DD285651A5

DD285651A5 - Anordnung fuer die nachfuehrung der verduennung zur einhaltung des messbereichs von detektionssystemen

Info

Publication number: DD285651A5
Application number: DD33358489A
Authority: DD
Inventors: Dieter Beckmann; Josef Metze; Egon Hildebrandt
Original assignee: Adw Der Ddr,Zentrum Fuer Wiss. Geraetebau,Dd
Priority date: 1989-10-13
Filing date: 1989-10-13
Publication date: 1990-12-19

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung fuer die Nachfuehrung der Verduennung zur Einhaltung des Meszbereichs von Detektionssystemen und bezieht sich auf die Aufbereitung von Substanzen zur Messung von Prozeszgroeszen in komplexen Medien und ist in der Biotechnologie, Medizin, Landwirtschaft, Wasserwirtschaft und im Umweltschutz anwendbar. Bei einer Anordnung zur Nachfuehrung der Verduennung unter Verwendung von Vorrichtungen zur Probeentnahme, einer Baugruppe zur Verduennung und eines Rechners hat die Baugruppe zur Verduennung erfindungsgemaesz Dosiergefaesze mit unterschiedlichem Volumen, die in einem festen vorgegebenen Verhaeltnis zueinander stehen. Zur Erreichung definierter Mischungsverhaeltnisse sind die Dosiergefaesze rechnergesteuert verknuepft. Mit dieser Vorrichtung ist eine prozeszorientierte Nachfuehrung der Verduennung moeglich. Fig. 4{Nachfuehrung; Verduennung; Detektionssystem; Biotechnologie; Dosiergefaesz; Mischung, prozeszorientiert}

Description

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, bei der Analyse von flüssigen Medien unabhängig von deren veränderter Konzentration im Prozeßablauf immer im Meßbereich des verwendeten Detektors zu arbeiten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zug/unde, Substanzen in Meßprozessen, die in Analysesystemen ablaufen, mittels einer prozeßbezogenen kontinuierlichen Medienverdünnung so aufzubereiten, daß Stoffkonzentrationen vom jeweiligen Detektionssystem reproduzierbar meßbar werden, um damit sicher als Signalgröße der Weiterverarbeitung zugeführt werden zu können.

Erfindungsgemäß wird daß bei einer Anordnung für die Nachführung der Verdünnung zur Einhaltung des Meßbereichs von Detektionssyfctemen, unter Verwendung von Vorrichtungen zur Probeentnahme, einer Baugruppe zur Verdünnung und eines Rechners dadurch erreicht, daß die Baugruppe zur Verdünnung Dosiergefäße mit unterschiedlichem Volumen hat, die in einem festen vorgegebenen Verhältnis zueinander stehen, und daß zur Erreichung definierter Mischungsverhältnisse die Dosiergefäße rechnergesteuert miteinander verknüpft sind.

Die Anordnung zur Probenverdünnung kann so ausgebildet sein, daß die Dosiergfifäße zwischen Ventilen angeordnet sind und die Volumina der Dosiergefäße einschließlich der Leitungsstücke von und bis zu den Ventilen in festen Verhältnissen stehen, die durch die Formel

V₁ = kaV, (j = i + 1, i > 0, i, j... ganze Zahl k = 0,1 a... gebrochene Zahl) bestimmt sind.

Die Dosiergefäße können als Einzelgefäße oder als Gefäßblock ausgebildet sein. Jedes Gefäß kann auch mehrmals vorhanden sein. Dadurch wird erreicht, daß ausgehend von einem Grundvolumen V, jedes beliebige Volumen dosiert werden kann, sofern es ein Vielfaches von Vi ist, und somit auch jedes beliebige Mischungsverhältnis eingestellt werden kann, da auch die zu vermessende Probe über ein Dosiergefäß dosiert wird, dessen Volumen den Volumina der anderen Dosiergefäße fest zugeordnet ist.

Die Baugruppe zur Probenverdünnung kann auch aus Leitungen unterschiedlicher Durchmesser, einer zugehörigen Dosierpumpe und einer Anzahl von Ventilen bestehen, wobei jeder Leitung eines der Ventile fest zugeordnet ist und die Radien der Leitungen in festen Verhältnissen stehen, entsprechend der Formel

r, = ka,r_p(j >=1,i - j - 1, a... reelle Zahl, r_p Radius der Probenbohrung, k = 0,1)

Die Leitungen können einzeln oder als Block ausgebildet sein und dia Leitungen können auch mehrfach vorhanden sein. Dadurch wird erreicht, daß ausgehend von einem Grundradius r_P jedes beliebige Volumen dosiert werden kann, sofern es ein Vielfaches des durch die Leitung mit dem Radius r_p dosierten Volumens ist, und somit auch jedes beliebige Mischungsverhältnis eingestellt werden kann, da auch die dosierte Probe über eine Leitung gepumpt wird, deren Radius den Radien der anderen Leitungen fest zugeordnet ist.

Weiterhin kann die Baugruppe zur Probenverdünnung aus Leitungen unterschiedlicher Längen, einer zugehörigen Dosierpumpe und einer Anzahl von Ventilen bestehen, wobei jeder Leitung eines der Ventile fest zugeordnet ist und die Längen der Leitungen in einem festen Verhältnis entsprechend der Formel

Ij = kd/a'llp

stehen, wobei J= 1... n, a... eine reelle Zahl, k = (0,1) und l_p die Länge des Probenschlauches ist. Die Leitungen können auch hier einzeln oder als Block ausgebildet sein und sie können auch mehrfach vorhanden sein. Dadurch wird erreicht, daß ausgehend von einer Grundlänge l_p jedes Volumen dosiert werden kann, sofern es ein Vielfaches des durch die Leitung mit der Länge l_p dosierten Volumens ist, und somit auch jedes beliebige Mischungsverhältnis eingestellt werden kann, da auch die dosierte Probe über eine Leitung gepumpt wird, deren Länge den Längen der anderen Leitung fest zugeordnet ist. Bei dieser Anordnung werden die Ventilstellungen als Meßsignal für die zu bestimmende Meßgröße genutzt. Die Dosiergefäße werden aus einem oder mehreren Vorratsgefäßen in der Weise gefüllt, daß eine Pumpe bei geöffneten Ventilen Verdünnungsmedium aus dem/den Vorratsgefäßen im Kreislauf durch die Dosiorgefäße pumpt, so daß Totvolumina, die das Maßergebnis verfälschen, vermieden werden und ein blasenfreies Einfüllen garantiert wird. In gleicher Weise wird die Probe bereitgestellt. Nach dem Füllen erfolgt durch Umschalten von Ventilen das Zusammenführen zum Mischen des Verdünnungsmittels mit der Probe und die Zuführung zum Detektionssystem. Durch die unterschiedlichen Volumina der Dosiergefäße und ihre Zusammenschaltbarkeit wird erreicht, daß für das jeweilige Meßsystem zunächst ein maximales Verdünnungsverhältnis eingestellt wird, so daß das Meßsystem immer unterhalb der oberen Meßbereichsgrenze und damit im Meßbereich arbeitet. Dar erste und die nachfolgenden Verdünnungsschritte werden aus dem Meßsignal und bekannten Maximalkonzentrationen und/oder aus den Trends der Signale abgeleitet, wobei die Unterschreitung der oberen Meßbereichsgrenze durch die entsprechende Zusammenschaltung der Dosiergefäße durch öffnen bzw. Schließen von Ventilen und Ansteuern von Dosierpumpen gewährleistet wird.

Mit dieser Anordnung ist es möglich, eine Messung durchzuführen, die der realen Konzentration der sich während des Prozesses verändernden Prozeßmedienzusammensetzung in vollem Umfang gerecht wird. Zusätzlich ist es durch den Steuer- und Überwachungsrechner möglich, die .Regelung des Meßsignals durch Änderung der Ansteuerung der Ventile zu erreichen und somit die Stellung der Ventile als Meßsignal für die zu bestimmende Meßgröße zu nutzen.

-3- 285 651 Ausführungsbeispiel Die Erfindung soll an Ausführungsbeispielon anhand von Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigen

Fig. 1: den prinzipiellen Aufbau einer erfindungsgemäßen Anordnung Fig. 2 bis 4: drei Realisierungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Anordnung.

Aus einem Untersuchungsobjekt 1, z.B. einem Bioreaktor 8, wird eine repräsentative Probe mit Hilfe einer Probenahmevorrichtung 2, über einen oder mehrer Filter 3 über ein Transportsystem 5 in eine Baugruppe zur Filtratverdünnung 4 gefördert, dort soweit verdünnt, daß der Meßbereich des angeschlossenen Detektionssystems β sicher erreicht und das so ' erhaltene Meßsignal an einen Steuer- und Überwachungsrechner 7 gegeben werden kann, wodurch eine Einwirkung sowohl auf das zu untersuchende Objekt möglich ist, als auch eine meßwerterfassungsbezogene Verdünnung in der Baugruppe 4 bewirkt wird.

Die in Fig. 2 dargestellte Anordnung zeigt in diesem Ausführungsbeispiel den Einsatz eines Blockes 23 mit Durchgangsbohrungen unterschiedlicher Innendurchmesser als Leitungen, mit Ventilen 17 bis 22 und einer Dosierpumpe 11, wobei die Leitungen mit dem Ventil 22 zur Dosierung der Probe und die Leitungen mit den Ventilen 17 bis 21 zur Dosierung des Verdünnungsmittels benutzt wird. Die Leitungen werden hinter dem Block zusammengeführt. Die Ventile 17 bis 22 werden durch einen Einchipmikrorechner 16 als Steuer- und Überwachungsrechner angesteuert.

Vorder Messung wird Verdünnungsmittel aus dem Vorratsgefäß 15 wahlweise über die Ventile 17 bis 21 durch die Dosierpumpe gezogen. Anschließend wird die Probe aus dem Bioreaktor 8 über ein Grobfilter 9 und eines der beiden Tangentialflußfilter 10 gezogen, wobei das Ventil 22 ebenfalls geöffnet wird.

Anschließend steht kontinuierlich ein Meßsignal zur Verfügung und die Verdünnung kann während des Durchflusses der Medien geändert werden. Nach Durchströmen des Leitungsblockes wild die Probe in einem entsprechenden Mischungsverhältnis einer Mischkammer 12 und über andere aus der Fließinjektionsanalyse bekannte Baugruppen, z. B. über ein Injektionsventil 13 einer Glukose-Enzymelektrode 14 zugeführt. Die Steuerung des gesamten Prozesses erfolgt über den Einchipmikrorechner 16, der es auch ermöglicht, über eine Konstantregelung des Meßsignals durch Einstellung eines entsprechenden Verdünnungsverhältnisses die Stellung der als Magnetventile ausgestalteten Ventile 17-22 als Meßsignal für den Fermentationsprozeß auszunutzen. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wurde 8j = k2"\ k = 0,1 gewählt, so daß sich unter Anwendung des Hagen-Poiseulleschen Gesetzes Verdünnungsverhältnisse von 1/2,1/8,1/64,1/256.1/1024 und Kombinationen einstellen lassen. Durch Beginnen der Messung mit dem größten Mischungsverhältnis 1/1024 wird die Obergrenze des Meßbereiches der Glukoseelektrode sicher unterschritten.

In der Fig. 3 ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, in dem der Block 23 Leitungen unterschiedlicher Länge aufweist, denen wiederum Ventile 17 bis 22 zugeordnet sind. Dabei ist die Leitung mit dem Ventil 22 zur Dosierung der Probe und die Leitungen mit den Ventilen 17 bis 21 zur Dosierung des Verdünnungsmittels bestimmt. Auch hier wird wieder die Stellung der als Magnetventile ausgebildeten Ventile 17 bis 22 als Meßsignal für den Fermentationsprozeß ausgenutzt. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wurde a = 2 und k = 0,1 so festgelegt, daß sich unter Anwendung des Hagen-Poiseullschen Gesetzes Verdünnungsverhältnisse von 1/2,1/8,1/64,1/256,1/1024 und durch weitere Auswahl von k während der Messung Kombinationen dieser Verhältnisse einstellen lassen. Auch hier wird wieder mit dem Mischungsverhältnis 1/1024 begonnen. Bei dem Ausführungsbeispiel der Fig.4 sind sechs Dosiergefäße 23 angeordnet. Von diesen ist ein Gefäß für die Dosierung der Probe und die übrigen fünf für die Dosierung des Verdünnungsmittels bestimmt. Sie sind gemeinsam in einem Dosiergefäßblock 24 angeordnet. Die Dosiergefäße sind zwischen Ventilen 27 bis 32 und 33 bis Γ-8 angeordnet, die von dem Einchipmikrorechner 16 angesteuert werden.

Vor der Messung w! <1 einerseits die durch Ίίβ Dosierpumpe 11a über den Grobfilter 9 und wahlweise einen der Tangentialflußfilter 10 aus dem Bioreaktor 8 gezogene Probe über ein Speichergefäß 25 in ein Dosiergefäß im Kreislauf eingespült, wobei die Ventile 27 und 33 zunächst geöffnet sind. In gleicher Weise werden die übrigen Dosiergefäße durch die Dosierpumpe 11 b im Kreislauf aus dem Vorratsgefäß 15 gefüllt, wobei die Ventile 28 bis 32 und 34 bis 38 zunächst geöffnet sind. Die Füllvorgänge werden durch Schließen der Ventile 27 bis 32 und 33 bis 38, Umstellen von Ventilen 39 und 40 sowie Abschalten der für das Füllen angeordneten Dosierpumpe 11 b und Einschalten der dem Ventil 40 nachgerodneten Dosierpumpe 11 c beendet. Danach werden die Ventile 33 und 34 bis 38 wahlweise geöffnet, wodurch die Probe in einem entsprechenden Mischungsverhältnis der Mischkammer 12 und über andere aus der Fließinjektionsanalyse bekannte Baugruppen der Glukose-Enzymelektrode 14 zugeführt wird. Auch im vorliegenden Fall ist die Größe der Dosiergefäße so gewählt, daß Mischungsverhältnisse Q von 1/2,1/8,1/64,1/256,1/1024 und Kombinationen erzielt werden können.

Claims

1. Anordnung für die Nachführung der Verdünnung zur Einhaltung des Meßbereichs von Detektionssystemen, unter Verwendung von Vorrichtungen zur Probeentnahme, eine^r Baugruppe zur Verdünnung und eines Rechners, dadurch gekennzeichnet, daß die Baugruppe zur Verdünnung Dosiergefäße (23) mit unterschiedlichen Volumen hat, die in einem festen vorgegebenen Verhältnis zueinander stehen, und daß zur Erreichung definierter Mischungsverhältnisse die Dosiergefäße (23) rechnergesteuert miteinander verknüpft werden.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosiergefäße (23) zwischen Ventilen (27-32 und 33-38) angeordnet sind und die Volumina der Dosiergefäße (23) einschließlich der Leitungsstücke von und bis zu den Ventilen in festen Verhältnissen stehen, die durch die Formel

Vj = kaV|(j = i + 1,i>0,i,j... ganze Zahl
k = 0,1 a... gebrochene Zahl) bestimmt sind.

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Baugruppe zur Probenverdünnung aus Leitungen unterschiedlicher Durchmesser, einer zugehörigen Dosierpumpe (11) und einer Anzahl von Ventilen (17-22) besteht, wobei jeder Leitung eines der Ventile fest zugeordnet ist und die Radien der Leitungen in festen Verhältnissen stehen, entsprechend der Formel

η = kajTp (j > = 1,i = j-1,a... reelle Zahl,
r_p Radius der Probenbohrung, k = 0,1)

4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Baugruppe zur Probenverdünnung aus Leitungen unterschiedlicher Längen, einer zugehörigen Dosierpumpe (11) und einer Anzahl von Ventilen (17-22) besteht, wobei jeder Leitung eines der Ventile fest zugeordnet ist und die Längen der Leitungen in einem festen Verhältnis entsprechend der Formel

Ι, = Μΐ/β·)Ι_ρ

stehen, wobei j = 1... η, a... eine reelle Zahl, k = (0,1) und l_p die Länge des Probenschlauches ist.

5. Anordnung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventilstellungen als Meßsignal für die zu bestimmende Meßgröße genutzt werden.

Hierzu 4 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung beziern sich auf die Aufbereitung von Substanzen zur Messung von Prozeßgrößen in komplexen Medien und ist in der Biotechnologie, Medizin, Landwirtschaft, Wasserwirtschaft und im Umweltschutz anwondbar.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es sind Lösungen bekannt, die durch konkret zuordenbare Verdünnungsschritte den Meßbereich von angeschossenen Detektionssystemen sicher erreichen. Tritt jedoch eine Änderung der Ausgangskonzentration auf, muß ein anderes Verdünnungsverhältnis realisiert werden, damit der Meßbereich des angeschlossenen Oetektionssystems erreicht wird. Mit Hilfe von modularen Aufbauten wie z. B. Laborrobotern (Zymark II, Zymark Report 5/86) odar Autoanalysatoren (Genisis 21 der Fa. Allied Instrumentation Laboratory, Österreich oder Technikon RA-XT der Firma Technikon, BRD) bzw. Autosampier (z. B. Fa. Gilson, USA) wird eine diskrete, feste Zuordnung zum Meßbereich möglich, bedingt jedoch immer einen manuellen Eingriff.

Diese feste Zuordnung wird entsprechend dem Anwendungsfall durch Nutzung von Pipetten und computergesteuerten Spritzen mit einem Volumen, das sich überwiegend im ml-Bereich bewegt, erreicht, d.h. es liegen generell fest eingestellte, nur durch äußere Eingriffe veränderbare Verdünnungsverhältnisse vor.

Aus der DE-PS 3039126 ist eine Anordnung zum Verdünnen einer Flüssigprobe bekannt. Diese Anordnung hat drei Schlauchpumpon und eine Steuereinrichtung zur Regelung des Verhältnisses der Drehgeschwindigkeiten der Pumpen. Mit dieser Anordnung ist es möglich, den Verdünnungsgrad frei zu wählen. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die gewünschte Verdünnungsrate manuell eingestellt werden muß, d. h. daß die Steuereinrichtung mit den Schlauchpumpen nur dazu dient, diesen eingestellten Wert exakt zu realisieren. Parameteränderungen des Mediums, die eine andere Verdünnung orfordern, können deshalb ebenfalls nur manuell erfaßt und die entsprechende veränderte Verdünnungsiate kann nur manuell neu eingestellt werden.