DE10013996C1 - Gaschromatograph mit einer Kühleinrichtung - Google Patents

Gaschromatograph mit einer Kühleinrichtung

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen (1) mit einer rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer (4), deren Außenwand (4a) von einer Heizeinrichtung (5) aufheizbar und vom Kühlmedium einer Kühleinrichtung (12) beaufschlagbar ist. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Gaschromatographen dieser Art zu schaffen, der einerseits mit geringem gerätetechnischem Aufwand innerhalb kurzer Zeiteinheit eine Abkühlung der Probenaufnahme-Kammer (4) weit unterhalb von 0 DEG C gewährleistet und der andererseits eine Aufheizung der Probenaufnahme-Kammer (4) und des nachgeordneten Ofens (0) wirksam, rasch und gleichmäßig sicherstellt. DOLLAR A Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer (4) unter Bildung eines Wärmeübertragungs-Raumes (7) mit etwa ringförmigem Querschnitt mit einem Mediumeinlaß (8) und einem Mediumauslaß (9) konzentrisch von einem Gehäuserohr (10) umgeben ist, dessen Mediumeinlaß (8) mit dem Kaltluftstrom-Auslaß (11) eines Wirbelrohres (12) mit einem Heißluftstrom-Auslaß (15) verbunden ist und dessen Mediumauslaß (9) entweder zu einem nachgeordneten Ofen (O) oder in die freie Atmosphäre führt, wobei der Gaseinlaß (13) des Wirbelrohres (12) mit einem Druckluftanschluß (14) verbunden ist.

Description

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit einer rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer, deren Außenwand von einer Heizeinrichtung aufheizbar und vom Kühlmedium einer Kühleinrichtung beaufschlagbar ist.
Bei gaschromatographischen Bestimmungen ist in bestimmten Arbeitsphasen eine Kühlung erforderlich, um den gaschromatographischen Ofen gegenüber der aktuellen Umgebungstemperatur schneller abkühlen zu können als im normalen Betrieb. Dies gilt auch bei hohem Probendurchsatz. Ferner ist bei der Verwendung eines Kaltaufgabesystems bzw. bei einem PTV-Einlaßsystem (= Programmable Temperature Vaporizing Inlet = temperaturprogrammierbares Einlaßsystem) eine Kühlung notwendig, um die Kammertemperatur rasch auf Werte unterhalb der Umgebungstemperatur absenken zu können. Gleichzeitig ist es aber insbesondere im Hinblick auf die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse wichtig, die jeweiligen Geräteelemente schnell und gleichmäßig wieder aufheizen zu können und dabei für ein gleichmäßiges Temperaturprofil innerhalb des Aufgabesystems zu sorgen.
Häufig erfolgt die Kühlung der Injektorkammer und des gaschromatographischen Ofens mit flüssigem Kohlendioxyd mit einer Temperatur bis zu -60°C oder mit flüssigem Stickstoff mit einer Temperatur bis zu -80°C bzw. für den gaschromatographischen Ofen bis zu einer Temperatur von -160°C für die Injektorkammer, die mit einer entsprechenden Geschwindigkeit und Menge in den Säulenofen bzw. die Injektorkammer strömen, um diese auf die gewünschte Temperatur zu kühlen. Bei diesen beiden Kühlmedien handelt es sich aufgrund der auftretenden hohen Drücke und tiefen Temperaturen um Gefahrenstoffe. Beim Verdampfen großer Mengen besteht bei beiden Gasen für den Menschen Vergiftungs- bzw. Erstickungsgefahr. Für einen sicheren Umgang mit diesen Kühlmitteln sind eine Reihe von kostenträchtigen Schutz- und Vorsichtsmaßnahmen zu berücksichtigen. Nachteilig erweist sich ferner die erforderliche raumgreifende Vorratshaltung für diese Kühlstoffe, wobei gerade die Verbrauchsmenge des preiswerten CO2 aufgrund der geringeren Kühlwirkung sehr hoch ist.
Für die Kühlung von PTV-Injektoren (temperaturprogrammierten-Einlaßsystemen) können neben der Verwendung der Kühlmittel CO2 und N2 noch weitere Kühlmethoden eingesetzt werden.
So ist aus der DE 198 10 109 A1 ein Gaschromatograph der eingangs genannten Gattung bekannt, bei welchem die Kühleinrichtung aus einer die Probenaufnahme-Kammer umgebenden Kühlschlange besteht, die über eine Zu- und Rückleitung mit einer externen Quelle für ein flüssiges, gekühltes Kühlmittel verbunden ist, wobei eine Förderpumpe zum Umlauf des Kühlmittels und ein Entleerungsventil zum Entleeren der Kühlschlange erforderlich sind. Eine möglichst restlose Entleerung des Kühlmittels ist erforderlich, damit nicht ein Teil der zum Aufheizen erforderlichen Wärmemenge dazu verwendet werden muß, das flüssige Kühlmittel zu verdampfen, wodurch zudem eine ungleichmäßige Aufheizung der Probenaufnahme-Kammer erfolgen würde. Die Kühlquelle besteht entweder aus dem Kondensator einer Kältemaschine oder aus einem mit dem die Kühlflüssigkeit aufnehmenden Behälter in Wärmeübertragung stehenden Peltierelement. Insgesamt ist dieser Gaschromatograph gerätetechnisch sehr aufwendig sowie mit zeitlichen Verzögerungen verbunden, da beim Aufheizen der Probenaufnahme-Kammer zunächst das Kühlmittel aus der Kühlschlange entfernt werden muß.
Ein weiterer gattungsgemäßer Gaschromatograph ist aus der DE 34 48 091 C3 bekannt, dessen Probenaufnahme- Kammer einerseits von einer elektrischen Heizwicklung als Heizeinrichtung aufheizbar und andererseits von einer Abkühleinrichtung kühlbar ist, die aus einem mit einem Kühlkörper und einem Ventilator an seiner Warmseite verbundenen Peltierelement besteht. Die Probenaufnahme- Kammer ist an einer Umhüllung angeordnet, die in Flächenkontakt an die Kaltseite des Peltierelementes angedrückt ist.
Aufgrund der relativ geringen Kühlleistung des Peltierelementes sind beide vorbeschriebenen Vorrichtungen mit einem schlechten Wärmeübergang zum Verdampferrohr, mit einem ungleichmäßigen Temperaturprofil und einer zu langen Reaktionszeit zum Erreichen der gewünschten Temperatur behaftet. So werden in der DE 34 48 091 C3 in Spalte 7, Zeilen 51 bis 54, zur Aufheizung von 48°C auf 190°C ca. 17,5 Sekunden und zur Abkühlung einer Probenaufgabe-Temperatur von 300°C auf Raumtemperatur 10 Minuten genannt.
Von diesem nächstkommenden Stand der Technik ausgehend, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Gaschromatographen der eingangs genannten Gattung zu schaffen, der einerseits mit geringem gerätetechnischem Aufwand innerhalb einer kurzen Zeiteinheit eine Abkühlung der Probenaufnahme-Kammer weit unterhalb von 0°C gewährleistet und andererseits eine Aufheizung der Probenaufnahme-Kammer und des nachgeordneten Ofenraumes wirksam, rasch und gleichmäßig sicherstellt.
Diese Aufgabe wird in Verbindung mit dem eingangs genannten Gattungsbegriff erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer unter Bildung eines Wärmeübertragungs-Raumes mit etwa ringförmigem Querschnitt mit einem Mediumeinlaß und einem Mediumauslaß konzentrisch von einem Gehäuserohr umgeben ist, dessen Mediumeinlaß mit dem Kaltluftstrom-Auslaß eines Wirbelrohres mit einem Heißluftstrom-Auslaß verbunden ist und dessen Mediumauslaß entweder zu einem nachgeordneten Ofen oder in die freie Atmosphäre führt, wobei der Gaseinlaß des Wirbelrohres mit einem Druckluftanschluß verbunden ist. Nunmehr wird in Abkehrung vom gesamten Stand der Technik zur Abkühlung der Probenaufnahme-Kammer komprimierte Luft in Verbindung mit einem Wirbelrohr (nach Ranque, s. Seite 1738, Fachlexikon "ABC PHYSIK", 1982, Verlag Harm Deutsch, Thun, Frankfurt/M.) verwendet. Ein derartiges Wirbelrohr ist beispielsweise aus der DE 30 17 688 C2 bekannt. In ein solches Wirbelrohr wird Luft entweder aus einem üblichen Labor-Druckluftanschluß oder aus einem dem Gaschromatographen zugeordneten Luftkompressor etwa tangential eingeleitet, wodurch dieser Luftstrom am Innenmantel des Wirbelrohres in eine Rotation von bis zu 1 Million Umdrehungen pro Minute versetzt wird. An dem einen Ende des Wirbelrohres teilt sich der Luftstrom in einen ausströmenden Teil-Heißluft- und einen rückströmenden Teilluftstrom. Der Heißluftstrom strömt durch ein Kontrollventil, wohingegen der richtungsumgekehrte Teilluftstrom in das Zentrum des Rohres zurückgezwungen wird und in die entgegengesetzte Richtung zurückströmt. Dabei gibt dieser innere Teilluftstrom kinetische Energie in Form von Wärme an den äußeren Luftstrom ab und verläßt das Wirbelrohr am Kaltluftstrom-Auslaß in einem bis auf -46°C heruntergekühlten Zustand.
Da nunmehr zur Kühlung lediglich ein Wirbelrohr in Verbindung mit einem in jedem Labor verfügbaren Druckluftanschluß erforderlich ist, wird der Geräteaufwand zur Kühlung erheblich minimiert, Gefahrengüter wie CO2 und N2 können ausgeschlossen sowie eine völlig gleichmäßige Kühlung der Probenaufnahme-Kammer sichergestellt. Denn diese Probenaufnahme-Kammer ist nunmehr mit einem konzentrisch umgebenden, im Querschnitt ringförmigen Wärmeübertragungs-Raum versehen. Dieser Querschnitt kann kreisförmig, rechteckig, quadratisch, sechseckig oder eine sonstige, strömungsgünstige Form aufweisen. Dadurch kann in wenigen Sekunden Luft in diesen Wärmeübertragungs- Raum mit einer Temperatur von bis zu -46°C eingeleitet und die konzentrisch darin angeordneten Probenaufnahme- Kammer heruntergekühlt werden.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird das Wirbelrohr anschließend auch zur Vorheizung der Probenaufnahme-Kammer und/oder des nachgeordneten Ofens verwendet. Zu diesem Zweck ist der Wärmeübertragungs-Raum wahlweise über schaltbare Ventile mit dem Kaltluftstrom-Auslaß oder mit dem Heißluftstrom- Auslaß des Wirbelrohres verbindbar. Durch entsprechende Umschaltung der Ventile kann innerhalb von einer Sekunde der Wärmeübertragungs-Raum vom Kaltluftstrom mit einer Temperatur von bis zu -46°C oder von dem Heißluftstrom mit einer Temperatur von bis zu +127°C beaufschlagt werden.
Auch diese Vorheizung geschieht völlig gleichmäßig, da der Wärmeübertragungs-Raum sich konzentrisch sowie kreisringförmig zu der Probenaufnahme-Kammer erstreckt. Eventuell von Kondensaterscheinungen herrührende Eiskristalle werden in Sekunden von den Wärmeübertragungsflächen vom Heißluftstrom fortgeblasen und auch sonst die Wärmeübertragungsflächen von die Wärmeübertragung beeinträchtigenden Partikeln freigehalten. Nach einer kurzen Vorheizungsphase kann sodann der Außenmantel der rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer von einer ihn umhüllenden, an sich bekannten Widerstandsdrahtheizung mit wärmeleitendem Kontakt auf die gewünschte Temperatur von z. B. bis 400°C aufgeheizt werden.
Vorteilhaft bestehen die Ventile zur Umschaltung des Kaltluftstromes und Heißluftstromes in Richtung auf den Wärmeübertragungs-Raum aus Magnetventilen, die in unmittelbarer Nähe des Mediumeinlasses zum Wärmeübertragungs-Raum angeordnet sind.
Durch entsprechende Einstellung eines noch nachstehend erläuterten Kontrollventils im Wirbelrohr beläuft sich bei Beaufschlagung des Wärmeübertragungs-Raumes mit dem Kaltluftstrom das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft auf etwa 80 : 20 bis 60 : 40 und umgekehrt bei der Beaufschlagung des Wärmeübertragungs-Raumes mit dem Heißluftstrom auf ein Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft von etwa 20 : 80. Dabei ist vorteilhaft sowohl der Kaltluftstrom-Auslaß als auch der Heißluftstrom-Auslaß des Wirbelrohres von je einer Schalldämpfungskammer umgeben.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist der Schalldämpfer am Heißluftstrom-Auslaß des Wirbelrohres eine Prallscheibe auf, deren Abstand zur Stirnfläche des Wirbelrohrendes unter Bildung eines unterschiedlich großen ringförmigen Luftaustrittspaltes von einer Stelleinrichtung veränderbar ist. Dadurch kann in einfacher Weise das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft geregelt und verändert werden.
Der Druckluftanschluß ist auf der Druckseite des Kompressors vorteilhaft mit einem Filter zur Aufnahme von Feuchtigkeit und Schmutzpartikeln versehen, bevor diese in das Wirbelrohr und von dort in den Wärmeübertragungs- Raum gelangen und darin zu einer Verminderung der Wärmeübertragungsleistung führen können. Zu diesen Schmutzpartikeln zählen auch ölige Bestandteile, die zur Schmierung des Kompressors erforderlich sind.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind sowohl der Kaltluft- als auch der Heißluftstrom über einen in der Nähe des Eingangs der Probenaufnahme-Kammer angeordneten Lufteinlaßkanal als Mediumeinlaß in den ringförmigen Wärmeübertragungs-Raum geführt, während der Mediumauslaß von dem etwa ringförmigen offenen anderen Ende des Wärmeübertragungs- Raumes gebildet ist und entweder in die freie Atmosphäre oder direkt in den nachgeordneten Ofen führt. Dadurch wird ein die Wärmeübertragungsleistung mindernder Staudruck in dem Wärmeübertragungs-Raum unterbunden.
Nach einer weiteren, besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die beiden Druckventile, die Prallscheibe innerhalb des Schalldämpfers am Heißluftstrom- Auslaß sowie die Verbindung des Druckluftanschlusses von einem Computer zeit- und temperaturabhängig gesteuert. Dadurch kann je nach der einzugebenden Probe das entsprechende spezifische Programm vom Computer in äußerst kurzer Zeiteinheit durchgeführt werden, das beispielsweise bei Handschaltungen zu zeitlichen Verzögerungen führen würde.
Zur Überwachung der gewünschten Temperaturen ist in Strömungsrichtung der aus dem Wirbelrohr austretenden Luftströme vor jedem Magnetventil je ein Thermostat in den Verbindungsleitungen unmittelbar davor angeordnet.
Um dem Gaschromatographen eine kompakte Form zu verleihen sowie vor die Untersuchungsergebnisse evtl. verfälschenden äußeren Einflüssen zu schützen, sind das Wirbelrohr, die Schalldämpfer, die Magnetventile und die Thermostate in einem ersten und der Ofen, die Probenaufnahme-Kammer und ein PTV-Probenaufgabekopf in einem zweiten Gehäuse in Modulbauweise angeordnet, wobei die beiden Gehäusemodule rasch miteinander kuppelbar sowie gegen entsprechende Gehäusemodule mit entsprechender Wärme- und Schalldämmung austauschbar sind.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt. Dabei zeigen:
Fig. 1 eine schematische Teilansicht des Gaschromatographen mit dem Wirbelrohr, der Probenaufnahme-Kammer, des Ofens mit einer Kapillarsäule, den Ventilen und der Computersteuerung,
Fig. 2 eine vergrößerte Teilansicht der Probenaufnahme- Kammer von Fig. 1 und
Fig. 3 die Querschnittsansicht des Wirbelrohres mit den beiden Schalldämpfern.
Der Gaschromatograph 1 gemäß Fig. 1 weist einen Ofen 0 mit einer wärmedämmenden Wandung 2, eine Kapillarsäule 3 sowie eine rohrförmige Probenaufnahme- Kammer 4 auf, deren Außenwandung 4a von einer Widerstandsdrahtheizung 5 in wärmeleitendem Kontakt umhüllt ist. Der Probenaufnahme-Kammer 4 ist ein PTV-Probenaufgabekopf 6 vorgeordnet, das nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist. Ein solches Aufgabe system ist beispielsweise in der DE 34 48 091 C3 offenbart.
Die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer 4 ist unter Bildung eines Wärmeübertragungs-Raumes 7 mit etwa kreisringförmigem Querschnitt mit einem Mediumeinlaß 8 und einem Mediumauslaß 9 konzentrisch von einem Gehäuserohr 10 umgeben, wobei der Mediumeinlaß 8 mit dem Kaltluftstrom-Auslaß 11 eines Wirbelrohres 12 verbunden ist. Der Mediumauslaß 9 führt im vorliegenden Fall in den nachgeordneten Ofen 0 oder in die freie Atmosphäre. Der Gaseinlaß 13 des Wirbelrohres 12 ist mit einem Druckluftanschluß 14 verbunden, der entweder aus einem laborüblichen Druckluftanschluß oder aus einem, dem Gaschromatographen 1 zugeordneten Luftkompressor besteht.
Dem Heißluftstrom-Auslaß 15 des Wirbelrohres 12 ist ein Luftstrom-Regelventil 16 zugeordnet.
Wie am anschaulichsten aus Fig. 3 entnommen werden kann, ist sowohl der Kaltluftstrom-Auslaß 11 als auch der Heißluftstrom-Auslaß 15 von je einer Schalldämpfungskammer 17, 18 umgeben. Die Schalldämpfungskammer 18 am Heißluftstrom-Auslaß 15 des Wirbelrohres 12 weist als Luftstrom-Regelventil 16 eine Prallscheibe 16a auf, deren Abstand s zur Stirnfläche 19 des Wirbelrohres 12 unter Bildung eines unterschiedlich großen, kreisringförmigen Luftaustrittsspaltes 20 von einer Stelleinrichtung 21 veränderbar ist. An dieser Prallscheibe 16a wird ein Teil des Heißluftstromes durch den Luftaustrittsspalt 20 in Richtung der Pfeile 22 umgelenkt und verläßt den Schalldämpfer 18 durch den Heißluftstrom- Auslaßstutzen 15a. Der Kaltluftstrom-Auslaß 11 führt in die Schalldämpfungs-Kammer 17, die mit einem entsprechenden Kaltluft-Auslaßstutzen 11a versehen ist.
In sämtlichen Figuren sind übereinstimmende Teile mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet. Die aus dem Druckluftanschluß 14 durch den Einlaßstutzen 13 in das Wirbelrohr 12 mit beispielsweise Raumtemperatur von 20°C eintretende Druckluft trifft tangential auf den Innenmantel 12a des Wirbelrohres 12 und wird dort in Umdrehungen bis zu 1 Million Umdrehungen pro Minute versetzt. Dieser Luftstrom strömt in Richtung der Pfeile 23 vom Gaseinlaß 13 in Richtung auf den Heißluftstrom- Auslaß 15 in der Nähe der Prallscheibe 16a. Dort teilt sich der Heißluftstrom in einen Teil, der den Luftaustrittsspalt 20 in Richtung der Pfeile 22 zum Heißluftstrom-Auslaßstutzen 15a verläßt und in einen zweiten Teilluftstrom, der in Richtung der Pfeile 24 durch den Zentralbereich des Wirbelrohres 12 zum Kaltluftstrom-Auslaß 11 zurückströmt. Bei diesem Zurückströmen gibt dieser zweite Teilluftstrom einen erheblichen Teil seiner kinetischen Energie in Form von Wärme an den Außenluftstrom ab, wodurch der zweite Teilluftstrom am Kaltluftstrom-Auslaß 11 auf eine Temperatur von bis zu -46°C herabgekühlt werden kann. Demgegenüber kann der Heißluftstrom am Austritt aus dem Ringspalt 20 eine Temperatur von bis zu +127°C aufweisen.
Gemäß Fig. 1 in Verbindung mit Fig. 3 ist der Heißluftstrom-Auslaßstutzen 15a über die Leitung 25 und ein Magnetventil 26 mit dem Mediumeinlaßstutzen 8 des Wärmeübertragungs-Raumes 7 ebenso verbunden, wie der Kaltluftstrom-Auslaß 11 über eine weitere Leitung 27 und ein weiteres Magnetventil 28 ebenfalls über das T-Stück 29 mit dem Mediumeinlaß 8 in den Wärmeübertragungs-Raum 7.
Die Kühlung wird wie folgt durchgeführt:
Vor Aufgabe der Probe über den PTV-Aufgabekopf 6 in die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer 4 wird der Kaltluftstrom aus dem Wirbelrohr 12 über den Kaltluftstrom- Auslaß 11 sowie das Magnetventil 28 in den Medium- Einlaßstutzen 8 und von dort in den Wärmeübertragungs- Raum 7 geleitet. Aus diesem strömt die auf bis zu -46°C herabgekühlte Luft in Richtung des Pfeiles 30 zum Mediumauslaß 9 und von dort entweder in die freie Atmosphäre oder in den Ofen 0, der auf diese Weise gleichfalls gekühlt wird. Durch den die Außenmantelseite 4a der Probenaufnahme-Kammer 4 vollständig gleichmäßig sowie rasch beaufschlagenden Kaltluftstrom wird der Probenaufnahme-Kammer 4 Wärme entzogen.
Erst nach Erreichen der erforderlichen Kühlungstemperatur der Probenaufnahme-Kammer 4 wird die Probe aufgegeben und erst nach Aufgabe das Magnetventil 28 geschlossen und damit der Kaltluftstrom am Mediumeinlaßstutzen 8 unterbrochen. Zugleich wird das Magnetventil 26 geöffnet und der über die Leitung 25 herangeführte Heißluftstrom mit einer Temperatur bis zu +127°C in den Mediumeinlaßstutzen 8 und von dort in den Wärmeübertragungs-Raum 7 geleitet. Zugleich oder geringfügig später wird die den Außenmantel 4a der Probenaufnahme-Kammer 4 umgebende Widerstandsdrahtheizung 5 eingeschaltet und damit die Probe auf die gewünschte Temperatur von beispielsweise 200°C aufgeheizt. Dabei dient der Heißluftstrom zur Vorheizung, er kann jedoch je nach dem gewünschten Temperaturniveau der Probe auch zur Alleinheizung dienen, wenn diese Temperatur unterhalb der Temperatur des Heißluftstromes liegt.
Dieser Heißluftstrom erfüllt dabei jedoch nicht nur die Funktion einer Vorwärmung der Probe, sondern auch zugleich eine Reinigungsfunktion des Wärmeübertragungs-Raumes 7 von evtl. darin enthaltenen Kondensaterscheinungen oder Schmutzpartikeln, so daß die der Wärmeübertragung dienende Mantelaußenfläche 4a der Probenaufnahme- Kammer 4 von die Wärmeübertragungsvorgänge beeinträchtigenden Ablagerungen freigehalten wird. Damit diese Ablagerungen tunlichst erst gar nicht in das Wirbelrohr 12 gelangen, ist hinter dem Druckluftanschluß 14 vorteilhaft ein Filter 31 angeordnet.
Zur Überwachung der Temperaturen, z. B. bei Funktionsstörungen der Ventile 26, 28, sowohl des Kaltluftstromes als auch des Heißluftstromes ist in die Heißluftleitung 25 ein Thermostat 32 und in die Kaltluftleitung 27 ein weiterer Thermostat 33 in unmittelbarer Nähe vor den jeweiligen Ventilen 26, 28 angeordnet.
In der dargestellten Stellung der Fig. 1 ist das Magnetventil 28 geöffnet und das Magnetventil 26 geschlossen. Damit die jeweils nicht benötigten Luftströme bei jeweils geschlossenem Magnetventil 28, 26 ungehindert in die freie Atmosphäre abströmen können, ist das Magnetventil 26 über eine Leitung 25a mit der freien Atmosphäre verbunden, über welche der in der Stellung der Fig. 1 nicht benötigte Heißluftstrom abströmen kann.
Nach beendeter Kühlung wird das Magnetventil 28 aus seiner in Fig. 1 geöffneten Lage in seine Schließstellung überführt, wodurch die Leitung 27 mit der Abströmleitung 27a in die freie Atmosphäre verbunden wird, so daß auch in diesem Fall die Kaltluft über diese Leitung 27a in die freie Atmosphäre abströmen kann und im Wirbelrohr 12 kein Staudruck entsteht. Hiernach kann unmittelbar das Magnetventil 26 in Richtung zum Mediumeinlaß 29/8 geöffnet und die Leitung 25a geschlossen werden. Dadurch strömt Heißluft in Richtung des Pfeiles 30 durch den Wärmeübertragungs-Raum 7 zum Vor- bzw. Aufheizen der Probe. Hiernach wird die Widerstandsdrahtheizung 5 zugeschaltet.
Durch diese Leitungen 25a, 27a werden die jeweils zuführenden Leitungen 25 bzw. 27 freigeschaltet, so daß die Magnetventile 26, 28 unmittelbar hintereinander geöffnet bzw. geschlossen werden können, was die gaschromatographischen Bestimmungen entsprechend beschleunigt.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die beiden Magnetventile 26, 28, das Luftstrom-Regelventil 16 mit der Prallscheibe 16a innerhalb des Schalldämpfers 18 zum Heißluftstrom-Auslaß 15 sowie die Verbindungsleitung 34 zum Druckluftanschluß 14 von einem Computer 35 zeit- und temperaturabhängig gesteuert.
Die strichpunktierten Leitungen 36 sind elektrische Regelleitungen.
Zur kompakten Ausgestaltung sind das Wirbelrohr 12, die Schalldämpfer 17, 18, die Magnetventile 26, 28 und die Thermostate 32, 33 in einem ersten und der Ofen 0, die Probenaufnahme-Kammer 4 und der PTV-Probenaufgabekopf 6 in einem zweiten Gehäuse in Modulbauweise angeordnet, wobei die beiden Gehäusemodule rasch miteinander kuppelbar sowie gegen entsprechende Gehäusemodule austauschbar sind.
Es versteht sich, daß grundsätzlich anstelle von Luft auch ein anderes Gas über den Gaseinlaß 13 in das Wirbelrohr 12 geleitet und zur Kühlung bzw. Vorheizung ausgenutzt werden kann. Jedoch sind andere Gase als die jederzeit verfügbare Luft mit einem erhöhten apparativen Vorrats- und Sicherheitsaufwand verbunden, so daß diese Gase gegenüber dem Medium Luft als verschlechterte Ausführungsform betrachtet werden müssen.
Bezugszeichenliste
0 Ofen
1
Gaschromatograph
2
Wandung
3
Kapillarsäule
4
Probenaufnahme-Kammer
4
a Außenwandung der Probenaufnahme-Kammer
4
5
Widerstandsdrahtheizung
6
PTV-Probenaufgabekopf
7
Wärmeübertragungs-Raum
8
Mediumeinlaß des Wärmeübertragungs-Raumes
7
9
Mediumauslaß des Wärmeübertragungs-Raumes
7
10
Gehäuserohr
11
Kaltluftstrom-Auslaß
11
a Kaltluft-Auslaßstutzen
12
Wirbelrohr
12
a Innenmantel des Wirbelrohres
12
13
Gaseinlaß
14
Druckluftanschluß
15
Heißluftstrom-Auslaß
15
a Heißluftstrom-Auslaßstutzen
16
Luftstrom-Regelventil
16
a Prallscheibe
17
,
18
Schalldämpfungs-Kammer
19
Stirnfläche des Wirbelrohres
12
20
Luftaustrittsspalt
21
Stelleinrichtung
22
,
23
,
24
,
30
Strömungspfeile der Luft
25
,
27
Leitungen
25
a,
27
a Ausblasleitungen der Leitungen
25
,
27
26
,
28
Magnetventile
29
T-Stück
31
Filter
32
,
33
Thermostate
34
Verbindungsleitung
35
Computer
36
elektrische Regelleitungen
s Abstand der Prallscheibe
16
a zur Stirnfläche
19
des Wirbelrohres
12

Claims (15)

1. Gaschromatograph mit einer rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer, deren Außenwand von einer Heizeinrichtung aufheizbar und vom Kühlmedium einer Kühleinrichtung beaufschlagbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer (4) unter Bildung eines Wärmeübertragungs-Raumes (7) mit etwa ringförmigem Querschnitt mit einem Mediumeinlaß (8) und einem Mediumauslaß (9) konzentrisch von einem Gehäuserohr (10) umgeben ist, dessen Mediumeinlaß (8) mit dem Kaltluftstrom-Auslaß (11) eines Wirbelrohres (12) mit einem Heißluftstrom-Auslaß (15) verbunden ist und dessen Mediumauslaß (9) entweder zu einem nachgeordneten Ofen (0) oder in die freie Atmosphäre führt, wobei der Gaseinlaß (13) des Wirbelrohres (12) mit einem Druckluftanschluß (14) verbunden ist.
2. Gaschromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeübertragungs- Raum (7) wahlweise über schaltbare Ventile (26, 28) mit dem Kaltluftstrom-Auslaß (11) oder mit dem Heißluftstrom- Auslaß (15) des Wirbelrohres (12) verbindbar ist.
3. Gaschromatograph nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (26, 28)aus Magnetventilen bestehen, die in unmittelbarer Nähe des Mediumeinlasses (8) in den Wärmeübertragungs-Raum (7) angeordnet sind.
4. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckluftanschluß (14) entweder aus einem üblichen Labor- Druckluftanschluß oder aus einem dem Gaschromatographen (1) zugeordneten Luftkompressor besteht.
5. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der Druckluft am Gaseinlaß (13) des Wirbelrohres (12) etwa 5 bar bis 8 bar beträgt.
6. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft am Kaltluftstrom-Auslaß (11) des Wirbelrohres (12) eine Temperatur bis zu -46°C und am Heißluftstrom-Auslaß (15) des Wirbelrohres (12) eine Temperatur bis zu +127°C aufweist.
7. Gaschromatograph nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Beaufschlagung des Wärmeübertragungs- Raumes (7) mit dem Kaltluftstrom das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft 80 : 20 bis 60 : 40 beträgt und daß bei der Beaufschlagung des Wärmeübertragungs-Raumes (7) mit dem Heißluftstrom das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft sich auf etwa 20 : 80 beläuft.
8. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der Kaltluftstrom-Auslaß (11) als auch der Heißluftstrom- Auslaß (15) des Wirbelrohres (12) von je einer Schalldämpfungskammer (17, 18) umgeben ist.
9. Gaschromatograph nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schalldämpfer (18) am Heißluftstrom-Auslaß (11) des Wirbelrohres (12) als Luftstrom-Regelventil (16) eine Prallscheibe (16a) aufweist, deren Abstand (s) zur Stirnfläche (19) des Wirbelrohres (12) unter Bildung eines unterschiedlich großen kreisringförmigen Luftaustrittspaltes (20) von einer Stelleinrichtung (21) veränderbar ist.
10. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckluftanschluß (14) auf der Druckseite des Kompressors mit einem Filter (31) zur Aufnahme von Feuchtigkeit und Schmutzpartikeln versehen ist.
11. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der Kaltluft- als auch der Heißluftstrom über einen in der Nähe des Eingangs der Probenaufnahme-Kammer (4) angeordneten Lufteinlaßkanal (29) als Mediumeinlaß (8) in den Wärmeübertragungs-Raum (7) geführt sind und der Mediumauslaß (9) von dem etwa ringförmigen offenen anderen Ende des Wärmeübertragungs-Raumes (7) gebildet ist.
12. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Außenmantel (4a) der rohrförmigen Probenaufnahme- Kammer (4) von einer an sich bekannten Widerstandsdrahtheizung (5) mit wärmeleitendem Kontakt eingehüllt ist.
13. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Magnetventile (26, 28), die Prallscheibe (16a) des Luftstrom-Regelventils (16) innerhalb des Schalldämpfers (18) am Heißluftstrom-Auslaß (15) sowie die Verbindung des Druckluftanschlusses (14) zum Gaseinlaß (13) von einem Computer (35) zeit- und temperaturabhängig gesteuert sind.
14. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung der aus dem Wirbelrohr (12) austretenden Luftströme vor jedem Magnetventil (26, 28) je ein Thermostat (32, 33) in den Verbindungsleitungen (25, 27) unmittelbar davor angeordnet ist.
15. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Wirbelrohr (12), die Schalldämpfer (17, 18), die Magnetventile (26, 28) und die Thermostate (32, 33) in einem ersten und der Ofen (0), die Probenaufnahme-Kammer (4) und ein PTV-Probenaufgabekopf (6) in einem zweiten Gehäuse in Modulbauweise angeordnet sind, wobei die beiden Gehäusemodule rasch miteinander kuppelbar sowie gegen entsprechende Gehäusemodule austauschbar sind.
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