DE10000889C2 - Verfahren zum Erzeugen von C¶2¶- und C¶3¶-Olefinen aus Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zum Erzeugen von C¶2¶- und C¶3¶-Olefinen aus KohlenwasserstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen von C2- und C3-
Olefinen aus Kohlenwasserstoffen.
Ein Verfahren dieser Art ist aus dem US-Patent 5,981,819 bekannt,
wobei man von einem C4- bis C7-Olefine enthaltenden Einsatz-
Kohlenwasserstoff ausgeht und diesen an einem formselektiven
Zeolith-Katalysator umsetzt.
Die JP-A-63041592 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von
Propylen durch Thermokracken.
Nach der DE-A-198 13 720 wird die vom Steamcracker gewonnene C4+-
Fraktion mehrstufig aufgearbeitet, wobei aus dem im Cracker
erzeugten Ethylen durch Metathese Propylen erzeugt wird. Dies
trifft auch für die EP-A-0742195 zu. Steamcrack-Vorrichtungen
werden ebenfalls in der EP-B-0252355 und DE-A-196 48 795
beschrieben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren
weiter zu entwickeln und dabei mit einem als Zwischenprodukt
anfallenden Kohlenwasserstoff-Gemisch arbeiten zu können, welches
auch höher siedende Komponenten aufweist. Erfindungsgemäß gelingt
dies dadurch, dass man den Einsatz-Kohlenwasserstoff dampfförmig
zusammen mit Wasserdampf durch
eine thermische Dampfkrackung (Steam-cracking) führt, in
welcher er auf Temperaturen im Bereich von 700 bis 1000°C
erhitzt wird, wobei man ein Krackgemisch erzeugt, welches C2-
bis C6-Olefine und C4- bis C6-Diolefine enthält. Aus dem
Krackgemisch wird eine erste, C2- und C3-Olefine enthaltende
Fraktion und eine zweite Fraktion abgetrennt, welche Olefine
und Diolefine des Bereichs C4 bis C6 enthält. Z. B. kann die
zweite Fraktion nur C4-Olefine oder dazu noch C4-Diolefine
enthalten, sie kann z. B. auch nur aus C5- und C6-Olefinen und
C5- und C6-Diolefinen bestehen. Aus der zweiten Fraktion werden
die Diolefine mindestens teilweise entfernt und ein
Zwischenprodukt erzeugt, welches zu mindestens 30 Gew.-% aus
C4- bis C6-Olefinen besteht, dass man ein C4- bis C6-Olefine und
Wasserdampf enthaltendes Einsatzgemisch mit einer
Eingangstemperatur von 300 bis 700°C in einen Reaktor leitet,
der eine Schüttung aus körnigem, formselektivem Katalysator
enthält, wobei man aus der Schüttung ein C2- bis C4-Olefine
enthaltendes Produktgemisch abzieht und aus dem Produktgemisch
C2- und C3-Olefine abtrennt. Beim Kohlenwasser-Gemisch welches
man in die Dampfkrackung (Steamcracking) leitet, handelt es
sich zum Beispiel um Naphtha oder Ethan.
Aus der zweiten Fraktion, die Olefine und Diolefine des
Bereichs C4 bis C6 enthält und aus dem Produkt der
Dampfkrackung abgetrennt wird, müssen zunächst die Diolefine
(z. B. Butadien, Pentadien, Hexadien) bis auf einen Restgehalt
von vorzugsweise höchstens 5 Gew.-% abgetrennt werden. Dies
ist deshalb notwendig, weil die Diolefine bei der
Weiterbehandlung stören, da sie zur raschen Verkokung des
formselektiven Katalysators beitragen können. Zum Entfernen
der Diolefine aus der zweiten Fraktion gibt es mehrere
Möglichkeiten, zum Beispiel kann man sie extraktiv entfernen
oder aber sie werden durch eine partielle Hydrierung
mindestens teilweise zu Olefinen (z. B. Buten, Penten, Hexen)
umgewandelt.
Es kann zweckmäßig sein, das von Diolefinen mindestens
teilweise befreite Gemisch, welches hier als Zwischenprodukt
bezeichnet wird, ganz oder teilweise zur Erzeugung von
Tertiär-Butylmethylether (MTBE) zu verwenden. Zu diesem Zweck
kann man mindestens einen Teil des Zwischenprodukts durch eine
MTBE-Synthese leiten, wobei insbesondere der Isobuten-Gehalt
an einem an sich bekannten Katalysator unter Zugabe von
Methanol zu MTBE umgewandelt wird. Einzelheiten der MTBE-
Synthese sind bekannt (zum Beispiel Verfahren von Snamprogetti
oder Universal Oil Products).
Über einen körnigen formselektiven Zeolith-Katalysator leitet
man schließlich ein Einsatzgemisch, das Wasserdampf und C4- bis
C6-Olefine enthält. Bei dem Zeolithen handelt es sich
vorzugsweise um einen solchen vom Pentasil-Typ mit einem
Atomverhältnis Si : Al im Bereich von 10 : 1 bis 200 : 1. Ein
solcher Zeolith-Katalysator ist zum Beispiel in EP-B-0369364
beschrieben. Es empfiehlt sich, im Reaktor, der den Zeolith-
Katalysator enthält, bei relativ niedrigen Drücken im Bereich
von 0,2 bis 3 bar und vorzugsweise 0,6 bis 1,5 bar zu
arbeiten, Einzelheiten sind aus dem US-Patent 5981819 bekannt.
Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens werden mit Hilfe
der Zeichnung erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Fließschema
des Verfahrens.
Ein dampfförmiger Einsatz-Kohlenwasserstoff, bei dem es sich
auch um ein Kohlenwasserstoff-Gemisch handeln kann, z. B.
Naphtha, wird in der Leitung (1) herangeführt, mit Wasserdampf
aus der Leitung (2) gemischt und durch einen Dampfkracker
(Steam-cracker) (3) geführt. Der Dampfkracker wird in an sich
bekannter Weise durch Verbrennen eines Brennstoffs beheizt,
wobei das zu krackende Gemisch durch indirekten Wärmeaustausch
kurzzeitig auf Temperaturen im Bereich von 700 bis 1000°C
erhitzt wird. Unter diesen Bedingungen werden größere Moleküle
thermisch gespalten. Man zieht in der Leitung (4) ein
Krackgemisch ab, welches üblicherweise C2- bis C20-Olefine und
auch noch höher siedende Komponenten enthält. In einer
Destillation (5), die auch mehrstufig ausgebildet sein kann,
trennt man die gewünschten Fraktionen vom zugeführten Gemisch
ab. Eine erste Fraktion, die C2- und C3-Olefine enthält, wird
in der Leitung (7) abgeführt und stellt bereits ein rohes
Produkt dar. Eine zweite Fraktion, die Olefine des Bereichs C4
bis C6 enthält, zieht man in der Leitung (8) ab und die
schwereren Komponenten fallen in der Leitung (9) an.
Um aus der zweiten Fraktion der Leitung (8) Diolefine und
insbesondere Butadien mindestens teilweise zu entfernen, sind
in der Zeichnung zwei Möglichkeiten dargestellt, die auch
gleichzeitig genutzt werden können. Der erste Weg führt über
das geöffnete Ventil (10) und die Leitung (11) zu einer
Extraktion (12), in welcher Butadien entfernt wird. Diese
Extraktion arbeitet in an sich bekannter Weise, zum Beispiel
nach einem von der Firma BASF lizenzierten Verfahren.
Extrahiertes Butadien wird durch die Leitung (13) abgeführt.
Die zweite Möglichkeit der Weiterbehandlung besteht darin,
dass man die zweite Fraktion der Leitung (8) ganz oder
teilweise durch das geöffnete Ventil (15) und die Leitung (16)
einer Hydrierung (17) aufgibt, welcher man auch durch die
Leitung (18) Wasserstoffgas zuführt. In der Hydrierung, die in
an sich bekannter Weise katalytisch arbeitet, werden Diolefine
zumindest teilweise zu Olefinen umgewandelt. Das Produkt der
Hydrierung (17) und das Gemisch aus der Extraktion (12) führt
man in der Leitung (20) zusammen und bildet ein Gemisch, das
hier als Zwischenprodukt bezeichnet wird. Dieses
Zwischenprodukt besteht zu mindestens 30 Gew.-% und
vorzugsweise mindestens 50 Gew.-% aus C4- bis C6-Olefinen.
Es ist ohne weiteres möglich, das Zwischenprodukt der Leitung
(20) durch das geöffnete Ventil (21) ganz oder auch nur
teilweise durch die Leitung (22) einem Reaktor (23)
aufzugeben, um die gewünschten C2- und C3-Olefine zu erzeugen.
Eine Verfahrensvariante besteht darin, dass man das
Zwischenprodukt der Leitung (20) ganz oder teilweise durch das
geöffnete Ventil (25) und die Leitung (26) in eine MTBE-
Synthese (27) führt. Durch diese Synthese, die in an sich
bekannter Weise arbeitet, gewinnt man MTBE, welches als Anti-
Klopfmittel in Brennstoffen für Kraftmaschinen verwendet wird.
MTBE wird in der Leitung (28) abgezogen. Das verbleibende
Gasgemisch gelangt durch die Leitung (29) ebenfalls zum
Reaktor (23).
Der Reaktor (23) enthält eine Schüttung eines körnigen,
formselektiven Zeolith-Katalysators. Bei Temperaturen in der
Schüttung von 300 bis 700°C wird das in den Leitungen (22)
und (29) herangeführte Einsatzmaterial weitgehend zu C2- und
C3-Olefinen umgewandelt.
Das Produktgemisch, das aus dem Reaktor (23) kommt, wird in
der Leitung (30) abgezogen und in einem Kühler (31) auf
Temperaturen von etwa 30 bis 80°C gekühlt, so dass Wasser und
Benzin auskondensieren. Das kondensathaltige Gemisch gelangt
durch die Leitung (32) zu einem Abscheider (33). Aus dem
Abscheider zieht man durch die Leitung (34) Wasser ab, in der
Leitung (35) erhält man eine organische Gasphase, und durch
die Leitung (36) wird ein Produktgas abgezogen. Das Produktgas
enthält die gewünschten Produkte Ethylen und Propylen. Um die
Wertstoffe Ethylen und Propylen abzutrennen, kann man das Gas
der Leitung (36) einer nicht dargestellten Trenneinrichtung
zuführen.
Die organische Gasphase (35) wird in der Destillationskolonne
(38) teilweise kondensiert und in eine gasförmige, C4-Olefine
enthaltende Phase, abgezogen durch die Leitung (39), und in
eine Flüssigphase, abgezogen durch die Leitung (40),
aufgetrennt.
Man arbeitet mit einer der Zeichnung entsprechenden Anlage und
führt dem Steamcracker (3) pro Stunde 89 t Naphtha, 6 t Ethan
und 42 t Wasserdampf zu. Die Daten der Beispiele sind
teilweise berechnet, alle Zusammensetzungen (in Gew.-%) werden
ohne den Wasserdampfanteil angegeben. Das den Steamcracker in
der Leitung (4) mit einer Temperatur von 380°C verlassende
Krackgemisch hat die in Tabelle I, Spalte A, angegebene
Zusammensetzung (in Gew.-%):
Nach Kühlung und Fraktionierung erhält man eine erste Fraktion
mit der in Tabelle I, Spalte B, angegebenen Zusammensetzung,
und eine zweite Fraktion mit der Zusammensetzung der Spalte C.
Diese zweite Fraktion wird auf verschiedene Weise
weiterbearbeitet, die in den Beispielen 1 bis 4 beschrieben
sind:
Man führt die zweite Fraktion bei geschlossenem Ventil (15)
durch die Leitung (11) in eine an sich bekannte Butadien-
Extraktion (12) und erhält ein Zwischenprodukt in der Leitung
(20) mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle I, Spalte D. Dieses
Zwischenprodukt gibt man dem Reaktor (23) mit einer
Eintrittstemperatur von 500°C und mit einem Gewichtsverhältnis
H2O : Kohlenwasserstoffen von 1,8 : 1 auf. Eine ausführliche
Beschreibung des Zeolith-Katalysator erfolgt im US-Patent
5,981,819. In der Leitung (36) erhält man eine Produktfraktion
mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle I, Spalte E, die man
zusammen mit der ersten Fraktion (Tabelle I, Spalte B) zum
Gewinnen der Endprodukte Ethylen und Propylen in der
gewünschten Reinheit durch eine Gaszerlegungsanlage führt.
Eine zweite Produktfraktion mit der Zusammensetzung gemäß
Tabelle I, Spalte F, die man in der Leitung (39) erhält, kann
dem Krackgemisch der Leitung (4) zugegeben werden, wodurch die
Ausbeute an Ethylen und Propylen erhöht werden kann.
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, doch leitet man das
Zwischenprodukt der Leitung (20) bei geschlossenem Ventil (21)
durch die Leitung (26) in eine an sich bekannte MTBE-Synthese
(27). Dort wird Isobutylen mit Methanol zu MTBE umgesetzt und
dieses Produkt durch die Leitung (28) abgezogen. Das
verbleibende Gemisch, das in der Leitung (29) zum Reaktor (23)
strömt, hat die in Tabelle I, Spalte G, angegebene
Zusammensetzung. Die Umsetzung im Reaktor (23) erfolgt unter
den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1, dies gilt auch für
die anschließende Abtrennung von Ethylen und Propylen.
In der Leitung (8) fällt eine zweite Fraktion mit der in der
Tabelle II, Spalte A angegebenen Zusammensetzung an (in
Gew. %).
Diese zweite Fraktion wird bei geschlossenem Ventil (10) durch
die Leitung (16) einer partiellen Hydrierung (17) an einem im
Festbett angeordneten handelsüblichen Pd/Al2O3-Katalysator
zusammen mit Wasserstoff aus der Leitung (18) zugeführt. Das
aus der Hydrierung abgezogene Gemisch hat die in der Tabelle
II, Spalte B, angegebene Zusammensetzung, es wird durch die
Leitungen (20) und (21) dem Reaktor (23) zugeführt. Man
arbeitet im Reaktor (23) und anschließend wie im Beispiel 1
aufgezeigt, der Produktstrom der Leitung (36) hat die
Zusammensetzung gemäß Tabelle II, Spalte C und in Spalte D ist
die Zusammensetzung des Gasgemisches der Leitung (39)
angegeben.
Man arbeitet zunächst wie im Beispiel 3 mit geschlossenem
Ventil (10), hält nun auch das Ventil (21) geschlossen und
führt das Zwischenprodukt der Leitung (20) - Tabelle II,
Spalte B - in die MTBE-Synthese (27). Nach Abtrennen des
produzierten MTBE zieht man in der Leitung (29) ein Gemisch
mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle II, Spalte E ab und
führt es dem Reaktor (23) zu, dort arbeitet man wie im
Beispiel 1 beschrieben. Die Zusammensetzung des Produkts der
Leitung (36) ist in der Tabelle II in Spalte F angegeben,
Spalte G gibt die Zusammensetzung in der Leitung (39) an.
Claims (4)
1. Verfahren zum Erzeugen von C2- und C3-Olefinen aus einem Einsatz-
Kohlenwasserstoff, welchen man dampfförmig zusammen mit Wasserdampf durch
eine thermische Dampfkrackung (Steamcracking) führt, in welcher er auf
Temperaturen im Bereich von 700 bis 1000°C erhitzt wird, wobei man ein
Krackgemisch erzeugt, welches C2- bis C6-Olefine und C4- bis C6-Diolefine
enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem Krackgemisch eine erste, C2-
und C3-Olefine enthaltende Fraktion und eine zweite Fraktion abtrennt, welche
Olefine und Diolefine des Bereichs C4 bis C6 enthält, dass man aus der zweiten
Fraktion die Diolefine mindestens teilweise entfernt und ein Zwischenprodukt
erzeugt, welches zu mindestens 30 Gew.-% aus C4- bis C6-Olefinen besteht, dass
man ein C4- bis C6-Olefine und Wasserdampf enthaltendes Einsatzgemisch mit
einer Eingangstemperatur von 300 bis 700°C in einen Reaktor leitet, der eine
Schüttung aus körnigem, formselektivem Katalysator enthält, wobei man aus der
Schüttung ein C2- bis C4-Olefine enthaltendes Produktgemisch abzieht und aus
dem Produktgemisch C2- und C3-Olefine abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man mindestens einen Teil der zweiten Fraktion durch
eine Butadien-Extraktion leitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass man mindestens einen Teil der
zweiten Fraktion durch eine partielle Hydrierung
leitet, in welcher man die Diolefine mindestens
teilweise zu Olefinen umwandelt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen Teil
des Zwischenprodukts, welches Isobuten enthält, in eine
Synthese zur Erzeugung von Tertiär-Buthylmethylether
(MTBE) leitet und dass man das aus der Synthese
kommende restliche Gemisch in den Reaktor leitet.
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