DD213061A1 - Anordnung zur automatisierten bestimmung des schmelzverhaltens - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur automatisierten Bestimmung des Schmelzverfahrens von Produkten, die keinen physikalisch exakt definierten Schmelzpunkt besitzen. Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Anordnung zur Schmelzpunktbestimmung mit hoher Messgenauigkeit, Zuverlaessigkeit, Reproduzierbarkeit der Messergebnisse sowie universeller und rationeller Einsetzbarkeit. Die erfindungsgemaesse Anordnung basiert auf dem Ring- und Kugelprinzip und besteht aus einem Pruefgefaess zur Aufnahme der Temperierbadfluessigkeit, der Temperaturmesseinrichtung mit einem zur Messung, Regelung und Grenzwerterfassung der Temperatur verwendeten Messfuehler, der senkrecht und symmetrisch zu den Proben angeordnet ist und durch seine raeumliche Ausbildung bei der Aufheizung entstehende lokale Temperaturinhomogenitaeten ausmittelt, sowie des Pruefeinsatzes einschliesslich der beiden Ring- und Kugelhalterungen und Proben, einer elektr. Heizung, einer doppelten Lichtschrankeneinheit zur optoelektronischen Erfassung der fallenden Kugeln u. einem nachgeschalteten, speziell ausgelegten Schwellenwertindikator mit Filterwirkung, bestehend aus einem elektrischen Tiefpass und einem Trigger, sowie einer elektronischen Mess-, Anzeige- und Regelungseinrichtung.

Description

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10. XII. 1982

Titel der Erfindung

Anordnung zur automatisierten Bestimmung des Schmelzverhaltens 5

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur automatisierten Bestimmung des Schmelzverhaltens von Bitumen, Wachsen, Harzen, Plasten und ähnlichen Stoffen, die keinen definierten Schmelzpunkt besitzen, sondern bei Erwärmung innerhalb eines Temperaturintervalls vom plastischfesten in den zähflüssigen Zustand übergehen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt,'zur Bestimmung des Schmeizverhaltens von·bituminösen Bindemitteln für den Straßenbau und den Bautenschutz eine empirische Prüfmethode anzuwenden, die auf dem Ring- und Kugelprinzip beruht und im wesentlichen standardisiert ist.

Bei dem als Kugelfallmethode bezeichneten Prüfverfahren wird das Schmelzverhalten durch Messung des Srweichungspunktes charakterisiert. Als Erweichungspunkt wird die Temperatur definiert, bei der eine zylinderförmige Probenscheibe in einem Ketallring unter der Auflast einer Stahlkugel unter Standardbedingungen eine bestimmte Verformung erreicht. Die Aufheizung der Probe in der Ließen nc 7 -iQCin _;tn^i^ 1 Π

anordnung soll bei konstanter Aufheizgeschwindigkeit in einer Temperierbadflüssigkeit erfolgen. Gefordert wird eine Aufheizgeschwindigkeit von 5 - 0,5 K min" , ohne daß angegeben wird, mit welchen technischen Mitteln diese zu gewährleisten ist.

Demzufolge werden zur Durchführung von Routineuntersuchungen nach wie vor fast ausschließlich sehr einfache Geräte eingesetzt, die nur mit einem hohen manuellen Bedienungsaufwand betrieben werden können und erhebliche objektive und subjektive Fehlerquellen zulassen. Es ist daher erforderlich, mindestens eine DoppelbeStimmung vorzunehmen und das Ergebnis durch-eine arithmetische Mittelbildung zu erreichnen, wobei ein verbleibender relativer Prüffehler von 5 % die Vergleichbarkeit der Ergebnisse nicht deutlich verbessert.

Auf dem Ring- und Kugelprinzip basierende Anordnungen zur automatisierten Bestimmung des Erweichungspunktes arbeiten mit analoger elektrischer Temperaturmessung und elektrischer Probenaufheizung. Lokale Temperaturinhomogenitäten in der Badflüssigkeit während der Probenaufheizung sollen durch Rühren der Flüssigkeit weitgehend vermieden werden, Der Einsatz elektromechanischer- Anzeigegeräte mit der für die Erfassung des gesamten Temperaturbereiches von 0 bis 200 G notwendigen Feineinteilung führt zu verminderter Meßgenauigkeit und Reproduzierbarkeit der erhaltenen Ergebnisse, da einer entsprechend feinen Skaleneinteilung auf dem Heßinstrument Grenzen gesetzt sind und mit zunehmender . Einsatzdauer unter verschärften Industriebedingungen infolge erhöhten Schadstoffgehaltes der Luft mechanische Verschleißerscheinungen am Meßgerät auftreten. Die Erfassung des Meßwertes für den Erweichungspunkt wird bei bekannten Ring- und Kugelatitomaten optoelektronisch vorgenommen, indem durch die fallende Stahlkugel eine Lichtschranke ausgelöst wird. Die Einstellung der Lichtschranke auf die jeweilige Badflüssigkeit, beispielsweise

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Wasser und/oder Glycerin, kann wahlweise erfolgen« Beim Ablauf der Messungen sind Fehlauslösungen nicht auszuschliessen, die durch, die Ausbildung von Schlieren und Gas- oder Dampfblasen in der Temperierbadflüssigkeit oder durch den Einfluß kurzzeitiger Helligkeitsschwankungen der Umgebung infolge Fremdlicht oder der zum Meßsystem gehörenden Lichtquelle verursacht werden können.

Um mit den bekannten automatischen Geräten eine hinreichende Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse zu erzielen, müssen hier ebenfalls Doppelbestimmungen vorgenommen werden. .Dementsprechend ist die konstruktive Gestaltung der Meßsysteme aufwendig ausgelegt; .für die Temperaturregelung der Temperierbadflüssigkeit sowie.für die Erfassung des Erweichungspunktes zweier Proben werden jeweils getrennte Temperaturmeßfühler verwendet. Die beiden erhaltenen Temperaturmeßwerte sind .jedoch nur bedingt miteinander vergleichbar, da einerseits die eingesetzten elektrischen Temperaturmeßfühler unterschiedliche Temperatur-?/iderstands-Kehnlinien aufweisen und andererseits .infolge der räumlichen. Anordnung der Meßfühler in jedem Falle verschiedene Temperaturzonen innerhalb der' Badflüssigkeit erfaßt werden*

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Anordnung zur automatisierten Bestimmung des Schmelzverhaltens von Produkten, die keinen physikalisch exakt definierten Schmelzpunkt besitzen, mit hoher Meßgenauigkeit, Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse bereitzustellen, die unter Labor- und Industriebedingungen universell und rationell einsetzbar ist»

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Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, durch Anwendung geeigneter Mittel der Mikroelektronik und Meßtechnik eine auf dem Ring- und Kugelprinzip mit optoelektronischer Abtastung der fallenden Kugel basierende Meßanordnung zu schaffen, mit deren Hilfe ohne zwangsläufige Verwendung eines Rührers eine exakte Erfassung genauer und reproduzierbarer Meßwerte für den Erweichungspunkt zweier Proben unter weitestgehender Ausschaltung aller Fehlerquellen und Störeinflüsse möglich ist.

Überraschenderweise wurde die Aufgabe mit einer Anordnung gelöst, die im wesentlichen dadurch charakterisiert ist, daß der Lichtschrankeneinheit zur. optoelektronischen Erfassung der fallenden Kugel ein Schwellenwertindikator mit Filterwirkung, bestehend aus einem elektrischen Tiefpaß und einem Trigger, nachgeschaltet ist und daß zur Messung, Regelung und Grenswerterfassung der Temperatur nur ein Temperaturmeßfühler verwendet wird, der in der Temperierbadflüssigkeit senkrecht und symmetrisch zu den Proben angeordnet ist und durch seine räumliche Ausbildung bei der Aufheizung entstehende lokale Temperaturinhomogenitäten ausmittelt,

Die erfindungsgemäße Anordnung zur automatisierten Bestimmung des Schmelzverhaltens basiert auf dem Ring- und Kugelprinzip; sie besteht aus einem Prüfgefäß zur Aufnahme der Temperierbadflüssigkeit, wie beispielsweise Wasser und/ oder Glycerin oder Silikonöle, der elektrischen Temperaturmeßeinrichtung mit einem besonders angeordneten und

ausgebildeten Meßfühler sowie des Prüfeinsatzes einschließlich der beiden Ring- und Kugelhalterungen und Proben, einer das Prüfgefäß aufheizenden elektrischen Heizung mit geringer thermischer Trägheit, einer doppelten Licht-

-⁵^ schrankeneinheit zur optoelektronischen Erfassung der beiden fallenden Kugeln und einem nachgeschalteten, speziell

ausgelegten Schwellenwertindikator sowie einer elektronischen Meß-, Anzeige- und Regelungseinrichtung.

Erfindungsgemäß ist der doppelten Lichtschrankeneinheit zur optoelektronischen Erfassung der Schmelzpunkttemperaturen, die durch die Abwärtsbewegungen der durch die erweichten Proben fallenden Prüfkugeln signalisiert werden, ein Schwellenwertindikator mit Filterwirkung nachgeordnet. Dieser besteht aus einem Tiefpaß mit einer Zeitkonstante von 0,1 bis 1 s und einem nachgeschalteten Trigger mit großer Hysterese und einem Verhältnis zwischen Ein- und Ausschaltpegel im Bereich von 3 : 1 bis 6:1. Der Schwellenwertindikator mit Filterwirkung bewirkt, daß die durch Störeinflüsse, wie Blasen- oder Schlierenbildung in der Temperierbadflüssigkeit und zufällige Helligkeitsschwankungen, hervorgerufene unbeabsichtigte und unkontrollierte Betätigung der Lichtschranken vermieden wird. Weiterhin wird erfindungsgemäß zur Messung, Regelung und Grenzwerterfassung der Temperatur nur ein Meßfühler verwendet, der in der Temperierbadflüssigkeit senkrecht und symmetrisch zu den Proben angeordnet ist, wobei die Länge der aktiven Zone des Meßfühlers, der die Temperatur der umgebenden Badflüssigkeit aufnimmt und somit indirekt die Probentemperatur erfaßt, die Höhe der zylinderförmigen Probenscheiben in der Metallringhalterung um das 1,2- bis 2-fache der Probenstärke in beiden Richtungen gleichmäßig überschreitet. Die sich bei dynamischem Betrieb, d. h, während des Aufheizvorganges bemerkbar machende thermisch bedingte Trägheitswirkung des Meßfühlers auf das Meßergebxiis wird durch einen einstellbaren Kompensa ti ons strom ausgeglichen.

Der verwendete Temperaturmeßfühler mittelt durch seine räumliche Ausbildung bei der Aufheizung der Temperierbadflüssigkeit entstehende lokale Temperaturinhomogenitäten aus, so daß sich bei einer Empfindlichkeit von 0,1 K eine Reproduzierbarkeit von - 0,2 K ergibt. Der Meßfühler dient gleichzeitig der Temperaturmessung und -regelung und lie-

fert darüber hinaus auch das Signal für die Temperaturgrenzwert schaltung als Sicherheitstechnik im Störungsfall, indem nach Verdampfen oder Auslaufen der Temperierbadflüssigkeit bei Bruch des Prüfgefäßes der weitere Temperaturanstieg berührungslos von der elektrischen Heizung durch Wärmestrahlung und -störung über die Luft auf den Meßfühler übertragen wird oder indem der Meßfühler in der Badflüssigkeit eine vorgegebene Grenzwerttemperatur erfaßt.

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Die erfindungsgemäße Anordnung gestattet es, die Vorzüge der Anwendung von Mitteln der Mikroelektronik, die hier insbesondere zur digitalen Temperaturmessung vorteilhaft einsetzbar sind, voll,auszuschöpfen. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Probentemperaturerfassung in Verbindung mit der zur Probenaufheizung verwendeten elektrischen Heizung mit geringer thermischer Trägheit sowie mit der in bekannter Weise erfolgenden elektronischen Temperaturregelung wird eine gewünschte lineare Probenaufheizgeschwindigkeit erhalten, die unabhängig von Änderungen der Wärmekapazität und der Füllmenge der Temperierbadflüssigkeit konstant bleibt. Veränderte 7/ärmekapazitäten ergeben sich aus dem Einsatz unterschiedlicher Badflüssigkeiten in Abhängigkeit von der Höhe des zu erwartenden Schmelzpunktes; die festgelegte Füllmenge verringert sich im Verlaufe einer Messung durch Verdunsten oder Verdampfen der Badflüssigkeit.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anordnung ist es möglich, anstelle der üblichen DoppelbeStimmungen während eines Meßvorganges das Sclimalzverhalten unterschiedlicher Probesubstanzen zu bestimmen, da die automatisierte Messung mit sehr hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit erfolgt.

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Ausführungsbei spiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Diese· Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung liegt die nach TGL 21 274 standardisierte Bestimmung des Erweichungspunktes nach dem Ring- und Kugelprinzip zugrunde.

Als Prüfgefäß wird ein niedriges 600 ml fassendes Becherglas verwendet, das bis zu einer Höhe von 95 "mm mit technischem Glycerin als Temperierbadflüssigkeit gefüllt ist. Im Becherglas befindet sich weiterhin das standardgemäße Gestell zur Aufnahme von zwei Proben einschließlich der Ring- und Kugelhaiterungen_o Als Probesubstanz dient eine durch Blasen von Bitumen hergestellte Vergußmasse für Akkumulatoren, deren Erweichungspunkt erwartungsgemäß über 110 G liegt. Den erfindungsgemäß angeordneten Temperaturmeßfühler stellt ein Platinwiderstandsthermometer Pt 100 mit elektronischer Linearisierung der Pt 100-Kennlinie dar, des sich in der Mitte zwischen den beiden Proben befindet. Die Höhe der zylinderförmigen Probenscheiben beträgt β ,,4 mm; die aktive Zone des Meßfühlers ist 25 mm lang und überschreitet die Probenstärke in beiden Richtungen in gleichem Maße

Das Becherglas mit Glycerin, Prüfeinsatz und Meßfühler steht auf einer Keramikplatte, die rillenförmige Vertiefungen zur Aufnahme der elektrischen Heizspirale enthält. Zur Reduzierung der Rege!Schwankungen wird eine offene elektrische Widerstandsheizung mit geringer thermischer Trägheit verwendet. 3ei der geforderten Aufheizgeschwin-

digkeit von 5 K min beträgt die Abweichung höchstens ± 0_s2 K.

Die optoelektronische Erfassung der Bewegung der beiden Prüfkugeln, die durch die Erweichung der bituminösen Probenscheiben ausgelöst wird, erfolgt mittels einer doppel-. ten Lichtschrankeneinheit₅ die als Lichtquellen zwei Sof-' fittenlampen 12 V/0>1 A enthält, deren Helligkeit stufen- -los gesteuert werden kann. Als Lichtempfänger dienen zwei

Fototransistoren, deren Fotostrom zunächst einem einstufigen Verstärker" zugeleitet wird. An diesen Verstärker schließt sich erfindungsgemäß ein passiver elektrischer Tiefpaß an, dem ein mit einem Operationsverstärker realisierter Trigger nachgeschaltet ist. Die Zeitkonstante des Tiefpasses hat bei'der Prüfung bituminöser Stoffe unter Berücksichtigung - der Verringerung der Fallgeschwindigkeit der Prüfkugel infolge des Einflusses der ihr anhaftenden bituminösen Probensubstanz und der Temperierbadflüssigkeit einen Wert von 0,2 s. Der Trigger besitzt eine Hysterese von 4_}5 V; das Verhältnis zwischen Ein- und Ausschaltpegel des Triggers beträgt 4:1. Die Schmelzpunkttemperaturmessung und -speicherung wird durch aas Ansprechen der Lichtschranke ausgelöst und erfolgt digital mit einer Auflösung von 0,1 K.

Der in der Anordnung ,eingesetzte elektrische Temperaturmeßfühler liefert gleichzeitig das Signal für die digitale elektronische Temperaturmessung der beiden Proben, für die elektronische Heizungsregelung sowie für die elektronische Temperaturgrenzwertschaltung als Sicherheitstechnik im Störungsfall.

Claims (2)

1. - 9 Erfindungsanspruch.

   1. Anordnung zur automatisierten Bestimmung des Schmelzverhaltens, basierend auf dem Ring- und Kugelprinzip, "bestehend aus einem Prüf ge faß zur Aufnahme der Temperierbadflüssigkeit, der elektrischen Temperaturmeßeinrichtung sowie des Prüfeinsatzes einschließlich der . Beiden Ring- und Kugelhalterungen und Proben, einer elektrischen Heizung, einer doppelten Lichtschrankeneinheit zur optoelektronischen Erfassung der fallenden Kugeln sowie einer elektrischen Meß- und Steuerungseinrichtung, gekennzeichnet dadurch, daß der Lichtschrankeneinheit ein Schwellenwertindikator mit Filterwirkung, bestehend aus einem elektrischen Tiefpaß mit einer Zeitkonstante von 0,1 bis 1s und-einem Trigger mit großer Hysterese und einem Verhältnis zwischen. Ein- und Ausschaltpegel im Bereich von 3 : 1 bis 6:1, nachgeschaltet ist und der Temperaturmeßfühler der elektrischen Temperatürmeßeinreichtung in der Temperierbadflüssigkeit senkrecht und symmetrisch zu den Proben angeordnet ist, wobei die¹ länge der aktiven Zone des Meßfühlers die Höhe der zylinderförmigen Probenseheiben um das 1 ,2- bis 2-fache der Probenstärke in beider. Richtungen gleichmäßig überschreitet, und durch seine räumliehe Ausbildung bei der Aufheizung der Temperierbadflüssigkeit entstehende Temperaturinhomogenitäten ausmittelt.
2. 2. Anordnung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der -30 verwendete Temperaturmeß fühl er gleichzeitig der Temperaturmessung, der Temperaturregelung sowie der Temperaturgrenzwerterfassung für die Sicherheitstechnik im Störungsfall dient»