DD158513A5

DD158513A5 - Verfahren zur herstellung von aus einem kern und einer huelle aufgebauten koernern

Info

Publication number: DD158513A5
Application number: DD81229949A
Authority: DD
Inventors: Jean P Bruynseels
Original assignee: Azote Sa Cie Neerlandaise
Priority date: 1980-05-12
Filing date: 1981-05-11
Publication date: 1983-01-19
Also published as: CS244412B2; IT1194791B; DE3116778A1; NL191557C; PT72999A; FR2481948B1; NL191557B; ATA195781A; CS348281A2; NO811597L; TR22155A; FI72056C; IT8121645A0; BE888748A; IN153917B; IE51046B1; ES501989A0; HU185044B; SE448950B; DE3116778C2

Abstract

Herstellung von aus einem Kern und einer Huelle aufgebauten Koernern in einem Wirbelbett von Kernteilchen, wobei ein das Umhuellungsmaterial enthaltender Fluessigkeitsstrom innerhalb des Bettes von dem Boden in Aufwaertsrichtung hydraulisch versprueht wird mit Hilfe von mindestens einem hydraulischen Zerstaeuber, der von einer koaxial angeordneten ringfoermigen konvergierenden Oeffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas mit einer solchen vertikalen Geschwindigkeit austritt, dass der kegelfoermige Tropfenstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20 Grad verengt wird, und in einer solchen Menge, dass durch den Hilfsgasstrom oberhalb jedes Zerstaeubers ein ganz innerhalb des Bettes liegender Hohlraum der verduennten Wirbelphase gebildet wird.

Description

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Berlin, den 7„9_O1981 59 214/13

Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern

Amiendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern*

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

?/irbelbetten, bestehend aus Feststoffpartikeln_s werden seit einigen Jahren in zunehmendem Maße zum Granulieren von Feststoffpartikeln verwendet, wobei Kerne mit einer Umhüllung versehen ^erdenj die aus demselben Material viie dia Kerne besteht_s oder zum Überziehen von Feststoffen, vjobei Kerne mit einem überzug versehen werden, der aus einem anderen Material als die Kerne besteht, Sowohl beim Granulieren als auch beim Überziehen von Feststoffen wird dia für die Hülle bestimmte Substanz in Form eines flüssigen Materials, das diese Substanz im geschmolzenen^ gelösten und/oder suspendierten Zustand -enthält, auf fluidisierte Kernteilchen versprüht* Das entsprechend auf dis fluidisierten Kernteilchen abgelagerte flüssige Material muß dann durch den Einfluß der im Bett herrschenden Temperatur durch Abkühlung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit in feste Form umgewandelt ?jerden_e Durch Wiederholung dieses Prozesses^ bei dem das abgelagerte Material wechselweise benetzt wird und erstarrt.* wächst'allmählich eine Hülle? bis diese die gewünschte Dicke erreicht hat und das erhaltene Korn aus dem Bett entfernt \ierden kann_e Während des Prozesses wird die Temperatur des Bettes annähernd konstant gehalten durch eine

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passende Wahl der Bedingungen, wie die Temperatur des Wirbelgases und/oder das versprühten Flüssigmaterials, wobei entweder die benötigte Wärme dem Bett zugefügt wird oder die überflüssige Wärme aus dem Bett entfernt wird«

Das Granulieren oder überziehen von Feststoffen in einem Wirbelbett, wobei Kerne mit einer allmählich dicker werdenden Hülle versehen werden, erfolgt durch die Benetzung der Kernteilchen durch Tropfen. Wenn die Tropfen ungefähr dieselbe Größe haben wie die Kerne, ist die Struktur der Körner "zwiebelartig¹¹; es wird dann von "Schalenbildung" gesprochen. Wenn die Tropfen viel kleiner sind als die Kerne, spricht man vom Anwachsen von Tröpfchen an den Kernen«,

Bei Schalenbildung werden die Kerne nacheinander mit einer Anzahl· konzentrischer Hüllenrnaterialschichten versehen» Schalenbildung findet statt, wenn das flüssige Material auf die fluidisiertsn Kerntailchen versprüht wird in Form von Tropfen, die groß genug sind, um die gesamte Oberfläche des Kernteilchens mit einer Schicht aus flüssigem Material su überdecken, die dann unter Bildung einer "Schale" um den Kern in den festen Zustand gebracht wird. Durch die Aufeinanderstapelung einer Anzahl solcher Schalen werden schließlich Körner erhalten, die durch ihren zwiebelartigen Aufbau innere Spannungen aufweisen, die ihre mechanischen Eigenschaften^ wie ihre Bruchfestigkeit und Widerstand gegen Abreibung, nachteilig beeinflussen« Je nachdem die Schicht aus flüssigem Material, die auf einem Kernteilchen abgelagert wird, dicker ist₃ können sich außerdem dadurch Probleme ergeben., daß das abgelagerte Material nicht völlig trooksn kann, bevor auf dem Kernteilchen wiederum eine Schicht aus flüssigem Material abgelagert wird»

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Beim Granulieren oder Überziehen durch Anwachsen werden die Kernteilchen nacheinander benetzt durch Tröpfchen derart geringer Größe, daß sie nur einen kleinen Teil der Oberfläche eines Kernteilchens mit einer dünnen Schicht aus flüssigem Material überdecken können» Auf diese Weise wird die Hülle allmählich über kleine Oberflächen aufgebaut, wodurch Körner mit einer sehr feinen Struktur und einer sehr großen Stärke entstehen. Die mechanischen Eigenschaften von durch Amiachsen erhaltenen Körnern sind daher viel besser als die von durch Schalenbildung berge-- stellten Körnern*

Sine andere Methode, die zum Granulieren von Feststoffen oft verwendet wird ^ ist Agglomeration von Feststoffpartikeln mit Hilfe eines flüssigen Materials, das eine Anzahl Teilchen aneinander kleben läßt* Durch Kristallisierung und/ oder Verdampfung der Flüssigkeit entsteht dann ein zusammenhängendes Ganzes, das jedoch eine inhomogene Struktur und eins wesentlich geringere Qualität aufweist als die durch Schalenbild äug oder Anwachsen erhaltenen Körner»

Ziel der Erfind uns:

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Ziel der Erfindung ist es₅ die Kachteile des Standes der Technik zu vermeiden«

Darlegung des Wesens der Erfindung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern, und einer Hülle aufgebauten Körnern ζ ar Verfügung zu stellen»

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Dabei soll das Auftreten von Agglomeration beim Granulieren oder Überziehen von Peststoffen in einem Wirbelbett vermieden oder auf ein Mindestmaß beschränkt werden»

Für die Herstellung einer gegebenen Menge Körner durch Granulieren oder Überziehen in einem Wirbelbett soll pro Zeiteinheit eine bestimmte Menge flüssigen Materials im Bett versprüht werden. Bei Durchführung der Granulierung in industriellem Umfang ist dies eine beträchtliche Menge, die beispielsweise in einem Harnstoffgranulator mit einer mittelmäßigen Tagesproduktion von z. B, 800 Tonnen schon etwa 36,000 kg/Stunde beträgt. Das Versprühen einer derart großen Menge flüssigen Materials in einem Wirbelbett ergibt Probleme von zweierleit Art: Zunächst einmal soll die zum Versprühen benötigte Energiemenge möglichst gering sein, da sonst der Selbstkostenpreis des Produktes zu hoch werden würde, und an zweiter Stelle darf die Fluid is ie rung im Bett nicht gestört werden und soll Agglomeration von Bettteilchen vermieden oder auf ein Mindestmaß beschränkt wer^ öen_s da sonst kein Produkt befriedigender Qualität erhalten wird *

Die Erfindung erfüllt die Aufgabe, für diese Probleme eine Lösung zubieten,,

Bis Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern_s welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, daß in einem aus Feststoffpartikeln bestehenden Bett, das mit Hilfe eines mittels einer perforierten, flachen₅ horizontalen oder schwach geneigt angeordneten Bodenplatte verteilten Wirbelgasstromes im Wirbelsustand gehalten wird, ein

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flüssiges Material, das die Substanz für die Umhüllung im geschmolzenen, gelösten und/oder suspendierten Zustand enthält, innerhalb des Wirbelbettes von dem Boden in Aufwärts richtung in Form von Tröpfchen mit derart geringem Durchmesser, daß ein Tröpfchen nur einen Teil der Oberfläche eines Kernteilchens bedecken kann, auf die fluidisierten Kernteilchen versprüht wird mit Hilfe von mindestens einem vertikal angeordneten hydraulischen Zerstäuber, durch den das flüssige Material in der gewünschten Tropfangröße unter hydraulischem.Druck versprüht wird., welcher Zerstäuber von einer koaxial angeordneter ringförmigen, konvergierenden Hilfsgasöffnung unigeben ist, durch welche Hilfsgas hindurchgeführt wird mit einer solchen vertikalen Austrittsgeschwindigkeit, daß der aus dem Zerstäuber austretende, kegelförmige Tropfenstroot durch den Hilfsgasstrom zu einem ^trom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° verengt -wird, und in einer solchen Mange, daß durch den Hilfsgasstrom oberhalb jedes Zerstäubers ein ganz innerhalb des Wirbelbettes liegender Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird₃ und das entsprechend auf die Kernteilchen abgelagerte flüssige Material durch Abkühlung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit, unter Bildung von Körnern mit einer gewünschten Größe, in den festen Zustand gebracht wird«

Unter "Kernteilchen" wird nicht nuz* das verwendete teilchenförmige Material verstanden,, das als Ausgangsmaterial kontinuierlich oder ehargenwaise dem Bett zugesetzt wird, sondern auch die Körner, die sich im Bett noch in der Aufbauphase befinden«

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sum Granulieren von allerlei Materialien verwendet werden,, die im geschmolzenen Zustand odar als Lösung oder Suspension versprüht werden

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können und durch Kristallisierung und/oder Verdampfung von Flüssigkeit in den festen Zustand gebracht werden können. Beispiele sind Schwefel, Harnstoff, Ammoniumsalze, Gemische von Ammoniumsalzen mit organischen oder anorganischen Zusätzen ο. dgl. Auch können Körner aus einem bestimmten Material, z. B„ Harnstoffkörner, durch das erfindungsgemäße Verfahren mit einem anderen Stoff wie Schwefel überzogen werden,

Der zu verwendende Granulator besteht aus einem Gefäß mit nahezu vertikalen Wänden und einem runden, viereckigen oder rechteckigen horizontalen Querschnitt, obvjohl auch andere Ausgestaltungen möglich sind_o Das aus Kernteilchen bestehende Bett wird von einer flachen perforierten Bodenplatte getragen, wodurch das Wirbelgas, normalerweise Luft, verteilt und in das Bett eingeleitet ^ird. Die Bodenplatte kann horizontal oder schwach geneigt angeordnet sein» Eine schwache neigung von z» B₉ 30' bis 2° kann nützlich sein, um die Abfuhr von Körnern zu einer auf der niedrigen Bodenseite liegenden Abfuhröffnung zu fördern»

Das Volumen des Wirbelbettes ist abhängig von der gewünschten Kapazität des Granulators und von der bezweckten Vervieilzeit der Körner im Bett» ?/as die Abmessungen des Bettes betrifft, gibt es einen Zusammenhang zwischen der Wirbelgasmenge, die in das Bett einzuleiten ist, und der Oberfläche des Bettes« Im allgemeinen gilt, daß, je nachdem die Wirbelgasmenge größer ist, die ³ettoberflache großer sein muß* Da zum Erreichen des Wärmegleichgeväichts im Bett während des Granulierens Wärme für die Verdampfung von Flüssigkeit dem Bett zugeführt werden muß oder Kristallisationsvjärme aus dem Bett aufgenommen und abgeführt werden muß, sind Wärmezufuhr- odar -abfuhrmittel vorzusehen» Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geschieht diese Wärmezufuhr-

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oder -abfuhr vorzugsweise durch Regelung der Temperatur des Wirbelgases. Da dieses Gas im Bett nur eine beschränkte Temperaturänderung erfahren kann, wird zum Irreichen des V/ärmegleichgewichts im Bett Im allgemeinen eine große Wirbelgasmenge dem Bett zuzuführen sein, was für die Bettabmessungen bedeutet, daß die Bettoberfläche dieser großen Gasmenge angepaßt sein muß, so daß bei einem gegebenen Bettvolumen nur eine beschränkte Höhe für das Wirbelbett verbleibt. Bevorzugt ../wird daher das erfindungsgemäße Yerfahren in einem Bett durchgeführt, das im Wirbelzustand eine Höhe h und eine. Oberfläche S aufweist, und zwar der-

j—' art, daß h nicht größer als j S ist» Die beschränkte Betthöhe ist au3 dem Gesichtspunkt der Energiekosten vorteilhaft, weil diese Kosten zunehmen, je nachdem das Bett auf einer größeren Höhe fluidisiert werden muß»

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im industriellen Umfang liegt die Betthöhe h meistens zwischen 30 und 150 cm₅ und |S ist oft ein Vielfaches von h_e Das Bett kann jede gewünschte Oberfläche haben«,

In manchen Granulatoren mit einem Wirbelbett wird das flüssige Material oberhalb des Bettes vertikal nach unten versprüht« Für einen Granulator mit großer Kapazität hat sich dies als ungeeignet erwiesen, weil dann oberhalb des Bettes viel Staub gebildet, wird, der durch das Wirbelgas mitgerissen wird und der anderswo Verunreinigung verursacht, und weil auf der Bettoberfläche krustenförmige Brocken entstehen» Versuche, das flüssige Material im Bett horizontal seitwärts oder vertikal nach unten zu versprühen, mißlangen durch starke Agglomeration im Bett,

Gewählt wurde daher eine vertikale Aufwärtainjizierung vom

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Boden des Wirbelbettes aus. In dieser Lage wurde eine Vielzahl hydraulischer und pneumatischer Zerstäuber der verschiedensten Art in einem Granulator mit Wirbelbett erprobt. Viele dieser Versuche mißlangen durch das Auftreten erheblicher Agglomeration und Brockenbildung. Gute Resultate ohne Agglomerationserscheinungen wurden jedoch mit einem aus einem ölbrenner stammenden pneumatischen Zerstäuber erzielt, in dem Flüssigkeit durch Druckluft, die aus einer um die Flüssigkeitsöffnung herum angeordneten Ringöffnung strömt, zerstäubt wird. Der Scheitelwinkel des Sprühkegels viar bei diesem Zerstäuber sehr klein, und z^ar etwa 20°.

Mit diesem Zerstäuber wurden einige Granulationsversuche durchgeführt, Dabei zeigte es sich, daß es für eine gute Wirkung des Granulators notwendig war, je^nachdem die zu versprühende Menge flüssigen Materials vergrößert wurde, auch die Luftmenge zu vergrößern, m. a, W., der Luftdruck wurde gesteigert. Die Möglichkeit· dazu erwies sich jedoch als beschränkt, weil die Luft beim Überschreiten einer gewissen Grenze durch die Bettoberfläche hindurchgeblasen werden -würde, -wodurch oberhalb des Bettes ein Springbrunnen aus Kernteilchen und Körnern gebildet wird und viel Staub durch den aus dem Granulator austretenden Luftstrom mitgerissen wird«

Beim Suchen nach der Ursache der Erscheinung, das mit dem erprobten, aus einem Ölbrenner stammenden pneumatischen Zerstäuber wohl eine befriedigende Granulation erzielt wurde und nicht z_e B^ mit einem hydraulischen Zerstäuben obwohl in beiden Fällen Tröpfchen derselben geringen Größe gebildet wurden, wurde entdeckt_s daß bei dem erprobten pneumatischen Zerstäuber durch die Druckluft zwei verschiedene Funktionen

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erfüllt werden. Durch die Druckluft wird nämlich nicht nur das flüssige Material zerstäubt, sondern -wird auch im Wirbelbett oberhalb des Zerstäubers ein Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet« Dank dem geringen Scheitelwinkel des Sprühkegels des erprobten pneumatischen Zerstäubers gelangt das versprühte flüssige Material praktisch ganz in den Hohlraum der verdünnten Wirbelphase, wo eine Vielzahl von Kernteilchen besprüht werden kann, ohne daß die teilchen sich genügend dicht nähern können, um zu agglomerieren* Dieser Mechanismus ermöglicht es, eine Vielzahl von Zerstäubern der genannten Art im kurzen Abstand voneinander in einem Wirbelbett im Betrieb zu haben, ohne daß sie ihre Wirkung gegenseitig beeinflussen und ohne daß die Fluidisierung des Bettes gestört wird»

(Trotzdem, zeigte es sich, daß Zarstäuber dieser Art für Anwendung im -industriellen Umfang nicht brauchbar Tiaren, we.il zum Versprühen einer genügenden Menge flüssigen Materials Druckluft mit einem Druck von mindestens 3 atü erforderlich ist« lin solcher Druck ist im Zusammenhang mit dem großen Energieverbrauch unzulässig hoch„ Bei Verwendung eines hydraulischen Zerstäubers ist der Energieverbrauch zwar verhältnismäßig gering, aber wird im Wirbelbett durch das Auftreten übermäßiger Agglomeration keine befriedigende Granulation erwirkt,

Ss wurde jedoch gefunden^ daß bei Verwendung eines hydraulischen Zerstäubers eine ausgezeichnete Granulation erzielt wird, ohne daß nennenswerte Agglomeration auftritt, wenn auch in diesem Fall oberhalb des Zerstäubers im Wirbelbett ein Hohlraum der verdünnten Wirbe!phase gebildet; wird und auch bewirkt wird, daß das flüssige Material innerhalb dieses Hohlraumes versprüht wird» Gemäß der Erfindung wird

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dies dadurch erreicht, daß man das flüssige Material unter hydraulischem Druck in der gewünschten Tropfengröße versprüht und gleichzeitig um den Tropfenstrom herum, der bei hydraulischen Zerstäubern die Gestalt eines Kegels mit einem Scheitelwinkel von meistens 4-5 bis 90° aufweist, einen Hilfsgasstrom führt, der zwei Funktionen erfüllt, zwar (1) im Wirbelbett oberhalb de3 Zerstäubers einen Hohlraum der verdünnten Wirbelphase bildet und (2) den aus dem Zerstäuber austretenden~~kegelförmigen Tropfenstrom derart verengt, daß der Tropfenstrom praktisch ganz in den Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gelangte

Gemäß der Erfindung wird das Hilfsgas durch eine koaxial um die Sprühöffnung herum angeordnete, ringförmige, konvergierende Öffnung zugeführt. Dia Hilfsgasmenge, die pro Zeiteinheit durch die Eingöffnung geführt wird, soll genügen, um einen Hohlraum der verdünnten Wirbelphase oberhalb des Zerstäubers zu bilden. Die Hilfsgasmenge ist bevorzugt ausreichend für die Bildung eines möglichst großen Hohlraumes innerhalb des Wirbelbettes, ohne daß das Hilfsgas durch die obere Flache des Bettes geblasen wird* Weiter soll die Geschwindigkeit, mit der das Hilfsgas die Eingöffnung verläßt, genügen, um den aus dem hydraulischen Zerstäuber austretenden kegelförmigen Tropfenstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° zu verengen«, Die dafür erforderliche Gasgeschwindigkeit ist abhängig von der Tropfengröße des versprühten Materials, dem ursprünglichen Scheitelwinkel des Tropfenstromes, der Austrittsgeschwindigkeit des Tropfenstromes und dem gewünschten Scheitelwinkel das verengten Tropfenstromes und liegt im allgemeinen zwischen 60 und 3CO m/s., meistens zwischen 150 und 280 m/s₉

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Die Hilfsgasmenge bei einer Zeiteinheit, die für die Bildung eines möglichst großen Hohlraumes erforderlich ist, kann in einfacher Weise auf dem Versuchswege bestimmt werden, ebenso wie die Hilfsgasgeschwindigkeit, die für die gewünschte Verengung des kegelförmigen Tropfenstromes erforderlich ist» Aus beiden Angaben kann die erforderliche Oberfläche der Ringöffnung erreichnet werden.

Bar Flüssigkeitsstrom, d_e h_s die Menge flüssigen Materials, die durch einen Zerstäuber pro Zeiteinheit versprüht wird, ist bevorzugt gleich dem Maximalst.rom, der von dem oberhalb des Zerstäubers gebildeten Hohlraum der verdünnten Wirbelphase aufgenommenvjsrden kann, ohne daß Agglomerationserscheinungen wahrgenommen werden»

Im Handel sind hydraulische Zerstäuber für Tropfenabmessungen in weiten Strecken, und zwar von 10 Mikron bis 500 Mikron und mehr, erhältlich« Für jedes Produkt₅ daß man granulieren oder überziehen will, kann daher ein Zerstäuber gewählt werden₅ der eine für Anwachsen geeignete Tropfengröße ergibt_β

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens im industriellen Umfang sind zum Erreichen der gewünschten Kapazität meistens viele, manchmal einige Hunderte von Zerstäubern im Granulator anzuordnen« Das ist ohne Probleme mögliche

Als Hilfsgas wird normalerweise Luft verwendete Wenn jedoch beim Granulieren oder Überziehen gemäß der Erfindung Stoffe verwendet werden, die gegen Sauerstoff empfindlich sindj kann statt Luft ein inertes Gas als Wirbelgas und als Hilfsgas dienen* Die Luft oder das inerte Gas kann, fallpgewünscht, vorerhitzt werden₅ z* B₈ um beim Versprühen einer

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hochkonzentrierten Schmelze oder Lösung Erstarrung oder Kristallisation in den Zerstäubern zu vermeiden»

Die Größe der Produktkörner ist abhängig von einer Anzahl Faktoren, wie von der Anzahl Karnteilchen im Wirbelbett, der Größe dieser Kernteilchen, der versprühten Menge flüssigen Materials pro Zeiteinheit und der Verweilzeit der Kernteilchen im Bett. So werden beispielsweise größere Produktkörner erhalten, je nachdem die Zahl der Kernteilchen im Wirbelbett kleiner und die Verweilzeit langer ist. Zur Aufrechterhaltung einer bestimmten Korngrößenverteilung des Produktes empfiehlt es sich, den Bettinhalt, sowohl VSas die Korngrößenverteilung als auch was die Zahl der Kernteilchen betrifft, möglichst konstant zu halten« Dies kann dadurch erreicht werden, daß man jeweils die Gewichtsmenge der dem Wirbelbett zuzusetzenden Kernteilchen mit der richtigen Korngrößenverteilung auf die Gewichtsmenge dar aus dem Bett abgeführten Produktkörner abstimmt. Die dem Bett zuzusetzenden Kernteilchen haben im allgemeinen eine Größe zwischen 0,2 und 4mm, obgleich in besonderen Fällen auch größere Kerne verwendet werden können. Die aus dem Granulator abgeführten Produktkörner können, falls gewünscht_} in eine Fraktion aus zu kleinen Körnern, eine Fraktion mit den gewünschten Abmessungen und einer Fraktion aus zu großen Körnern getrennt werden. Die letztgenannte Frakt ion_ kann zu denselben oder kleineren Abmessungen gebrochen werden als die der zu kleinen Fraktion und anschließend zusammen mit der zu kleinen Fraktion zum Granulator rezirkuliert werden,

Ausführungsbeispiel

In einem mit einer flachen perforierten Bodenplatte ver~

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sehenen Granulator mit einem Wirbelbett aus Harnstoffkernteilchen wird eine Harnst off lösung zu Körnern vom mittleren Durchmesser von 2,9 mm verarbeitet. Die Tagesproduktion beträgt 800 Tonnen.

Das Bett hat eine Oberfläche von 9?6 m und ein Gewicht von 5,000 kg, Is wird bis zu einer Höhe von 1_Φ000 mm fluidisiert mittels Luft, die mit einer Temperatur von 30 ⁰C in einer Menge von 52,000 Nnr/Stunda über die per- .... forierte Bodenplatte zugeführt wird·

Im Bett werden pro Stunde 35*8 Tonnen wäßriger Harnstofflösung mit einer Harnstoffkonzentrat ion von 95 Gew_e-% vertikal in Aufwärtsrichtung verspäht mittels ,110 hydraulischer Zerstäuber, die im Boden des Granulator montiert sind. Jeder hydraulische Zerstäuber ist von einem koaxialen, ringförmigen, konvergierenden Schlitz mit einem Außendurchmesser von 17 mm und einem Innendurchmesser von 5j8 mm umgeben« Die Zerstäuber versprühen die Harnstofflösung unter einem hydraulischen Druck von 8 kg/cm in Storm von Tröpfchen vom mittleren Durchmesser von 110 Mikron» In Abwesenheit der Luftzufuhr durch den Ringschlitz hat der kegelförmige Tropfenstrom einen Scheitelwinkel von 4-5°.

Auf dem Yersuchsvjege ^urde festgestellt, daß zur Bildung eines sich bis dicht unter der oberen Fläche des Wirbelbettes erstreckenden Hohlraumes der verdünnten Wirbelphase oberhalb jedes Zerstäubers eine Luftmenge von 13O Έπτ/Stunde pro Zerstäuber erforderlich ist, und reiter, daß es zum Verengen das Tropfenstromes zu einem kegelförmigen Strom mit einem Scheitelwinkel von et^a 10° erforderlich ist_? daß die Luft den Ringschiitζ mit einer Geschwindigkeit von etwa 275 m/s verläßt« Daraus läßt sich errechnen^ daß der

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Ringschlitz eine Durchlaßöffnung mit einer Oberfläche von

2 cm haben muß.

Pro Zerstäuber werden pro Stunde 325 kg Harnstofflösung mit einer Temperatur von 135 ⁰G versprüht und werden pro Stunde 14-0 Nur Luft mit einer Temperatur von 145 ⁰C unter einem Druck von 1,4 at& durch den Ringschlitz geführt. Die dafür erforderliche Kompressionsie istung beträgt etwa 300 kW β Unter diesen Bedingungen wird im Bett eine Temperatur von 100 ⁰C aufrechterhalten*

Die Granulation verläuft ausgezeichnet, ohne wahrnehmbare Agglomerationserscheinungen.

Von den aus dem Bett abgeführten Körnern wird die Fraktion vom Durchmesser zwischen 2,0 und 3₅5 mm als Produkt gewonnen« Der Rest wird bis zu einer Teilchengröße von etwa 1,1 bis 1,4 mm gebrochen und in einer Menge von 2,5 Tonnen/ Stunde zum Granulator rezirkuliert,

Bei der Durchführung des beschriebenen Granulierverfahrens unter denselben Bedingungen mit pneumatischen Zerstäubarn braucht man insgesamt 220 Zerstäuber, denen pro Stunde insgesamt 21„000 Hnr Luft unter einem Druck von 4 ata zugeführt werden müssen₃ Die Granulation verläuft in diesem Fall auch ausgezeichnet, aber die benötigte Kompressions-. leistung beträgt dann 1,4 MW, also fast das Fünffache der Leistung, die bei der Durchführung der Granulation gemäß der Erfindung erforderlich ist,

Claims

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Erfindung^ansprach

1, Verfahren zur Herstellung von aas einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern, gekennzeichnet dadurch, daß in einem aus Feststoffpartikeln bestehenden Bett, das mit Hilfe eines mittels einer perforierten, flachen, horizontalen oder schwach geneigt angeordneten Bodenplatte verteilten Wirbelgasstromes im Wirbelzustand gehalten wird, ein flüssiges Material, das die Substanz für die Umhüllung im geschmolzenen, gelösten und/oder suspendierten Zustand enthält, innerhalb des Wirbelbett-ss von dem Boden in Aufwärtsrichtung in Form von tröpfchen mit derart geringem Durchmesser_s daß ein Tröpfchen nur einen Teil der Oberfläche eines Kemtailchens bedecken kann, auf dia fluidisieren Kernteilcb.en versprüht Tjird mit Hilfa von mindestens einem vertikal angeordneten hydraulischen Zerstäuber, durch den das flüssige Material in der gewünschten Tropfengröße unter hydraulischem Druck versprüht ^ird, welcher Zerstäuber von einer koaxial angeordneten ringförmigen konvergierenden Hilfsgasöffnung umgeben ist, durch welches Hilfsgas hindurchgeführt wird mit einer solchen vertikalen Austrittsg3sch?iindigkeit₉ daß der aus dem Zerstäuber austretende kegelförmige Tropfenstrom durch dan Hilfsgasstrom au einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als. 20° verengt viird₃ und in einer solchen Menge₉ daß durch den Hilfsgasstrom oberhalb jedes Zerstäubers ein ganz innerhalb des Wirbelbettes liegender.Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet vaird und das entsprechend auf die Kernteilchen abgelagerte flüssige Material durch Abkühlung und/oder

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Verdampfung der Flüssigkeit unter Bildung von Körnern der gewünschten Größe in den festen Zustand gebracht v) ird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Bett im Wirbelzustand eine Höhe h und eine Oberfläche S aufweist, derart, daß h nicht größer ist als f