DE1014912B

DE1014912B - Verfahren zum Verdichten von Magnesia

Info

Publication number: DE1014912B
Application number: DEA24331A
Authority: DE
Inventors: Leon M Atlas
Original assignee: AMOUR RES FOUNDATION OF ILLINO
Current assignee: AMOUR RES FOUNDATION OF ILLINO
Priority date: 1955-02-18
Filing date: 1956-02-17
Publication date: 1957-08-29
Also published as: US2823134A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kristallisierter Magnesia (Periklas) mit hoher Reinheit und hoher Dichte unter Verwendung eines Katalysators.

Das Verdichten von Magnesia war bis jetzt mit erhebliehen Schwierigkeiten verbunden, da eine sehr hohe Temperatur von etwa 2800° C dazu erforderlich ist. Verschiedene Zusätze sind bisher verwendet worden, um die erwünschte Kristallisation bei niedrigerer Temperatur zu katalysieren. Die Hauptschwierigkeit bestand darin, daß durch Zugabe des sogenannten Katalysators zusätzliche unerwünschte Stoffe in die Magnesia eingebracht wurden. Im allgemeinen hat man in der Technik zwei Wege beschritten. Einer bestand in der Verwendung eines Zusatzes, der sich chemisch mit der Magnesia verbindet, wie das Siliciumdioxyd, Chromtrioxyd oder Ferrioxyd. Der zweite bestand in der Verwendung einer Verbindung, wie Calciumoxyd, die bei Zumischung zur Magnesia deren Schmelzpunkt erniedrigt.

Man muß ziemlich große Mengen dieser katalysierenden Zusätze verwenden, um eine verhältnismäßig gute Kristallisation bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur etwa im Bereich von 1550 bis 1800° C zu erzielen. Die Anwesenheit großer Mengen von Zusätzen im Periklasendpredukt ist bei vielen Verwendungszwecken unerwünscht und vermindert gewöhnlich die chemische und die thermische Beständigkeit der Magnesia.

Das Verfahren der Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Lithiumverbindungen schon in sehr geringen Mengen beim Verdichten von Magnesia sehr gute katalytische Eigenschaften aufweisen, die Periklasbildung bei erheblich niederer Temperatur ermöglichen und dabei eine hervorragende Kristallisation erzielen.

Das Verfahren zum Verdichten von Magnesia besteht erfindungsgemäß darin, daß man eine feinverteilte Magnesiumverbindung, die beim Brennen Periklas ergibt, mit 5 Äquivalentprozent einer Lithiumverbindung, berechnet auf Trockenbasis, vermischt und das Gemisch unter Bildung eines Periklases von hoher Reinheit brennt. Der erhaltene Periklas besteht im wesentlichen aus mindestens 95% MgO, weniger-als 2% CaO, weniger als 2% SiO₂ und weniger als 1 % einer Lithiumverbindung in Form einer festen Lösung in dem MgO, wobei der Periklas eine Dichte von 3,0 bis 3,5 aufweist und mindestens zweimal so beständig gegen Hydratation ist als reiner Periklas, der bei 1650° C gebrannt worden ist, und etwas beständiger als elektrisch geschmolzener Periklas von hoher Reinheit. Man kann unter Verwendung des,erfindungsgemäßen Verfahrens auch handelsüblichen Periklas mit einer Dichte von nur 2,4 herstellen.

Je höher der MgO-Gehalt der Magnesium verbin dung ist, desto schwieriger ist es, sie zu verdichten. Aus diesem Grunde verwendet man das Verfahren erfindungsgemäß am vorteilhaftesten bei einer möglichst reinen Magnesia Verfahren zum Verdichten von Magnesia

Anmelder:

Amour Research Foundation of Illinois

Institute of Technology,

Chicago, 111. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. von Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Februar 1955

Leon M. Atlas, Chicago, 111, (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

oder Magnesiumverbindungen mit einem verhältnismäßig hohen MgO-Gehalt von mindestens 90°/₀, vorzugsweise 99 %. In der Beschreibung bedeuten die Ausdrücke »Teile« bzw. »Prozente«, wenn nicht anders gesagt, Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente. Die überraschenden Ergebnisse des Verfahrens ergeben auch noch eine Anzahl praktischer Vorteile bei Verwendung von handelsüblicher Magnesia mit einem Gehalt von etwa 94 bis 95% MgO, nicht mehr als etwas 2% CaO, nicht mehr als etwa 2% SiO₂ und Spuren oder weniger als 1 % Al₂O₃, wobei der letztgenannte Bestandteil nicht immer in mehr als einer Spurenmenge festzustellen ist.

Die bei dem vorliegenden Verfahren zu verwendenden Mengen an Lithiumverbindung berechnet man vorzugsweise auf Grund der Äquivalentprozente der Lithiumverbindung. Die Äquivalentprozente der Lithiumverbindung in dem Gemisch von Magnesium- und Lithiumverbindung berechnet man als die Molprozente der Lithiumverbindung in dem Gemisch, multipliziert mit der Anzahl der Lithiumatome im Molekül. Demgemäß sind in einem Gemisch von 100 Teilen Magnesia und 1 Teil Lithiumchlorid, unter der Annahme, daß man vollständig reine Magnesia verwendet,

100

Molgewicht von MgO 40

= 2,5 Mol MgO

709 659/3T4

3 4

1 1 _ flo-icM ITTi mischung der Lithium- und der Magnesiumverbindung

Molgewicht von LiCl ⁼ 42T ^{= von} wesentlicher Bedeutung ist. Man kann bessere Ergeb

nisse dadurch erzielen, daß man lediglich die Lithium-

enthalten. Insgesamt sind demnach 2,5 + 0,0235 und die Magnesiumverbindung, beide im feinverteilten =2,5235MolPeriklasgemiseh vorhanden. Daraus errechnet 5 Zustand, unter Verwendung eines üblichen Trockenmischsich ein Gehalt von Verfahrens vermischt. Wahrscheinlich aktiviert die Lithi

umverbindung die Oberfläche der Magnesiumverbindung,

0,0235 _ ο 94 Molnrozent LiCl wobei die wirksame Oberfläche der Periklasbildung ver-

2,5235 ' mindert wird. Man bringt daher die Lithiumverbindung

ίο zweckmäßig auf die femverteilte Magnesiumverbindung

im Periklasgemisch. . so auf, daß deren Oberfläche überzogen wird. Vorzugs-

Da LiCl nur ein Lithiumatom im Molekül hat, sind in weise scheidet man die Lithiumverbindung aus einer diesem Fall die Äquivalentprozente gleich den Molprozen- Lösung ab, und zwar entweder durch Ausfällen aus der ten. Wenn aber z. B. in einem Gemisch von Magnesia und Lösung auf die Magnesiumverbindung oder durch Auf-Lithiumsulfat 0,94 Molprozent der Lithiumverbindung 15 bringen einer Lösung der Lithiumverbindung auf die vorhanden sind, dann betragen die Äquivalentprozente Oberfläche der Magnesiumverbindung und nachfolgendes von Lithiumsulfat das Doppelte der Molprozente, näm- Trocknen. Es wurde außerdem festgestellt, daß das Überlich 1,88, da gemäß der Formel Li₂S O₄ zwei Lithiumatome ziehen der Oberfläche der feinverteilten Magnesiumin einem Mol Lithiumsulfat vorliegen. Eine derartige Be- verbindung im allgemeinen der nachfolgenden, vorzugsrechnung ermöglicht einen direkten Vergleich des Ver- 20 weise durchgeführten Preßstufe förderlich ist. Bei behältnisses von Lithiumatomen zu Mg O-Molekülen, gleich- stimmten Verbindungen, wie z.B. Lithiumfluorid, die gültig welches Molekulargewicht die Lithiumverbindung weder im Wasser noch in einem anderen Lösungsmittel, besitzt. das man bei diesem Verfahren verwenden könnte, löslich

Die Menge der Lithiumverbindung kann zwischen sind, ist es vorteilhaft, die Lithiumverbindung auf die 0,01 Äquivalentprozent und etwa 5 Äquivalentprozent 25 Oberfläche der Magnesiumverbindung, z. B. aus einer schwanken. Im allgemeinen liegt die zu verwendende wäßrigen Lösung, durch Ausfällen aufzubringen. Zum Menge zwischen etwa 0,05 und 1,5 Äquivalentprozent, Beispiel kann man eine Lösung von Lithiumchlorid in vorzugsweise zwischen 0,5 und 0,75 Äquivalentprozent, Wasser auf die Magnesiumverbindung unter Bildung insbesondere im Fall des Chlorids. Diess Prozentangaben eines Schlammes aufbringen und dann Ammoniumfluorid beziehen sich natürlich auf die Trockensubstanz und sind 30 (NH₄ · HF₂) zugeben, so daß ein Teil oder alles Lithium ■ohne flüchtige Stoffe, wie z. B. Wasser, berechnet. in Gestalt von Lithiumfluorid ausgefällt wird. Lithium-

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wählt man fluorid selbst ist in der hier in Frage kommenden Funktion zweckmäßig Verbindungen mit verhältnismäßig hohem besonders wirksam; aber offensichtlich erzielt man mit Gewichtsanteil an Lithium, da im Falle eines Salzes der dem Niederschlagsverfahren keinen so aktiven Überzug, Anionteil der Lithiumverbindung gewöhnlich eine zusatz- 35 wie man dies durch Aufbringen einer wäßrigen Lösung liehe Verunreinigung darstellen würde. Man kann jedoch von z. B. Lithiumchlorid auf die Magnesiumverbindung ohne erkennbaren Nachteil jede Lithiumverbindung ver- und durch anschließendes Trocknen des Gemisches zur wenden, da das Wesentliche die Gegenwart des Lithium- Abscheidung des festen Lithiumchlorids auf die Magneatoms bzw. -ions in dem Magnesiagemisch während des siumverbindung erzielen kann.

Brennens darstellt. Im allgemeinen sollte der Lithium- 40 Wenn es jedoch in bestimmten Fällen nicht erwünscht gehalt der verwendeten Lithiumverbindung mindestens ist, die Lithiumverbindung auf die Magnesiumverbindung 1 °/₀ betragen. Der maximale Lithiumgehalt der Lithium- in einer wäßrigen Suspension aufzubringen, verwendet verbindung wird in erster Linie durch praktische Über- man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise legungen bestimmt, da man, je mehr Lithium in ihr ent- Lithiumfluorid.

lialten ist, desto weniger Nichtlithiumbestandteil hinzu- 45 Ein weiterer wichtiger Gesichtspunkt des Verfahrens fügen muß. Wegen der hohen Brenntemperatur sind hoch besteht in der Verwendung gewisser Lithiumverbmdunflüchtige Lithiumverbindungen als Ausgangsstoffe ge- gen, welche die Zusammenpreßeigenschaften der sich wohnlich nicht zweckmäßig. Man kann jedoch in der ergebenden Magnesiumverbindung bedeutend verbessern. Nähe der Brenntemperatur langsam flüchtige Lithium- Bei den üblichen industriellen Verfahren wird die in einer verbindungen zugeben, da man wegen der Wirksamkeit 5° wäßrigen Suspension vorliegende Magnesiumverbindung auch geringster Mengen der Lithiumverbindung bei der getrocknet, in Form von Briketts gepreßt und dann zur Periklasbildung gewisse Verluste an Lithiumverbindungen endgültigen Verdichtung gebrannt. Nach dem vorliegen-In Kauf nehmen kann. Das gleiche trifft für Lithiumver- den Verfahren erhält man einen Periklas von sehr hoher bindungenz^diesichbeidemVerfahrenzersetzsnkönnen. Dichte, wenn man das Lithium eines polarisierbaren ZumBeispielläßtsichmitVorteilLithiumjodidverwenden, 55 Anions, vorzugsweise eines Chlor- oder Jodanions, verdas sich bei etwa 500° C leicht in Li₂O und J zersetzt. wendet.

Es ist aber nicht so wirksam wie die verwandten Verbin- Es hat sich herausgestellt, daß, je kompakter das

düngen Lithiumchlorid und -bromid, die bei 1300° C, der Brikett, d. h. je höher seine Dichte ist,' desto höher die Sinter temperatur gemäß dem vorliegenden Verfahren, Dichte des endgültigen gebrannten Periklases ist. nicht so leicht verdampfen. 60 Um eine Kristallisation der Magnesia bei etwa 1800° C

Besonders gute Ergebnisse erzielt man bei Verwendung zu ermöglichen, hat man bisher der Magnesia vor dem von Lithiumverbindungen mit einem Siedepunkt im Brennen 5 bis 15% Zusätze, z.B. Siliciumdioxyd, OaI-Bereich der bevorzugten Sintertemperatur, d. h. zwischen ciumoxyd, Aluminiumoxyd und Eisenoxyd, beigemischt. 1200 und 1400° C und insbesondere zwischen etwa 1300 Diese Stoffe verschmelzen mit der Magnesia und ermög- und 1400° C, wobei die Lithiumverbindung in sehr wirk- 65 liehen das Sintern und die Kristallisation bei etwa 1550 samer Weise die Verdichtungsreaktion fördert und dann bis 1800° C. Gewöhnlich vermischt man diese Verunreimverdampft, so daß nur Spurenmengen der Lithiumver- gungen mit der Magnesia in wäßriger Suspension, filtriert bindungen in dem verdichteten Periklas zurückbleiben. und trocknet den Schlamm, brikettiert den getrockneten Ein weiteres Merkmal äes Verfahrens gemäß der Erfin- und zerbrochenen Filterkuchen und brennt dann die dung besteht in der Feststellung, daß die Art der Ver- 70 Briketts in einem Dreh- oder Schachtofen. Bei dem vö#-

liegenden Verfahren liegt die Brenntemperatur tatsächlich nur bei etwa 1000° C, vorzugsweise im Bereich von etwa 1300 bis 1350° C.

Als Ausgangsmaterial läßt sich jede Magnesium verbindung verwenden, die beim Brennen Periklas ergibt, z. B. feinverteiltes Magnesiumhydroxyd, Magnesiumcarbonat, basisches Magnesiumcarbonat, Magnesiumalkoholat, Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid, natürlichen Magnesit, Brucit oder auch eine ausgefällte Magnesiumverbindung, wie z. B. Magnesiumhydroxyd, Magnesiumcarbonat, basisches Carbonat oder kryptokristalline Magnesia. Kryptokristalline Magnesia kann man z. B. durch Brennen von Magnesiumcarbonat, basischem Carbonat oder Hydroxyd bei etwas niedrigeren Temperaturen, als sie im vorliegenden Fall verwendet werden (bis etwa 1200° C), erhalten, wobei man eine amorphe bzw. aktive Modifikation von Magnesia erhält. Die beim Brennen jedes der genannten Ausgangsstoffe erhaltene Magnesia enthält vorzugsweise mindestens 95°/₀ Magnesiumoxyd, weniger als 2°/₀ CaI-ciumoxyd und weniger als 2% Siliciumdioxyd. Zweckmäßig ist die Magnesiumverbindung so fein verteilt, daß sie durch ein Sieb mit einer Sieböffnung von 0,149 mm, vorzugsweise von 0,074 mm, hindurchgeht.

Die Lithiumverbindung kann auch gemeinsam mit bestimmten anderen sogenannten »Katalysatoren«·, die offensichtlich nicht die katalytischen Eigenschaften der Lithiumverbindungen bei dieser Reaktion aufweisen, die aber eine Erniedrigung der Brenntemperatur zur Folge haben, verwendet werden. Derartige Verbindungen sind z. B. Chromverbindungen (erwähnt in USA.-Patentschrift 2 487 290), Aluminiumverbindungen (erwähnt in USA.-Patentschrift 2 641 529) undEissnverbiidungen (erwähnt in USA.-Patentschrift 2 641 530). Im allgemeinen erzielt man jedoch mit einer Lithium verbindung allein, ohne die vorerwähnten Stoffe, die besten Ergebnisse. Es lassen sich aber auch Lithiumverbindungen, welche z. B. Eisen, Chrom oder Aluminium enthalten, also z. B. Lithiumferrit (LiFeO₂), Lithiumchromat und Lithiumaluminat, verwenden. Weitere gesignste Verbindungen sind unter anderem Lithiumfluorid, Lithiumchlorid, Lithiumbromid, Lithiumiodid, Lithiumsulfat, Lithiumcarbonat, Lithiumnitrat und Gemische derartiger Verbindungen. Es sei aber erwähnt, daß Natrium- oder Kaliumverbindungen keine katalysierenden Eigenschaften der Lithiumverbindungen besitzen. So ist anscheinend das Natriumfluorid bai den hier angewendeten Brenntemperaturen sogar weniger wirksam als überhaupt ein Katalysator. Dies kann man offensichtlich durch den sehr wesentlichen Unterschied der Ionengröße zwischen Lithium und Natrium bzw. Kalium einerseits und der ähnlichen Ionengröße zwischen Lithium und Magnesium andererseits erklären.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann am besten durch folgende Beispiele erläutert werden. Eine Lithiumverbindung wurde in der Kugelmühle oder unter Rühren mit einem Schlamm vermengt, der durch Vermischen von 1 Teil reiner Magnesia mit 2,5 Teilen Wasser hergestellt worden ist. Man trocknet dann den Schlamm zuerst teilweise bei 120° C und dann weiter bei 500 bis 600° C, zerbricht den sich ergebenden Kuchen fein und preßt ihn dann unter einem Druck von etwa 315 kg/cm² in-Tabletten oder Briketts. Die Preßstücke brennt man dann in einem Ofen so, daß sie im Verlauf einer Stunde von Zimmertemperatur auf etwa 1300° C gebracht werden und kühlt sie dann im Ofen innerhalb von etwa ^χ/₄ Stunde auf unter 1000° C ab. Dies ist im wesentlichen der in einem Industrieofen eingehaltene Brennverlauf. Die Dichten wurden bei verschiedenen Temperaturen gemessen, die Werte in der Tabelle I aufgeführt. Die theoretische, maximale Dichte von MgO, bestimmt nach dem Röntgenrefraktionsverfahren, beträgt 3,58.

	Zusatz zum MgO- Schlamm	Tabelle	I	Dichte 1090⁰C	132O⁰C
Ansatz 5	LiF LiCl LiF-LiCl LiBr LiI Li₂SO₄ Li₂CO₃ LiNO₃ .... LiF-LiI.. LiF-LiCl kein NaF	Äquivalent prozente von Lithium	Nicht gebrannt (gepreßt)	2,70 2,80 3,03	3,12 3,40 3,46 3,46 3,23 3,10 2,94 3,19 2,96 3,08 2,23 2,16
1 2 3 ¹⁰ 4 5 6 7 8 ¹⁵ 9 10 11 12	1,0 1,0 1,0 + 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,3 0,5 + 0,5 0,5 + 0,5 kein 1,0 (Na)	1,70 2,04 2,04 2,11 1,59 1,58 1,74 1,50 1,82 1,49

Ein Vergleich der Ansätze 3 und 10 zeigt, daß eine Zugabe von mehr Lithiumfluorid bessere Ergebnisse zeitigt, obwohl dies bei der Verwendung von Lithiumchlorid allein, wie im folgenden gezeigt wird, nicht klar der Fall ist. Die Dichte der auf 1090° C erhitzten Preßkörper zeigt bei den Ansätzen 1, 2 und 3 klar, daß eine Verdichtung in beträchtlichem Ausmaß bei etwa 1000° C einsetzt. Aus den Ansätzen 2 und 3 geht hervor, daß Lithiumfluorid die Verdichtung bei geringerer Temperatur beschleunigt, als dies bei den meisten anderen Lithiumverbindungen der Fall ist. Eine Erklärung hierfür ist darin zu sehen, daß die Größe des Lithiumfluoridmoleküls ungefähr die gleiche ist wie die des Magnesiumoxydmoleküls.
Wenn man bei einem analogen Ansatz Ferrichlorid verwendet, und zwar 1 Gewichtsprozent, berechnet auf Ferrioxyd, so beträgt die Dichte der bei 1320° C gebrannten Preßstücke nur 2,74. Nimmt man jedoch 0,4 Äquivalentprozent Lithiumferrit (aus LiNO₃ und FeCl₃ hergestellt), so ist die Dichte der bei 1320° C gebrannten Preßstücke 3,08.

In der Tabelle II sind die Ergebnisse angezeigt, die man im Trocken- oder im Schlammischverfahren erzielt. In jedem Fall wurde nach dem Vermischen der Magnesia und der Lithiumverbindung auf 600° erhitzt, um in den entsprechenden Proben eine gleichförmige Trockenheit zu erzielen.

Tabelle II

Ansatz

13
14
15
16
17
18
19

Zusatz

1,0 Äquivalentprozent

LiCl

LiF

LiFeO₂

LiNO₃ + FeCl₃
kein

trocken
Schlamm

trocken
Schlamm
Schlamm

Dichte

Nicht
gebrannt

1200°C

2,10
2,25
2,00
1,71
2,04
2,15
2,06

2,64
2,69
3,20
2,87
2,54
2,56
2,24

Aus den Ansätzen 15 und 16 kann man ersehen, daß das Lithiumfluorid bei der etwas niedrigeren Brenntemperatur von 1200° C wirksamer ist als andere Lithiumverbindungen, und auch, daß Lithiumfluorid im Trockenmischverfahren wirksamer ist als beim Schlammvermischen. Bei dem Pressen wurde ein Bindemittel verwendet, so daß die Dichte der nicht gebrannten Preßstücke nicht immer mit den Werten der Tabelle I vergleichbar ist.

Wenn die maximale Brenntemperatur erreicht ist, zeigt sich, daß die Lithiumverbindung im wesentlichen verschwunden ist. Dadurch entsteht eine Magnesia, die nur Spuren einer chemisch nachweisbaren Lithiumverbindung enthält, deren Oberfläche offensichtlich völlig frei von der ursprünglich darauf abgeschiedenen Lithiumverbindung ist. Der erfindungsgemäß hergestellte Periklas zeigt deshalb eine besonders gute Hydratationsbeständigkeit.

Das Verschwinden der Lithiumverbindung von der Oberfläche der Magnesia durch Eindringen in die Magnesiastruktur kann man auf Grund der Ionengrößen erklären. Im Fall der Lithiumhalogenide findet aber ein Verdampfen statt. Die in der Magnesia zurückbleibende Lithiumverbindung liegt in Form einer festen Lösung vor.

Es hat den Anschein, daß das Verschwinden der Lithiumverbindungen von der Magnesiaoberfläche beim Brennen mit dem Schmelzvorgang in Verbindung steht oder einen Teil desselben darstellt. Dadurch wird bei dem vorliegenden Verfahren eine Bindung der Teilchen beim Herstellen von Formstücken ermöglicht, obwohl ein vollständiges Verschmelzen nicht stattfindet.

Man kann das Verfahren erfindungsgemäß auch für die Herstellung von Steinen und ähnlichen feuerfesten keramischen Stoffen anwenden. Bekanntlich vermischt man beim Steinherstellen einen feinzerteilten Füllstoff, der bei der Brenntemperatur praktisch nicht schmelzbar ist, im folgenden mit einem als Bindemittel bezeichneten Stoff, der bei der Brenntemperatur zumindest teilweise schmilzt. Bei der üblichen Ziegelherstellung besteht das Bindemittel gewöhnlich aus Ziegelton. Nach dem vorliegenden Verfahren kann man hoch feuerfeste Steine dadurch erhalten, daß man Periklas, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtet worden ist, verwendet. Derartiger Periklas wird zu einer verhältnismäßig kleinen Teilchengröße gemahlen und in dieser Form als Füllstoff verwendet.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht das Bindemittel aus dem oben beschriebenen Gemisch von nicht verdichteter Magnesia und einer Lithiumverbindung. Beispielsweise vermischt man 50 Teile verdichteten Periklasfüllstoff und 50 Teile Magnesia, auf die ein Äquivalentprozent Lithiumchlorid in einem Schlamm aufgetragen wurde und die dann getrocknet wurde. Das Gemisch preßt man bei einem Druck von-315 kg/cm², so daß ein einheitliches, ungebranntes Preßstück entsteht. Dies wird dann unter schnellem Erhitzen bei 1350° C gebrannt, und zwar bei einer Gesamterhitzungsdauer von einer Stunde, so daß man einen hoch feuerfesten, nur aus Periklas bestehenden Ziegel erhält. In gewissen Grenzen läßt sich sowohl das Bindemittel als auch der Füllstoff durch geeignete andere Stoffe ersetzen.

Die Brenntemperaturen sind die gleichen wie die bei der erfindungsgemäßen Verdichtung der Magnesia.' Die Füllstoffmenge kann im Bereich von 30 bis 60 % schwanken, wobei der Restanteil Bindemittel ist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verdichten von Magnesia durch Brennen unter Verwendung eines Zusatzes, dadurch gekennzeichnet, daß man eine fein verteilte Magnesiumverbindung, welche beim Brennen Periklas ergibt, rnit einer Lithiumverbindung, vorzugsweise mit einem Lithiumsalz, insbesondere einem -halogenid, in einer Menge bis zu etwa 5 Äquivalentprozent vermischt, worauf man das Gemisch brennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lithiumverbindung in einer Menge von 0,05 bis 1,5 Äquivalentprozent zufügt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lithiumverbindung als Lösung, vorzugsweise - als wäßrige Lösung, mit der Magnesium verbindung vermischt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel durch Erhitzen des Gemisches auf eine Temperatur unterhalb der Brenntemperatur entfernt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch vor dem Brennen preßt.