DD267024A1 - PROCESS FOR PRIMAER FLOCKING IN WAESS RIGER PHASE - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Primaerflockung in waessriger Phase zur Abtrennung von Bestandteilen aus Suspensionen, Dispersionen oder Loesungen, indem eine erwaermte waessrige Loesung eines linearen teilacylierten oder nichtacylierten Polyethylenimins in die zu flockende Phase eingetragen wird.The invention relates to a process for primary flocculation in the aqueous phase for the separation of constituents from suspensions, dispersions or solutions by introducing a heated aqueous solution of a linear, partially acylated or non-acylated polyethyleneimine into the phase to be flocculated.

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur Prlmärflookung in wäßriger PhaseProcess for the preparation of an aqueous phase

Anwendungsgebiet der Erfindung Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Primärflookung, insbesondere zur Abtrennung von suspendierten und gelbsten Materialien aus wäßrigen Medien.The invention relates to a method for Primärfblickung, in particular for the separation of suspended and yellowish materials from aqueous media.

Charakter! a tile des bekannten Standes der TechnikCharacter! a tile of the known state of the art

Anorganische PrimärfIookungsmittel wie Eisen-III-Chlorid und Aluminiumsulfat sind seit langem bekannt und werden flir veraohiedene technische Flockungsvorgänge benutzte Naohtell dieser anorganischen Flockungsmittel ist eine nioht vollständige Ausflockung und ein begrenztes Anwendungsgebiet. Weiter bekannt; ist ein organisohes Priraärflookungsmittel auf Basis von Polyacrylnitril, bei dem duroh Variation des pH-Wertefc eine Einsoblußflockung erzielt wird, indem der als Flockungsmittel verwendete Polyampholyt wasserunlöslich wird und in Form sehr großer voluminöser Flooken Wasserinhaltsstoffe umhUllt und mit ihnen zusammen sedimentiert oder flotiert (DD-PS 210 290)« Als nachteilig bei dieser teobnisohen Lösung erweist sioh die Notwendigkeit der Auflösung des Flockungsmittels in aggressiven Medien (Säuren oder Basen) und die pH-Wertänderung während des FIookungsVorganges, die flir bestimmte, insbesondere biologische Systeme ungeeignet ist.Inorganic primary heating agents such as ferric chloride and aluminum sulfate have been known for a long time, and Naohtell used for veraohiedene technical flocculation of these inorganic flocculants is not a complete flocculation and a limited field of application. Further known; is an organisohes Priraärflookungsmittel based on polyacrylonitrile, in which the pH-Wertefc a one-flocculation is achieved by the flocculant used as a polyampholyte becomes insoluble in water and in the form of very large voluminous Flooken Wasserinhaltsstoffe umhUllt and sedimented or floated together with them (DD-PS 210 290). "A disadvantage of this solution is the need to dissolve the flocculant in aggressive media (acids or bases) and to change the pH during the precipitation process, which is unsuitable for certain, especially biological, systems.

Des weiteren wurde die Abtrennung von oligomeren und polymeren Anionen aus wäßrigen Lösungen durch die Anwendung von linearem teilacyliert9m und/oder niohtaoyliertem Polyethylenimin zu einem Fällungfikomplex beschrieben, der siob nachfolgend im alkalischen Bereiob auflöst unter gleichzeitiger Ausfällung des Polyethyleni.Tiins, v/ährend die abzutrennenden Anionen in Lösung verbleiben. Nachteilig ist hier das begrenzte Anwendungsgebiet auf oligomere und polymere Anionen.Furthermore, the separation of oligomeric and polymeric anions from aqueous solutions has been described by the use of linear partially acylated 9m and / or niohtaoylated polyethylenimine to give a precipitation ficomplex, which subsequently solubilizes in the alkaline preparation with simultaneous precipitation of the polyethylene diol, and the anions to be separated remain in solution. The disadvantage here is the limited field of application to oligomeric and polymeric anions.

Ziel der ErfindungZ iel the Erfindun g

Ziel der Erfindung ,ist es, ein neues und rationelles Verfahren zur Primärflookung in wäßriger Phase unter sohonenden Bedingungen unter Umgehung zusätzlicher Chemikalienbelastung, also kostengünstig und umweltfreundlich, zu entwickeln·The aim of the invention is to develop a new and efficient process for the primary waterproofing in aqueous phase under sohoing conditions, bypassing additional exposure to chemicals, ie cost-effective and environmentally friendly.

Darlegung dea Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention

Aufgabenstellungtask

Die Aufgabe der Erfindung ist ein neues und teohnisch einfach handhabbares Verfahren zur Priraärflookung mittels eines speziellen Polykationa au entwickeln»The object of the invention is to develop a new and technically easy-to-handle method for prismarfection by means of a special polycationa. »

Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Es wurde gefiAnden, daß mittels einer auf 333 - 353 K erwärmten mäßig konzentrierten Lösung von 4-6 Masse~# eineü linearen teilacylierten und/oder nicbtaoylierter: Polyethyleniminsder allgemeinen Formel (I)It has been found that by means of a moderately concentrated solution of 4-6% by weight heated to 333-353 K, a linear, partially acylated and / or nicobacylated, polyethyleneimine of the general formula (I)

- OHo - N- OHo - N

C=OC = O

C.C.

N-N-

in der R « H,in the R «H,

oderor

bedeutet und das Verhältnis jj»means and the ratio jj »

1 ^ ~ ^. O beträgt,, duroh Eintropfen in eine auf 273 - 298 K temperierte wäßrige Lösung, Dispersion oder Suspension mit zu. flookenden Bestandteilen, Überraschenderweise voluminöse Plooken ausgefällt werden, die die Wasseriuhaltsstoffe mitreißen und nachfolgend sedimentieren oder in Üblicher Weise durch Dekantieren, Zentrifugieren oder ähnliohes abgetrennt werden können.1 ^ ~ ^. O is, by dropwise addition in a tempered to 273 - 298 K aqueous solution, dispersion or suspension with too. Surprisingly voluminous Plooken be precipitated, which entrain the Wasseriuhaltsstoffe and subsequently sediment or can be separated in a conventional manner by decantation, centrifugation or ähnliohes similar.

Die Konzentration ο des zugespitzten Flockungsmittels mit einem PH-¹SLT₁O sollte dabei 4 ^-ο £.6 Masse-% betragen, der pH-Wert der zu flockenden, wäßrigen Lösung ebenfalls pH<2L7,0, wobei diese inThe concentration ο of the pointed flocculant with a PH- ¹ SLT ₁ O should be 4 ^ -O £ .6% by mass, the pH value of the aqueous solution to be flocculated likewise pH <2L7.0, these being in

geeigneter Weise ständig mäßig umzuwälzen ist. Das spezifische Verbalten des linearen teilaoylierten oder niohtaoylierten PoIyetbyleniminS(1) bildet somit die Grundlage eines Verfahrens zur Primärflookung mittels anwenderfreundlioher und substanzsohonender Teiraperaturvariution bei einem pH-Wert pH ULI,0· suitable way to constantly circulate moderately. The specific bonding of the linear partially-oxylated or non-haptoylated polyethylenediimine S (1) thus forms the basis of a process for primary observation by means of user-friendly and substance-harmonic polycrystalline variation at a pH of pH ULI, 0.

Auaf tlbrungsbeispiele tExamples t Beispiel 1example 1

In 100 ml einer Sohlämmkreideauspension (1 g Sohlämmkreide/1000 ml) wurde bei 293 K unter RUhren (190 U/min) eine PEI-Lösung (I) mit einem Verhältnis jjjj = 0,1 und R = OH, gespritzt und die relative Transparenzerhöhung naoh 10 lninü" tigern Rllhren und 10 miniltiger anschließender Sedimentationsphase bestimmt·In 100 ml of a Sämämmkreideauspension (1 g Sohlämmkreide / 1000 ml) at 293 K with stirring (190 rev / min), a PEI solution (I) with a ratio yjjj = 0.1 and R = OH, injected and the relative increase in transparency After 10 minutes of stirring and 10 minutes of subsequent sedimentation phase determined ·

a) Zudosiertes Volumen der PEIvLösungt V= 0,1 ml (50 ppm) Konzentration der PEI-Lösungj c a 5 Masse-% Relative Transparenzerhöhung: 2 % a) Metered volume of PEIv solution V = 0.1 ml (50 ppm) Concentration of PEI solution: approx. 5% by mass Relative increase in transparency: 2 %

b) Zudosiertes Volumen der PEI-Lösung? V α 0,2 ml (100 ppm) Konzentration der PJDI-Lösungi ο = 5 Masse-% Relative Transparenzerhöhungj 11,5 % b) Metered volume of PEI solution? V α 0.2 ml (100 ppm) PJDI solution concentration ο = 5 mass% Relative transparency increase 11.5 %

c) Zudosiertes Volumen der PEI-Lösungt V = 0,4 ml (200 ppm) Konzentration der PEI-Lösung: ο = 5 Masse-% Relative Transparenζerhöhung» 43,5 % c) Added volume of PEI solution V = 0.4 ml (200 ppm) Concentration of PEI solution: ο = 5 mass% Relative transparency increase »43.5 %

Beispiel 2Example 2

Eine 0,1 %ige Methylenblaulösung wird durch Zusatz von 500 mg/1 Polyethyleniminlösung (5 g/100 ml, 60 ⁰O) geflockt und, wie eine Filtration zeigt, entfärbteA 0.1% solution of methylene blue is flocculated by the addition of 500 mg / 1 polyethyleneimine solution (5 g / 100 ml, 60 ⁰ O) and, as a filtration shows decolorized

Claims (1)

Patentanspruchclaim Verfahren zur Primärflockung einer wäßrigen Phase (pH£>. 7,0) zur Abtrennung von Suapenoionen, Dispersionen oder in Lösungen enthaltenen Bestandteilen, gekennzeichnet dadurch, daß eine auf 333 bis 353 K erwärmte wäßrige Lösung eines linearen teilacylierten und/oder nicbtaoyliorten Polyethylenimins der allgemeinen Formel IA process for the primary flocculation of an aqueous phase (pH> 7.0) for the separation of suapenoions, dispersions or components contained in solutions, characterized in that an aqueous solution of a linear, partially acylated and / or nicobthalylated polyethyleneimine heated to 333 to 353 K is of the general type Formula I OHp *·OHp * · - N I ο- N I o Jnjn I₂ - CH₂ - Nf-H I ₂ - CH ₂ - NH-H wobei das Verhältnis jjj 1 £ ~ i» 0 betirägt und R « H, OH₃ oder CgH,- bedeutet, in Konzentrationftivon 4 bis 6 Masse-% in die auf 273 bis 298 K temperierte und die zu flockenden Bestandteile enthaltende wäßrige Phase mit einem pH > 7»On)urohmischung eingetragen wird, wonach die sedimentierten Flocken in üblicher Weise aufgearbeitet werden»wherein the ratio jjj 1 £ ~ i » 0 and R" H, OH ₃ or CgH, means - in concentration of 4 to 6% by weight in the tempered at 273 to 298 K and containing the flaking components aqueous phase with a pH > 7 »On) urohmischung is entered, after which the sedimented flakes are processed in the usual way»