DD236738A1 - Verfahren zur herstellung von carboxymethylcellulose - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Carboxymethylcellulose (CMC) und bezieht sich auf das Gebiet der Chemie. Ziel der Erfindung ist ein Herstellungsverfahren von CMC ohne Anwendung organischer Loesungsmittel, d. h. im waessrigen System, das Produkte mit verbesserter Wasserloeslichkeit und hoeherer Loesungsviskositaet ergibt. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass die im Prozess der Herstellung der CMC erforderliche Alkalisierung der Cellulose in zwei Stufen vorgenommen wird, wobei in der ersten Stufe eine solche Alkali- und Wassermenge aufgebracht wird, dass der Wasseranteil in der resultierenden Alkalicellulose 5 bis 13 mol pro Mol Anhydroglucoseeinheit der Cellulose (AGE) betraegt und anschliessend in der zweiten Stufe durch Nachgabe von Wasser oder Natronlauge ein erhoehter Wassergehalt von 13 bis 20 mol pro Mol AGE, vorzugsweise von 14 bis 16 mol pro Mol AGE, in der Alkalicellulose eingestellt wird. Anschliessend erfolgt bei diesem erhoehten Wassergehalt im System die Veretherung in bekannter Weise.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Natrium-Carboxymethylcellulose (CMC). Die nach dem Verfahren herstellbaren Produkte haben insbesondere als Verdickungs-, Dispergier-, Binde-, Klebe- und Wasserbindemittel ein breites Anwendungsgebiet in Industrie und Technik.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Nach dem Stand derTechnikkann CMC sowohl in rein wäßrigen Systemen als auch nach einer Anzahl von Verfahren und Varianten unter Einsatz organischer Flüssigkeiten als Verdünnungs- und Reaktionshilfsmittel hergestellt werden (vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Verlag Chemie Weinheim, 4. Auflage, Band 9, S. 203 ff.).

Nach diesen dort beschriebenen Herstellungsverfahren von CMC unter Einsatz dieser organischen Flüssigkeiten erhält man qualitativ sehr hochwertige Produkte und auch solche mit besonders hohem Durchschnittssubstitutionsgrad (DS). Diesen Vorteilen steht jedoch der erhebliche technische und ökonomische Aufwand gegenüber, der durch den Einsatz dieser organischen Flüssigkeiten bedingt ist.

Es werden dazu spezielle geschlossene Apparaturen für die Umsetzung sowie zur Bereitstellung und Rückgewinnung der erforderlichen organischen Flüssigkeiten benötigt. Dabei treten außerdem erhebliche Verdunstungsverluste und erhöhte Umweltbelastungen auf.

Die aus den bekannten Einsatzgebieten abgeleiteten Qualitätsansprüche an die CMC sind in einigen wesentlichen Fällen so gestaltet, daß die Herstellung der CMC in rein wäßrigen Systemen nach „klassischen" Verfahrensweisen nach wie vor ökonomisch vorteilhaft ist. Dabei wird nach dem Tauchpressen- oder Maischalkalisierungsverfahren bzw. nach gängigen Verfahren der Direktalkalisierung Alkalicellulose hergestellt und diese in feinteiliger Form nach Mischung mit Natriummonochloracetat oder Monochloressigsäure in geeigneten Apparaturen umgesetzt. Der Veretherungsgrad der so hergestellten CMC ist im wesentlichen über den Abpreßgrad der Alkalicellulose und das dabei erhaltene Verhältnis Cellulose/ Alkali/Wasser bzw. über die absolute Konzentration an Alkali während der Veretherung und die darauf abgestimmten Einsatzmengen an Veretherungsmittel steuerbar. Bei Anwendung von Alkalisierverfahren mit Alkaliüberschuß ist es jedoch oft problematisch, die erforderlichen Relationen allein durch die Wahl der Tauchlaugenkonzentration und über den Abpreßgrad der Alkalicellulose einzustellen. Die Löslichkeit von CMC-Produkten, die aus einer in der beschriebenen Weise hergestellten Alkalicellulose resultieren, ist oft unbefriedigend.

Um zu qualitativ verbesserter Alkalicellulose mit Vorteilen für die weitere Umsetzung zu gelangen, wurden für die Viskoseherstellung Verfahren mit zweistufiger Alkalisierung vorgeschlagen. So wird in der US-PS 2274463 die Tauchpressenalkalisierung mit 6- bis 11%iger Natronlauge, Zerfasern und Aufsprühen von 30-bis48%iger Natronlauge und in der DD-PS 203913 Alkalisieren mit Natronlauge einer Konzentration von 16% oder weniger (in Maische), Abpressen und Aufsprühen von Natronlauge höherer Konzentration L Jim Zerfasern oder Mischen, vorgeschlagen. Be; anderen Verfahren wird nach dem Alkalisieren und Abpressen mindestens eine weitere solche Behandlung, jedoch mit Natronlauge einer Konzentration von weniger als 15% (DE-OS 1 924804) oder nach Maischalkalisierung mit 17- bis 25%iger Natronlauge ein Verdünnen der Lauge auf weniger als 15%, sodann erst Abpressen, vorgeschlagen (AT-PS 356140), öderes wird nach dem Alkalisieren der Laugenüberschuß nur teilweise entfernt, eine zweite Alkalisierung mit einer Lauge niedrigerer Konzentration bei weniger als 18⁰C angeschlossen und danach abgepreßt (DE-OS 2855061).

Während bei der Viskoseherstellung demnach auch ein nachträgliches Verdünnen des Alkalis positive Ergebnisse erbrachte, galt bislang eine Erhöhung des Wasseranteils in der Alkalicellulose für die Umsetzung zu CMC als schädlich. Es wurden vielmehr Anstrengungen unternommen, um mit wasserarmer Alkalicellulose zu arbeiten. So wird z. B. nach der US-PS 2184564 Cellulose mit 10- bis 16%iger Natronlauge imprägniert und danach durch Evakuieren ein Teil des Wassers aus der Alkalicellulose entfernt, was jedoch einen erhöhten technischen Aufwand bedingt und eine optimale Einstellung der Zusammensetzung der Alkalicellulose problematisch macht.

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Ziel der Erfindung

Erfindungsziel ist ein Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Carboxymethylcellulose ohne Anwendung organischer Flüssigkeiten, d. h. im wäßrigen System, welches ökonomisch vorteilhaft Produkte mit verbesserten Produkteigenschaften, wie erhöhte Löslichkeit und Lösungsviskosität, liefert.

Darlegung des Wesens der Erfindung

— Aufgabenstellung

Es ist Aufgabe der Erfindung, die Herstellung von CMC in der Phase der Alkalisierung im wäßrigen System so zu gestalten, daß eine für die nachfolgende Umsetzung mit Monochloressigsäure günstigere Verteilung der Reagenzien erreicht wird, um dadurch zu verbesserten Produkten zu gelangen.

— Merkmale der Erfindung

Es wurde gefunden, daß sich Alkalicellulose zu CMC-Produkten von verbesserter Qualität umsetzen läßt, wenn in der Alkalicellulose zuerst ein definierter niedriger Wassergehalt eingestellt wird, der in einem anschließenden Schritt durch Zusatz von Natronlauge oder Wasser auf einen optimalen Wert erhöht wird. Bei Zwischenschaltung einer Zerfaserungsstufe nach der Alkalisierung kann der Zusatz während oder nach der Zerfaserung erfolgen.

Erfindungsgemäß kann der erste Alkalisierungsschritt nach dem Tauchpressen- (a) oder Maisch- (b) oder Direktalkalisierungsverfahren (c) durchgeführt werden. Bei Verfahren a) und b) wird im ersten Schritt mit Natronlauge einer Konzentration von 10 bis 30%, vorzugsweise 18 bis 24%, alkalisiert und auf einen Wassergehalt von weniger als 13mol pro Mol Anhydroglucoseeinheit der Cellulose (AGE), entsprechend 1,44 Masse-Teile (T.) pro Masse-Teil Cellulose, vorzugsweise von 10 bis 12mol pro Mol AGE, entsprechend 1,11 bis 1,33 T. pro Masse-Teil Cellulose, abgepreßt. Während bzw. nach der anschließenden Zerfaserung der Alkalicellulose wird sodann bei feinteiligerZudosierung der Wassergehalt auf 13 bis 16 mol pro Mol AGE, entsprechend 1,44 bis 1,78 T. pro Masse-Teil Cellulose, angehoben. Es wird dazu günstigerweise Kaltwasser mit einer Temperatur kleiner als 20⁰C verwendet und so gleichzeitig eine vorteilhafte Kühlung der Masse erzielt. Als besonderer Vorteil bietet sich die Möglichkeit, das in der ersten Alkalisierungsstufe oft schwierig einstellbarg Verhältnis Cellulose/Alkali/Wasser in bezug auf den Alkalianteil zu korrigieren und den erhöhten Wasseranteil durch Einbringen von Natronlauge einzustellen, d.h., ein Teil der für die Umsetzung benötigten Mengen an Alkali wird hierbei mit eingebracht.

Die möglichst feinteilige Zudosierung des Wassers oder der Natronlauge kann beispielsweise durch Aufsprühen während der Zerkleinerung oder durch Eindüsen bei einer pneumatischen Förderung erfolgen.

Bei Verfahrene) wird im ersten Schritt feinteilige Cellulose mit Natronlauge einer Konzentration von 15 bis 50%, vorzugsweise von 20 bis 30%, alkalisiert, wobei die Mengenanteile so gewählt werden, daß die Alkalicellulose einen Wassergehalt von 5 bis 13mol pro Mol AGE, vorzugsweise von 8 bis 12 mol pro Mol AGE, aufweist.

Bei der Alkalisierung werden vorteilhafterweise intensiv wirkende Mischaggregate eingesetzt, mit denen kräftige Scherfelder erzeugt werden können, wobei die Zudosierung der Natronlauge möglichst feinteilig, beispielsweise in zerstäubter Form, erfolgen sollte.

Im anschließenden zweiten Schritt wird bei feinteiligerZudosierung der Wassergehalt auf 13 bis 20 mol pro Mol AGE, entsprechend 1,44 bis 2,22 T. pro Masse-Teil Cellulose, vorzugsweise auf 14 bis 16mol pro Mol AGE, entsprechend 1,56 bis 1,78 T. pro Masse-Teil Cellulose, angehoben, wobei vorteilhafterweise mit dem Wasser die für die Umsetzung noch benötigten Mengen an Natriumhydroxid in die Alkalicellulose eingebracht werden.

Das so gewonnene Zwischenprodukt Alkalicellulose nach Verfahren a), b) oder c) wird in an sich bekannter Weise durch Veretherung mit Monochloressigsäure zu CMC umgesetzt. Zu dieser Veretherung wird vorteilhaft eine teilneutralisierte, wäßrige Veretherungslösung eingesetzt, in welcher mehr als 5%, vorzugsweise 10 bis 50%, der Monochloressigsäure in neutralisierter . Form vorliegen. Eine solche Lösung läßt sich besonders vorteilhaft feinteilig und definiert zudosieren.

Die erfindungsgemäß hergestellten CMC-Produkte sind bereits bei vergleichsweise niedrigem Substitutionsgrad (0,55 bis 0,60) gut wasserlöslich. Ihre wäßrigen Lösungen zeigen nur eine geringe Trübung und bilden beim Stehenlassen keinen oder nur einen geringen Bodensatz. Die DS-Werte sind durch den erhöhten Wassergehalt im Reaktionssystem nicht oder nur gering herabgesetzt. Eine erkennbare Verringerung wird erst bei Wassergehalten von mehr als 17 mol pro Mol AGE beobachtet. Der besondere Vorteil der erfindungegemäß hergestellten Produkte besteht in den erhöhten Lösungsviskositäten, die sich mit den nach dieser Erfindung hergestellten gereinigten Produkten erreichen lassen.

Ausführungsbeispiele

1. Buchensulfitzellstoff in Blattform wurde durch Tauchen in 22,5%iger Natronlauge 30 min bei Raumtemperatur alkalisiert und anschließend abgepreßt. Die so erhaltene Alkalicellulose enthielt 38,7% Cellulose und 17,8% Natriumhydroxid bei einem Wasseranteil von 10,11 mol pro Mol Anhydroglucoseeinheit der Cellulose (AGE).

400 Masse-Teile (T.) dieser Alkalicellulose wurden sofort bei 25°C in einem Misch- und Zerfaserungsaggregat zerkleinert. Dabei wurden in etwa 1 min 14,0 T. Natriumhydroxid, gelöst in 72,6 T. Wasser, feinteilig zudosiert. Durch diesen Zusatz wurde sowohl der Wasseranteil auf 14,33 mol pro Mol AGE erhöht als auch die Alkalimenge auf den zur weiteren Umsetzung erforderlichen.Wert ergänzt.

Nach insgesamt 20 min Mischzeit wurden 120,7 T. einer teilneutralisierten wäßrigen Lösung von Monochloressigsäure, enthaltend 8,99mol Monochloressigsäure und 1,73 mol Natriumhydroxid pro kg „Veretherungslösung" bei einem Wasseranteil von 8,1 % in 20 min feinteilig zudosiert. Die Temperatur wurde sodann auf 55⁰C erhöht, und es wurde 270 min bei dieser Temperatur umgesetzt. Das Produkt wurde danach aus dem Mischer entnommen und bei 105⁰C im Heißluftstrom in etwa 3min getrocknet.

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Für die Reaktionspartner Cellulose, Alkali und Monochloressigsäure war das Mol verhältnis bei diesem Versuch 1/2,44/1,13. Es resultierte ein körniges Produkt mit einem DS von 0,57, einer Löslichkeit (Schleuderrückstand aus 0,5%iger Lösung bestimmt, 15 min, 1 250g)von89%und einer dynamischen Viskosität (Rotationsviskosimeter) beim Schergefälle von 243,1 s~¹ von 159 m Pa · s für eine 3%ige (bezogen auf Trockensubstanz) Lösung des technischen Produktes bzw. von 314 m Pa · s für die 2%ige Lösung einer gereinigten, trockenen Probe davon bei einem Schergefälle von 121,5s"¹. Die Reinigung erfolgte durch Auswaschen mit 80%igem wäßrigem Ethanol in bekannter Weise.

Zum Vergleich wurde ein Produkt unter denselben Bedingungen hergestellt, mit dem Unterschied, daß hier keine Nachgabe von Alkali und Wasser nach dem Abpressen erfolgte, sondern daß der erforderliche Alkaligehait für die Veretherung näherungsweise durch veränderte Abpreßbedingungen eingestellt wurde. Die so erhaltene Alkalicellulose enthielt 34,7% Cellulose und 17,4% Natriumhydroxid bei einem Wasseranteil von 12,44mol pro Mol AGE. Für die Reaktionspartner Cellulose, Alkali und Monochloressigsäure betrug das Molverhältnis 1/2,23/1,04. Dieses Produkt hatte einen DS von 0,61, eine Löslichkeit von 86% und vergleichsweise Viskositäten von 11OmPa · sfürtechnischesund201 mPa · s für gereinigtes Material bei den oben genannten Bedingungen.

2. Buchensulfitzellstoff in Blattform wurde durch Tauchen in 24%iger Natronlauge 30 min bei Raumtemperatur alkalisiert und anschließend abgepreßt. Die so erhaltene Alkalicellulose enthielt 39,7% Cellulose und 17,3% Natriumhydroxid bei einem Wasseranteil von 9,75mol pro Mol AGE.

332 T. dieser Alkalicellulose wurden zerkleinert und gemischt, und dabei wurden in etwa 15 min 33,4 T. Natriumhydroxid, gelöst in 76,9T. Wasser, zudosiert. Der Wasseranteil wurde so auf 15 mol pro Mol AGE und der Alkalianteil auf den zur weiteren Umsetzung erforderlichen Wert erhöht. Nach 30 min Gesamtmischzeit wurden 139 T. Veretherungslösung der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 in 20min feinteilig zudosiert. Die Reaktionsmasse wurde sodann auf 5O⁰C erwärmt und 60 min bei dieser Temperatur umgesetzt. Das Produkt wurde danach aus dem Mischer entnommen, bei 105⁰C zur Nachreaktion gebracht und getrocknet.

Das Molverhältnis Cellulose/Alkali/Monochloressigsäure betrug bei diesem Versuch 1/3,07/1,51. Es resultierte ein dichtes, körniges Produkt mit einem DS von 0,79, einer Löslichkeit von 96,7 %und einer dynamischen Viskosität beim Schergefälle von 121,5s~¹ von 13OmPa- sfür eine 3%ige Lösung des technischen Produktes mit 90% Trockengehalt bzw. von465mPa · sfür die 21%ige Lösung einer gereinigten, trockenen Probe davon.

Parallel dazu wurde ein Vergleichsprodukt ohne erhöhten Wassergehalt hergestellt, wobei die abgepreßte Alkalicellulose, die dieselbe Zusammensetzung wie eben aufwies, durch Nachgabe von Natriumhydroxid in fester, feinteiliger Form auf den für die Umsetzung erforderlichen Alkaligehalt gebracht wurde. Das angewendete Molverhältnis war dem obigen gleich. Dieses Vergleichsprodukt hatte einen DS von 0,77, eine Löslichkeit von 88,3% und Viskositäten von 8OmPa · s (technisch) bzw. von 28OmPa · s (gereinigt) bei den oben angeführten Bedingungen.

3. Buchensulfitzellstoff in Blattform wurde in 18%iger Tauchlauge 30 min bei Raumtemperatur getaucht und anschließend abgepreßt, wobei eine Zusammensetzung von 36,6% Cellulose und 16,7% Natriumhydroxid sowie ein Wasseranteil von 11,50moi pro MoIAGE erhalten wurde.

400 T. dieser Alkalicellulose wurden zerkleinert und gemischt und dabei in etwa 1 min 13,23 T. Natriumhydroxid, gelöst in 31,5 T. Wasser, feinteilig zudosiert. Der Wasseranteil wurde damit auf 13,44mol pro Mol AGE und der Alkalianteil auf den zur weiteren Umsetzung erforderlichen Wert erhöht.

Nach 20min Gesamtmischzeit wurden 112,9 T. Veretherungslösung der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 zudosiert und die Reaktionsmasse weiter gemäß Beispiel 1 behandelt. Das Molverhältnis Cellulose/Alkali/Monochloressigsäure betrug bei diesem Versuch 1/2,43/1,12. Es resultierte ein körniges Produkt mit einem DS von 0,62 und einer Löslichkeit von 90,0%. Die Viskosität des gereinigten Produktes, definiert nach Beispiel 1, betrug 365 mPa · s.

Ein Vergleichsprodukt hierzu wurde so hergestellt, daß die in 18%ige Tauchlauge getauchte und anschließend abgepreßte Alkalicellulose mit einer Zusammensetzung von 37,6% Cellulose, 15,9% Natriumhydroxid und 11,11 mol Wasser pro Mol AGE durch Nachgabe von Natriumhydroxid in fester, feinteiliger Form auf den für die Umsetzung erforderlichen Alkaligehalt eingestellt wurde. Für die Reaktionspartner Cellulose, Alkali und Monochloressigsäure betrug das Molverhältnis 1/2,39/1,11. Dieses Vergleichsprodukt zeigte einen DS von 0,64 und eine Löslichkeit von 83,5%. Die Viskosität des gereinigten Produktes, definiert nach Beispiel 1, betrug 24OmPa s.

4. Aus Flockenzellstoff wurde durch Maischalkalisierung mit22,5%iger Natronlauge eine Alkalicellulose mit einem Gehalt von 35,5% Cellulose, 18,1 % Natriumhydroxid und einem Wasseranteil von 11,8mol pro MoIAGE erhalten. Zu 379 T. dieser Alkalicellulose wurden in einem Reaktor feinteilig 33 T. Wasser zudosiert und damit der Wasseranteil auf 14mol pro Mol AGE erhöht. Nach 30 min Mischzeit wurden 96,6T. Monochloressigsäure und 14,6T. Natriumhydroxid in Form einer teilneutralisierten wäßrigen Veretherungslösung zudosiert. Die Mischung wurde auf 60⁰C erwärmt und 45 min bei dieser Temperatur umgesetzt. Das Produkt wurde danach aus dem Mischer entnommen, bei 105°Czur Nachreaktion gebracht und getrocknet und anschließend mit 80%igem Methanol salzfrei gewaschen.

Das iv/lolverhältnisCellulose/Alkali/Monochloressigsäure bei diesem Versuch war 1/2,51/1,23. Es resultierte ein körniges Produkt mit einem DS von 0,62, einer Löslichkeit von 92,6% und einer dynamischen ViskositätJbeim Schergefälle 121,5s"¹ für die 2%ige Lösung des reinen, trockenen Produktes von 225 mPa · s.

Ein parallel dazu hergestelltes Produkt ohne erhöhten Wasseranteil hatte einen DS von 0,63, eine Löslichkeit von 87% und eine Viskosität von 15OmPa · s.

5. Zu 541T. gemahlenem Buchensulfitzellstoff wurdein einen intensivwirkenden Mischer bei Raumtemperatur eine Lösung von 218,1 T. Natriumhydroxid und 541,5T. Wasser in feinteiliger Form innerhalb von 5 min zudosiert und die Masse 30 min gemischt. Die so hergestellte Alkalicellulose enthielt 38,5% Cellulose, 16,8% Alkali und einen Wasseranteil von 10,47 mol pro Mol AGE. Anschließend wurde in einem zweiten Schritt innerhalb von 4min eine Lösung von 36T. Natriumhydroxid und 224,4T. Wasser feinteilig zu der Alkalicellulose zudosiert und der Wasseranteil damit auf 14,51 mol pro MoIAGE und der Alkalianteil auf den zur Umsetzung erforderlichen Wert erhöht.

Nach 10min Mischzeit wurden 360,4T. Veretherungslösung mit einer Zusammensetzung entsprechend Beispiel 1 zudosiert und die Reaktionsmasse weiter gemäß Beispiel 1 behandelt. Für die Reaktionspartner Cellulose, Alkali und Monochloressigsäure betrug das Molverhältnis 1/2,26/1,05.

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Es entstand ein körniges Produkt mit einem DS von 0,59 und einer Löslichkeit von 82%. Die Viskosität des gereinigten Produktes betrug, definiert nach Beispiel 1, 20OmPa · s.

Parallel dazu wurde ein Vergleichsprodukt hergestellt, wobei zu der Cellulose die für die Veretherung benötigte Alkalimenge insgesamt in einem Schritt zugegeben und danach 30 min gemischt wurde. Die Alkalicellulose wies einen Wasseranteil von 10,67 mol pro Mol AGE auf. Das veretherte und getrocknete Produkt hatte einen DS von 0,55 und eine Löslichkeit von 75%. Die Viskosität des gereinigten Produktes betrug 12OmPa · s.

Claims (5)

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   Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur herstellung von Carboxymethylcellulose durch Alkalisierung nach dem Tauchpressen-, Maisch-oder Direktalkalisierungsprinzip, nachfolgende Umsetzung mit dem Veretherungsmittel und übliche Aufarbeitung des Produktes zu technischen oder gereinigten Produkten, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Herstellung benötigte Alkali- und Wassermenge in zwei Schritten derart zugeführt wird, daß der Wassergehalt nach dem ersten Schritt 5 bis 13mol pro Mol Anhydroglucoseeinheit der Cellulose (AGE) beträgt und durch nachfolgende Zugabe von Wasser oder Natronlauge auf einen Gehalt von 13 bis 20 mol pro Mol AGE, vorzugsweise 14 bis 16 mol pro Mol AGE, erhöht wird und sich die Umsetzung mit dem Veretherungsmittel anschließt.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schritt der Alkalisierung durch Behandlung der Cellulose mit überschüssiger Natronlauge einer Konzentration von 10 bis 30% durch Tauchpressen- oder Maischalkalisierung erfolgt und der Wassergehalt in der Alkalicellulose durch Abpressen auf weniger als 13mol pro Mol AGE eingestellt wird.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schritt der Alkalisierung in einem intensiv wirkenden Mischaggregat durch Zugabe 15- bis 50%iger Natronlauge, vorzugsweise 20- bis 30%iger Natronlauge·, erfolgt und dabei ein Wassergehalt in der resultierenden Alkalicellulose von 5 bis 13 mol pro Mol AGE, vorzugsweise 8 bis 12 mol pro MoIAGE, eingestellt wird. ^l
4. 4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung des Wassergehaltes in der Alkalicellulose durch Zusatz von Wasser oder Natronlauge mit einer Temperatur unter 2O⁰C in feinteiliger Form erfolgt.
5. 5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Veretherung eine teilneutralisierte, wäßrige Veretherungslösung eingesetzt wird, in der 5 bis 50% der Monochloressigsäure in neutralisierter Form vorliegen.