DE102004001240A1 - Ceramic- or metal-based moulding material for production of sintered tubes, sheet and other products, comprises ceramic or metallic particles coated with a binder containing polyamide and water - Google Patents

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Abstract

Moulding materials (I) with (A) non-metallic (e.g. ceramic) or metallic particles and (B) a binder, in which the binder (B) contains polyamide and water. Independent claims are also included for (1) a method for the production of (I) by making a liquid solution of polyamide, adding the particles (A) and coating the particles with polyamide by precipitation from the solution (2) moulding materials (I) as above in which the binder is in a coating on the particles .

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Formmasse mit nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen sowie mit einem Bindemittel. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von Formmassen sowie deren Verwendung.The The present invention relates to a molding composition with non-metallic, for example, ceramic or metallic particles and with a binder. The invention further relates to a method for Production of molding compounds and their use.

Formmassen mit keramischen oder metallischen Teilchen sowie mit einem Bindemittel dienen zur Herstellung von Formkörpern, wie Platten, Rohren und beliebigen anderen Strukturen, die in der Regel als Halbzeuge zu komplexen Bauteilen weiterverarbeitet werden sollen.molding compounds with ceramic or metallic particles and with a binder used for the production of moldings, like plates, pipes and any other structures that are in the Usually be processed as semi-finished products to complex components should.

Bekannt sind thermoplastische Formmassen, die schmelzbar und nicht härtend sind und meist in Form von Pulver oder Granulat vorliegen und die vorwiegend durch Spritzgießen oder Strangpressen verarbeitet werden. Des weiteren sind härtbare Formmassen oder Pressmassen bekannt, die unter Hitze und Druck geformt und zugleich durch chemische Umwandlung gehärtet werden. Die Verarbeitung derartiger Pressmassen zu Formkörpern erfolgt im Allgemeinen durch Pressen bzw. Spritzpressen.Known are thermoplastic molding compositions that are meltable and non-hardening and mostly in the form of powder or granules and predominantly by injection molding or extrusions are processed. Furthermore, curable molding compounds or molding compounds known under heat and pressure and at the same time be hardened by chemical transformation. The processing of such Pressings to moldings is generally done by pressing or transfer molding.

Aus der DE 44 34 932 A1 ist ein Formkörper bekannt, der aus metallischen oder nichtmetallischen Feststoffen und einem anorganischen sowie einem organischen Bindemittel hergestellt wird. Der organische Bindeanteil wird aus dem Formkörper durch Temperaturbehandlung ausgetrieben. Der anorganische Binder härtet aus und verbindet auf diese Weise die Feststoffteilchen untereinander. Auf diese Weise wird eine zweiphasige Formkörperstruktur erhalten, die aus einer Feststoffphase und einer anorganischen Bindemittelphase besteht.From the DE 44 34 932 A1 For example, a molded article is known which is made of metallic or non-metallic solids and an inorganic and an organic binder. The organic binding portion is expelled from the shaped body by thermal treatment. The inorganic binder cures and in this way bonds the solid particles to one another. In this way, a biphasic molding structure is obtained which consists of a solid phase and an inorganic binder phase.

Aus der DE 196 48 926 C1 ist ein Formkörper aus pulverförmigen Teilchen bekannt, die miteinander durch ein hochpolymeres Polyamid verbunden sind. Die Formkörper weisen eine offenporige Struktur auf. Bei dem aus dieser Druckschrift bekannten Verfahren zur Herstellung des Formkörpers wird unter Verwendung einer thermoplastischen Formmasse mit einem Bindemittelsystem, bestehend aus Polyamid, Weichmachern und Gleitmitteln, zunächst auf thermoplastischem Wege das gewünschte Formteil hergestellt und der offenporige polyamidhaltige Formkörper dadurch erhalten, dass durch einen Extraktionsprozess vorzugsweise mit Aceton der überwiegende Volumenanteil des Weichmachers und Gleitmittels herausgelöst wird. Durch eine thermische Nachbehandlung kann das Formteil von dem restlichen Bindemittel befreit und anschließend drucklos gesintert werden. Dieses Verfahren ist besonders geeignet für komplexe Formkörper, die nach dem Spritzgießverfahren hergestellt werden und nicht zu große Wandstärken besitzen (vorzugsweise unter 10 mm), da ansonsten das Verfahren aufgrund der langen Extraktionszeiten unwirtschaftlich wird.From the DE 196 48 926 C1 For example, a molded article of powdery particles joined together by a high polymer polyamide is known. The shaped bodies have an open-pored structure. In the method known from this publication for the production of the molded article is using a thermoplastic molding composition with a binder system consisting of polyamide, plasticizers and lubricants, first prepared by thermoplastic means the desired molding and the open-cell polyamide-containing moldings obtained by preferably by an extraction process With acetone the predominant volume fraction of the plasticizer and lubricant is dissolved out. By a thermal aftertreatment, the molding can be freed from the remaining binder and then sintered without pressure. This method is particularly suitable for complex molded articles which are produced by the injection molding process and do not have too large wall thicknesses (preferably less than 10 mm), otherwise the process becomes uneconomical due to the long extraction times.

Bei dickwandigen Formkörpern, insbesondere bei keramischen Formteilen und bei Hartmetall, hat sich als weiterer Nachteil neben der langen Extraktionsdauer herausgestellt, dass während der Extraktion Risse im Gefüge auftreten.at thick-walled moldings, especially in ceramic moldings and carbide has proved to be a further disadvantage in addition to the long extraction time, that while the extraction cracks in the structure occur.

Zur Herstellung von dickwandigen Formkörpern, wie beispielsweise Platten, Vollstäben und Rohren, die als Halbzeuge vorzugsweise spanabhebend als Grünling durch Fräsen oder Drehen zu komplexen Bauteilen weiterverarbeitet werden sollen, besteht wegen des Nachteils der sehr langen, bis zu sieben Tage dauernden Extraktionszeiten und wegen der Problematik der Rissbildung bei Anwendung des Verfahrens gemäß der DE 196 48 926 A1 Bedarf nach Formmassen, mit denen man nahezu beliebig dicke polyamidgebundene Formkörper mit vorzugsweise offenporigem Gefüge herstellen kann.For the production of thick-walled moldings, such as plates, solid bars and tubes, which are to be processed as semi-finished preferably machined as a green compact by milling or turning complex components, there is because of the disadvantage of very long, lasting up to seven days extraction times and because of the problem Cracking when using the method according to the DE 196 48 926 A1 Demand for molding compounds with which one can produce almost any thickness polyamide-bonded moldings with preferably open-pored microstructure.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Formmassen bereitzustellen, mittels derer auch dickwandige Formkörper ohne die Notwendigkeit eines lang andauernden Extraktionsprozesses hergestellt werden können.Of the The present invention is therefore based on the object molding compounds provide, by means of which even thick-walled moldings without the need for a long-lasting extraction process can be.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Formmasse mit nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen und einem Bindemittel gelöst, wobei das Bindemittel Polyamid und Wasser enthält. Ein wesentlicher Vorteil des Bindersystems Polyamid/Wasser gegenüber üblichen Bindersystemen wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyethylenglykolen und wässrigen Polymerdispersionen ist die Nutzung des speziellen Verhaltens von Polyamiden gegenüber Wasser. Je nach chemischer Zusammensetzung der Polyamide ist die Tendenz zur Wasseraufnahme beachtlich und die damit verbundene weichmachende Wirkung ebenfalls. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Formmassenpulver bzw. -granulate besteht darin, dass sie sich im feuchten Zustand bis zur plastischen Verformung zu sehr homogenen lunkertreien Formkörpern verpressen lassen, und dem Grünling nach dem Trocknen und Tempern bei 180 ° C eine hohe mechanische Festigkeit verleihen. Ein Extraktionsprozess nach Herstellung des Formkörpers ist bei aus Polyamid und Wasser bestehenden Bindemittelsystemen nicht erforderlich.These The object is achieved by a Molding composition with non-metallic, for example ceramic, or metallic particles and a binder dissolved, wherein the binder is polyamide and water. A significant advantage of the binder system polyamide / water over conventional Binder systems such as polyvinyl alcohol, polyethylene glycols and aqueous Polymer dispersions is the use of the special behavior of Polyamides opposite Water. Depending on the chemical composition of the polyamides is the tendency for water absorption considerable and the associated softening Effect as well. Another advantage of the molding material powder according to the invention or granules is that they are in the wet state until the plastic deformation to very homogeneous void-free moldings press let, and the greenling after drying and tempering at 180 ° C a high mechanical strength to lend. An extraction process after production of the molded article is not in binder systems consisting of polyamide and water required.

Der erfindungsgemäßen Formmasse kommt weiterhin der Vorteil zu, dass es möglich ist, große Mengen Wasser zu absorbieren, ohne dass die Rieselfähigkeit leidet.Of the molding composition according to the invention The advantage continues to be that it is possible to produce large quantities To absorb water without the flowability suffers.

Es hat sich herausgestellt, dass Wasser ein besonders gutes Presshilfsmittel in Gegenwart von Polyamiden darstellt und dem Formmassenpulver bzw. -granulat beim Pressvorgang weiche Presseigenschaften verleiht. Je nach prozentualem Feuchteanteil kann dieses weiche Pressverhalten bis hin zu einem Fließvorgang der Masse führen. Dieses Fließen tritt etwa dann auf, wenn die Summe der Volumenanteile des Wassers und des Polyamids so hoch werden, dass die Zwischenräume zwischen den Pulverteilchen weitgehend ausgefüllt sind und der Druck sich allseitig ausbreiten kann.It It has been found that water is a particularly good pressing aid in the presence of polyamides and the molding material powder or Granulate gives soft press properties during the pressing process. Depending on the percentage of moisture content, this soft pressing behavior up to a flow process lead the crowd. This flow occurs approximately when the sum of the volume fractions of the water and the polyamide become so high that the spaces between the powder particles are largely filled and the pressure itself can spread on all sides.

Die Formmasse gemäß der vorliegenden Erfindung ist insbesondere für die mengenmäßig bedeutsamen Fertigungstechniken wie Trocken- und Isostatpressen einsetzbar und damit wirtschaftlich nutzbar. Grundsätzlich ist die erfindungsgemäße Formmasse jedoch auch für andere Fertigungstechniken, wie sie bei thermoplastischen Formmassen zum Einsatz kommen, einsetzbar. Bei den erstgenannten Verarbeitungstechniken werden beim Pressvorgang lediglich die einzelnen Formmassenteilchen unter hohen spezifischen Drucken in der Matrize zerdrückt bzw. verformt, nicht jedoch die Formmasse selbst. Aus diesem Grund können bei Verwendung der erfindungsgemäßen Formmasse wesentlich geringere Bindemittelanteile als bei üblichen thermoplastisch verformbaren Formmassen verwendet werden. Das Bindemittel fungiert als Klebstoff zwischen den Pulverteilchen und muss nicht zwingend die Funktion eines Plastifizierungsmittels übernehmen, wenngleich dies jedoch möglich ist.The Molding composition according to the present Invention is particularly for the quantitatively significant Manufacturing techniques such as dry and Isostatic presses can be used and thus economically usable. Basically, the molding composition of the invention but also for Other manufacturing techniques, as used in thermoplastic molding compositions for Use come, can be used. In the former processing techniques become during the pressing process only the individual molding mass below high specific pressures in the die are crushed or deformed, but not the molding composition itself. For this reason, when using the molding composition according to the invention much lower binder contents than conventional thermoplastically deformable Molding compounds are used. The binder acts as an adhesive between the powder particles and does not necessarily have the function take over a plasticizer, although this is possible is.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn es sich bei dem Polyamid um ein alkohollösliches und wasserunlösliches Polyamid handelt. Wenn das Polyamid alkohollöslich ist, besteht die Möglichkeit, dieses in einer alkoholischen Lösung, beispielsweise in Ethanol der Teilchensuspension zugeben zu können. Ist das Polyamid wasserunlöslich, ergibt sich der Vorteil, dass dieses in Gegenwart von Wasser bzw. in wässriger Phase zum Niederschlag gebracht werden kann.Especially It is advantageous if the polyamide is an alcohol-soluble one and water-insoluble Polyamide acts. If the polyamide is alcohol-soluble, it is possible to this in an alcoholic solution, for example, to be able to add the particle suspension in ethanol. Is this Polyamide insoluble in water, There is the advantage that this in the presence of water or in water Phase can be brought to precipitation.

Vorteilhaft ist es, wenn die nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen mit einer Beschichtung aus Polyamid überzogen sind, in der Wasser aufgenommen ist. Eine derartige Beschichtung lässt sich beispielsweise durch die genannte Ausfällung des Polyamids aus einer Lösung bewerkstelligen, wobei im Falle von wasserunlöslichem Polyamid die Fällung durch die Anwesenheit von Wasser erreicht werden kann.Advantageous it is when the non-metallic, for example, ceramic, or metallic particles coated with a coating of polyamide are absorbed in the water. Such a coating let yourself for example, by said precipitation of the polyamide from a solution accomplish in the case of water-insoluble polyamide precipitation by the presence of water can be achieved.

In weiterer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass die Teilchen in Form von Agglomeraten vorliegen, in deren Poren zumindest teilweise Wasser aufgenommen ist. Die Eigenschaft der Formmassen, Wasser aufzunehmen, wird in diesem Fall nicht nur durch die Verwendung von Polyamiden mit wasserabsorbierender Eigenschaft erzielt, sondern auch dadurch, dass die Agglomeratteilchen Poren aufweisen, in denen zusätzlich Wasser aufgenommen ist.In further embodiment of the present invention is provided that the particles are in the form of agglomerates in their pores at least partially water is absorbed. The property of In this case, molding compounds to absorb water, not only by achieved the use of polyamides with water-absorbing properties, but also in that the agglomerate particles have pores, in addition Water is absorbed.

Dabei können die Agglomeratteilchen durch Trocknung der mit Polyamid beschichteten Teilchen gebildet sein und eine Größe von ca. 0,05 bis 1,0 mm, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 mm aufweisen.there can the agglomerate particles by drying the coated with polyamide Be formed particles and a size of about 0.05 to 1.0 mm, preferably 0.1 to 1.0 mm.

Wenn die zwischen den Teilchen der Formmasse befindlichen Hohlräume weitgehend oder vollständig durch das Bindemittel ausgefüllt sind, ergibt sich der zuvor beschriebene Vorteil, dass beim Pressvorgang weiche Presseigenschaften bis hin zu einem Fließen der Formmasse erzielt werden. Sind die Hohlräume zwischen den Teilchen der Formmasse weitgehend oder vollständig ausgefüllt, kann sich der Druck allseitig in der Formmasse ausbreiten.If the voids between the particles of the molding material largely or completely filled by the binder are, the advantage described above, that during the pressing process soft press properties are achieved up to a flow of the molding material. Are the cavities between the particles of the molding material largely or completely filled, can the pressure spreads on all sides in the molding compound.

Das Bindemittel kann ausschließlich aus Polyamid und Wasser bestehen.The Binder can only made of polyamide and water.

Ebenso ist es denkbar, dass das Bindemittel Polyamid, Wasser und Zusatzstoffe, wie beispielsweise Hochpolymere enthält. Die Zusatzstoffe können organischer Natur sein. Es kann sich bei den Zusatzstoffen um Weichmacher und/oder Gleitmittel handeln, wie sie beispielsweise bei der Verwendung der Formmassen als thermoplastische Formmassen zum Einsatz kommen.As well it is conceivable that the binder polyamide, water and additives, such as high polymers. The additives can be more organic Be nature. It may be in the additives to plasticizer and / or Lubricants act as they do when using the Molding compounds are used as thermoplastic molding compositions.

In weiterer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass als Teilchen keramische Werkstoffe aus der Gruppe Al-Oxid, Si-Oxid, Zr-Oxid, Mg-Oxid, SiC und Si-Nitrid zum Einsatz kommen.In further embodiment of the present invention is provided that as particles ceramic materials from the group Al-oxide, Si oxide, Zr oxide, Mg oxide, SiC and Si nitride are used.

Die Teilchen können auch metallischer Natur sein. Es kommen insbesondere metallische Werkstoffe aus der Gruppe Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Mo, W, Ta und deren Oxide, Hydride und Carbide verwendet werden.The Particles can also be metallic nature. There are in particular metallic Materials from the group Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Mo, W, Ta and their Oxides, hydrides and carbides are used.

Die Formmasse gemäß der vorliegenden Erfindung kann als Pulver oder Granulat vorliegen. In bevorzugter Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass die Formmasse in Form von Granulatteilchen vorliegt. Die Granulatteilchen können eine weitgehend sphärische Gestalt aufweisen. Der Durchmesser dieser Teilchen kann im Bereich von 0,05 bis 1 mm liegen. Selbstverständlich sind auch andere Durchmesserbereiche einsetzbar.The Molding composition according to the present Invention can be present as a powder or granules. In preferred Embodiment of the present invention is provided that the Formmasse in the form of granules is present. The granules can have a largely spherical Have shape. The diameter of these particles can be in the range from 0.05 to 1 mm. Of course, other diameter ranges used.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer, beispielsweise keramischer, oder metallischer Formmassen mit einem Bindemittel, das gekennzeichnet ist durch die Schritte:

  • – Herstellung einer flüssigen Phase, in der Polyamid im gelösten Zustand vorliegt,
  • – Zugabe der nicht metallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen zu dieser flüssigen Phase und
  • – Beschichtung der Teilchen mit Polyamid durch Ausfällung des Polyamids aus der Lösung.
The present invention further relates to a process for producing non-metallic, for example ceramic, or metallic molding compositions with a binder, which is characterized by the steps:
  • Preparation of a liquid phase in which polyamide is in the dissolved state
  • - Adding the non-metallic, such as ceramic, or metallic particles to this liquid phase and
  • Coating of the particles with polyamide by precipitation of the polyamide from the solution.

Ein vorbekanntes Verfahren zur Herstellung von Formmassen umfasst die Herstellung eines Vorgemenges in einem Mischer, dem die pulverförmigen Rohstoffe zugegeben werden. Das Vorgemenge wird zum Zwecke der Plastifizierung der Zuschlagsstoffe in einem Schneckenkneter bei erhöhten Temperaturen homogenisiert. Die plastische Formmasse wird am Kopf des Zylinders des Schneckenkneters in Strangform ausgetragen, über ein Kühlband transportiert und am Ende durch rotierende Schneidwalzen zu einem gleichförmigen Granulat zerkleinert.One Previously known method for the production of molding compositions comprises the Preparation of a premix in a mixer containing the powdery raw materials be added. The Vorgemenge is for the purpose of plasticization the aggregates in a screw kneader at elevated temperatures homogenized. The plastic molding compound is at the head of the cylinder of the screw kneader discharged in strand form, transported on a cooling belt and on End by rotating cutting rollers to a uniform granules crushed.

Auch werden beheizbare Kneter verwendet, denen die Rezepturkomponenten ohne vorherige Durchmischung einfach nacheinander zugegeben werden und dann bei erhöhten Temperaturen bis zu acht Stunden plastifiziert werden. Über eine Austragsschnecke im unteren Teil des Kneters wird nach Beendigung des Knetvorgangs die Schmelze durch eine Strangdüse gedrückt, abgekühlt und granuliert.Also Heated kneaders are used to which the formulation components simply added in succession without prior mixing and then at elevated Temperatures are plasticized up to eight hours. Over a Discharge screw in the lower part of the kneader will be on completion the kneading process, the melt pressed through a strand die, cooled and granulated.

Bei einem weiteren Verfahren wird in einem Scherwalzenextruder die Plastifizierung über die hohen Scherkräfte im Walzenspalt erzeugt, und der kontinuierliche Transport von der Aufgabeseite zur Austragsseite wird dadurch erzielt, dass in die beiden Walzen gewindeartige Rillen eingearbeitet sind. Der Scherwalzenextruder hat sich insbesondere für die Aufbereitung von Keramikmassen bewährt, da er wenig Abrieb erzeugt.at Another method is in a shear roller extruder plasticizing on the high shear forces produced in the nip, and the continuous transport of the Task page to the discharge side is achieved by the fact that in the two rolls thread-like grooves are incorporated. The shear roller extruder especially for the preparation of ceramic materials proven, because it produces little abrasion.

Gegenüber diesen vorbekannten Verfahren bietet das erfindungsgemäße Fällungsverfahren den Vorteil, dass der apparative Aufwand wesentlich geringer ist, wodurch sich Kostenvorteile ergeben. Abgesehen davon, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren auch die Herstellung kleiner Mengen von Formmassengranulat oder- pulver und lässt sich in kleinen Dimensionen realisieren.Opposite these previously known methods, the precipitation method according to the invention offers the advantage that the expenditure on equipment is much lower, resulting in Cost advantages arise. Apart from that, the inventive method allows also the production of small quantities of molding material granules or powder and leaves to realize themselves in small dimensions.

Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist es besonders vorteilhaft, wenn die nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen in einer rein alkoholischen Lösung oder in Wasser oder in Gemischen aus Wasser und Alkohol suspendiert werden.at the method according to the present invention it is particularly advantageous if the non-metallic, for example ceramic, or metallic particles in a purely alcoholic Solution or suspended in water or in mixtures of water and alcohol.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Polyamid alkohollöslich ist und die flüssige Phase Alkohol, beispielsweise Ethanol enthält.Especially It is advantageous if the polyamide is alcohol-soluble and the liquid phase Alcohol, for example, contains ethanol.

Da das Polyamid wasserunlöslich ist, kann die Fällung durch die Anwesenheit von Wasser bewirkt werden. In diesem Fall wird die Fällung bereits dadurch bewirkt, dass eine wässrige Phase, beispielsweise eine wässrige Suspension der Teilchen vorgelegt wird und in diese die vorzugsweise alkoholische polyamidhaltige Lösung eingeführt wird, woraufhin sich ein Polyamidniederschlag auf den Teilchen bildet und eine Polyamidbeschichtung (coating) ausbildet. Die auf diese Weise beschichteten Teilchen setzen sich als feinteiliger Niederschlag ab und können anschließend beispielsweise durch Filtration gewonnen werden. Alternativ ist auch denkbar, die wässrige Phase nicht vorzulegen, sondern der alkoholischen Lösung zuzugeben.There the polyamide water insoluble is, can the precipitation caused by the presence of water. In this case will the precipitation already causes an aqueous phase, for example an aqueous one Suspension of the particles is presented and in these the preferably alcoholic polyamide-containing solution introduced whereupon a polyamide precipitate forms on the particles and a polyamide coating (coating) is formed. The on this Way coated particles settle as finely divided precipitate off and can subsequently for example, be recovered by filtration. Alternatively it is also possible, the watery Phase not to submit, but to add the alcoholic solution.

Es ist möglich, auch weitere wasserunlösliche Substanzen außer Polyamid, insbesondere andere Hochpolymere, Weichmacher und Gleitmittel auf den Teilchen abzuscheiden. Diese werden zum Zwecke der Beschichtung der Teilchen mit dem Polyamid ausgefällt. Es ist vorteilhaft, wenn die weiteren Substanzen organischer Natur sind.It is possible, also other water-insoluble Substances except Polyamide, in particular other high polymers, plasticizers and lubricants to separate the particles. These are for the purpose of coating the particles precipitated with the polyamide. It is advantageous if the other substances are organic.

Das erfindungsgemäße Verfahren kommt nicht nur zur Herstellung von Presspulvern oder Pressgranulaten in Betracht, sondern kann auch zur Bereitstellung thermoplastischer Formmassen dienen.The inventive method not only comes to the production of pressed powders or pressed granules but can also be used to provide thermoplastic Serve molding compounds.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Formmasse mit nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen sowie mit einem Polyamid enthaltenden Bindemittel, wobei das Bindemittel zumindest teilweise in einer Beschichtung der Teilchen vorliegt und wobei die Formmasse nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 19 hergestellt ist. Die Beschichtung umgibt die Teilchen teilweise oder vorzugsweise vollständig.The The present invention further relates to a molding composition with non-metallic, for example, ceramic or metallic particles and with a binder containing polyamide, wherein the binder at least is partially present in a coating of the particles and wherein the molding composition according to a method according to any one of claims 14 to 19 is made. The coating partially surrounds the particles or preferably completely.

Die vorliegende Erfindung betrifft schließlich eine Verwendung einer Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 13 und 20 zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere unter Verwendung einer Isostat- oder Trockenpresse.The The present invention finally relates to a use of a Molding composition according to one of the claims 1 to 13 and 20 for the production of moldings, in particular using an isostatic or dry press.

Grundsätzlich kann die Formmasse gemäß der vorliegenden Erfindung auch als thermoplastische Formmasse eingesetzt werden und kann dann mittels entspre chender Verarbeitungstechniken für derartige Formmassen weiterverarbeitet werden. Während mit der DE 196 48 926 C1 hauptsächlich spritzgegossene Formteile und dünn- bis mitteldickwandige Formteile mit thermoplastischen Verformungstechniken wie Warmpressen, Kalandrieren oder Extrudieren nach dem Extrahieren wirtschaftlich und sinnvoll zu gesinterten Formteilen weiterverarbeitet werden können, wird durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäßen Formmassen der Vorteil erzielt, dass Polyamid gebundene Formkörper auch für die mengenmäßig bedeutsameren Fertigungstechniken wie Trocken- und Isostatpressen wirtschaftlich nutzbar gemacht werden.In principle, the molding composition according to the present invention can also be used as a thermoplastic molding composition and can then be further processed by means of corre sponding processing techniques for such molding compositions. While with the DE 196 48 926 C1 Mainly injection-molded parts and thin to medium thick-walled molded parts with thermoplastic deformation techniques such as hot pressing, calendering or extrusion can be further processed economically and meaningfully sintered molded parts after extraction, is achieved by the inventive method and the molding compositions of the invention that polyamide bonded moldings for the quantitatively significant ren manufacturing techniques such as dry and Isostatic presses are made economically usable.

Während der DE 196 489 26 C1 die Aufgabe zugrunde lag, thermoplastisch zu verformende Formmassen mit rein organischem Bindesystem, bestehend aus Polyamid, Weichmachern und Gleitmitteln zu verwenden, liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, zwar Polyamid erneut vorteilhaft als Hochpolymer zu verwenden, jedoch unter dem Gesichtspunkt, dass für die relevanten Formgebungsverfahren der Presstechnologie ein plastisches Fließen im Sinne der Gesetze von Hochviskosen Newtonschen Flüssigkeiten von der Formmasse nicht unbedingt verlangt wird. Das zur Anwendung kommende Bindesystem wurde vor diesem Hintergrund neu gestaltet und vereinfacht.During the DE 196 489 26 C1 The object of the invention to use thermoplastic molding compounds with purely organic bonding system consisting of polyamide, plasticizers and lubricants, the present invention seeks to use polyamide again advantageous as a high polymer, but from the point that for the relevant Molding technology of molding technology plastic flow in the sense of the laws of high viscosity Newtonian liquids of the molding material is not necessarily required. The binding system used was redesigned and simplified against this background.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand eines im Folgenden beschriebenen Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Für das im Folgenden beschriebene Verfahren ist es notwendig, ein alkohollösliches, jedoch wasserunlösliches Polyamid einzusetzen. Derartige Polyamide sind Standardprodukte und werden überwiegend in der Lackindustrie und als Schmelzkleber eingesetzt.Further details and advantages of the present invention will be explained in more detail with reference to an embodiment described below:
For the process described below, it is necessary to use an alcohol-soluble, but water-insoluble polyamide. Such polyamides are standard products and are used predominantly in the paint industry and as hot melt adhesives.

Der erste Schritt des Verfahrens ist das Dispergieren:
Bei keramischen Pulvern hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Pulver zunächst in einer ethanolischen, vorzugsweise 3 – 5 Gew.-% Polyamidlösung mit ca. 50 Gew.-% Pulveranteil in einer Kugel- oder Perlmühle gut zu dispergieren. Metallpulver sind aufgrund der Teilchengröße und der Teilchenbeschaffenheit leicht mit Intensivrührern zu dispergieren. Außer bei Hartmetallen sind zur Dispergierung keine Kugelmühlen notwendig.The first step of the process is dispersing:
In the case of ceramic powders, it has proven advantageous to disperse the powder well initially in an ethanolic, preferably 3-5% by weight polyamide solution containing about 50% by weight of powder in a ball or bead mill. Metal powders are easy to disperse with intensive stirrers due to particle size and particle nature. Except for hard metals, no ball mills are necessary for dispersion.

Der zweite Schritt des Verfahrens ist die Fällung:
Zur Fällung wird die polyamidhaltige ethanolische Suspension in Wasser eingetragen, wobei das Massenverhältnis von ethanolischer Suspension zu Wasser ca. 1:2 beträgt. Durch die Fällung im Wasser entsteht die erfindungsgemäße Beschichtung der einzelnen Pulverteilchen mit dem im Wasser unlöslichen Polyamid. In der Suspension eventuell vorhandene gelöste, jedoch wasserunlösliche Substanzen werden in die Beschichtung molekular eingebaut. Die Fällung wird vorzugsweise unter kräftigem Rühren durchgeführt und läuft innerhalb weniger Minuten ab.The second step of the process is the precipitation:
For precipitation, the polyamide-containing ethanolic suspension is introduced into water, wherein the mass ratio of ethanolic suspension to water is about 1: 2. The precipitation in the water results in the inventive coating of the individual powder particles with the water-insoluble polyamide. Any dissolved but water-insoluble substances in the suspension are incorporated molecularly into the coating. The precipitation is preferably carried out with vigorous stirring and proceeds within a few minutes.

Aus der polymerhaltigen alkoholischen Suspension diffundiert der Alkohol beim Eintritt in das Wasser spontan aus der Suspension aus und verteilt sich sofort im wässrigen Medium. Zurück bleiben die Pulverteilchen mit dem Polymercoating. Bei zusätzlicher Verwendung von Weichmacher und Gleitmitteln sowie anderen Hochpolymeren werden die Pulverteilchen zusätzlich mit einem Bindesystem bzw. den genannten Hochpolymeren beschichtet.Out the polymer-containing alcoholic suspension diffuses the alcohol when entering the water spontaneously from the suspension and distributed immediately in watery Medium. Back the powder particles remain with the polymer coating. With additional Use of plasticizers and lubricants as well as other high polymers the powder particles become additional coated with a binding system or said high polymers.

Der dritte Schritt des Verfahrens ist die Aufbereitung:
Der sedimentierte Pulverniederschlag wird zunächst durch Dekantieren von etwa der Hälfte der alkoholischen Lösung abgetrennt und dann entweder durch Filtration vom überwiegenden Teil der flüssigen Phase abgetrennt, oder durch Destillation aufkonzentriert. Dabei kann man verfahrenstechnisch so vorgehen, dass der Alkohol ebenfalls bei diesem Arbeitsgang entfernt wird und zusammen mit dem recyclierten Alkohol aus dem dekantierten Alkoholwasser in den Kreislauf zurückkehrt.The third step of the process is the preparation:
The sedimented powder precipitate is first separated by decanting of about half of the alcoholic solution and then either separated by filtration from the major part of the liquid phase, or concentrated by distillation. It can be procedurally proceed so that the alcohol is also removed in this operation and returns together with the recycled alcohol from the decanted alcohol water in the circulation.

Das fertig konfektionierte Pulver sollte aus weitgehend sphärischen Teilchen bestehen, um auch beim Trockenpressen auf automatischen Pressen die geforderte Fließeigenschaft zu besitzen. Die Trocknung erfolgt daher vorzugsweise durch Sprühtrocknung oder Sprühgranulierung. Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung sphärischer Teilchen ist das Pelletieren.The Pre-made powder should be made largely spherical Particles exist, even during dry pressing on automatic Press the required flow characteristic to own. The drying is therefore preferably carried out by spray drying or spray granulation. One more way for producing spherical Particle is pelleting.

Während des Trocknungsprozesses lassen sich die feinen Pulver in den bekannten Mischaggregaten gut zu gröberen Pulvern agglomerisieren. Nach dem Pressvorgang sollte das aus der erfindungsgemäßen Formmasse hergestellte Formteil eine hinreichende Festigkeit besitzen, um gut handhabbar zu sein und gegebenenfalls eine nachträgliche spanabhebende Grünbearbeitung ohne Schäden zu überstehen. Weiterhin ist bei diesem Bearbeitungsschritt ein gutes Oberflächenfinish wichtig, welches sich bei der Hartbearbeitung mit Diamantwerkzeugen kostenmindernd auswirkt.During the Drying process, the fine powder in the well-known Mixing units good to coarser Agglomerate powders. After the pressing process that should be from the molding composition according to the invention manufactured molding have a sufficient strength to to be easy to handle and optionally a subsequent cutting green machining without damage to survive. Furthermore, in this processing step, a good surface finish important in hard machining with diamond tools has a cost-reducing effect.

In einem zweiten Ausführungsbeispiel geht man von einer wässrigen Suspension der z. B. keramischen Teilchen aus. In diesem Fall entfällt der Schritt des Dispergierens, da die Teilchen bereits in wässriger Dispersion vorliegen.In a second embodiment one goes from an aqueous one Suspension of z. As ceramic particles. In this case, the step is omitted of dispersing, since the particles are already in aqueous dispersion.

In diesem Fall wird die wässrige Dispersion in eine polyamidhaltige ethanolische Lösung eingeführt, wobei das Verhältnis Wasser zu Ethanol ca. 1:4 betragen sollte, um zu verhindern, dass Polyamid bereits bei der Zugabe ausfällt. In einem weiteren Verfahrensschritt wird Wasser hinzugegeben, so dass es zur Ausfällung von Polyamid kommt.In this case becomes the watery Dispersion introduced into a polyamide-containing ethanolic solution, wherein The relationship Water to ethanol should be about 1: 4 to prevent Polyamide already precipitates upon addition. In a further process step Water is added so that precipitation of polyamide occurs.

Die oben beschriebenen Fällungstechniken können auch dazu verwendet werden, thermoplastische Formmassenpulver herzustellen, also Formmassen, wie sie sonst auf Knetern oder Extrudern auf trockenem Wege durch Plastifizieren aufbereitet werden. Beim Kneten sorgt die über die Knetwerkzeuge eingebrachte mechanische Energie bei gleichzeitiger Anwendung von Wärme für die erforderliche Dispergierung der Pulverteilchen im schmelzflüssigen Bindesystem. Das erfindungsgemäße Verfahren sowie der Einsatz der erfindungsgemäßen Formmassen beschränkt sich somit nicht nur in Isostat- oder Trockenpressen verarbeitbaren Presspulver, sondern bezieht sich auch auf thermoplastische Formmassen, die im Vergleich zu vorbekannten Verfahren nach der erfindungsgemäßen Methode leicht und kostengünstig herstellbar sind.The precipitation techniques described above can also be used to produce thermoplastic molding material powders, ie molding compositions, as otherwise prepared on kneaders or extruders dry way by plasticizing who the. When kneading, the mechanical energy introduced via the kneading tools, with the simultaneous application of heat, ensures the required dispersion of the powder particles in the molten binding system. The inventive method and the use of the molding compositions according to the invention is thus limited not only in isostatic or dry pressing processable molding powder, but also relates to thermoplastic molding compositions that are easy and inexpensive to produce compared to prior art methods of the invention.

Es wurde gefunden, dass man derartige Formmassen auch auf kaltem Wege nass herstellen kann, wenn das Pulver gut dispergiert in Alkohol, vorzugsweise Ethanol vorgelegt wird und die alkohollöslichen Bindekomponenten, wie Polyamid, Weichmacher und Gleitmittel in gelöster Form der Pulversuspension zugegeben werden. Sämtliche dieser Rezepturkomponenten liegen dann mit optimaler Verteilung flüssig vor und werden bei der anschließenden Fällung in Partikelform gebracht. Die Homogenität der Formmassenpartikel ist einzigartig, weil jedes Teilchen praktisch der Rezeptur entspricht.It It was found that such molding compounds also on the cold way wet, when the powder is well dispersed in alcohol, preferably ethanol is presented and the alcohol-soluble Binding components, such as polyamide, plasticizers and lubricants in dissolved form be added to the powder suspension. All of these recipe components are then with optimal distribution liquid and are in the subsequent precipitation in Particle form brought. The homogeneity of the molding material particles is unique, because each particle is practically the recipe.

Über die Temperatur der Suspension und den pH-Wert des Wassers und über die Konzentration der Rezepturbestandteile in der Suspension, kann man die Korngröße des Pulvers beeinflussen. Gröbere Formmassengranulate erzielt man durch Agglomerisieren während oder nach der Trocknung.About the Temperature of the suspension and the pH of the water and over the Concentration of the recipe components in the suspension, you can the grain size of the powder influence. Larger Molding granules are obtained by agglomeration during or after drying.

Nach der Fällung wird das sehr schnell absetzende Pulver wie oben beschrieben vom alkoholhaltigen Wasser abgetrennt, gewaschen und als feuchter Filterkuchen getrocknet. Die Sprühtrocknung ist bei dieser Art von Formmassenpulvern zwar nicht ausgeschlossen, jedoch nicht angebracht, da von der Anwendung her keine sphärischen Teilchen verlangt werden.To the precipitation is the very fast settling powder as described above from separated alcoholic water, washed and as a moist filter cake dried. The spray drying is not excluded in this type of molding compound powders, However, not appropriate, since the application is not spherical Particles are required.

Claims (21)

Formmasse mit nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen sowie mit einem Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyamid und Wasser enthält.Molding composition with non-metallic, for example ceramic, or metallic particles and with a binder, characterized in that the binder contains polyamide and water. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Polyamid um ein alkohllösliches und wasserunlösliches Polyamid handelt.Molding composition according to claim 1, characterized that the polyamide is an alcohol-soluble and water-insoluble one Polyamide acts. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen mit einer Beschichtung aus Polyamid überzogen sind, in der Wasser aufgenommen ist.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the particles are coated with a coating of polyamide are absorbed in the water. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen in Form von Agglomeraten vorliegen, in deren Poren zumindest teilweise Wasser aufgenommen ist.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the particles are in the form of agglomerates, in whose pores at least partially water is absorbed. Formmasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Agglomerate durch Trocknung der mit Polyamid beschichteten Teilchen gebildet sind und eine Größe von ca. 0,1 bis 1,0 mm aufweisen.Molding composition according to claim 4, characterized that the agglomerates by drying the coated with polyamide Particles are formed and have a size of about 0.1 to 1.0 mm. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zwischen den Teilchen der Formmasse befindlichen Hohlräume weitgehend oder vollständig durch das Bindemittel ausgefüllt sind.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the voids located between the particles of the molding material largely or completely filled by the binder are. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ausschließlich aus Polyamid und Wasser besteht.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the binder consists exclusively of polyamide and water consists. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyamid, Wasser und Zusatzstoffe, beispielsweise Hochpolymere enthält.Molding composition according to one of claims 1 to 6, characterized that the binder is polyamide, water and additives, for example high polymers contains. Formmasse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzstoffe organisch sind.Molding composition according to claim 8, characterized that the additives are organic. Formmasse nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Zusatzstoffen um Weichmacher und/oder Gleitmittel handelt.Molding composition according to claim 8 or 9, characterized that the additives are plasticizers and / or lubricants is. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen keramische Werkstoffe aus der Gruppe Al-Oxid, Si-Oxid, Zr-Oxid, Mg-Oxid, SiC und Si-Nitrid sind.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the particles are made of ceramic materials Group Al oxide, Si oxide, Zr oxide, Mg oxide, SiC and Si nitride are. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen metallische Werkstoffe aus der Gruppe Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Mo, W, Ta und deren Oxide, Hydride und Carbide sind.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the particles are metallic materials from the Group Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Mo, W, Ta and their oxides, hydrides and carbides are. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Formmasse in Form von Granulatteilchen vorliegt.Molding composition according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the molding composition in the form of granules is present. Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer, beispielsweise keramischer, oder metallischer Formmassen mit einem Bindemittel, gekennzeichnet durch die Schritte: – Herstellung einer flüssigen Phase, in der Polyamid im gelösten Zustand vorliegt, – Zugabe der nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen zu dieser flüssigen Phase und – Beschichtung der Teilchen mit Polyamid durch Ausfällung des Polyamides aus der Lösung.Process for the preparation of non-metallic, for example ceramic, or metallic molding compositions with a binder, characterized by the steps: - preparing a liquid phase in which polyamide is in the dissolved state, - adding the non-metallic, for example ceramic, or metallic particles to this liquid phase and - Coating of the particles with polyamide by Off Precipitation of the polyamide from the solution. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen in einer alkoholischen Lösung suspendiert werden und/oder in Form einer wässrigen Dispersion vorliegen.Method according to claim 14, characterized in that that the particles are suspended in an alcoholic solution and / or in the form of an aqueous Dispersion present. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid alkohollöslich ist und die flüssige Phase Alkohol enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the polyamide is alcohol soluble and the liquid phase Contains alcohol. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkohol Ethanol ist.Method according to claim 16, characterized in that that the alcohol is ethanol. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass weitere Substanzen außer Polyamid, insbesondere Weichma cher und Gleitmittel, vorgesehen sind, die zum Zwecke der Beschichtung der Teilchen mit dem Polyamid ausgefällt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that other substances except polyamide, in particular Weichma cher and lubricants, are provided for the purpose of Coating the particles are precipitated with the polyamide. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Substanzen organischer Natur sind.Method according to claim 18, characterized that the other substances are organic. Formmasse mit nichtmetallischen, beispielsweise keramischen, oder metallischen Teilchen sowie mit einem Polyamid enthaltenden Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel in einer Beschichtung der Teilchen aufgenommen ist und die Formmasse nach einem der Ansprüche 14 bis 19 hergestellt ist.Molding compound with non-metallic, for example ceramic or metallic particles and with a polyamide containing binder, characterized in that the binder is incorporated in a coating of the particles and the molding material according to one of the claims 14 to 19 is made. Verwendung einer Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 13 und 20 zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere unter Verwendung einer Isostat- oder Trockenpresse.Use of a molding composition according to one of claims 1 to 13 and 20 for the production of moldings, in particular using an isostatic or Dry press.
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