DD150072A1 - Verfahren zur herstellung von ultrahochvakuumoel - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumoel auf Mineraloelbasis als Treibmittel zur Erzeugung von Ultrahochvakuum in Diffusionspumpen. Ziel der Erfindung ist es, den extrem hohen Zeitaufwand des Herstellungsprozesse zu senken und die Produktionsmenge zu steigern, mit der Aufgabe, unter Ausschaltung bzw. Verringerung der Molekulardestillationsstufe ein Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumoel mit den geforderten Eigenschaften zu entwickeln. Erfindungsgemaess wird das vorbehandelte Oel einer Rektifikationsstufe mit einer Eintrittstemperatur von 250 bis 330 Grad zugefuehrt. Bei einem Druck von 0,1 bis 1 Tor und einer Temperatur von 200 bis 280 Grad wird eine Kopftraktion in einer Menge von 40 bis 60 Ma.-% abdestilliert. Die Sumpffraktion wird in einer ein- oder zweistufigen Molekulardestillation in weitere Fraktionen aufgetrennt, wobei das Ultrahochvakuumoel als schwerste Fraktion in einer Menge von 10 bis 25 Ma.-% ueberdestilliert.

Description

220299

. III. 1980

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumöl Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumöl auf Mineralölbasis als treibmittel zur Erzeugung von Ultrahochvakuum in Diffusionspumpen,,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Nach WP 56· 039 ist es bekannt, Diffusionspumpenöle auf Mineralölbasis herzustellen. Dazu werden Schmierölkomponenten aus naphthenischen, paraffinischen, schwefelhaltigen paraffinischen und sonstigen Erdölen mit Viskositäten von 4-0 bis 90 cSt bei 50 ⁰G und Flammpunkten über 210 ⁰C durch Schwefelsäure und Oleumraffinationen in mehreren Stufen bei 20 bis 40 ⁰C mit Mengen von 5 bis 10 Vol.,-% des .Raffinationsmittels, Neutralisation der Saueröle mit methanolischer Natronlauge, Waschen mittels eines Methanol-Wasser-Gemisches und Bleichung der Öle mittels Bleicherde bei 120 ⁰C zu Diffusions-

25 pumpenölen mit einem Enddruck von mindestens 1.10 Torr verarbeitet.

Weiterhin ist es nach WP 98 531 bekannt, Ultrahochvakuumöl aus ßchmierölfraktionen durch Anwendung oben beschriebener Raffination und daran anschließender Molekulardestillation herzustellen. Die Raffination wird

in mehreren Stufen mit Schwefelsäure und Oleum oder in mehrstufigen Kombinationen derselben durchgeführt. Anschließend erfolgt eine Neutralisation mit Natronlauge, ' eine Wäsche mit Alkohol-Wasser-Gemischen und eine mehrfache Behandlung mit aktiven Erden» Das Raffinat wird daran anschließend einer vier- bis fünfstufigen Molekulardestillation unterworfen, wobei das Ultrahochvakuuiaöl als schwere Seitenfraktion der vierten und/oder auch als Destillat der fünften Destillationsstufe anfällt. Die vier- bis fünf stufige Molekulardestillation wird bei ansteigender Temperatur von 105 ⁰O in der ersten auf 15O bis 155 ⁰G in der fünften Destillationsstufe j wobei ein mittlerer Durchsatz von 4-50 bis 5OO YoI.-Teile je Stunde sowie ein Destillations-Verhältnis der Sumpfmenge zur Seitenfraktionsmenge von etwa 4 ι 1, 3 ί 1, 2 ! 1, 1 ί 1 in der Reihenfolge von der ersten bis zur vierten Stufe sowie 3 : 1 in der fünften Stufe einzuhalten sind, durchgeführt=, Während die Raffination mit Schwefelsäure und Oleum und die entsprechenden Nachbearbeitungen klassische Verfahren darstellen, die großtechnisch vielerorts angewendet werden, lassen sich jedoch damit allein keine qualitativen Ultrahochvakuumöle mit den entsprechenden Anforderungen an die Dampfdruckeigenschaften, die thermische und chemische Stabilität herste Ilen« Die anschließende Molekulardestillation ermöglicht zwar die Herstellung qualitativ hochwertiger Ultrahochvakuumöle, sie ist jedoch großtechnisch nicht durchführbar und bringt damit zwangsläufig eine schlechte Ökonomie mit sich. Die Molekulardestillation muß im Labormaßstab mit geringen Durchsätzen durchgeführt werden und ist deshalb sehr zeitaufwendig. Dieses Problem drückt sich zwangsläufig in den sehr niedrigen Produktionsvolumen und den entsprechend hohen Kosten für das Ultrahochvalaiumöl aus.

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• Ziel der Erfindung · .

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumölen zu schaffen, wodurch der extrem hohe Zeitaufwand des Herstellungsprozesses durch einen relativ geringen technologischen Aufwand bedeutend gesenkt und damit eina Steigerung der l^roduktionsmenge an liochwertigen Ultrahochvalcuumöl erzielt wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung ·

Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumöl beruhen einmal.. auf der traditionellen Schwefelsäureraffination und zum anderen auf der Grundlage der Molekulardestillation. Mit Hilfe der Schwefelsäureraffination ist es nicht möglich, qualitativ hochwertige Ultrahochvakuumöle zu erzeugen. Die Molekulardestillation ermöglicht zwar die Herstellung von Ultrahochvakuumölen in gewünschter Qualität, jedoch nur in beschränkten Mengen und zu hohen Kosten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus schwefelhaltigen, paraffinbasischen Schmierölkomponenten durch Anwendung bekannter Verfahrensstufen unter Ausschaltung bzw* Verringerung der. Molekulardestil3.ationsstufen, ein Verfahren zur Herstellung eines Ultrahochvakuumöles mit den geforderten Dampfdruckeigenschaften und guter thermischer und chemischer Stabilität zu entwickeln. Es wurde gefunden, daß aus hydroraffinierten Schmierölfraktionen, die mit Schwefelsäure und Oleum, Neutralisation, Y/aschen und Bleichen vorbehandelt warden, durch anschließendes Zuführen des Öles in eine Rektifikationsstufe mit einer Eintrittstemperatur von 25O bis 330 ° "bei einem Druck von 0,1 bis 1 Torr und einer Temperatur von 200 bis 280 ⁰C eine Kopffraktion in einer Menge von 4-0 bis 60 Ma.-% abdestilliert* und daß die Sumpffraktion in.einer ein- oder zweistufigen Molekulardestillation in weitere !Fraktionen aufgetrennt wird,

•wobei einstufig das Ultrahochvakuumöl als schwerste fraktion mit einer Menge von 15 bis 25 M&*-% überdestilliert, oder daß von der Sumpffraktion.der Rektifikationsstufe in einer ersten Molekulardestillationsstufe 16 bis 24 Ma»-% abdestilliert werden und aus dem Sunipfprodukt in einer aweiten Stufe das Ultrahochvakuumöl als schwerste iraktion in einer Menge von 10 bis 20 Ma_e-% abdestilliert* Als Einsatzkomponente in die Rektifikationskolonne wird eine aus hydroraffinierten Schmierölfraktionen mit Viskositäten bei 50 ⁰C von .50 bis 90 cSt und mit Flammpunkten > 210 ⁰G, durch mehrstufige Raffination mit Schwefelsäure und Oleum bei 20 ⁰O, mit Mengen von 8 bis 20 Ma,~% . des Raffinationsmittels j Neutralisation des Saueröles mit einer etwa 15 %-igen propanolischen Natronlauge, Waschen mit einem Ixopanol-Wasser-Gemisch und einer zweibis fünfmaligen Bleichung der durch Ausdampfen getrockneten neutralen oder schwach sauren Öle mit je 5 Ma_e-% Bleicherde bei 120 ⁰C vorbehandelten !fraktion verwendete Eine so bearbeitete Schmierölfraktion hat die Qualität eines Hochvakuumöles für·Diffusionspumpen mit einem JBnddruck von mindestens 1 » 10 Torr«, Erfindungsgemäß werden in der Rektifikationsstufe bei einem Druck von 0,1 bis 1 Torr und einer Kopftemperatur von 200 bis 280 ⁰G 40 bis 60 Ma.-% leichter Bestandteile bei einem eingestellten Rücklaufverhältnis und geringem Differenzdruck über Kopf abgetrennt* Das so extrem entlastete Sumpfprodukt der Rektifikationskolonne mit einem mittleren Molekulargewicht von 480 bis 550 g/ Mol wird in einer ein- oder zweistufigen Molekulardestillation in weitere Reaktionen aufgetrennt. Dabei

—2 wird einstufig bei einem Druck von 1 · 10 bis 5 ·

10 Torr und einer Verdampfungstemperatur von 160 bis 190. ⁰G das Ultrahochvakuumöl als schwerste .Tjraktion mit 3.5 einer Menge von 15 bis 25 Ma.-^ überdestilliert,. Bei einer zweistufigen Moleloilardestillation werden von der Sumpffraktion der Rektifikationsstufe in der ersten Mo-

lekulardestillationsstufe bei einem Druck von 3 * 10 'bis 5 · 10~'~ Torr und öiner· Verdampfungstemperatur von ' 150 bis 170 ⁰O 16 bis 24 Ma_e~% .abdestilliert. Aus dem entlasteten Sumpfprodukt mit einem mittleren Molekular·» gewicht von 520 bis 550 g/Mol wird in einer zweiten Stu-

—? —2 fe bei einem Druok von 1 ·10 bis 3 · 10 Torr und einer Verdampfungstemperatur von 17O bis 19O ⁰C das Ultrahöchvakuumöl als schwerste Eraktion in einer Menge von 10 bis 20 Ma.-% überdestilliert. Diese schwerste !taktion besitzt Ultrahochvskuumöl-Qualität mit einem erreichbaren Enddruck in der Diffusionspumpe von min-

—8 destens 1 · 10 Torr» Die in der Rektifikationsstufe und in den Molekulardestillationsstufen anfallenden Destillate und der Rückstand aus der Molekulardestillationsanlage werden durch' eine Behandlung mit Bleicherde zu einem qualitativ hochwertigen Hochvakuumöl mit einem Enddruck von 1 · 10 Torr verarbeitet.

Ausführungsbeispiele 20

Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1: 25

Ein Hochvakuumöl für Diffusionspumpen mit einem Enddruck von 3 * 10 Torr wird mit einer Eintrittstemperatur von 310 ⁰C in die Rektifikationskolonne eingespritzt. Bei einem Druck von 0,3 Torr und einer Temperatur am Kolonnenkopf von 275 ⁰O werden 57 Ma,-# leicht flüchtiger Bestandteile abgetrieben. Das Sumpfprodukt der Rektifikationskolonne mit einem mittleren Molekülargewicht von 528 g/Mol wird einer einstufigen Molekulardestillation

ρ augeführt. Bei einem Druck von 3,4 * 10 Torr und einer Verdampfungstemperatur von 175 ⁰G werden 14_$5 Ma.-% als schwerste Seitenfraktion mit Ultraliochvakuumöl-Qualität mit einem Enddruck von mindestens·1 . 10 Torr ab-

destilliert* Das Sumpfprodukt der Molekulardestillationsstufe und das Destillat der. Rektifikationskolonne werden mit Bleicherde behandelt. Die Qualität dieses Öles entspricht einem Hochvakuumöl für Diffusionspumpen mit einem Bnddruck von mindestens 1 · 10 Torr_e

Beispiel 2:

Ein Hochvakuumöl für Diffusionspumpen mit einem Enddruck von 1,2 · 10 Torr wird mit einer Eintrittstemperatur von 310 ⁰O der Rektifikationskolonne zugeführt« Es werden bei einem Druck von 0,7 Torr und einer Temperatur von 260 ⁰C am Kolonnenkopf 42 Ma,.~% als Destillat abgetrieben,

' Das Sumpfprodukt der Rektifikationskolonne mit einem - mittleren Molekulargewicht von 490 g/Mol wird in einer zweistufigen Molekulardestillation weiter aufgetrennt.

—2

Bei einem Druck von 3,5 · 10 Torr und einer Verdampfungstemperatur von 160 ⁰C werden 18 Ma-% abdestilliert«, Das Sumpfprodukt der ersten Molekulardestillationsstufe ist Einsatzprodukt der zweiten Molekulardestillationsstufe und hat ein mittleres Molekulargewicht von

536 gAlol. Bei 2,3 . 10 Torr und einer Verdampfungstemperatur von 182 ⁰C werden als schwerste Seitenfrak- tion 16 Ma,-% als Ultrahochvakuumöl mit einem Enddruck von mindestens 1 · 10" Torr abgenommen. Das Sumpfprodukt der zweiten Molekulardestillationsstufe und das Destillat der Rektifikationsstufe werden einer Bleicherdebehandlung unterworfen und als Hochvakuumöl für Diffusionspumpen verwendet.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen in der teilweisen Ablösung der Kurz- oder Einwegdestillation in der Molekulardestillatiohsapparatur durch die Rekt if ikat ions stufe·. Unter den erfindungsgemäßen Bedingungen werden ca. 50 Ma_e-% leicht siedender Bestandteile abgetrennt, ohne daß die thermischen und chemi-

'sehen Eigenschaften des Sumpf Produktes negativ beeinflußt werden» Durch die Vorschaltung dieser .einen ReIotifikationsstufe wird der Destillationsprozeß um 3'bis 4 Molekular destillationsstufen verringert. Die Rektifikationsstufe ist technologisch einfach zu beherrschen» Da die Durchsätze in der Rektifikationsstufe um das Mehrfache höher liegen als bei herkömmlichen Molekulardestillationen, kann eine wesentliche Ürroduktionssteigerung von Ultrahochvakuumöi kostengünstig erfolgen.

Claims (4)

Erfindungsahsprüche .

1, Verfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuumölen aus hydroraffinierten Schmierölfraktionen mit Viskositäten bei 50 ⁰C von 50 bis 90 cSt und mit Flammpunkten > 210 ⁰O₁ durch mehrstufige Raffination mit Schwefelsäure und Oleum, Neutralisation mit Natron- lauge - Alkohol - Gemisch, Waschen mit Alkohol - Wasser - Gemisch* trocknen durch Ausdämpfen, Behandeln mit Bleicherde und Fraktionierung durch Destillation, gekennzeichnet dadurch, daß das Öl nach der Behandlung mit Bleicherde mit einer Eintrittstemperatur von 250 bis 330 ⁰O einer Rektifikationsstufe zugeführt v/irdj in der bei einem Druck von 0_s1 bis 1 Torr und einer Temperatur von 200 bis 280 ⁰O eine Kopffraktion in einer Menge von 40 bis 60 Ma.-% abdestilliert und daß die Sumpffraktion in einer ein- oder zvjeistufigen Molekulardestillation in v/eitere Eraktionen aufgetrennt wird und das Ultrahochvakuumöl als schwerste Eraktion in einer Menge von 10 bis 25 Ma,-% überdestilliert.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Molekulardestillation einstufig bei einem —2 ' ~2 Druck von 1 · 10 bis 5 · 10~ Torr und einer Verdampfungstemperatur von 160 bis I90 ⁰C durchgeführt wird und 15 bis 25 Ma.-% als schwerste Fraktion überdestillieren,.

3 · 10 Torr und einer Verdampfungstemperatur von

170 bis 190 ⁰G 10 bis 20 Ma,-% als schwerste Erak tion überdestillieren. ' ·

3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Molekulardestillation zweistufig, bei einem Druck von 3 . 10"*² bis 5 · 10~² Torr und einer Verdampfung stemper atur von 150 bis 170 ⁰O in.der ersten Stufe, durchgeführt wird und 16 bis 24 Ma.-% überdestillieren und aus dem Sumpf produkt in einer

ρ zweiten Stufe bei einem Druck von 1 « 10 bis

—2

4« Verfahren nach Punkt 1 bis 3s goko^saiclinet dadurch^. öal3 das mittlere Molekulargewicht der Sumpffrsktion der Eektifikationsstufe 480 bis 55O g/Mol und das Einsatsöl der letzten Molekulardestillationsstufe 520 bis 550 gAiol beträgt.