CN116161688A - 一种纳米球形氧化铝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化铝加工技术领域,公开了一种纳米球形氧化铝制备方法,该方法包括步骤:S1、将低沸点的有机铝加热气化;S2、气化气体与天然气和氧气混合燃烧;S3、燃烧产物经分布器分散进入水中,形成氧化铝悬浮液;S4、将所述氧化铝悬浮液进行喷雾干燥,获得纳米球形氧化铝。该方法以低沸点的有机铝为原料,将原料加热气化后与天然气和氧气混合燃烧生成燃烧产物,燃烧产物入水快速降温,并实现气固分离,形成氧化铝悬浮液,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝。工艺流程简单,制备过程中无污染物质产生,对设备要求低,获得的纳米球形氧化铝分散性好、颗粒形状规则、尺寸均一,球形度好。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝加工技术领域,具体涉及一种纳米球形氧化铝制备方法。
背景技术
纳米球形氧化铝具有强度高、硬度大、稳定性好、比表面积大、流动性好、收缩率低,耐磨性好,绝缘性能强及电阻率高等优点,在精密陶瓷、抛光、研磨等领域有着广泛的应用前景,且市场需求量在逐年增长。
目前,已有多种方法制备纳米球形氧化铝,例如,专利CN1810646A公开的一种高纯纳米氧化铝的连续化制备工艺,采用三氯化铝经高温气化后,与氢气和氧气混合燃烧,三氧化铝利用氢气和氧气燃烧产生的水分和高温进行水解缩合反应,生成纳米氧化铝和氯化氢,经气固分离获得纳米氧化铝。但其以三氯化铝为原料,含有氯元素,腐蚀性强,对生产设备要求高;后续需要进行脱氯处理,工序复杂;采用氢气作为燃料,成本较高,
例如,专利CN108483474A公开的一种纳米级球形氧化铝的制备方法,采用可溶性铝盐(如Al(NO3)3·9H2O)依次溶于去离子水、柠檬酸铵溶液和无水乙醇中,然后导入水热反应釜内进行水热反应获得沉淀物,沉淀物洗涤、干燥后经研磨获得纳米级球形氧化铝颗粒。其制备过程中大量使用柠檬酸铵溶液、无水乙醇等试剂,生产成本及后续废水处理成本高;是经研磨获得最终的纳米级球形氧化铝产品,存在产品的球形度不易控制,颗粒形状不规则,尺寸均一性较差等问题,影响产品的应用性能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题,提出了一种纳米球形氧化铝制备方法,该方法采用低沸点的有机铝作为原料,将原料加热气化后与天然气和氧气混合燃烧生成燃烧产物,燃烧产物入水快速降温,并实现气固分离,形成氧化铝悬浮液,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝。该方法工艺流程简单,制备过程中无污染物质产生,对设备要求低,获得的纳米球形氧化铝分散性好、形状规则均一,球形度好。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种纳米球形氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1、将低沸点的有机铝加热气化;
S2、气化气体与天然气和氧气混合燃烧;
S3、燃烧产物经分布器分散进入水中,形成氧化铝悬浮液;
S4、将所述氧化铝悬浮液进行喷雾干燥,获得纳米球形氧化铝。
优选地,所述低沸点的有机铝包括异丙醇铝、正丁醇铝、叔丁醇铝、仲丁醇铝和三乙基铝中的一种或多种。
优选地,所述低沸点的有机铝包括有机铝A和有机铝B,所述有机铝B的沸点高于所述有机铝A的沸点,所述有机铝A与有机铝B的摩尔比为1:0.05~0.8。
优选地,在步骤S1中,所述有机铝在气化炉内加热气化,温度为150~250℃。
优选地,所述气化气体经引风机引入燃烧室内与天然气和氧气混合燃烧,所述有机铝、氧气和天然气的摩尔比为1:14~18:0.5~2。
优选地,所述气化气体经引风机引入燃烧室,所述气化气体的引入流量为0.5~2.5L/min,在所述燃烧室内完全燃烧,所述燃烧室内的温度为1100~1500℃。
优选地,所述燃烧产物由所述分布器导入悬浮槽中,所述分布器的出口位于所述悬浮槽的液面深度0.5m及以下。
优选地,所述燃烧产物由所述分布器出口排出时的温度为300~500℃,所述悬浮槽中水温控制在90℃及以下。
优选地,所述分布器包括竖向设置的螺旋管和位于所述螺旋管底部的布气头;
所述螺旋管外壁上设有分别向螺旋外侧和螺旋内侧延伸的螺旋叶片;
所述布气头开口向下,包括布气罩和设于布气罩内侧的导流件,所述布气罩和导流件之间形成开口朝下的环形出口。
优选地,在所述步骤S4中,进行喷雾干燥的所述氧化铝悬浮液的浓度为35~55%,喷雾干燥的进风温度为220~280℃,出风口温度不低于150℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明以低沸点(沸点在250℃及以下)的有机铝作为原料,加热气化后与天然气和氧气混合燃烧生成燃烧产物,将燃烧产物引入水中快速降温,同时实现气固分离,形成氧化铝悬浮液,氧化铝悬浮液达到一定浓度后喷雾干燥获得纳米球形氧化铝。
以异丙醇铝原料为例,本发明的反应原理如下:
CH4+2O2→CO2+2H2O+Δ(天然气主要成分为CH4)
C9H21AlO3+3H2O +Δ→3C3H7OH+Al(OH)3
2Al(OH)3+Δ→Al2O3+3H2O
2C3H7OH+9O2→6CO2+8H2O+Δ
本发明的制备方法工艺流程简单,混合燃烧后生成氧化铝、水和二氧化碳,无污染物质产生,污废处理成本少,对设备要求低,设备投入少;在燃烧室内以分散的气流形式混合燃烧生成燃烧产物,燃烧产物直接导入水中形成分散良好的混悬液,然后经喷雾干燥获得产品,形成的产品为纳米级的球形氧化铝,形状规则、球形度好,尺寸均一,具有良好的应用性能,尤其具有良好的抛光效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为纳米球形氧化铝的制备工艺流程图。
图2为燃烧室与悬浮槽的结构示意图。
图3为燃烧器的正视结构示意图。
附图标记:
1、燃烧室;11、燃烧腔;111、第一通孔;112、第二通孔;12、第一加料腔;13、第二加料腔;14、燃烧器;
2、悬浮槽;
3、分布器;31、螺旋管;311、螺旋叶片;32、布气头;321、布气罩;322、导流件。
具体实施方式
在下文中,仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样,在不脱离本发明申请实施例的精神或范围的情况下,可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此,附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
如图1所示,本发明实施例提供的一种纳米球形氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1、将分析纯的异丙醇铝放入气化炉内,加热使气化炉内温度控制在150~170℃范围内,使异丙醇铝气化获得气化气体。
S2、经引风机将产生的气化气体引入燃烧室内,与通入燃烧室内的天然气和氧气混合燃烧,具体地,控制异丙醇铝、氧气和天然气的摩尔比为1:15:0.8,控制气化气体经引风机引入燃烧室的流量在2.0L/min左右,同时,燃烧过程中,控制燃烧室内的温度在1100~1500℃范围内,确保气化气体充分燃烧,并保证异丙醇铝气化产生的氢氧化铝经高温后,完全反应生成氧化铝。燃烧产物包括氧化铝颗粒、水蒸汽和二氧化碳等高温烟气。
S3、燃烧产物经管道进入分布器后分散进入悬浮槽的水中,分散器延伸至悬浮槽水面之下,控制分散器的出口位于悬浮槽的液面深度0.5m及以下,确保高温烟气中的氧化铝颗粒被完全截留在水体中形成氧化铝悬浮液,避免氧化铝颗粒被烟气携带出悬浮槽,影响氧化铝的得率。同时,控制分布器出口处排出的燃烧产物的温度在300~500℃范围内,避免温度过高造成悬浮槽中水体直接沸腾,或温度过低,造成燃烧产物粘附在管道及分布器内;控制悬浮槽内水体温度在90℃及以下,保证水体的冷却和拦截效果。
S4、待悬浮槽中的氧化铝悬浮液达到一定浓度后放出进行喷雾干燥,喷雾干燥时控制氧化铝悬浮液中氧化铝的浓度在50~52%范围内,控制喷雾干燥的进风温度为220~250℃,出风口温度不低于150℃,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝颗粒。
实施例2
本发明实施例提供的一种纳米球形氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1、将分析纯的叔丁醇铝放入气化炉内,加热使气化炉内温度控制在160~180℃范围内,使叔丁醇铝气化获得气化气体。
S2、经引风机将产生的气化气体引入燃烧室内,与通入燃烧室内的天然气和氧气混合燃烧,具体地,控制叔丁醇铝、氧气和天然气的摩尔比为1:18:0.5,控制气化气体经引风机引入燃烧室的流量在1.5L/min左右,同时,燃烧过程中,控制燃烧室内的温度在1100~1500℃范围内。燃烧产物包括氧化铝颗粒、水蒸汽和二氧化碳等高温烟气。
S3、燃烧产物经管道进入分布器后分散进入悬浮槽的水中,分散器延伸至悬浮槽水面之下,控制分散器的出口位于悬浮槽的液面深度0.5m及以下,同时,控制分布器出口处排出的燃烧产物的温度在300~500℃范围内;控制悬浮槽内水体温度在85℃及以下,保证水体的冷却和拦截效果。
S4、待悬浮槽中的氧化铝悬浮液达到一定浓度后放出进行喷雾干燥,喷雾干燥时控制氧化铝悬浮液中氧化铝的浓度在40~50%范围内,控制喷雾干燥的进风温度为220~250℃,出风口温度不低于150℃,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝颗粒。
实施例3
本发明实施例提供的一种纳米球形氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1、将分析纯的仲丁醇铝放入气化炉内,加热使气化炉内温度控制在210~250℃范围内,使仲丁醇铝气化获得气化气体。
S2、经引风机将产生的气化气体引入燃烧室内,与通入燃烧室内的天然气和氧气混合燃烧,具体地,控制仲丁醇铝、氧气和天然气的摩尔比为1:15:2,控制气化气体经引风机引入燃烧室的流量在2.5L/min左右,同时,燃烧过程中,控制燃烧室内的温度在1100~1500℃范围内。燃烧产物包括氧化铝颗粒、水蒸汽和二氧化碳等高温烟气。
S3、燃烧产物经管道进入分布器后分散进入悬浮槽的水中,分散器延伸至悬浮槽水面之下,控制分散器的出口位于悬浮槽的液面深度0.5m及以下,同时,控制分布器出口处排出的燃烧产物的温度在300~500℃范围内;控制悬浮槽内水体温度在85℃及以下,保证水体的冷却和拦截效果。
S4、待悬浮槽中的氧化铝悬浮液达到一定浓度后放出进行喷雾干燥,喷雾干燥时控制氧化铝悬浮液中氧化铝的浓度在35~45%范围内,控制喷雾干燥的进风温度为240~280℃,出风口温度不低于150℃,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝颗粒。
实施例4
本发明实施例提供的一种纳米球形氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1、将分析纯的异丙醇铝(有机铝A)和仲丁醇铝(有机铝B)按照摩尔比1:0.1加入气化炉内,加热使气化炉内温度控制在210~250℃范围内,使异丙醇铝和仲丁醇铝气化获得气化气体。
S2、经引风机将产生的气化气体引入燃烧室内,与通入燃烧室内的天然气和氧气混合燃烧,具体地,控制异丙醇铝及仲丁醇铝与氧气和天然气的摩尔比为1:18:1.2,控制气化气体经引风机引入燃烧室的流量在2.25L/min左右,同时,燃烧过程中,控制燃烧室内的温度在1100~1500℃范围内。燃烧产物包括氧化铝颗粒、水蒸汽和二氧化碳等高温烟气。
S3、燃烧产物经管道进入分布器后分散进入悬浮槽的水中,分散器延伸至悬浮槽水面之下,控制分散器的出口位于悬浮槽的液面深度0.5m及以下,同时,控制分布器出口处排出的燃烧产物的温度在300~500℃范围内;控制悬浮槽内水体温度在90℃及以下,保证水体的冷却和拦截效果。
S4、待悬浮槽中的氧化铝悬浮液达到一定浓度后放出进行喷雾干燥,喷雾干燥时控制氧化铝悬浮液中氧化铝的浓度在50~55%范围内,控制喷雾干燥的进风温度为240~280℃,出风口温度不低于150℃,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝颗粒。
实施例5
本发明实施例提供的一种纳米球形氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1、将分析纯的异丙醇铝(有机铝A)和叔丁醇铝(有机铝B)按照摩尔比1:0.5加入气化炉内,加热使气化炉内温度控制在160~180℃范围内,使异丙醇铝和叔丁醇铝气化获得气化气体。
S2、经引风机将产生的气化气体引入燃烧室内,与通入燃烧室内的天然气和氧气混合燃烧,具体地,控制异丙醇铝及叔丁醇铝与氧气和天然气的摩尔比为1:18:1.5,控制气化气体经引风机引入燃烧室的流量在2.25L/min左右,同时,燃烧过程中,控制燃烧室内的温度在1100~1500℃范围内。燃烧产物包括氧化铝颗粒、水蒸汽和二氧化碳等高温烟气。
S3、燃烧产物经管道进入分布器后分散进入悬浮槽的水中,分散器延伸至悬浮槽水面之下,控制分散器的出口位于悬浮槽的液面深度0.5m及以下,同时,控制分布器出口处排出的燃烧产物的温度在300~500℃范围内;控制悬浮槽内水体温度在90℃及以下,保证水体的冷却和拦截效果。
S4、待悬浮槽中的氧化铝悬浮液达到一定浓度后放出进行喷雾干燥,喷雾干燥时控制氧化铝悬浮液中氧化铝的浓度在50~55%范围内,控制喷雾干燥的进风温度为240~280℃,出风口温度不低于150℃,经喷雾干燥即获得纳米球形氧化铝颗粒。
使用两种沸点不同的有机铝原料进行生产,控制较高沸点有机铝原料的含量在较低水平,可使加热气化工序采用相对较高的加热气化温度,缩短加热气化的时间,且避免生产过程中原料完全气化,造成气化炉空载运行的情况。
表1 实施例1-5试验生产的纳米球形氧化铝的检测结果
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施3 | 实施例4 | 实施例5 |
平均粒径(nm) | 37±0.08 | 53±1.02 | 49±0.76 | 86±2.22 | 62±3.15 |
球形度(%) | ≥80 | ≥80 | ≥80 | ≥80 | ≥80 |
综上,本发明以低沸点(沸点在250℃及以下)的有机铝作为原料,加热气化后与天然气和氧气混合燃烧生成燃烧产物,将燃烧产物引入水中快速降温,同时实现气固分离,形成氧化铝悬浮液,氧化铝悬浮液达到一定浓度后喷雾干燥获得纳米球形氧化铝。工艺流程简单,混合燃烧后生成氧化铝、水和二氧化碳,无污染物质产生,污废处理成本少,对设备要求低,设备投入少;在燃烧室内以分散的气流形式混合燃烧生成燃烧产物,燃烧产物直接导入水中形成分散良好的混悬液,然后经喷雾干燥获得产品,形成的产品为纳米级(10nm~100nm)的球形氧化铝,形状规则、球形度好(≥80%),尺寸均一,具有良好的应用性能,尤其具有良好的抛光效果。
实施例6
本发明实施例提供了一种适用于实施例1至5的纳米球形氧化铝制备方法的生产***,该生产***包括依次连接设置的气化炉、燃烧室1、悬浮槽2和喷雾干燥装置等。
其中,气化炉的气化气体出口经管路与燃烧室1连接,连接管路上设置引风机,用以将气化气体引入燃烧室1内。气化炉还设有惰性气体入口,当气化炉中的气化气体含量较少时,可补充加入部分惰性气体(如氮气)作为载体,使气化气体被引风机顺利引入燃烧室1。
如图2和图3所示,燃烧室1具有一燃烧腔11、设于燃烧腔11前端外侧的第一加料腔12和第二加料腔13。燃烧腔11的前端安装有燃烧器14,该燃烧器14与天然气管路连接,可均匀分布送入天然气;且该燃烧器14具有连通第一加料腔12和燃烧腔11的涡流通道;第一加料腔12与输送氧气的管路连接。可以理解的,在燃烧器14内侧或旁侧设置有点火装置,以供燃烧器14点火燃烧。
燃烧腔11前端侧壁上设有若干第一通孔111和第二通孔112,其中,第一通孔111连通第一加料腔12和燃烧腔11,第二通孔112连通第二加料腔13和燃烧腔11。即氧气由燃烧器14的涡流通道和若干第一通孔111分散进入燃烧腔11。第二加料腔13为环绕于燃烧腔11外侧的环形腔体,环形腔体上设有入口,该入口经管路与引风机出口端连通,即气化气体由该入口进入第二加料腔13,并由若干第二通孔112分散进入燃烧腔11。该燃烧室1的设置可有效确保气化气体、天然气和氧气充分混合燃烧、且三种气体在混合燃烧前不会相互干扰。
燃烧腔11侧壁设为曲面腔室,在其后端下侧设置排烟口,排烟口与燃烧腔11为曲面过渡的收口结构,确保燃烧产物中的烟尘汇集排出,不易积累在燃烧腔11内。
悬浮槽2设置于燃烧室1下方,该悬浮槽2内部安装有分布器3,分布器3经一段竖向管路与燃烧室1的排烟口连接,燃烧产物直接下行进入该分布器3内,进而进入悬浮槽2的水体中。
如图2所示,分布器3竖向设置安装于悬浮槽2内,该分布器3包括竖向设置的螺旋管31和位于螺旋管31底部的布气头32。螺旋管31外壁的螺旋内侧和外侧上分别设有螺旋延伸的螺旋叶片311,该螺旋叶片311在螺旋管31的投影面积的径向上向外或向内延伸,使得螺旋管31及其上的螺旋叶片311与悬浮槽2相适配,使悬浮槽2底部到上部形成类螺旋流道。
布气头32安装于螺旋管31底部,为燃烧产物(烟气)的出口部位,其开口朝向下方设置。布气头32包括一布气罩321和设置于布气罩321内侧下方的导流件322。其中,布气罩321为上小下大的扩口型罩体;导流件322为锥形壳体,经连接杆连接于布气罩321正下方;布气罩321和导流件322之间形成开口朝下的环形出口。布气头32位于螺旋管31的正下方中部,与螺旋管31同轴设置,布气罩321的扩口尺寸小于向外侧延伸的螺旋叶片311的投影尺寸。
运行时,分布器3浸没于悬浮槽2的液面以下,即螺旋管31完全位于液面之下。燃烧产物(烟气)进入分布器3的螺旋管31,在下行过程中与悬浮槽2中的水体进行换热,使高温烟气迅速降温。螺旋管31段长度不小于0.5m,确保烟气到布气头32时温度能降至500℃以下。螺旋叶片311使悬浮槽21内形成上下走向的螺旋流道,延长烟气从布气头32出口到水面的距离,对悬浮于水体中的氧化铝起到折流作用,避免氧化铝随烟气溢出水面带走;抑制烟气进入水体时产生的水体翻滚现象;同时,螺旋叶片311还起到导热作用,加速烟气与水体的换热,缩短分布器3的长度及悬浮槽2的水体深度。
悬浮槽2设有液位监测器、补水口、与液位监测器关联的自动进水阀等。悬浮槽2侧壁上设有透明观测孔,底部设有排液口,上部设有排烟口。排液口用于排出氧化铝悬浮液。
综上所述,该生产***设置特定的燃烧室1、悬浮槽2及分布器3,适应上述纳米球形氧化铝制备方法的工艺操作,确保上述纳米球形氧化铝制备方法的高效实施。
Claims (10)
1.一种纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将低沸点的有机铝加热气化;
S2、气化气体与天然气和氧气混合燃烧;
S3、燃烧产物经分布器分散进入水中,形成氧化铝悬浮液;
S4、将所述氧化铝悬浮液进行喷雾干燥,获得纳米球形氧化铝。
2.根据权利要求1所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述低沸点的有机铝包括异丙醇铝、正丁醇铝、叔丁醇铝、仲丁醇铝和三乙基铝中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述低沸点的有机铝包括有机铝A和有机铝B,所述有机铝B的沸点高于所述有机铝A的沸点,所述有机铝A与有机铝B的摩尔比为1:0.05~0.8。
4.根据权利要求1或3所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述有机铝在气化炉内加热气化,温度为150~250℃。
5.根据权利要求1所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述气化气体经引风机引入燃烧室内与天然气和氧气混合燃烧,所述有机铝、氧气和天然气的摩尔比为1:14~18:0.5~2。
6.根据权利要求5所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述气化气体经引风机引入燃烧室,所述气化气体的引入流量为0.5~2.5L/min,在所述燃烧室内完全燃烧,所述燃烧室内的温度为1100~1500℃。
7.根据权利要求1所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述燃烧产物由所述分布器导入悬浮槽中,所述分布器的出口位于所述悬浮槽的液面深度0.5m及以下。
8.根据权利要求1或7所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述燃烧产物由所述分布器出口排出时的温度为300~500℃,所述悬浮槽中水温控制在90℃及以下。
9.根据权利要求7所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,所述分布器包括竖向设置的螺旋管和位于所述螺旋管底部的布气头;
所述螺旋管外壁上设有分别向螺旋外侧和螺旋内侧延伸的螺旋叶片;
所述布气头开口向下,包括布气罩和设于布气罩内侧的导流件,所述布气罩和导流件之间形成开口朝下的环形出口。
10.根据权利要求1所述的纳米球形氧化铝制备方法,其特征在于,在所述步骤S4中,进行喷雾干燥的所述氧化铝悬浮液的浓度为35~55%,喷雾干燥的进风温度为220~280℃,出风口温度不低于150℃。
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