DE10013449A1

DE10013449A1 - Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern

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Publication number: DE10013449A1
Application number: DE10013449A
Authority: DE
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2000-03-17
Filing date: 2000-03-17
Publication date: 2001-09-27
Anticipated expiration: 2020-03-18
Also published as: DE10013449B4; EP1136246B1; EP1136246A3; EP1136246A2; ES2273759T3; ATE342798T1; DE50111240D1

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse offenbart, bei dem man das zu verpressende Material in eine Matrize (1) füllt, deren Boden durch einem unteren Preßstempel (2) gebildet wird, der ein feststehendes oder als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement (3) aufweist, das Material in der Matrize zwischen dem unteren Preßstempel und einem oberen Preßstempel zu einem Muldenformkörper (4) preßt, gegebenenfalls eine weitere Schicht oder mehrere weitere Schichten zu verpressenden Materials auf die Oberseite des Muldenformkörpers (4) aufbringt und wie in Schritt b) zu einem mehrschichtigen Muldenkörper verpreßt sowie den Muldenformkörper aus der Matrize entfernt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern, eine Vorrichtung zur Herstellung von Muldenformkörpern sowie die Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern.

Muldenformkörper werden üblicherweise hergestellt, indem man in die obere Seite eines großvolumigen Formkörpers, meistens einer Tablette, eine Mulde einprägt, die in einem anschließenden Konfektioniergang mit einem anderen Material befüllt, insbesondere aus gegossen werden kann.

Muldenformkörper werden insbesondere aus Substanzen hergestellt, die in Kombination mit anderen Substanzen wirksam werden. Häufig ist dabei die Situation gegeben, daß die unterschiedlichen Substanzen dann ihre Wirkung am vorteilhaftesten entfalten, wenn sie in genau definierter Folge während der Anwendung in Lösung gehen, um in gelöster Form zusammenwirken zu können. Ein häufiges Anwendungsgebiet für diese Art der Wirkmit telzugabe ist das maschinelle Geschirrspülen. Um dem Anwender das Portionieren der Spülhilfsmittel oder allgemeiner der Wasch-, Spül-, Reinigungs- und Waschhilfsmittel zu erleichtern, werden die auf die Maschinenkapazität abgestimmten Zugabemengen zu Formkörpern, insbesondere Tabletten, verpreßt.

Pulverförmige oder körnige Wirkmittel, die wegen der vorbeschriebenen effektiveren Wir kungsentfaltung getrennt zugegeben werden sollen, werden dabei in diskreten Lagen über einander verpreßt. Wenn eines oder mehrere der Kombinations-Wirkmittel ursprünglich in pastöser oder flüssiger, beispielsweise geschmolzener Form vorliegen, die für eine Ver pressung ungeeignet ist, stellt die Einformung einer Mulde in die Formkörperoberfläche eine bewährte Form für die Gestaltung eines sämtliche gewünschten Substanzen einer Wirkmittel-Kombination aufnehmenden Formkörpers dar. In diese Mulde können die flüs sigen, geschmolzenen und/oder pastösen Wirkmittel eingegeben werden und darin nach der Befüllung verfestigen.

Bei der üblichen Einformung einer Mulde in die Formkörperoberfläche, wie sie beispiels weise in den Patentanmeldungen DE 198 38 103.4 und PCT/EP 99/05863 beschrieben wird, kann es jedoch nachteiligerweise zu einer Überpressung des Formkörperbereichs unterhalb des die Mulde formenden Prägeelements kommen. Diese Überpressung führt zu einer ungleichmäßigen Dichteverteilung innerhalb des Formkörpers und zu einer verrin gerten Löslichkeit des überpreßten Bereiches bei Wasch-, Spül-, Reinigungs- und Wasch hilfsmittelformkörpern. Dergleiche Effekt tritt bei solchermaßen hergestellten pharmazeu tischen Produkten in Tablettenform oder bei Süßwarentabletten auf. Auch bei Mulden formkörpern, bei denen die Löslichkeit keine Rolle spielt, ist eine Überpressung von Nachteil. Der überpreßte Bereich einer entsprechend hergestellten Grillkohletablette brennt beispielsweise schlechter als die nicht überpreßten Bereiche.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstel lung von Muldenformkörpern bereitzustellen, das die Überpressung von Teilbereichen des Muldenformkörpers vermeidet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) das zu verpressende Material in eine Matrize (1) füllt, deren Boden durch einen unteren Preßstempel (2) gebildet wird, der ein feststehendes oder als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement (3) aufweist,
b) das Material in der Matrize zwischen dem unteren Preßstempel und einem vor zugsweise planen oberen Preßstempel zu einem Muldenformkörper (4) preßt,
c) gegebenenfalls eine weitere Schicht oder mehrere weitere Schichten zu verpressen den Materials auf die Oberseite des Muldenformkörpers (4) aufbringt und wie in Schritt b) zu einem mehrschichtigen Muldenformkörper verpreßt sowie
d) den Muldenformkörper aus der Matrize entfernt.

Das zu verpressende, meist pulverförmige oder feinkörnige Material wird beim Einfüllen in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Preßmatrize ungleichmäßig verteilt. Über dem Prägeelement befindet sich weniger Material als über den anderen Bereichen des unteren Preßstempels. Dies hat zur Folge, daß das Material an den Stellen, an denen das Profil des Preßstempels die höchsten Erhebungen aufweist - nämlich über dem Prägeele ment - nicht oder nur unwesentlich stärker komprimiert werden muß als über den anderen Bereichen des Preßstempels. Da außerdem das zu verpressende Material den höchsten Druckspitzen zumindest teilweise durch eine Bewegung in Richtung der weniger hoch be anspruchten Bereiche auszuweichen vermag, treten in den Bereichen der höchsten Profiler hebungen keine Überpressungseffekte auf.

Das Prägeelement besteht in der Regel im wesentlichen aus einem harten und dauerhaft belastbaren Material. Entsprechende Materialien sind dem Fachmann bekannt und können in Abhängigkeit von dem zu verpressenden Gut ausgewählt werden. Beispielsweise kann das Prägeelement aus Metall, insbesondere Stahl; aus Keramischen Werkstoffen; oder in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung aus einem harten Kunststoff bestehen.

Der Begriff "Kunststoffe" charakterisiert dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung Materialien, deren wesentliche Bestandteile aus solchen makromolekularen organischen Verbindungen bestehen, die synthetisch oder durch Abwandeln von Naturprodukten ent stehen. Sie sind in vielen Fällen unter bestimmten Bedingungen (Wärme und Druck) schmelz- und formbar. Kunststoffe sind also prinzipiell organische Polymere und können entweder nach ihren physikalischen Eigenschaften (Thermoplaste, Duroplaste und Elasto mere), nach der Art der Reaktion ihrer Herstellung (Polymerisate, Polykondensate und Polyaddukte) oder nach ihrer chemischen Natur (Polyolefine, Polyester, Polyamide, Polyu rethane usw.) klassifiziert werden.

Harte Kunststoffe erfüllen dabei insbesondere das Anforderungsprofil, daß das Prägeele ment zugleich hart und widerstandsfähig gegen hohe Flächenbelastungen sein, zum ande ren aber auch reibungsmindernde oder schmierende Eigenschaften aufweisen soll.

Der Begriff "Härte" ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Bezeichnung für den Widerstand, den ein Festkörper dem Eindringen eines anderen Körpers entgegensetzt. Ein übliches dynamisches Verfahren zur Härtebestimmung ist das Rücksprung-Verfahren. Die auf diese Weise ermittelte Shore-Härte wird bei Stahl durch die Kugelfallprobe als Rück prallhärte bestimmt bzw. bei Gummi und anderen Elastomeren als Eindring-Widerstand gegen einen Kegelstumpf gemessen. Bei härteren Kunststoffen, z. B. bei harten Thermopla sten und besonders bei Duroplasten, mißt man die Kugeldruckhärte als Quotient aus Prüf kraft und Oberfläche des Eindrucks einer Stahlkugel (5 mm Durchmesser) nach 10, 30 od. 60 Sekunden unter Last.

Als Kunststoffmaterialien für das Prägeelement haben sich insbesondere Polyolefine, vor zugsweise Polyethylen oder Polypropylen, bewährt. Polyethylene (PE) sind dabei zu den Polyolefinen gehörende Polymere mit Gruppierungen des Typs

-[CH₂-CH₂]-

als charakteristischer Grundeinheit der Polymerkette. Polyethylene werden durch Polyme risation von Ethylen nach zwei grundsätzlich unterschiedlichen Methoden, dem Hoch druck- und dem Niederdruck-Verfahren hergestellt. Die resultierenden Produkte werden entsprechend häufig als Hochdruck-Polyethylen bzw. Niederdruck-Polyethylen bezeichnet; sie unterscheiden sich hauptsächlich hinsichtlich ihres Verzweigungsgrades und damit ver bunden in ihrem Kristallinitätsgrad und ihrer Dichte. Beide Verfahren können als Lösungspolymerisation, Emulsionspolymerisation oder Gasphasenpolymerisation durchgeführt werden.

Beim Hochdruck-Verfahren fallen verzweigte Polyethylene mit niedriger Dichte (ca. 0,915-0,935 g/cm³) und Kristallinitätsgraden von ca. 40-50% an, die man als LDPE-Typen bezeichnet. Produkte mit höherer Molmasse und dadurch bedingter verbesserter Festigkeit und Streckbarkeit tragen die Kurzbezeichnung HMW-LDPE (HMW = high molecular weight). Durch Copolymerisation des Ethylens mit längerkettigen Olefinen, insbesondere mit Buten und Octen, kann der ausgeprägte Verzweigungsgrad der im Hochdruck- Verfahren hergestellten Polyethylene reduziert werden; die Copolymere haben das Kurz zeichen LLD-PE (linear low density polyethylene). Die Makromoleküle der Polyethylene aus Niederdruck-Verfahren sind weitgehend linear und unverzweigt. Diese Polyethylene (HDPE) haben Kristallinitätsgrade von 60-80% und eine Dichte von ca. 0,94-0,965 g/cm³. Sie sind als Prägeelementmaterialien besonders geeignet.

Polypropylene (PP) sind thermoplastische Polymere des Propylens mit Grundeinheiten des Typs

-[CH(CH₃)-CH₂]-.

Polypropylene können durch stereospezifische Polymerisation von Propylen in der Gas phase oder in Suspension zu hochkristallinen isotaktischen oder zu weniger kristallinen syndiotaktischen bzw. zu amorphen ataktischen Polypropylenen hergestellt werden. Tech nisch wichtig ist insbesondere das isotaktische Polypropylen, bei dem alle Methylgruppen auf einer Seite der Polymerkette lokalisiert sind. Polypropylen zeichnet sich durch hohe Härte, Rückstellfähigkeit, Steifheit und Wärmebeständigkeit aus und ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung somit ein geeignetes Prägeelementmaterial.

Eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Polypropylene erreicht man durch Verstärkung mit Talkum, Kreide, Holzmehl oder Glasfasern, und auch das Aufbringen metallischer Überzüge ist möglich.

Neben den Polyolefinen sind Polyamide im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt einsetzbare Prägeelementmaterialien. Polyamide sind hochmolekulare Verbindungen, die aus durch Peptid-Bindungen verknüpften Bausteinen bestehen. Die synthet. Polyamide (PA) sind bis auf wenige Ausnahmen thermoplastische, kettenförmige Polymere mit wie derkehrenden Säureamid-Gruppierungen in der Hauptkette. Nach dem chemischen Aufbau lassen sich die sogenannten Homopolyamide in zwei Gruppen einteilen: den Aminocar bonsäure-Typen (AS) und den Diamin-Dicarbonsäure-Typen (AA-SS); dabei bezeichnen A Amino-Gruppen und S Carboxy-Gruppen. Erstere werden aus einem Baustein durch Poly kondensation (Aminosäure) oder Polymerisation (ω-Lactam), letztere aus zwei Bausteinen durch Polykondensation (Diamin und Dicarbonsäure) gebildet. Codiert werden die Polya mide aus unverzweigten aliphatischen Bausteinen nach der Anzahl der C-Atome. So ist die Bezeichnung PA 6 beispielsweise das aus ε-Aminocapronsäure oder ε-Caprolactam aufge baute Polyamid und. PA 12 ist ein Poly(ε-laurinlactam) aus ε-Laurinlactam. Beim Typ AA-SS werden zuerst die Kohlenstoff = Anzahl des Diamins und dann die der Dicarbonsäure genannt: PA 66 (Polyhexamethylenadipinamid) entsteht aus Hexamethylendiamin (1,6- Hexandiamin) und Adipinsäure, PA 610 (Polyhexamethylensebacinamid) aus 1,6- Hexandiamin und Sebacinsäure, PA 612 (Polyhexamethylendodecanamid) aus 1,6- Hexandiamin und Dodecandisäure. Die genannten Polyamid-Typen sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugte Materialien für das Prägeelement.

Polyurethane (PUR) sind durch Polyaddition aus zwei- und höherwertigen Alkoholen und Isocyanaten zugängliche Polymere (Polyaddukte) mit Gruppierungen des Typs

-[CO-NH-R²-NH-CO-O-R¹-O]-

als charakteristische Grundeinheiten der Basis-Makromoleküle, bei denen R¹ für einen nie dermolekularen oder polymeren Diol-Rest und R² für eine aliphatische oder aromatische Gruppe steht. Technisch wichtige PUR werden hergestellt aus Polyester- und/oder Polye therdiolen und beispielsweise aus 2,4- bzw. 2,6-Toluoldiisocyanat (TDI, R² = C₆H₃-CH₃), 4,4'-Methylendi(phenylisocyanat) (MDI, R² = C₆H₄-CH₂-C₆H₄) oder Hexamethylendiisocya nat [HMDI, R² = (CH₂)₆]. Tablettierstempel, deren Prägeelement aus einem Polyurethan besteht, sind erfindungsgemäß ebenfalls bevorzugt.

Ein weiteres bevorzugtes Prägeelementmaterial ist Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere Hart-PVC. Als Polyvinylchloride bezeichnet man die bei der Homopolymerisation von Vinylchlorid (VC) anfallenden Polymere. PVC wird technisch durch Verfahren der Sus pensionspolymerisation (S-PVC), der Mikro-Suspensionspolymerisation, der Emulsi onspolymerisation (E-PVC) oder der Substanz- bzw. Massepolymerisation (M-PVC) her gestellt. Die weitaus größte Bedeutung haben Suspensionspolymerisations-Verfahren. Die anfallenden Polymere haben die allg. Grundstruktur

-CH₂-CH(Cl)-CH₂-CH(Cl)-

die aus der Kopf/Schwanz-Polymerisation des Monomeren resultiert. Die Makromoleküle der PVC sind nicht streng linear; sie haben in Abhängigkeit vom Monomer-Umsatz u. der Polymerisations-Temp. ca. 3-20 kurze Seitenketten pro 1000 C-Atome. Techn. PVC haben Molmassen von ca. 30000-130000 g/mol, die K-Werten von 45-80 entsprechen. Bei allen Polymerisations-Verfahren fallen zunächst sehr kleine PVC-Primärteilchen an, die sich bei höherem Monomer-Umsatz zu wesentlich größeren Sekundärteilchen zusammenlagern. Die gewünschte Morphologie der PVC.-Teilchen, z. B. glatt, kompakt, unregelmäßig ge formt oder porös, wird über die verwendeten Polymerisations-Hilfsmittel (Schutzkolloide, Emulgatoren) und Rühr-Bedingungen eingestellt. Die VC-Polymerisation wird radikalisch initiiert und in der Regel bei Monomer-Umsätzen von 75-90% abgebrochen. Das nicht umgesetzte Vinylchlorid wird destillativ weitestgehend aus den Polymerisationsansätzen entfernt und durch Intensiventgasung auf zulässige niedrigste Restgehalte abgesenkt. PVC wird durch Extrudieren, Kalandrieren, Blasformen, Spritzgießen, Pressen oder Sintern ver arbeitet und zwar zur Herstellung erfindungsgemäß einsetzbarer Prägeelemente mit Ge halten an Weichmachern von 0-12% (Hart-PVC). Die Weichmacher-Aufnahmefähigkeit der PVC nimmt mit steigender Molmasse u. Porosität der PVC-Teilchen zu. Die thermi sche Labilität der PVC erfordert den Zusatz von Hilfsmitteln (Stabilisatoren, Gleitmittel u. a.) bei der Verarbeitung. Hart-PVC ist gegen Wasser, Säuren, Laugen, Alkohole, Benzine u. Öle beständig. Viele Lösungsmittel (Benzol, Treibstoff-Gemische) wirken jedoch quel lend. Um der Alterung des PVC vorzubeugen setzt man Stabilisatoren zu, die den bei frei werdenden Chlorwasserstoff binden und gleichzeitig als Antioxidantien wirken; als Stabili satoren eignen sich anorganische Schwermetall-Salze, Metall-Seifen insbesondere von Ba, Cd, Pb, Zn, Ca, ferner Dibutyl- und Dioctylzinn-Verbindungen und epoxidiertes Sojaöl. Um die Schlagzähigkeit von Hart-PVC in der Kälte zu steigern, wird es mit Kautschuk, Acrylatkautschuk, Methacrylat/Butadien/Styrol-Copolymeren (MBS), Acrylnitril- Butadien-Styrol-Copolymeren (ABS) oder chloriertem Polyethylen modifiziert. Zur besse ren Verarbeitbarkeit und Wärmeform-Beständigkeit können außerdem Polymere wie Poly(α-methylstyrol), MMA- und Acrylat-haltige Copolymere, verschiedene Pfropfcopo lymere etc. eingearbeitet werden.

Die genannten Kunststoffe können allein als Prägeelementmaterialien eingesetzt werden, sie können aber auch mit Beschichtungen oder Laminierungen aus Metallen oder anderen Stoffen versehen oder selber als Beschichtungsmittel für Prägeelemente aus anderen Mate rialien eingesetzt werden.

Besonders bewährt hat sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Einsatz glasfaser verstärkter Kunststoffe als Prägeelementmaterial. Glasfaserverstärkte Kunststoffe (GFK) sind Verbundwerkstoffe aus einer Kombination von einer Matrix aus Polymeren und als Verstärker wirkenden Glasfasern. Die zur Faserverstärkung verwendeten Glasmaterialien liegen in den GFK als Fasern, Garne, Rovings (Glasseidenstränge), Vliese, Gewebe oder Matten vor. Als polymere Matrixsysteme für GFK sind sowohl Duroplaste (wie beispiels weise Epoxidharze, ungesättigte Polyesterharze, Phenol- u. Furanharze), als auch Ther moplaste (wie beispielsweise Polyamide, Polycarbonate, Polyacetale, Polyphenylenoxide und -sulfide, Polypropylene und Styrolcopolymere) geeignet. Das Gewichtsverhältnis zwi schen Verstärkerstoff und Polymermatrix liegt üblicherweise im Bereich von 10 : 90-65 : 35, wobei die Festigkeitseigenschaften der GFK in der Regel bis zu einem Verstärkergehalt von ca. 40 Gew.-% zunehmen.

Die Herstellung der GFK erfolgt vorwiegend in Preßverfahren; weitere wichtige Ferti gungsverfahren sind Handlaminier-, Faserspritz-, kontinuierliche Imprägnier-, Wickel- und Schleuderverfahren. Vielfach geht man auch von sogenannten Prepregs, mit Harzen vo rimprägnierten Glasfasermaterialien, aus, die unter Anwendung von Druck in der Wärme gehärtet werden. Die GFK zeichnen sich gegenüber den nicht verstärkten Matrixpolymeren durch erhöhte Zug-, Biege- und Druckfestigkeit, Schlagzähigkeit, Formbeständigkeit und Stabilität gegenüber dem Einfluß von Wärme, Säuren, Salzen, Gasen oder Lösungsmitteln aus. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung haben sich insbesondere glasfaserverstärktes Polytetrafluoethylen und glasfaserverstärkte Polyamide als Prägeelementmaterialien be währt.

Das Prägeelement muß nicht homogen aus einem Material bestehen. Es kann auch eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem anderen Material aufweisen. Erfin dungsgemäß bevorzugt ist der Einsatz eines Prägeelementes aus einem der zuvorgenannten harten Materialien, das eine Einlage aus aus einem reversibel verformbaren Material auf weist. Das reversibel verformbare Material ist vorzugsweise ein Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, vorzugsweise ein Polyurethan-Werkstoff, zum Beispiel insbesondere Vulkollan®, oder ein Polyvinylchlorid (PVC), zum Beispiel insbesondere Mipolam®.

Ein solches Prägeelement, das eine Einlage aus aus einem reversibel verformbaren Materi al aufweist, wird besonders bevorzugt als feststehendes Prägeelement eingesetzt.

Die Dimension des Prägeelements kann der Dimension des herzustellenden Formkörpers angepaßt werden, so daß die im Formkörper resultierende Mulde im Vergleich zum Form körpervolumen geeignete Ausmaße aufweist. Bevorzugte Muldentiefen liegen im Bereich von etwa 5 bis etwa 8 mm, insbesondere von etwa 6 bis etwa 7 mm. Für übliche Formkör pergeometrien und -größen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Prägeelement ein Volumen von 0,5 bis 5 ml, bevorzugt von 0,6 bis 3 ml und insbesondere von 0,8 bis 2 ml aufweist. Das Volumen des Prägeelementes ist dabei als das Volumen zu verstehen, das das Prägeelement als Mulde in den Formkörper hineinprägt.

Auch die Dimension der Grundfläche des unteren Preßstempels wird der Dimension des herzustellenden Formkörpers angepaßt, so daß die Grund- und Oberseite der Formkörper im Vergleich zum Formkörpervolumen geeignete Ausmaße aufweist. Für übliche Form körpergeometrien und -größen von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Grundfläche des Preßstempels 5 bis 30 cm², bevorzugt von 5 bis 20 cm² und insbesondere 8 bis 12 cm² beträgt.

Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist auch der in der Patentanmeldung PCT/EP 99/05863, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird, beschriebene Tablettierstempel.

Wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein feststehendes Prägeelement eingesetzt, so weist dieses vorzugsweise eine gewölbte Kuppelform auf, wodurch die Ablösung des Formkörpers erleichtert wird.

Außer einem feststehenden Prägeelement ist erfindungsgemäß auch ein als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement einsetzbar. Ein Tablettierstempel mit beweglichem Mittendorn wird in der Patentanmeldung DE 198 38 396.7 beschrieben, auf die hiermit vollumfänglich Bezug genommen wird.

Ein solcher erfindungsgemäß einsetzbarer Stempel ist aus mindestens zwei, vorzugsweise genau zwei unabhängig voneinander und parallel zueinander beweglichen Teilstempeln aufgebaut. Wird das erfindungsgemäße Verfahren auf einer Rundlaufpresse durchgeführt, benötigt jeder Teilstempel des Unterstempels eine eigene Unterstempelbahn, damit eine voneinander unabhängige Beweglichkeit der Teilstempel gewährleistet ist. Auch die übri gen Teile, die bei herkömmlichen Rundlaufpressen für die Bewegung der einteiligen Un terstempel sorgen, wie beispielsweise Druckrollen und optional einzusetzende Niederzug schienen sind bei dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in jeweils zwei Aus führungen erforderlich.

Da mit zunehmender Komplexität der Preßflächen der beiden Teilstempel anwendungs technische Probleme wie Stempelanbackungen, Deckeln, übermäßiger Verschleiß usw. stark ansteigen, ist es erfindungsgemäß bevorzugt, einen Unterstempel einzusetzen, der aus einen Mittendorn und einem diesen Mittendorn umschließenden Ringstempel besteht. Es gibt es eine Vielzahl von Gestaltungsmöglichkeiten für Ringstempel und Mittendorn. So kann beispielsweise bei einer eckigen Matrize und einem auf diese Matrize angepaßten Ringstempel mit eckigem Grundriß der Stirnfläche (Preßfläche) ein eckiger oder ein runder Mittendorn verwendet werden, was zu unterschiedlich geformten Mulden führt. Vorzugsweise weist der Mittendorn eine ellipsenförmige, kreisrunde oder rechteckige Stirnfläche auf. Bei dieser Ausgestaltungsform weist der den Mittendorn umgebende Ringstempel eine ebenfalls kreisrunde Bohrung auf, in der der Mittendorn frei auf und ab bewegt werden kann. Diese Geometrie hat keinen Einfluß auf den äußeren Grundriß der Stirnfläche der Matrize (und damit des Ringstempels) - hier sind nach wie vor sämtliche Formvarianten möglich. Aus ästhetischen Gründen sind allerdings ebenfalls kreisrunde Matrizen zu be vorzugen. Bei dieser speziellen Ausgestaltungsform weist der Ringstempel einen Grundriß in Form zweier konzentrischer Kreise auf.

Im Verlauf des Preßvorgangs in Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens berührt der obere Preßstempel (Oberstempel) das zu verpressende Material (Vorgemisch) und senkt sich weiter in Richtung des unteren Preßstempels (Unterstempels) ab. Bei dieser Verdich tung werden die Partikel des Vorgemisches näher aneinander gedrückt, wobei das Hohl raumvolumen innerhalb der Füllung zwischen den Stempeln kontinuierlich abnimmt. Ab einer bestimmten Position des Oberstempels (und damit ab einem bestimmten Druck auf das Vorgemisch) beginnt die plastische Verformung, bei der die Partikel zusammenfließen und es zur Ausbildung des Formkörpers kommt. Je nach den physikalischen Eigenschaften des Vorgemisches wird auch ein Teil der Vorgemischpartikel zerdrückt und es kommt bei noch höheren Drücken zu einer Sinterung des Vorgemischs.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet auch die Herstellung mehrschichtiger Mulden formkörper, indem man zwei oder mehrere Schichten zu verpressenden Materials (Vorge mische) bereitet, die aufeinander verpreßt werden und die gleich oder voneinander und/oder der ersten Schicht verschieden sein können. Hierbei wird in Schritt b) das zuerst eingefüllte Vorgemisch leicht vorverpreßt, um eine glatte Oberseite zu erhalten, und nach Einfüllen des zweiten Vorgemischs in Schritt c) zum fertigen Formkörper endverpreßt. Bei drei- oder mehrschichtigen Formkörpern erfolgt nach jeder Vorgemisch-Zugabe eine wei tere Vorverpressung, bevor nach Zugabe des letzten Vorgemischs der Formkörper endver preßt wird.

Aufgrund des zunehmenden technischen Aufwands sind in der Praxis maximal zwei schichtige Formkörper bevorzugt. Hierbei können aus der Aufteilung bestimmter Inhaltsstoffe auf die einzelnen Schichten Vorteile erzielt werden.

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt die Her stellung zweischichtiger Muldenformkörper, enthaltend Wasch- oder Reinigungsmittel, indem zwei unterschiedliche teilchenförmige Vorgemische aufeinander gepreßt werden, von denen eines ein oder mehrere Bleichmittel und das andere ein oder mehrere Enzyme enthält. Nicht nur diese Trennung von Bleichmittel und Enzymen kann Vorteile bringen, auch die Trennung von Bleichmitteln und optional einzusetzenden Bleichaktivatoren kann vorteilhaft sein, so daß erfindungsgemäße Verfahrensvarianten bevorzugt sind, bei denen in den Schritten b) und c) zweischichtige Formkörper, die eine Mulde aufweisen, herge stellt werden, indem zwei unterschiedliche teilchenförmige Vorgemische aufeinander ge preßt werden, von denen eines ein oder mehrere Bleichmittel und das andere ein oder meh rere Bleichaktivatoren enthält.

Gewicht und Form des entstehenden Muldenformkörpers werden durch die Stellung des unteren Preßstempels und die Form des Preßwerkzeugs bestimmt. Der obere Preßstempel ist erfindungsgemäß vorzugsweise planar, kann jedoch auch zum Zwecke der Einprägung von Mustern, Buchstaben oder Schriftzügen erhaben ausgebildet sein.

Die gleichbleibende Dosierung in den Schritten a) bzw. c), auch bei hohen Formkörper durchsätzen, wird vorzugsweise über eine volumetrische Dosierung des Vorgemischs er reicht. Die Muldenformkörper können dabei in vorbestimmter Raumform und vorbe stimmter Größe gefertigt werden. Als Raumform kommen praktisch alle sinnvoll handhab baren Ausgestaltungen in Betracht, die mit der Einformung einer Mulde in den Formkörper vereinbar sind; beispielsweise also die Ausbildung als Tafel, die Stab- bzw. Barrenform, Würfel, Quader und entsprechende Raumelemente mit ebenen Seitenflächen sowie beson dere zylinderförmige Ausgestaltungen mit kreisförmigem oder ovalem Querschnitt. Diese letzte Ausgestaltung erfaßt dabei die Darbietungsform von der Tablette bis zu kompakten Zylinderstücken mit einem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser oberhalb 1.

Im letzten Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der fertige Muldenformkör per vorzugsweise durch den Unterstempel aus der Matrize herausgedrückt und gegebenenfalls durch nachfolgende Abstreif und Transporteinrichtungen wegbefördert.

Die Verpressung erfolgt in geeigneten Pressen, vorzugsweise in handelsüblichen Tablet tenpressen, die prinzipiell mit Einfach- oder Zweifachstempeln ausgerüstet sein können. Im letzteren Fall wird nicht nur der Oberstempel zum Druckaufbau verwendet, auch der Un terstempel bewegt sich während des Preßvorgangs auf den Oberstempel zu, während der Oberstempel nach unten drückt. Für kleine Produktionsmengen werden vorzugsweise Ex zentertablettenpressen verwendet, bei denen der oder die Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sind, die ihrerseits an einer Achse mit einer bestimmten Umlaufgeschwindigkeit montiert ist. Die Bewegung dieser Preßstempel ist mit der Arbeitsweise eines üblichen Viertaktmotors vergleichbar. Die Verpressung kann mit je einem Ober- und Unterstempel erfolgen, es können aber auch mehrere Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sein, wobei die Anzahl der Matrizenbohrungen entsprechend erweitert ist. Die Durchsätze von Exzenterpressen variieren ja nach Typ von einigen hundert bis 3000 Tabletten pro Stunde. Für größere Durchsätze wählt man vorzugsweise Rundlauftablettenpressen, bei denen auf einem sogenannten Matrizentisch eine größere Anzahl von Matrizen kreisförmig angeord net ist. Die Zahl der Matrizen variiert je nach Modell zwischen 6 und 55, wobei auch grö ßere Matrizen im Handel erhältlich sind. Jeder Matrize auf dem Matrizentisch ist ein Ober- und Unterstempel zugeordnet, wobei wiederum der Preßdruck aktiv entweder nur durch den Ober- bzw. Unterstempel, oder auch durch beide Stempel aufgebaut werden kann. Der Matrizentisch und die Stempel bewegen sich um eine gemeinsame senkrecht stehende Achse, wobei die Stempel mit Hilfe schienenartiger Kurvenbahnen während des Umlaufs in die Positionen für Befüllung, Verdichtung, plastische Verformung und Ausstoß gebracht werden. An den Stellen, an denen eine besonders gravierende Anhebung bzw. Absenkung der Stempel erforderlich ist (Befüllen, Verdichten, Ausstoßen), werden diese Kurvenbah nen durch zusätzliche Niederdruckstücke, Niederzugschienen und Aushebebahnen unter stützt. Die Befüllung der Matrize erfolgt über eine starr angeordnete Zuführeinichtung, den sogenannten Füllschuh, der mit einem Vorratsbehälter für das Vorgemisch verbunden ist. Der Preßdruck auf das Vorgemisch ist über die Preßwege für Ober- und Unterstempel indi viduell einstellbar, wobei der Druckaufbau durch das Vorbeirollen der Stempelschaftköpfe an verstellbaren Druckrollen geschieht.

Rundlaufpressen können zur Erhöhung des Durchsatzes auch mit zwei Füllschuhen verse hen werden, wobei zur Herstellung eines Formkörpers nur noch ein Halbkreis durchlaufen werden muß. Zur Herstellung zwei- und mehrschichtiger Formkörper werden vorzugsweise mehrere Füllschuhe hintereinander angeordnet, ohne daß die leicht angepreßte erste Schicht vor der weiteren Befüllung ausgestoßen wird. Auch Rundlauftablettenpressen sind mit Einfach- oder Mehrfachwerkzeugen ausrüstbar, so daß beispielsweise ein äußerer Kreis mit 50 und ein innerer Kreis mit 35 Bohrungen gleichzeitig zum Verpressen benutzt wer den. Die Durchsätze moderner Rundlauftablettenpressen betragen über eine Million Form körper pro Stunde. Bei hohen Durchsätzen besteht insbesondere beim Einsatz eines festste henden Prägeelementes im Unterstempel die Gefahr einer Kollision zwischen dem in Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens über die Oberfläche des rotierenden Matri zentisches hinausragenden Prägeelement und dem Füllschuh. Eine solche Kollision kann erfindungsgemäß dadurch vermieden werden, daß man in den Schritten a) und c) minde stens einen Füllschuh einsetzt, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zweckmäßig umrüstbare Tablet tiermaschinen sind beispielsweise erhältlich bei den Firmen Apparatebau Holzwarth GbR, Asperg, Wilhelm Fette GmbH, Schwarzenbek, Hofer GmbH, Weil, KILIAN, Köln, KOMAGE, Kell am See, KORSCH Pressen GmbH, Berlin, Mapag Ma schinenbau AG, Bern (CH) sowie Collrtoy N. V., Halle (BE/LU). Besonders geeignet ist beispielsweise die Hydraulische Doppeldruckpresse HPF 630 der Firma LAEIS, D.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der untere Preßstempel das die Mulde formende Prägeelement aufweist.

Vorzugsweise besteht das Prägeelement aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Ke ramik, Metall oder einem harten Kunststoff, vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus HDPE, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Hart-PVC, glasfaserverstärkte Kunst stoffen, insbesondere aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoethylen oder glasfaserverstärktem Polyamid und/oder es ist mit einer Beschichtung aus einem der vorgenannten Stoffe versehen. Das Prägeelement kann auch eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem reversibel verformbaren Material aufweisen, vorzugsweise aus einem Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, besonders bevorzugt aus ei nem Polyurethan-Werkstoff, insbesondere aus Vulkollan®, oder einem Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere aus Mipolam®.

Das die Mulde formende Prägeelement (3) ist entweder feststehend in den unteren Preß stempel (2) integriert, wie in Fig. 2 dargestellt, oder als beweglicher Mittendorn in einem mehrteiligen, insbesondere zweiteiligen, unteren Preßstempel (2) ausgebildet, wie in Fig. 1 dargestellt. Ein Prägeelement, das eine Einlage aus aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, wird besonders bevorzugt als feststehendes Prägeelement eingesetzt.

Vorzugsweise setzt man eine Rundlaufpresse ein, besonders bevorzugt eine Rundlaufpres se, die mit mindestens einem Füllschuh bestückt ist, der einen tunnelähnlichen Kanal auf weist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matri zentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.

Pressen, in denen die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Einsatz kommen kann, sind oben bereits ausführlich beschrieben worden. Vorteilhaft einsetzbare Prägeelemente und Materialien zu deren Herstellung sind ebenfalls oben bereits ausführlich beschrieben wor den.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung einer erfindungs gemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern in der pharmazeutische Industrie, in der chemischen Industrie, in der oder für die Nahrungsmittel-, Tiernahrungsmittel- und Süßwarenindustrie; zur Herstellung von Grillkohleformkörpern oder insbesondere zur Her stellung von Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmittelformkörpern. Erfindungs gemäß vorteilhaft verpreßbare Materialien und Gemische zur Herstellung von Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmittelformkörpern sind in der Patentanmeldung DE 198 31 704.2 beschrieben, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Muldenformkörper, insbeson dere eine Muldentablette, besonders bevorzugt eine zweischichtige Muldentablette, herge stellt mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Das folgenden Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie jedoch darauf einzuschränken:

Eine handelsübliche Rundlauf-Tablettenpresse wurde mit folgendem Presswerkzeug be stückt:

a) Oberstempel rund, d = 34 mm, mit feststehendem, zylindrischen, konzentrischen Prägee lement, h = 5 mm, d = 15 mm
b) Matrize rund, d = 34 mm
c) Unterstempel rund, d = 34 mm, plane Oberfläche, beschichtet mit Vulkollan 80 Shore A

und ein Vorgemisch folgender Zusammensetzung verpresst:
52,0% Natriumtripolyphosphat
32,0% Natriumcarbonat
10,0% Natriumperborat
2,5% TAED (Tetraacetylendiamin)
1,0% Benzotriazol
2,5% C₁₂

-Fettalkohol mit 3 EO

Zum Vergleich wurde das Vorgemisch unter identischen Pressbedingungen mit vertausch tem Ober- und Unterstempel verpresst. Die beiden Tabletten, hergestellt mit Prägeelement im Oberstempel (Tablette 1) bzw. Prägeelement im Unterstempel (Tablette 2) wurden gleichzeitig in eine Becherglas mit 2 Liter Wasser bei 50°C gegeben und unter Rühren ge löst.

Man beobachtete eine weitgehend identische Löslichkeit des ringförmigen Bereichs um die Mulde. Der Bereich unter der Mulde von Tablette 1 löste sich allerdings deutlich langsa mer als der von Tablette 2.

Bezugszeichenliste

1

Matrize

2

Ringstempel

3

Mittendorn

4

Muldenformkörper (einschichtig)

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, dadurch gekenn zeichnet, daß man

a) das zu verpressende Material in eine Matrize (1) füllt, deren Boden durch einen unteren Preßstempel (2) gebildet wird, der ein feststehendes oder als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement (3) aufweist,
b) das Material in der Matrize zwischen dem unteren Preßstempel und einem oberen Preßstempel zu einem Muldenformkörper (4) preßt,
c) gegebenenfalls eine weitere Schicht oder mehrere weitere Schichten zu verpressen den Materials auf die Oberseite des Muldenformkörpers (4) aufbringt und wie in Schritt b) zu einem mehrschichtigen Muldenformkörper verpreßt sowie
d) den Muldenformkörper aus der Matrize entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Prägeelement ein setzt, das im wesentlichen aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Keramik, Metall oder einem harten Kunststoff, vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus HDPE, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Hart-PVC, glasfaserverstärkte Kunst stoffen, insbesondere aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoethylen oder glasfaserver stärktem Polyamid besteht und/oder mit einer Beschichtung aus einem der vorge nannten Stoffe versehen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Prägeele ment einsetzt, das eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, vorzugsweise aus einem Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, besonders bevorzugt aus einem Polyurethan- Werkstoff, insbesondere aus Vulkollan®, oder einem Polyvinylchlorid (PVC), insbe sondere aus Mipolam®.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt b) einen planar ausgebildeten oberen Preßstempel einsetzt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt d) den Muldenformkörper durch Anheben des unteren Preßstempels aus der Matrize entfernt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Presse eine Rundlaufpresse einsetzt.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Schritten a) und c) einen Füllschuh einsetzt, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.

8. Vorrichtung zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, dadurch gekenn zeichnet, daß der untere Preßstempel (2) das die Mulde formende Prägeelement (3) aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Prägeelement im we sentlichen aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Keramik, Metall oder einem harten Kunststoff, vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus HDPE, Polypro pylen, Polyamid, Polyurethan, Hart-PVC, glasfaserverstärkte Kunststoffen, insbeson dere aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoethylen oder glasfaserverstärktem Polyamid besteht und/oder mit einer Beschichtung aus einem der vorgenannten Stoffe versehen ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Prägeelement eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, vorzugsweise aus einem Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, besonders bevorzugt aus einem Polyurethan-Werkstoff, insbeson dere aus Vulkollan®, oder einem Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere aus Mipo lam®.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das die Mulde formende Prägeelement feststehend in den unteren Preßstempel integriert ist und vorzugsweise eine gewölbte Kuppelform aufweist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das die Mulde formende Prägeelement als beweglicher Mittendorn in einem mehrteiligen, ins besondere zweiteiligen, unteren Preßstempel ausgebildet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11 oder 8 bis 10 und 12, dadurch ge kennzeichnet, daß die Presse eine Rundlaufpresse ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Rundlaufpresse mit einem Füllschuh bestückt ist, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorste hende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.

15. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, 13 und 14 oder 8 bis 10 und 12 bis 14, zur Herstellung von Formkörpern in der pharmazeutische Indu strie, in der chemischen Industrie, in der oder für die Nahrungsmittel-, Tiernahrungs mittel- und Süßwarenindustrie; zur Herstellung von Grillkohleformkörpern oder insbe sondere zur Herstellung von Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmittelform körpern.

16. Muldenformkörper, insbesondere Muldentablette, besonders bevorzugt zweischichtige Muldentablette, hergestellt mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, 13 und 14 oder 8 bis 10 und 12 bis 14.