DE1004806B - Verfahren zur Polymerisation von AEthylen - Google Patents
Verfahren zur Polymerisation von AEthylenInfo
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- DE1004806B DE1004806B DE1955R0017166 DER0017166A DE1004806B DE 1004806 B DE1004806 B DE 1004806B DE 1955R0017166 DE1955R0017166 DE 1955R0017166 DE R0017166 A DER0017166 A DE R0017166A DE 1004806 B DE1004806 B DE 1004806B
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F110/00—Homopolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F110/02—Ethene
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, Äthylen bei Drücken unterhalb von etwa 100 atü und bei Temperaturen bis zu etwa 100°
zu polymerisieren. Bei diesem Verfahren arbeitet man mit Katalysatoren, die aus Gemischen von metallorganischen
Verbindungen, besonders Aluminiumalkylverbindungen, mit Verbindungen der Metalle der
IV. bis VI. Nebengruppe des Periodischen Systems, besonders mit Titanverbindungen, bestehen (vgl. belgische
Patentschriften 533 362 und 534 792). Bei dieser Synthese wird im allgemeinen in Gegenwart
einer Hilfsflüssigkeit polymerisiert. Als Hilfsflüssigkeit verwendet man Kohlenwasserstofffraktionen im
Benzin- oder Dieselölsiedebereich. Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Polyäthylene haben im Gegensatz
zu den nach dem bekannten Hochdruckverfahren hergestellten Polyäthylenen außerordentlich
hohe Molekulargewichte.
Die Reaktion wird üblicherweise in Rührgefäßen durchgeführt. Die Rührgefäße besitzen einen Wasseroder
Dampfmantel, mit dessen Hilfe zu Beginn der Reaktion die im Reaktor befindliche Hilfsflüssigkeit
auf Reaktionstemperatur vorgewärmt wird, während nach Einsetzen der Polymerisation die Reaktionswärme
abgeführt wird. Da die Reaktion unter sorgfältigem Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit durchgeführt
werden muß, wird eine Zersetzung des Katalysators normalerweise vermieden, so daß der Reaktionsbehälter
aus normalem Stahl hergestellt sein kann. Nach längerer Betriebszeit beobachtet man jedoch,
daß sich an der Wand des Katalysators eine poröse, verhältnismäßig feste Schicht des bei der
Polymerisation entstehenden, äußerst feinteiligen Polyäthylens bildet. Diese Abscheidung ist zunächst
nur sehr gering, doch lagern sich auf der porösen Schicht immer mehr Polyäthylenteilchen ab, so daß
allmählich eine doch beachtliche Schichtdicke entsteht. Diese Polyäthylenschicht besitzt eine außerordentlich
hohe Isolierwirkung, wodurch die Abführung der Reaktionswärme an den Wassermantel des Reaktionsgefäßes immer schlechter wird und schließlich einen
ordnungsgemäßen Ablauf der Polymerisation unmöglich macht. So wurden nach mehrmonatlichem Betrieb
Temperaturdifferenzen zwischen Inhalt des Gefäßes und Wassermantel von etwa 40° gemessen.
Es wurde gefunden, daß man diese Schwierigkeiten in einfacher Weise beheben kann, wenn man die Innenwände
des Reaktors mit einem nicht porösen Überzug aus Polyäthylen überzieht. Man verwendet dazu erfindungsgemäß
das Polyäthylen, das nach dem vorstehend gekennzeichneten Verfahren selbst gewonnen
wird und Molekulargewichte von über etwa 100 000, vorzugsweise von etwa über 500 000, besitzt.
Aus diesem Polyäthylen hergestellte Überzüge haben sich als außerordentlich haltbar bei den Be
Anmelder:
Ruhrchemie Aktiengesellschaft,
Oberhausen (RhId.)-Holten
Oberhausen (RhId.)-Holten
Dr. Helmut Kolling, Duisburg-Hainborn,
Theodor Notthoff, Oberhausen (RhId.)-Sterkrade,
und Ewald Stiebling, Oberhausen (RhId.)-Sterkrade,
sind als Erfinder genannt worden
dingungen der Polymerisation herausgestellt. Selbst nach monatelanger Betriebszeit zeigen sich keinerlei
Anzeichen der Zerstörung. Es sei darauf hingewiesen, daß Überzüge aus handelsüblichen Hochdruckpolyäthylen
bei den Reaktionsbedingungen der Polymerisation nicht mehr stabil sind. Die erfindungsgemäß
hergestellten Überzüge behalten dagegen ihre glatte Oberfläche bei und verhindern überraschenderweise
auch die geringste Abscheidung von porösen Polyäthylenschichten, wie sie bei ungeschützten Wänden
auftreten. Als besonderer Vorteil ist schließlich noch hervorzuheben, daß so im Reaktionsgefäß nur arteigene
Stoffe vorhanden sind, so daß irgendwelche schädlichen Wirkungen auf den Reaktionsverlauf
völlig ausgeschlossen sind.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten nicht porösen Polyäthylenüberzüge erfolgt in an sich
bekannter Weise, beispielsweise durch das sogenannte Flammspritzverfahren. Die Dicke der so hergestellten
Überzüge ist nur sehr gering, beispielsweise etwa 0,5 mm, so daß die Abführung der Reaktionswärme
durch die Gefäßwand praktisch im gleichen Maße erfolgt wie bei ungeschützter Wand. Die Temperaturdifferenz
zwischen Inhalt und Wassermantel beträgt z. B. nur etwa 5°.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Polymerisation von Äthylen bei Drücken unter etwa 100 atü und Temperaturen unter etwa 100° mit Polymerisationserregern, bestehend aus metallorganischen Verbindungen, besonders aus Aluminiumalkylverbindungen, im Ge-609 840/4413 4misch mit Verbindungen der Metalle der tionsgefäßen ausgeführt wird, deren Innenwände IV. bis VI. Nebengruppe des Periodischen Systems, aus einem nicht porösen Überzug aus Polyäthylebesonders Titanverbindungen, unter Verwendung nen mit Molekulargewichten über etwa 100 000, einer Kohlenwasserstoffhilfsflüsisgkeit, dadurch besonders über etwa 500 000, bestehen, die zweckgekennzeichnet, daß die Polymerisation in Reak- 5 mäßig im Verfahren selbst erhalten wurden.© 609 840/44-1 3.57
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DE1203469B (de) * | 1961-09-12 | 1965-10-21 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymerisaten von olefinisch ungesaettigten Kohlenwasserstoffen |
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Also Published As
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FR1151941A (fr) | 1958-02-07 |
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