DE10065761B4 - Plättchenförmige magnetische Partikel, ihre Herstellung und Verwendung - Google Patents

Plättchenförmige magnetische Partikel, ihre Herstellung und Verwendung Download PDF

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Abstract

Plättchenförmige Partikel, dadurch gekennzeichnet, dass diese mehrere Schichten besitzen, wobei der Kern Aluminiumoxid und/oder eine Mischphase aus Aluminiumoxid und Siliziumdioxid enthält, die Zwischenschicht amorphes Siliziumdioxid enthält und die Hülle eisenhaltig ist, wobei das Eisen elementar und/oder in Form von einer oder mehreren eisenhaltigen Verbindungen aus der Gruppe Ferdisilicid, Maghemit, Hämatit und Magnetit vorliegt.

Description

  • Die Erfindung betrifft plättchenförmige magnetische Partikel auf der Basis beschichteter Aluminiumoxid-Teilchen. Des Weiteren betrifft die Erfindung die Herstellung und Verwendung dieser Partikel.
  • Die Einsatzgebiete magnetischer Partikel sind vielfältig. So dienen diese zum Beispiel zur Immobilisierung von Enzymen oder Trennung von Nukleinsäuren und Proteinen.
  • So beschreibt beispielsweise die US 4 343 901 magnetische Partikel für die Immobilisierung von Enzymen, die aus einem anorganischen Oxid und ferromagentischen Partikeln bestehen, die durch eine Sol-Gel-Technik erhalten werden.
  • US 4280 918 beschreibt eine Dispersion magnetischer Partikel, die durch Mischen einer Dispersion von je Fe2O3 oder Kobalt dotiertem Fe3O4 mit positiver Ladung mit kolloidalem SiO2 mit negativer Ladung und nachfolgender Ultraschallbehandlung hergestellt wird.
  • EP 0 343 934 offenbart magnetische Partikel, die aus einem Kern aus einem magnetischen Material und einer Hülle aus einem anorganischen Oxid bestehen und durch eine Sol-Gel-Technik erhalten werden.
  • DE 196 38 591 offenbart kugelförmige magnetische Partikel auf der Basis monodisperser SiO2-Teilchen, die punktuell mit Magnetitpartikeln einer bestimmten Teilchengröße beschichtet sind und eine Deckschicht aus Siliziumdioxid tragen. Diese Partikel werden zur Isolierung von Nukleinsäuren und Biotin, sowie biotinylierter Nukleinsäuren oder Proteine bzw. anderer Biotin markierter Moleküle verwendet.
  • Diese herkömmlichen magnetischen Partikel enthalten lediglich magnetische bzw. magnetisierbare Metalloxide und besitzen eine dementsprechend begrenzte Magnetisierbarkeit.
  • Zudem begrenzt die kugelförmige Struktur der oben genannten Partikel deren Abtrennbarkeit in den genannten Isolierungsverfahren, sowie die Oberfläche der Teilchen.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin diese Nachteile zu überwinden und stabile, gut filtrierbare Partikel mit hoher Magnetisierbarkeit und großer Oberfläche zur Verfügung zu stellen.
  • Diese Aufgabe wurde gelöst, indem plättchenförmige mehrschichtige Partikel bereitgestellt werden, deren Kern Aluminiumoxid und/oder eine Mischphase aus Aluminiumoxid und Siliziumdioxid enthält, deren Zwischenschicht amorphes Siliziumdioxid enthält und deren Hülle eisenhaltig ist, wobei das Eisen elementar und/oder in Form von einer oder mehreren eisenhaltigen Verbindungen aus der Gruppe Ferdisilicid, Maghemit, Hämatit und Magnetit vorliegt.
  • Alle Partikel, die diese Grundstruktur aufweisen sind erfindungsgemäß, wobei je nach Bedarf der Anteil einer jeden Schicht variiert werden kann. So können beispielsweise durch hohe Anteile der magnetischen bzw. magnetisierbaren Hülle die magnetischen Eigenschaften verbessert werden. Es versteht sich auch, dass bei der Forderung nach hoher Stabilität der Partikel der Kern und die Zwischenschicht einen vergleichsweise hohen Anteil am Gesamtpartikel besitzen.
  • Um den betreffenden Schichtaufbau zu erhalten stellt die Erfindung ein Herstellungsverfahren zur Verfügung.
  • Dieses Verfahren umfasst in einem ersten Schritt die Suspension von Aluminiumpulver in Wasser und die Zugabe eines wasserlöslichen Silikats zu dieser Suspension bei einem pH-Wert von 5 bis 9, vorzugsweise 7 bis 8, in einem zweiten Schritt die Zugabe eines wasserlöslichen Eisensalzes zur Suspension bei einem pH-Wert von 2 bis 5, vorzugsweise 3 bis 4, in einem dritten Schritt das Abtrennen und gegebenenfalls Waschen und Trocknen der Partikel und in einem vierten Schritt das Glühen der Partikel umfaßt. Der vierte Schritt findet vorzugsweise bei einer Temperatur von 400 bis 800°C, besonders bevorzugt bei 500 bis 600°C statt.
  • Im ersten Schritt wird SiO2 auf den Aluminiumpartikel abgeschieden, im zweiten Schritt Eisenhydroxid bzw. Eisenoxidhydrat und im letzten Schritt werden die Partikeln, die nunmehr vor der Glühung aus einem Aluminiumkern mit einer SiO2 Zwischenschicht und Eisenhydroxid- bzw. Eisenoxidhydrathülle bestehen in einem aluminothermischen Verfahren (Thermit-Verfahren) zu den erfindungsgemäßen Partikeln reagiert.
  • Das Verfahren kann hierbei unter Schutzgasatmosphäre, beispielsweise Stickstoff oder aber unter Luft durchgeführt werden. In letzterem Fall kann die Oxidation des Aluminium zu Aluminiumoxid auch über elementaren Sauerstoff aus der Luft erfolgen, während unter Schutzgasatmosphäre nur der chemisch gebundene Sauerstoff der Zwischen- und Hüllschicht zur Verfügung steht. In jedem Fall werden jedoch maßgebliche Teile der Oxide, Hydroxide bzw. Oxidhydrate der Zwischen- und Hüllschicht zu den Elementen Fe und Si reduziert. Diese können dann elementar nebeneinander oder legiert als Ferdisilicid vorliegen.
  • Je nach Stöchiometrie zwischen dem Träger Aluminium und den eingesetzten Mengen an wasserlöslichem Silikat (beispielsweise Wasserglas) und Eisensalzlösung, sowie dem Umstand, dass sowohl an Luft als auch unter Stickstoff geglüht werden kann, steht gegebenenfalls keine ausreichende Menge an Sauerstoff zur Verfügung, um das elementare Aluminium vollständig zu oxidieren. Die einzelnen Schichten können daher auch elementares Aluminium enthalten, wodurch die erfindungsgemäße Lösung der Aufgaben nicht berührt wird. Es kommt bei der Oxidation des Aluminiums aber auch zur erwünschten teilweisen Reduktion des Siliziumdioxids, wodurch elementares Silizium entsteht, das ebenfalls in den Partikeln vorliegen darf, ohne dass die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe beeinträchtigt wird. Gewöhnlich legiert jedoch das so gebildete elementare Silizium ganz oder teilweise mit dem im aluminothermischen Verfahren erhaltenen elementaren Eisen zu Ferdisilicid.
  • Durch Variation der in den Schritten 1 und 2 eingesetzten Mengen an Aluminium, wasserlöslichem Silikat und Eisensalz können die Eigenschaften der Partikel – wie oben bereits angesprochen – bedarfsgemäß variiert werden. Ebenso kann durch Variation der Zusammensetzung Einfluss auf die Farbe der Partikel genommen werden.
  • Durch die Art der Atmosphäre während des Glühschritts kann auch die Zusammensetzung des Kerns beeinflusst werden, so bilden sich Aluminiumoxid-Siliziumdioxid-Mischphasen bevorzugt unter Schutzgas, wie beispielsweise Stickstoff.
  • Für die meisten Anwendungen ist es vorteilhaft, dass der Kern 10 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 40 Gew.-% des Partikels und die Beschichtung 90 bis 10 Gew.%, vorzugsweise 85 bis 60 Gew.-% umfasst. Als besonders vorteilhafter Anteil der Hülle hat sich ein Anteil von 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 45 Gew.-% bezogen auf das Gesamtpartikel herausgestellt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform kann ein anorganisches und/oder organisches Kupplungsreagenz nachträglich auf die Hülle aufgebracht werden. Hierbei kann als anorganisches Kupplungsagens eine weitere Schicht Siliziumdioxid aufgebracht werden, an die beispielsweise ohne weitere Beschichtung Nukleinsäuren binden können. Eine derartige Siliziumdioxidschicht lässt sich wiederum durch kovalent gebundene organische Gruppen modifizieren. Die hierfür verwendeten Silane sind so konstruiert, dass sie funktionelle Gruppen aufweisen, mit denen sich eine reversible Bindung des abzutrennenden Materials an die magnetischen Partikel erreichen lässt. Einzelheiten hierzu lassen sich den Schriften DE 42 33 396 und DE 43 16 814 entnehmen. Für die Gewinnung von Biotin oder biotinylierten Substanzen kann beispielsweise als Silanisierungsmittel γ-Aminopropylsilan eingesetzt werden, an welches Streptavidin gebunden wird.
  • An die erfindungsgemäßen nicht nachbeschichteten oder auch mit anorganischen Kupplungsreagenzien nachbeschichteten Partikeln und/oder mit Silanen nachbeschichteten Partikeln können auch Enzyme physisorbiert, chemisorbiert oder kovalent gebunden werden, so dass die Partikel eine durch Enzym modifizierte Oberfläche besitzen.
  • Die erfindungsgemäßen Partikel können somit für die Isolierung von Nukleinsäuren und Biotin, sowie biotinylierten Proteinen aus wässrigen Lösungen als auch in Enzymreaktoren verwendet werden.
  • Des Weiteren können die erfindungsgemäßen Partikel in einem magnetisierten stabilisierten Fließbett eingesetzt werden.
  • Das nachfolgende Herstellungsbeispiel soll die Erfindung erläutern, ohne. sie zu begrenzen.
  • Herstellungsbeisel
  • 50 g Aluminiumpulver (Standard Resist 501 der Firma Eckart) werden in 2000 ml Wasser bei 75°C suspendiert. Bei einem pH-Wert von 7,5 werden 280 g einer etwa 11 gewichtsprozentigen Natronwasserglaslösung zudosiert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitige Zugabe von 18%-iger Salzsäure konstant gehalten wird. Nach Ende der Wasserglaszugabe wird 1 h gerührt und der pH-Wert mit Salzsäure langsam auf 3,5 eingestellt. Während der folgenden Zugabe von 740 ml einer Eisen(III)chlorid-Lösung (Eisengehalt: 7%) wird der pH-Wert mit Hilfe von 32%-iger Natriumhydroxidlösung konstant gehalten. Nach einer 30 minütigen Nachrührphase wird die Suspension abgesaugt, gewaschen und über Nacht bei 110°C getrocknet. Anschließend wird 30 min bei 600°C unter Schutzgas geglüht, wobei die erfindungsgemäßen Partikel erhalten werden.
  • Weitere erfindungsgemäße Partikel wurden hergestellt, indem die Wasserglasmenge als auch die Eisen(III)chlorid-Menge variiert wurden.

Claims (12)

  1. Plättchenförmige Partikel, dadurch gekennzeichnet, dass diese mehrere Schichten besitzen, wobei der Kern Aluminiumoxid und/oder eine Mischphase aus Aluminiumoxid und Siliziumdioxid enthält, die Zwischenschicht amorphes Siliziumdioxid enthält und die Hülle eisenhaltig ist, wobei das Eisen elementar und/oder in Form von einer oder mehreren eisenhaltigen Verbindungen aus der Gruppe Ferdisilicid, Maghemit, Hämatit und Magnetit vorliegt.
  2. Plättchenförmige Partikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Hülle eine weitere Schicht mit anorganischen und/oder organischen Kupplungsreagenzien aufgebracht ist, die zur Bindung an Nukleinsäuren oder Proteine fähig sind.
  3. Plättchenförmige Partikel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Kupplungsreagenz SiO2 und das organische Kupplungsreagenz ein spezifisch funktionalisiertes Silan ist, wobei letzteres gegebenenfalls mit einem Enzym verbunden ist.
  4. Plättchenförmige Partikel nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern 10 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 40 Gew.-% des Partikels und die Beschichtung 90 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 85 bis 60 Gew.-% umfasst, wobei der Hülle 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 45 Gew.-% am Gesamtpartikel zukommt.
  5. Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Partikel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass dieses in einem ersten Schritt die Suspension von Aluminiumpulver in Wasser und die Zugabe eines wasserlöslichen Silikats zu dieser Suspension bei einem pH-Wert von 5 bis 9, vorzugsweise 7 bis 8, in einem zweiten Schritt die Zugabe eines wasserlöslichen Eisensalzes zur Suspension bei einem pH-Wert von 2 bis 5, vorzugsweise 3 bis 4, in einem dritten Schritt das Abtrennen und gegebenenfalls Waschen und Trocknen der Partikel, und in einem vierten Schritt das Glühen der gegebenenfalls vorgetrockneten Partikel umfaßt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der vierte Schritt bei einer Temperatur von 400 bis 800°C, vorzugsweise 500 bis 600°C durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein fünfter Schritt der Nachbeschichtung durch Zugabe eines wasserlöslichen Silikats gemäß Schritt 1 anschließt.
  8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein weiterer Schritt der Nachbeschichtung mit einem funktionalisierten Silan anschließt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan mit einem Enzym verbunden wird.
  10. Verwendung der plättchenförmigen Partikel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 zur Isolierung von Nukleinsäuren und Biotin, sowie biotinylierten Proteinen aus wässrigen Lösungen.
  11. Verwendung der plättchenförmigen Partikel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 in einem magnetisierten stabilisierten Fließbett.
  12. Verwendung der plättchenförmigen Partikel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 bei der enzymatischen Umsetzung von Substraten.
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