DE10029044A1

DE10029044A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern aus Cellulose

Info

Publication number: DE10029044A1
Application number: DE2000129044
Authority: DE
Inventors: Lueder Gerking
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-06-13
Filing date: 2000-06-13
Publication date: 2002-01-03
Also published as: AU7057401A; WO2001096636A1

Abstract

Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern aus Cellulose, vorzugsweise zur Herstellung von Lyocell-Fäden und Fasern vorgeschlagen, bei denen trockene Cellulose in wäßrigem NMMO-Lösungsmittel in einer als Pulper ausgebildeten Mischvorrichtung gemischt wird und ohne Zwischenbehälter in einen Reaktor gegeben, in dem die cellulosische Masse aufgewärmt und homogenisiert wird und das Wasser aus der erzeugten Mischung entfernt wird. Die im Reaktor erzeugte Mischung wird ohne Zwischenbehälter einer Vorrichtung zum Verarbeiten zu Folie, Fasern, Fäden und/oder Formkörpern zugeführt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern aus Cellu lose und insbesondere zur Aufbereitung einer Lösung für die Herstellung, sowie eine Vorrichtung zur Her stellung von Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern aus Cellulose.

Zur Herstellung einer spinnbaren Lösung aus Cellulose und daraus hergestellten Lyocell-Fäden sind verschie dene Verfahren bekannt geworden, um kontinuierlich oder auch in absatzweisen Einzelschritten die Spinn lösung herzustellen. Als Lösungsmittel hat N-Methyl- morpholin-N-Oxyd (NMMO) als einziges wirtschaftliche Bedeutung erlangt.

Aus der US 5,603,883 ist ein Verfahren und eine Vor richtung zum Herstellen von Celluloseprodukten bekannt, bei denen Cellulose in einen wäßriges Lösungs mittel NMMO enthaltenden Pulper zu einer Suspension bzw. Cellulosemasse gemischt wird. Die cellulosische Masse wird aus dem Pulper einer Dünnschichtbehand lungsvorrichtung zugeführt, in der eine konzentrierte Cellulosesuspension hergestellt wird. Diese konzen trierte Cellulosesuspension wird in einem mit Rüh relementen versehenen Zwischengefäß zwischengelagert und anschließend einem zweiten Dünnschichtbehand lungsapparat zugeführt, in dem die konzentrierte Cel lulosesuspension in eine form- oder spinnbare Lösung von Cellulose durch Aufheizen transformiert wird. Diese Lösung wird zur Herstellung von Cellulosefoli en, Fasern, Fäden, Formkörpern weiterverarbeitet.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Er findung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Celluloselösung für die Verarbeitung zu Fäden, vorzugsweise Lyocell- Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern zu schaffen, bei denen zur Vermeidung von thermischem Abbau und Vernetzungen die Verweilzeit der Cellulosemasse mög lichst kurz sein soll.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kenn zeichnenden Merkmale des unabhängigen Verfahrensan spruchs und des unabhängigen Vorrichtungsanspruchs gelöst.

Entsprechend der vorliegenden Erfindung findet die Aufbereitung der cellulosischen Masse bei Umgebungs temperatur, vorzugsweise in einem Pulper, kontinuier lich unter stetiger Zugabe von trockener Cellulose und wäßriger NMMO-Lösung statt. Dieses Gemisch ver läßt den Pulper stetig und gelangt direkt in einen Reaktor, der die Auswärmung der Masse vornimmt und durch Entfernen des Wassers unter Vakuum eine Lösung, vorzugsweise eine Spinnlösung erzeugt, die diesen Re aktor ebenfalls stetig verläßt und direkt der Spinne rei oder anderen Bearbeitungsstationen zugepumpt wird. Die Spinnerei für Lyocell-Fäden ähnelt in be kannter Weise den Schmelzspinnverfahren mit dem be sonderen Unterschied, daß die Ausfällung der Cellulo se in einem Wasserbad geschieht, nachdem die Spinnlö sung aus Cellulose und NMMO und Restwasser einen Luftspalt durchläuft, in dem die Fäden durch Zugkräf te in ihrem Durchmesser verringert werden.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das er findungsgemäße Verfahren wird die Wärme in kurzer Zeit und gleichmäßig in den Reaktor auf die cellulo sische Masse eingebracht, es findet eine gute Vermi schung der Lösung statt und die Verdampfung des Was sers ist gewährleistet. Es wird eine sehr gute Spinn lösung zur Verfügung gestellt, da das Verweilspektrum der Masse während der gesamten Aufbereitungsphase eng ist. Aufgrund der Vermeidung von Zwischengefäßen und Zwischenlagerungen in Puffer- und Speisebehältern findet keine undefinierte Aufenthaltsdauer der Masse bzw. Lösung statt, wodurch die engen Verweilzeitspek tren der Masse gewährleistet werden. Eine vorherige Anmaischung der Cellulose mit Wasser kann unterblei ben und auch eine Vorkonzentration, wie in der US 5,603,883 ist nicht notwendig. Der nur eine Reaktor nimmt das Aufwärmen, Homogenisierung und Wasserver dampfen vor. Darüberhinaus ist die gesamte Anlage we gen der verringerten Anzahl an Bauteilen kostengün stiger.

Die verwendete Mischvorrichtung ist vorzugsweise ein Pulper (der Firma La Mort). Als Reaktoren sind lie gende Reaktoren mit axialen Rührelementen (Reaktor der Firma List, Schweiz, vom Typ Discotherm B), ein Reaktor vom Prinzip des Dünnschichtverdampfers (Luwa) oder ein Zweikäfigreaktor bzw. Doppelkäfigreaktor nach der DE 40 13 912, die hier in dieser Anmeldung eingeschlossen sein soll, anwendbar, wobei bei Letz terem beheizte Flächen in einem der beiden Rührkäfige eingesetzt werden.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt einen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

In Fig. 1 ist mit 4 ein Pulper bezeichnet, der über ein in seinem Inneren mit hoher Geschwindigkeit dre henden kreiselförmigen Rotationsteil 5 verfügt, der von einem nichtgezeigten Antrieb gemäß Pfeil 6 in Drehung versetzt wird. Der Pulper 4, der ein Mischer vom Typ La Mort ist, weist Zuführungen 1 für trockene Cellulose, meistens in Tafeln, und 2 für die Zufuhr von wäßrigem Lösungsmittel NMMO sowie 3 für zusätzli che, zur thermischen Stabilisierung dienenden Zusät zen und dergleichen auf. Der Pulper 4 ist in seinem unteren Bereich mit einem Fallrohr 7 verbunden, das wiederum mit einer Zufuhrvorrichtung 23 für einen einzigen Reaktor 8 verbunden ist. Die Zufuhreinrich tung des Reaktors 8 besteht aus einem Zufuhrtrichter 10, in dem ein Rührelement 11 angebracht ist, sowie aus einem wechselweise arbeitenden Kolbenzufuhrsystem 13.

Der Reaktor kann im dargestellten Ausführungsbeispiel als Einwellenreaktor oder auch als Zweiwellenreaktor ausgeführt sein, vorzugsweise wird ein Reaktor, Typ Discotherm B der Firma List oder ein Doppelkäfigreak tor nach der DE 40 13 912 eingesetzt. Der Antrieb des Reaktors sind auf der einen Seite des liegenden Reak tors, beispielsweise bei 14 und die Zufuhr des Heiz mediums Warmwasser oder Thermoöl, mit dem die Wand des Reaktors und/oder im Inneren des Reaktors 8 ange ordnete Rührelemente 9 beheizt werden, auf der ande ren Seite des Reaktors bei 15 vorgesehen. Im hinteren Teil des Reaktors 8 ist ein Dom 16 zum Abführen des verdampfenden Wassers entsprechend Pfeil 17 angeord net.

Für den Austrag der im Reaktor bearbeiteten Lösung ist eine Schnecke 18, vorzugsweise ein sich selbst reinigendes Doppelschneckenpaar vorgesehen. Zur För derung der Lösung ist eine Pumpe 19 anschließend an die Schnecke 18 angeordnet, die vorzugsweise als Zahnradpumpe ausgebildet ist. Weiterhin ist ein Fil ter 20 nachgeschaltet und der Pfeil 21 deutet die Weiterleitung zu der Verarbeitungsstation der Cellu loselösung an, die eine Spinnvorrichtung, eine Vor richtung zum Extrudieren von Folien oder eine Form vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern sein kann. Der gestrichelte Pfeil 22 soll eine Ablaßmöglichkeit beim Anlauf oder bei Störungen in der Verarbeitungs station, vorzugsweise in der Spinnerei darstellen. Selbstverständlich sind noch weitere Hilfs- und Zu satzeinrichtungen möglich, die hier nicht gezeigt sind.

Für die Herstellung werden trockene Cellulose, wie angedeutet, meistens in Tafeln, und das wäßrige Lö sungsmittel in Konzentrationen von 50%, auch etwas darunter, vorzugsweise aber darüber, bei 1 und 2 dem Pulper 5 zugeführt, ohne daß diese Stoffe vorgewärmt werden. Zusätze zur thermischen Stabilisierung und dergleichen können bei 3 zugesetzt werden. In diesem Pulper 4 werden die zugeführten Stoffe zu einer cellulosischen Masse gemischt. Diese Mischung gelangt über das Fallrohr 7 in die Zufuhreinrichtung 23 und den Reaktor 8. Die dem Zufuhrtrichter 10 zugeführte Masse wird durch die Rührelemente 11 bewegt und die aus dem Zufuhrtrichter 10 austretende Masse wird über das wechselweise arbeitende Kolbenzufuhrsystem 13 in dem evakuierten Raum 12 des Reaktors 8 eingebracht. In dem Reaktor 8 wird die cellulosische Masse auf et wa 100°C gleichmäßig und in möglichst kurzer Zeit aufgeheizt. Wichtig ist, daß eine Selbstreinigung der von der Masse berührten Teile, insbesondere des bzw. der Rührelemente 9 vorhanden ist. Das verdampfende Wasser wird aus dem Dom 16 abgeführt. Am Ende des Re aktors 8 wird die Lösung durch die Schnecke 18 aus dem unter Vakuum stehenden Raum ausgetragen und die Pumpe 19 fördert die Spinnlösung über den im allge meinen notwendigen Filter 20 zur Spinnerei 21. Im be vorzugten Falle werden dort Lyocell-Fäden bzw. Fasern hergestellt.

Typische Werte bei dem beschriebenen Werte sind:
Mischungsverhältnis im Ansatz:
8, 6% Cellulose
91,4% NMMO-Lösung 50%ig
Temperatur im Reaktor 98-102°C,
Reaktordruck 25 mbar absolut
Austritt der Spinnlösung
14% Cellulose
75% NMMO
11% Restwasser
wobei alle Konzentrationen in Gew.-% angegeben sind.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Fo lien oder Formkörpern aus Cellulose, bei dem trockene Cellulose in wäßrigem NMMO-Lösungs mittel in einer Mischvorrichtung gemischt und in einer Reaktoranordnung aufgewärmt und homogeni siert wird und Wasser aus der erzeugten Mischung entfernt wird und einer Vorrichtung zum Verar beiten der Cellulosemischung zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Mischvorrichtung gemischte cellulosi sche Masse kontinuierlich ohne Zwischenbehälter einem Reaktor zugeführt wird, in dem die cellu losische Masse aufgewärmt und homogenisiert und Wasser entfernt wird und die so entstandene Lö sung wieder ohne Zwischenbehälter direkt der Vorrichtung zum Verarbeiten zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die cellulosische Masse in dem Reaktor gleichmäßig vorzugsweise auf etwa 100° aufge heizt wird.

3. Vorrichtung zur Herstellung von Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern aus Cellulose, mit einer Mischvorrichtung zum Mischen von Cellulose mit einem wäßrigen NMMO-Lösungsmittel zu einer cel lulosischen Masse und mit einer Reaktoranordnung zur Aufwärmung und Homogenisierung der cellulo sischen Masse und zum Entfernen von Wasser aus der erzeugten Mischung und einer Vorrichtung zum Verarbeiten der Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung (4) ohne Zwischenbehäl ter an nur einen Reaktor (8) angeschlossen ist und daß die im Reaktor (8) erzeugte Mischung oh ne Zwischenbehälter der Vorrichtung zum Verar beiten zuführbar ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn zeichnet, daß die Mischung aus dem Reaktor (8) der Vorrichtung zum Verarbeiten über mindestens ein Filter (20) zuführbar ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, da durch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung (4) ein Pulper ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (8) als liegender Reaktor mit über seine Länge angeord neten Rührelementen (9) ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor als nach dem Prinzip des Dünnschichtverdampfers arbeiten der Reaktor ausgebildet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor als Dop pelkäfigreaktor ausgebildet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung (4) über ein Fallrohr (7) mit einem Zufuhrtrich ter (10) verbunden ist, dem ein wechselweise ar beitendes Kolbensystem (13) für den Transport der cellulosischen Masse in den unter Vakuum stehenden Innenraum (12) des Reaktors (8) zuge ordnet ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor mit ei ner Selbstreinigungsanordnung zur Vermeidung von Rückständen an den Flächen, die die Mischung be rühren vorgesehen ist.