CZ20014176A3

CZ20014176A3 - Prostředek pro změkčování tkanin

Info

Publication number: CZ20014176A3
Application number: CZ20014176A
Authority: CZ
Inventors: David Ellis Clarke; Serge Firmin Alain Creutz; Benoit Henault; Samantha Small
Original assignee: Unilever N. V.
Priority date: 1999-05-21
Filing date: 2000-05-08
Publication date: 2002-04-17
Also published as: TR200201919T2; WO2000071806A1; WO2000071807A1; BR0010833B1; EP1335062A3; ATE409248T1; EP1335062A2; MY116080A; EP1190136A1; US6251850B1; CA2371062A1; ES2304959T3; PL351748A1; CN1214149C; AR024021A1; AR024022A1; TR200103329T2; AU768906B2; HUP0201648A2; HUP0201411A3

Description

Prostředek pro změkčování tkanin

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká prostředků pro změkčování tkanin, které tkaninám poskytují další výhody, zvláště zlepšují nemačkavost a/nebo usnadňují žehlení.

Dosavadní stav techniky

Změkčovadla tkanin, zvláště ta, která se přidávají při máchání, jsou dobře známá. Rovněž známá je i možnost začlenění jedné nebo více přídavných látek jako jsou silikony pro snížení mačkavosti tkanin během kroků máchání a sušení v procesu praní. Například WO-A-96/15309 předkládá k tomuto účelu použití kombinace silikonu a film vytvářejícího polymeru. Typickými silikony, využívanými při takovém + í icmi nnh/rlirtrnon/dci lnvon\z t/ooL·· 11 nmctrorll/i ι γλγ’Γ'ϊ l I , j W X4 I I VOLV V I X O L I ’-l l\<4 f»/ 1 V_Z změkčování tkanin přetrvává potřeba formulovat je s přídavnými látkami, které nejenom snižují výskyt mačkání či svraštění před žehlením, ale které žehlení také usnadní.

V mnohých prostředcích podle dosavadního stavu techniky jsou silikony začleněny ve formě emulze, kterou je mikroemulze, což jinými slovy znamená, že silikon je přítomen jako tekuté kapénky, jejichž velikost je menší než vlnová délka viditelného světla a emulze je tak v podstatě průhledná. Ovšem v několika případech jsou silikony ve formě makroemulzí (například WO-A-97/31997 a WO-A-97/31998). Silikony před emulgací jsou ty, které mají poměrně nízké viskozíty, neboť se předpokládá, že se silikony o vyšších viskozitách se během postupu výroby produktu obtížněji zachází a jsou méně vhodné pro nemačkavé

- 2 • · ♦·· · působení. WO-A-95/24460 předkládá prostředek pro změkčování tkanin, který obsahuje přibližně od 0,2 % do 20 % polydimethylsiloxanu, majícího viskozitu přibližně od 2 do 5 000 centiStokesů (2 . 10'⁶ m² . s'¹ až 5 . 10'³ m² . s'¹).

Nyní bylo objeveno, že dobré nemačkavosti a/nebo snazšího žehlení lze překvapivě dosáhnout formulováním změkčovadla tkanin se silikonem, který je začleněn ve formě makroemulze a vykazuje viskozitu od 0,01 m² . s'¹ do 1 m² . s'¹ (tj. 10 000 až 1 000 000 cSt), a/nebo má emulgovaný silikon střední velikost kapénky alespoň 0,2 μηι a je emulgován s alespoň jednou kationtovou povrchově aktivní látkou.

Podstata vynálezu

Podle prvního aspektu tohoto vynálezu je zde poskytnut prostředek pro změkčování tkanin, obsahující:

(a) kationtové činidlo pro změkčování tkanin; a (b) emulgovaný silikon;

přičemž viskozita silikonu před emulgací činí 0,01 m² . s'¹ až 1 m² . s’¹(tj. 10 000 až 1 000 000 cSt), s výhodou od 0,03 do 0,75 m² . s'¹ , lépe od 0,04 do 0,4 m² . s'¹ a nejlépe od 0,045 do 0,25 m² . s'¹, například 0,045 až 0,2 m² . s'¹, a emulzí je makroemulze.

V druhém aspektu předkládaný vynález poskytuje prostředek pro změkčování tkanin, obsahující:

(a) kationtové činidlo pro změkčování tkanin; a (b) emulgovaný silikon;

přičemž střední velikost kapénky silikonu v emuzi je alespoň 0,2 pm, s výhodou alespoň 0,25 pm a ještě lépe alespoň 0,39 pm, s výhodou také

• · • · •	• fc fc	• fc	fcfc fc	• fc * •	•	·· • fc
• •	• •
•	•	fc	•	•	é	•	•
• fcfcfc	• · ·	• ·		• fc ·	• fc		····

nepřevyšuje 0,25 pm a silikon je emulgován pomocí emulgátoru, který obsahuje jednu nebo více kationtových povrchově aktivních látek.

Ve třetím aspektu předkládaný vynález poskytuje způsob výroby prostředku pro změkčování tkanin, přičemž tento způsob zahrnuje získání makroemulze silikonu, majícího viskozitu v rozmezí od-0,01 do 1 m² . s'¹, a smísení uvedené makroemulze s kationtovým činidlem pro změkčování tkanin.

Čtvrtý aspekt předkládaného vynálezu poskytuje způsob výroby prostředku pro změkčování tkanin, přičemž tento postup zahrnuje získání emulze ve formě emulze silikonu, majícího viskozitu od 0,01 m². s'¹ do 1 m² . s‘¹, s výhodou od 0,03 do 0,75 m² . s'¹ , lépe od 0,04 do 0,4 m² . s'¹ a nejlépe od 0,045 do 0,25 m² . s'¹, například 0,045 až 0,2 m² . s¹, střední velikost kapénky silikonu v emulzi je alespoň 0,2 pm, s výhodou alespoň 0,25 pm a ještě lépe alespoň 0,39 pm, s výhodou také, nepřevyšuje 25 pm a silikon je emulgován pomocí emulgátoru, který obsahuje jednu nebo více kationtových povrchově aktivních látek; zahrnuje i smísení uvedené emulze s kationtovým činidlem pro změkčování tkanin.

Prostředky podle předkládaného vynálezu mohou volitelně ztělesňovat jak první, tak i druhý aspekt předkládaného vynálezu a způsoby jejich výroby mohou volitelně ztělesňovat třetí a čtvrtý aspekt předkládaného vynálezu. Způsob použití prostředku podle prvního a/nebo druhého aspektu předkládaného vynálezu jeho nanesením na tkaninu nebo textilní materiál pro změkčení tkaniny nebo textilního materiálu vytváří další aspekt předkládaného vynálezu.

Pro vyloučení pochybností je třeba zmínit, že v kontextu tohoto vynálezu znamená výraz emulgovaný silikon to, že silikon je ve formě

99 • 9	9 9 9	99 9 9	9 99	99 9	9	99 * ' 9
•	9	9 9	9	9	9	9
						9
•	9	9 9	9 99 9	9	9	9
····	9 9 9	9 9	9 9		9999

emulze už před svým začleněním do prostředku pro změkčování tkanin a nezůstává nezbytně v této formě i v konečném produktu.

Kationtové činidlo pro změkčování tkanin může obsahovat jeden nebo více kationtových materiálů pro změkčování tkanin a emulgovaný silikon může zahrnovat jeden nebo více z jednotlivých silikonových materiálů.

Kationtová činidla pro změkčování tkanin

Kationtovým činidlem pro změkčování tkanin je s výhodou kvartérní amoniový materiál, nebo kvartérní amoniový materiál, obsahující alespoň jednu esterovou skupinu. Kvartérní amoniové sloučeniny, obsahujícími alespoň jednu esterovou skupinu, jsou zde uváděny jako esterově vázané kvartérní amoniové sloučeniny.

Tak, jak je zde používán, výraz esterová skupina, pokud je použit ve smyslu skupiny v kvarterním amoniovém materiálu, zahrnuje esterovou skupinu, která je v molekule skupinou vazebnou.

U esterově vázaných kvarterních amoniových sloučenin se upřednostňuje obsah dvou nebo více esterových skupin. Jak u monoesterových, tak i u diesterových kvarterních amoniových sloučenin se upřednostňuje, pokud je esterová skupina (skupiny) vazebnou skupinou mezi dusíkovým atomem a alylovou skupinou. Esterová skupina či skupiny se s výhodou připojují na dusík prostřednictvím jiné skupiny uhlovodíkového zbytku.

Upřednostňované jsou rovněž kvartérní amoniové sloučeniny, obsahující alespoň jednu esterovou skupinu, s výhodou pak dvě esterové skupiny, přičemž jsou v těchto sloučeninách alespoň jedna

·« »	•« ·	99	9 9
• ·	··	•	9	»·	9 9	• ·
•	•	9	•	•	• 9	•
•	•	9	•	i	9 9	•
····	• · ·		··	·· ·	9 9	999 9

skupina o vyšší molekulové hmotnosti, obsahující alespoň jednu esterovou skupinu, a dvě. nebo tři skupiny o nižší molekulové hmotnosti, navázány na běžný dusíkový atom k vytvoření kationtu a elektricky vyrovnávajícím aniontem je halogenid, acetát nebo nižší alkosulfátový ion, jako chlorid nebo methosulfát. Substituentem o vyšší molekulové hmotnosti, navázaným na dusíkovém atomu, je s výhodou skupina vyššího alkylu, obsahující 12 až 28 a s výhodou 12 až 22, například 12 až 20 uhlíkových atomů, jako je kokosový alkyl (odvozený od kokosové mastné kyseliny), lojový alkyl, hydrogenovaný lojový alkyl nebo substituovaný vyšší alkyl. Substituenty o nižší molekulové hmotnosti jsou s výhodou nižší alkyl o 1 až 4 uhlíkových atomech, jako methyl nebo ethyl, nebo substituovaný nižší alkyl. Jeden nebo více z uvedených substituentů o nižší molekulově hmotnosti může zahrnovat arylovou částici nebo může být nahrazen arylem, jako benzylem, fenylem nebo jinými vhodnými substituenty.

Kvarterním amoniovým materiálem je s výhodou sloučenina, mající dvě C₁₂ až C₂₂ aíkyiové nebo aikenyiové skupiny, připojené na čeiní kvarterní amoniovou skupinu prostřednictvím alespoň jedné esterové vazby, lépe pak dvou esterových vazeb, nebo je to sloučenina, obsahující jediný dlouhý řetězec o střední délce řetězce rovnající se C₂₀nebo delší.

Ještě lépe kvarterní amoniový materiál zahrnuje sloučeninu, mající dva alkyly o dlouhém řetězci nebo alkenylové řetězce o střední délce řetězce rovnající se C₁₄ nebo delší. Výhodněji pak má každý řetězec střední délku řetězce, rovnající se C₁₆ nebo delší. Nejvýhodněji má alespoň 50 % ze všech alkylových nebo alkenylových skupin o dlouhém řetězci délku řetězce C₁₈. Upřednostňuje se, aby alkylové nebo alkenylové skupiny o dlouhém řetězci byly převážně rovné (lineární).

ί

• 9 • · •	•	99 «	99	99 . 9 9 9
99 •	• 9	9 9	99 9	9 9	9 9
•	•	9	9	9	9	9	•
····	···		99	• 9 9		99	9 9 9 9

Nejupřednostňovanější typ esterově vázaného kvarterního amoniového materiálu, který lze použít v prostředcích podle předkládaného vynálezu, je představován vzorcem (A):

OOCR² (A) (R¹)3N⁺ - (CH2)_n CH XCH₂OOCR² kde každá skupina R¹ je nezávisle zvolena z Cv4 alkylových, hydroxyalkylových nebo C2.4 alkenylových skupin; a kde každá skupina R² je nezávisle zvolena z C8.₂₈ alkylových nebo alkenylových skupin; X' je kterýkoli vhodný protiont, tj. halogenidový, acetátový nebo nižší alkosulfátový iont, jako chlorid nebo methosulfát. n je celé číslo od 1 do 5 nebo 0.

S ohledem na okolní prostředí je výhodné, pokud je kvartérní amoniový materiál biologicky odbouratelný.

Upřednostňované materiály této třídy látek, jako je chlorid

3-trimethylaminium-1,2-dialkanoyloxypropanu, kde alkan je odvozený od mastné kyseliny ztuženého lojového oleje, a jejich způsoby výroby jsou popsány například v US-A-4 137 180. Tyto materiály s výhodou obsahují malá množství odpovídajícího monoesteru, jak je popsáno v US-A-4 137 180, například chlorid 3-trimethylaminium-1-alkanoyloxy-2-hydroxypropanu, kde alkan je odvozený od mastné kyseliny ztuženého lojového oleje.

Jiná třída upřednostňovaných esterově vázaných kvarterních amoniových materiálů pro použití v prostředcích podle předkládaného

- 7 ·* *· » · · · > · · ·· ·· vynálezu může být představována vzorcem (B):

R¹ .

(B) R¹ N* - (CH2)„-t- R² X(CH2)„-T- r² kde , n, R² a X' odpovídají dříve uvedené definici; a

O O .

a T je - O - C - nebo - C -O - ; a zvláště se upřednostňuje, aby každá skupina R¹ byla methyl a kažé n mělo hodnotu 2.

Ze sloučenin o vzorci (B) se nejvíce upřednostňuje chlorid di(alkanoyloxyethyl)dimethylamonia, kde alkan je odvozený od mastných kyselin lojového oleje, dostupný od firmy Hoechst. Přednost se dává také chloridu di(alkanoyloxyethyl)dimethylamonía, kde alkan je odvozený od mastných kyselin ztuženého lojového oleje, dostupnému od firmy Hoechst a di(alkanoyloxyethyl)methylhydroxyethylmethosulfátu, kde alkan je odvozený od mastných kyselin lojového oleje.

Jiná upřednostňovaná třída činidel pro změkčování tkanin s kvarterním amoniovým kationtem je definována vzorcem (C):

R¹ (C) χ- 8 ♦ ···· ♦ ·' 99 «·

1 • « • · I • « • 99 ·· ···· kde R¹, R² a X’ odpovídají dříve uvedené definici.

Upřednostňovaným materiálem o vzorci (C) je chlorid dialkanoyidiethylamonia, kde alkan je odvozený od mastných kyselin ztuženého lojového oleje, prodávaný pod zapsanou značkou Arquád 2HT.

Volitelně esterově vázaný kvarterní amoniový materiál může obsahovat volitelné přídavné složky, jak jsou v oboru známé, zejména rozpouštědla o nízké molekulové hmotnosti, například isopropanol a/nebo ethanol, a přídavné aktivní látky jako jsou aniontová změkčovadla, například mastné kyseliny nebo sorbitanové estery.

Činidlo pro změkčování tkanin je v prostředku s výhodou přítomné v celkovém množství od 0,5 % do 50 % hmotnostních vzhledem k celkové hmotnosti prostředku, lépe pak v množství 0,5 až 35% hmotnostních, ještě lépe 1 až 30 % hmotnostních, výhodně v množství 3 až 25 %. hmotnostních a nejlépe v množství 3 až 20 % hmotnostních, například 8 až 20 % hmotnostních vzhledem k celkové hmotnosti prostředku.

Emulgovaný silikon

Podle prvního a třetího aspektu předkládaného vynálezu jsou v emulgovaném silikonu k tomu, aby byl ve formě makroemúlze, začleněny silikonové kapénky, které mají střední velikost v rozmezí vlnové délky, odpovídající viditelnému spektru, nebo dokonce větší. Taková emulze je s výhodou emulzí typu oleje ve vodě. Výraz střední velikost se vztahuje k číselnému průměru. Viditelné spektrum pokrývá rozmezí od 0,39 pm do 0,77 pm. V emulzi je tedy velikost silikonových kapének s výhodou od 0,39 pm do 25 pm. Podle druhého a čtvrtého aspektu předkládaného

- 9 vynálezu mají v emulzi silikonové kapénky střední velikost alespoň 0,2 pm a s výhodou alespoň 0,25 pm. Velikost kapének může být stanovena na základě měření střední hodnoty DV05 za použití přístroje Malvern X

Mastersizer.

Silikon může mít jakoukoli strukturu, která poskytuje při použití prostředku pro změkčování tkanin jednu nebo více z požadovaných výhod. Přednost se dává přímé (lineární) struktuře. Výhodně se jedná o silikon, který nenese určitou funkčnost, zvláště pak o silikon, který není amino-funkční. Typickými silikony jsou siloxany, mající obecný vzorec R_aSiO₍₄._a)/2, kde každá skupina R je stejná nebo odlišná a je zvolena z uhlovodíkových a hydroxylových skupin, přičemž a je mezi 0 a 3 a v objemném materiálu má a průměrnou hodnotu od 1,85 do 2,2.

Nejvýhodněji je silikonem polydi-C^g alkyl- (s výhodou polydimethyl-) siloxan, ukončený buď tri-C^g alkylsilylovými (například trimethylsilylovými) nebo hydroxydi-C^g alkylsilylovými (například hydroxydimethylsilylovými) skupinami, nebo obojím typem skupin.

Silikon má rozhodně, v případě prostředků podle prvního a třetího aspektu předkládaného .vynálezu a s výhodou v případě prostředků podle druhého a čtvrtého aspektu, viskozitu před emulgováním (měřenou pomocí Brookfieldova viskozimetru RV4 při 25°C za použití hřídele č. 4 při 100 otáčkách za minutu) od 0,01 m². s'¹ do 1 m².s'¹ (od 10 000 cSt do 1 000 000 cSt), lépe od 0,03 do 0,75 m². s’¹, ještě lépe od 0,04 do 0,4 m² . s¹, výhodněji od 0,045 do 0,25 m². s'¹, jako například od 0,045 do 0,2 m². s'¹.

V prostředcích podle prvního a třetího aspektu předkládaného vynálezus výhodou a v takových prostředcích, které odpovídají druhému a čtvrému aspektu vynálezu zcela určitě, se emulgace provádí za použití

- 10 • · · · jedné nebo více z kationtových povrchově aktivních látek, které mají s výhodou protiont jiného než halogenidového typu.

Předpokládá se, že kationtové emulgátory zvyšují ukládání silikonu během použití prostředku pro změkčování tkanin. Upřednostňované protionty zahrnují methosulfát, ethosulfát, tosylát, fosfát a nitrát. Pokud je použit halogenidový protiont, je to s výhodou chlorid.

Použity mohou být například směsi jedné nebo více z kationtových povrchově aktivních látek a jedné nebo více z neiontových povrchově aktivních látek, nebo dokonce samotná neiontová povrchově aktivní látka (či látky);

Přednost se dává tomu, aby se celkové množství emulgující povrchově aktivní látky nebo látek pohybovalo od 0,5 % do 20 %, lépe od 2 % do 12 % a ještě lépe od 3 % do 10 % hmotnosti emulze.

Emulgovaný silikon (jako 100% aktivní silikon) může být začleněn do prostředků pro změkčování tkanin v množství od 3,5 % do 15 % hmotnosti celého prostředku (včetně emulgovaného produktu s obsahem silikonové emulze), lépe v množství 3,75 % až 12 %, ještě lépe v množství 4 % až 10 % a nejlépe v množství 4,5 až 10 %. Ovšem může být přípustné i začlenění množství až do 20 % hmotnostních, pokud může být takové množství začleněno do prostředku pro změkčování tkanin, aniž by se v průběhu začlenění vyvolala nestálost takového prostředku. Celkové množství silikonu v emulzi bude obecně až do 70 % hmotnostních emulze.

Hmotnostní poměr silikonu a celkové emulgační povrchově aktivní látky nebo látek je od 2,3:1 do 120:1, lépe od 3:1 do 120:1, například

- 11 tedy od 3:1 do 30:1. Typickými kationtovými povrchově aktivními látkami jsou methosulfáty alkyl-trimethylamonia a deriváty, v nichž jsou alespoň dvě z methylových skupin na dusíkovém atomu nahraženy (poly)alkoxylovanými skupinami.

V konečném produktu je hmotnostní poměr celkového činidla pro změkčování tkanin a celkového množství silikonu v rozmezí od 1:1 do 70 :1, lépe od 1,5:1 do 25:1 a ještě lépe od 2,5:1 do 10:1 . například tedy od 3:1 do 7:1.

Parfém

Prostředky pro změkčování tkanin mohou obsahovat parfém. Pokud je parfém přítomný, může být hladina parfémů v prostředcích v rozmezí od 0,25 do 2 % hmotnostních, lépe pak od 0,27 % do 2 %, jako například od 0,3 % do 1,5 %.

Volitelně přidávané přísady

Prostředky mohou rovněž obsahovat jednu nebo více z volitelných přísad, zvolených z elektrolytů, bezvodých rozpouštědel, činidel upravujících hodnotu pH, nosičů parfémů, fluorescentních látek, barviv, hydrotropních látek, protipěnících činidel, činidel zabraňujících zpětnému ukládání, polymerních a jiných zahušťovadel, enzymů, opticky zjasňujících činidel, zneprůhledňujících činidel, činidel působících proti srážení, přídavných činidel působících proti mačkání, činidel působícím proti skvrnám, germicidů, fungicidů, antioxidačních látek, činidel působících proti rezavění, činidel podporujících splývavost, antistatických činidel, činidel blokujících sluneční záření, činidel pro péči o zachování barevnosti a pomocných činidel, napomáhajících žehlení.

- 12 Upřednostňovanou formou výrobku je tekutina, a zvláště pak vodná tekutina. V tekutých výrobcích může být zahrnuto také činidlo řídící jejich viskozitu. Vhodné je činidlo řídící viskozitu, typicky používané s kondicionéry máchání. Příkladem jsou biologické polymery jako je xanthanová guma (Kelco od firmy Kelsan a Rhodopol od firmy Rhone-Poulenc). Jako činidla pro řízení viskozity mohou být rovněž použity symetrické polymery, například polyakrylová kyselina, polyvinylpyrrolidon, polyethylen, karbomery, polyethylen, polyethylenglykoly a zahušťovadla na bázi celulózy, jako je hydroxyethylcelulóza, modifikovaná tak, aby obsahovala skupiny substituentů o dlouhém řetězci. Jako činidla pozměňující viskozitu jsou vhodné také rozpojovací (decoupling) polymery a deflokulační polymery (rozptylující vločkování).

Přednost se dává tomu, aby prostředky v podstatě neobsahovaly bělící činidla.

Forma produktu

Prostředky mohou samozřejmě být v jakékoli formě, která se běžně používá u prostředků pro změkčování tkanin, například ve formě prášku, pasty nebo gelu. Přednost se dává tomu, pokud je konečný výrobek sám o sobě tekutý a zvláště pak, pokud je vodnou emulzí, s výhodou makroemulzí a nikoli mikroemulzí, obsahující suspendované změkčovadlo tkanin a emulgované částečky silikonu.

Prostředky

Prostředek pro změkčování tkanin, patřící do rozsahu předkládaného vynálezu, může obsahovat 8 % až 50 % hmotnostních kationtového činidla pro změkčování tkanin; dále parfém; a 3,5 % až 15

- 13 % hmotnostních emulgovaného silikonu (veškeré procentní hmotnosti se vztahují k celkové hmotnosti prostředku), přičemž silikon byl emulgován jednou nebo více z kationtových povrchově aktivních látek k vytvoření makroemulze o viskozitě silikonu před emulgováním v rozmezí od 0,01 m² . s'¹ do 0,4 m² . s'¹, lépe od 0,02 do 0,35 m² . s'¹ a ještě lépe od

0,025 do 0,25 m² . s'¹ .

Jiný prostředek pro změkčování tkanin, patřící do rozsahu předkládaného vynálezu, může obsahovat 8 % až 50 % hmotnostních kationtového činidla pro změkčování tkanin; dále parfém; a 3,5 % až 15 % hmotnostních emulgovaného silikonu (veškeré procentní hmotnosti se vztahují k celkové hmotnosti prostředku), přičemž střední velikost kapénky emulgovaného silikonu je alespoň 0,2 pm, lépe alespoň 0,25 pm, ještě lépe alespoň 0,39 pm a s výhodou také nepřevyšuje 25 pm.

Silikon je pak emulgován emulgačním činidlem, obsahujícím jednu nebo -í.j.

více kationtových povrchově aktivních látek.

Příklad A

Dimethylem ukončený polydimethylsiloxan (PDMS), mající viskozitu 0,06 m² . s'¹ (60 000 cSt) byl formulován jako vodná emulze. Složení tak bylo následovně:

složka % hmotnostní

PDMS

COCOTMAMS (1) COCOPEMAMS (2) voda, konzervační látky

60,0

3,5

1,9 do 100

I

(1) kokosový methosulfát trimethylamonia (2) kokosový methosulfát pentaethoxymethylamonia

Příklady 1 a 2

Emulze z Příkladu A byla zahrnuta ve zředěných (Příklad 1) a zahuštěných (Příklad 2) formách prostředků pró změkčování tkanin, v nichž údaje o množství znamenají % hmotnosti celkového prostředku:

složka	Příklad 1 (zředěný)	Příklad 2 ' (zahuštěný)
kationtové změkčovadlo (3)	4,7	12,7
kokosová 20EO neiontová sloučenina	0,1	0,7
lojový alkohol	-	0,7
silikonové protipěnící činidlo	0,03	0,015
čety I h y d roxy et h y! cel u I óza	0,03	-
Proxel (4)	0,16	0,15
perleťující činidlo (slída)	0,1	0,18
barvivo	0,0015	0,0048
parfém	0,32	0,95
(emulgátor)	(1,67)	(5,0)
silikonový PDMS	1,0	3,0
COCOTMAMS	0,058	0,17
COCOPEMAMS	0,032	0,1
voda, jiné konzervační látky	do 100	do 100

- 15 (3) směs chloridu 3-trimethylaminium-1,2-dialkanoyloxypropanu, kde alkan je odvozený od mastné kyseliny ztuženého lojového oleje, a volné mastné kyseliny v hmotnostním poměru 6:1 (4) konzervační látka

Příklad 3

Stanovení účinnosti

Prostředky obsahující hmotnostně 12,7 % kationtového změkčovadla z Příkladů 1 a 2, 0,7 % kokosové 20EO neiontové sloučeniny, 0,7 % lojového alkoholu a 3 % polydimethylsiloxanu (% fc aktivní látky), získaného z různých emulzí, obsahujících neiontový emulgátor a 50 % hmotnostních silikonové aktivní přísady. Ke stanovení prvního a třetího aspektu předkládaného vynálezu byly u těchto odlišných emulzí obměňovány hodnoty viskozity a střední velikosti kapcfick.

Neiontové emulgovanou silikonovou emulzí byl typ HV600, dostupný od firmy Dow Corning, ovšem viskozita silikonu a střední velikost kapének byly dodavatelem obměňovány. Ostatní složky odpovídaly standardům komerčního výrobku.

Tyto prostředky byly hodnoceny v cyklu máchání následujícím postupem:

Bílé bavlněné košile byly čtyřnásobně prány při 60°C k odstranění jakéhokoli předchozího působení, které by mohlo ovlivnit výsledky.

Poté probíhaly cykly praní/máchání/sušení. Podmínky byly následovně:

- 16 pračka:

teplota:

program:

tvrdost vody:

hlavní prací produkt máchací produkty:

náplň pračky: sušení:

Candy Aquaviva 1000

40°C

Program 5 - nestálé barevné prádlo; doporučený pro bavlnu °FH, tj. 1,3.10'³ molT¹ M⁺⁺

M⁺⁺ = Ca²⁺, Mg²⁺ (voda Wirral)

150 g prášku Persil Bio (prostřednictvím člunku) g kontrolního prostředku, obsahujícího 3 % PDMS o viskozitě 0,06 m². s'¹ před emulgací OR g testovaného prostředku, obsahujícího 3 % PDMS o viskozitách před emulgací v rozmezí od 0,001 m² . s'¹ do 0,75 m².s'¹.

košil zavěšením na šňůry, pod střechou

Do praní byly přidány dvě další košile, tak, aby mohla být provedena extrakce a stanoveno ukládání silikonu. Ty byly během praní rovnoměrně rozděleny.

Pro testování každého výrobku byly přidány neškrobené bavlněné popelínové kontrolní vzorky, a to 3 x 20 cm na 20 cm; 3 x 50 cm na 100 cm neškrobené bavlněné popelínové kontrolní vzorky byly přidány také pro stanovení fyzikálních vlastností tkaniny.

Kusy oděvů byly testovány na:

1. Stupeň pomačkání před žehlením

2. Snadnost žehlení, použití napařování

- 17 Stupeň pomačkání byl stanoven párovými srovnáními oděvů, máchaných v testovaných a v kontrolních výrobcích. Oděvy byly umístěny do prohlížecí místnosti a testující byl dotázán: Který kus je nejméně zmačkán? Pro usnadnění srovnání žehlení hodnotící vyžehlili dvě košile za použití napařování a byli dotázání, kterou bylo snazší vyžehlit. Použitými žehličkami byly Philips Azur 50, nastavené na teplotu pro žehlení bavlny. Každému hodnotícímu bylo přidáno 100 ml vody. Napařování bylo nastaveno na nejvyšší hodnotu. Pro každé stanovení bylo použito samostatných žehliček, aby se předešlo možnému přenesení máchacího kondicionéru nebo silikonu žehlící plochou žehliček. Žehličky byly během výkonu v jeho polovině umyty a vzájemně zaměněny k vyrovnání rozdílů mezi žehličkami. Použita byla stejná žehlící prkna.

Získané výsledky jsou shrnuty v následující tabulce:

charakteristiky emulze	stupeň pomačkání (rozsah vzorku 40)	snadnost žehlení (rozsah vzorku 20)
viskozita silikonu (m². s'¹)	střední průměr kapénky (pm)	počet bodů	počet bodů (v %)	počet bodů	počet bodů (v %)
(a) 0,001	0,5	14	35,0	8	40
(b) 0,060	0,5	20	50,0	10	50
(c) 0,060	5,0	20	50,0	9	45
(d) 0,060	10,0	18	45,0	7	35
(e) 0,143	0,5	26	65,0	8	40
(f) 0,600	5,0	23	57,5	10	50
(g) 0,750	0,5	27	67,5	12	60
(h) 0,600	7,8	22	55,0	7	35

- 18 Vzorek (a) neodpovídá vynálezu, viskozíta byla v mezích daných předchozím stavem techniky. Všechny vzorky (b) až (h) vykázaly značné zlepšení ve stupni pomačkání ve srovnání se vzorkem (a). Všechny vzorky s výjimkou (d), (e) a (h) vykázaly ve srovnání se vzorkem (a) značné zlepšení, pokud se týká snadnosti žehlení.

Příklad 4

Stanovení účinnosti

Pro zhodnocení druhého a čtvrtého aspektu předkládaného vynálezu bylo srovnání účinků ukládání silikonu a účinnosti pokud se jedná o nemačkavost a nežehlící úpravu provedeno za použití základního prostředku pro kondicionování (úpravu) tkanin jako kontroly:

složka	% hmotnostní
kationtové změkčovadlo (5)	4,8
neiontová sloučenina 20EO	0,1
lojový alkohol	0,6

(5) chlorid di(alkanoyloxyethyl)dimethylamonia, kde alkan je odvozený od mastných kyselin lojového oleje

Ke kontrolnímu prostředku byla přidána emulze PDMS v množství rovnocenném 1% silikonu vzhledem ke hmotnosti změkčovacího prostředku, přičemž zůstatek tvořila voda (s menšími složkami); viskozíta silikonu činila 0,06 m² . s'¹ a střední průměr kapének byl 0,5 μπτι. Emulze byla emulgována buď kationtovými nebo neiontovými povrchově aktivními látkami:

0 ♦ ··	• 0 0*	0 0 » 0
• *	0 · 0	0 * 0
• 0 0 · 0 0 0	0· ·· 0	• · 0 0 0 0

kationtový systém chlorid cetyltrimethyfamonia (4,35%) + COCOPEMANS (1%) neiontovy systém

HV600 (od firmy Dow Corning) kationtovém systému vyjádrenyjako

Hmotnostní údaje jsou v procenta hmotnosti emulze. Výrobek HV600 je neiontové emulgovaným silikonem, uváděným v Příkladu 3.

Výrobky byly dávkovány v množství 110 ml do máchacího cyklu pračky a jak košile, tak i trička byly hodnoceny vzhledem k nemačkavosti a ke snadnosti jejich žehlení. Kationtové a neiontové sloučeniny byly srovnávány jako % kontrol (tj., s odečtením silikonu). Ukládání silikonu bylo stanovováno standardní nietodou. Získané výsledky jsou následovně:

systém emulgátoru	trička nemač- kavost (%)	košile nemač- kavost (%)	trička snazší žehlení (%)	košile snazší žehlení (%)	trička ukládání silikonu (%)	košile ukládání silikonu (%)
neiontový	35	53	75	62	47	79
kationtový	57	80	85	70	86	98

Ve všech případechukazuje kationtová emulze značné zlepšení v ukládání silikonu, nemačkavosti a ve snadnosti žehlení.

Zastupuje:

ty 1-1/1 ty '»· · '· · 0 · · ♦« • '· * · ♦ * · * 0 '·» ·

-20- .····:·♦·♦’

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Prostředek pro změkčování tkanin, který obsahuje:

(a) kationtové činidlo pro změkčování tkanin; a (b) emulgovaný silikon;

vyznačující se tím, že viskozita silikonu před emulgací činí 0,01 m² . s’¹ do 1 m² . s'¹, s výhodou od 0,03 do 0,75 m² . s'¹ , lépe od 0,04 do 0,4 m² . s'¹ a nejlépe od 0,045 do 0,25 m² . s'¹, například 0,045 až 0,2 m² . s'¹, a emulzí je makroemulze.
2. Prostředek_pro změkčování tkanin podle nároku 1, vyznač u j í c í se t í m , že v emulgovaném silikonu je střední velikost kapének v rozmezí od 0,39pm do 25 pm.
3. Prostředek pro změkčování tkanin podle nároků 1 či 2, vyznačující se t í m , že silikon je emulgován emulgátorem, obsahujícím jednu nebo více kationtových povrchově aktivních látek, s výhodou majícím protion nehalogenidové povahy a/nebo zvolený z methosulfátů alkyl-trimethylamonia a derivátů, v nichž jsou alespoň dvě z methylových skupin na dusíkovém atomu nahraženy (poly)alkoxylovanými skupinami.
4. Prostředek pro změkčování tkanin, který obsahuje:

(a) kationtové činidlo pro změkčování tkanin; a (b) emulgovaný silikon;

vyznačující se tím, že střední velikost kapénky silikonu v emuzi je alespoň 0,2 pm, s výhodou alespoň 0,25 pm a ještě lépe alespoň 0,39 pm, s výhodou také nepřevyšuje 25 pm a silikon je

- 21 9 99 9

9 9 9 9 9 9 9

999 99 999 99 9999 emulgován pomocí emulgátoru, který obsahuje jednu nebo více kationtových povrchově aktivních látek.
5. Prostředek pro změkčování tkanin podle nároku 4, vy znáčů j í c í . s e tím, že viskozita silikonu před emulgací činí 0,01 m² . s‘¹ až 1 m² . s'¹, s výhodou od 0,03 do 0,75 m² . s’¹ , lépe od 0,04 do 0,4 m² . s'¹ a nejlépe od 0,045 do 0,25 m² . s'¹, například 0,045 až 0,2 m² . s-¹.
6. Prostředek pro změkčování tkanin podle nároků 4 nebo 5, vyznačující se tím, že kationtová povrchově aktivní látka je zvolena nebo katintové povrchově aktivní látky jsou zvoleny z takovýchto látek, majících protion nehalogenidové povahy a/nebo je zvolena či jsou zvoleny z takovýchto látek, v nichž jsou alespoň dvě z methylových skupin na dusíkovém atomu nahraženy (poly)alkoxylovanými skupinami.
7. Prostředek pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že v emulzi je celkové množství emulgační povrchově aktivní látky v rozmezí od 0,5 % do 20 %, lépe od 2 % do 12 % a ještě lépe od 3 % do 10 % hmotnosti celkového prostředku a hmotnostní poměr silikonu a celkové emulgační povrchově aktivní látky či látek je od 2,3:1 do 120:1, lépe od 3:1 do 120:1.
8. Prostředek pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že kationtové činidlo pro změkčování tkanin je zvoleno z kvarterních amoniových a esterově vázaných kvarterních amoniových sloučenin.
9. Prostředek pro změkčování tkanin podle nároku 8, vyznačující se tím, že kationtové činidlo pro změkčování tkanin je • fc fc fc fc fc zvoleno z chloridu 3-trimethylaminium-1,2-dialkanoyloxypropanu, kde alkan je odvozený od mastné kyseliny ztuženého lojového oleje, chloridu di(alkanoyloxyethyl)dimethylamonia, kde alkan je odvozený od mastných kyselin lojového oleje, chloridu dialkanoyldimethylamonia, kde alkan je odvozený od mastných kyselin lojového oleje, di(alkanoyloxyethyl)methylhydroxyethylmethosulfátu, kde alkan je odvozený od mastných kyselin lojového oleje a ze směsí takových látek.
10. Prostředek pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že celkové množství kationtového činidla pro změkčování tkanin činí 0,5 % až 35 %, lépe 1 % až 30 % a ještě lépe 3 % až 25 % hmotnosti celkového prostředku.
11. Prostředek pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že silikonem je polydi-C^g alkylsiloxan a s výhodou polydimethysiloxan, ukončený buď tri-C₁_₆ alkylsilylovými skupinami, s výhodou pak trimethylsilylovými skupinami, nebo hydroxydi-C^g alkylsilylovými skupinami, s výhodou pak hydroxydimethylsilylovými skupinami, nebo směsí obojího typu skupin.
12. Prostředek pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že hmotnostní poměr celkového množství činidla pro změkčování tkanin a silikonu je od 1:1 do 70:1, lépe od 1,5:1 do 25:1.
13. Způsob výroby prostředku pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že zahrnuje kroky, v nichž se získá emulze ve formě makroemulze silikonu, majícího viskozitu od 0,01 m² . s'¹ do 1 m² . s‘¹, a smíchá se s

- 23 • 0 0 0 0 0 0 0 0 · • · 0 0 0 0' 0 «

0000 0 0 · 0 0. >00 0« 0000 kationtovým činidlem pro změkčování tkanin a volitelně i s jakoukoli jinou složkou či složkami.
14. Způsob výroby prostředku pro změkčování tkanin podle kteréhokoli z nároků 1 až 12, vyznačující se t í m , že zahrnuje kroky, v nichž se získá emulze ve formě emulze silikonu, majícího viskozitu od 0,01 m² . s’¹ do 1 m² . s‘¹, s výhodou od 0,03 do 0,75 m² . s’¹ , lépe od 0,04 do 0,4 m² . s'¹ a nejlépe od 0,045 do 0,25 m². s'¹, například 0,045 až 0,2 m² . s'¹a střední velikost kapénky silikonu v emulzi je alespoň 0,2 pm, s výhodou alespoň 0,25 pm a ještě lépe alespoň 0,39 pm, s výhodou také nepřevyšuje 0,25 pm a silikon se emulguje pomocí emulgátoru, který obsahuje jednu nebo více kationtových povrchově aktivních látek; uvedená emulze se smíchá s. kationtovým činidlem pro změkčování tkanin a volitelně i s jakoukoli jinou složkou či složkami.
15. Způsob změkčování tkanin, vyznačující se tím, že se prostředek podle kteréhokoli z nároků 1 až 12 nenese na tkaninu.