te Festkörper mit einer sorptionsfähigen Beschichtung (5) plaziert sind.
8. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein eine sorptionsfähige Beschichtung (5) aufweisender Magnetkörper (4) plaziert ist.
9. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die sorptionsfähige Beschichtung (5) anorganische und/oder organische Polymere aufweist.
10. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die sorptionsfähige Beschichtung (5) Polysiloxane wie Polydimethylsiloxan aufweist.
11. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Sorbenskörper (3) und die sorptionsfähige Beschich­ tung (5) thermodesorbierbare Eigenschaften aufweisen.
12. Passivsammler nach einem der Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (7) die mindestens teilweise die Wandung (6) bildet, aus Polyethylen geringer Dichte, Polypropylen geringer Dichte, Silikon, z. B. Polydimethylsiloxan, oder regenerierter Zellulose besteht.
13. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionskammer (1) als Fluid (2) mehrfach destil­ liertes Wasser enthält.
14. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionskammer (1) als Fluid polare Lösungsmittel oder deren Mischungen, wie Ethanol, Aceton, DMSO sowie Mischungen mit Wasser enthält.
15. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die inerten Festkörper der Sorbenskörper (5), die eine Beschichtung (5) aufweisen, insbesondere magnetische Ma­ terialien, Metall, Glas und/oder keramische Materialien sind.
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