CN101522877A - 用于制备织物柔软剂组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备织物柔软剂组合物的方法，所述织物柔软剂组合物含有季铵盐以及有机硅或者有机油。所述方法包括：形成所述季铵盐与所述有机硅或者有机油的稠相水分散体；和进一步混合另外的水以形成织物柔软剂组合物。

Description

用于制备织物柔软剂组合物的方法
[0001]本发明涉及一种用于制备织物柔软剂组合物的方法，所述织物柔软剂组合物含有季铵盐，以及有机硅(silicone)或者有机油。
[0002]织物柔软剂组合物，特别是在织物清洗或者洗衣过程的漂洗阶段中加入的那些织物柔软剂组合物，是本领域中熟知的。如专利W09524460、FR7621830、GB1596792、US4426299、US4806255、GB0239910、US4855072中所述，还已知的是引入一种或多种另外的材料如有机硅或聚二有机硅氧烷，以减少织物在漂洗和干燥阶段中的起皱，在熨平之前减少皱褶或者折痕的出现，使熨平更容易，产生高的织物软化性能，或者改善织物再润湿性。
[0003]织物软化组合物典型地由聚烷基季铵盐组成，更具体地由具有一个或多个完全饱和的烷基链的、酯连接的季铵织物软化材料组成。由于它们的结构及它们的低溶解度，这些表面活性剂具有差的乳化特性。因此，将油，特别是硅油加入到织物柔软剂组合物中是很困难的，原因是颗粒凝聚导致产物不稳定性。
[0004]为了减少由于有机硅的原位乳化引起的稳定性问题，许多现有技术的组合物描述了引入现成的微乳液形式的有机硅，即所述有机硅以液滴尺寸小于可见光波长的液滴形式存在，因此乳液基本上是透明的，参见例如专利W092/01776。然而，在一些情况下，使用粗滴乳状液(例如WO-A-97/31997和′98)。在这些发明中，在添加到织物柔软剂复配物中之前，有机硅已经被乳化。例如，专利WO-A-95/24460公开了一种织物软化组合物，其含有约0.2％至约20％的粘度为约2至5,000厘斯托克斯(cSt)的聚二甲基硅氧烷。这里的有机硅是聚二甲基硅氧烷(聚二甲基有机硅或PDMS)或者其衍生物，例如氨基有机硅、乙氧基化的有机硅等。使用这种方法，也可以将高粘度的预乳化的有机硅结合到织物柔软剂中。
[0005]US6251850显示，通过配制一种织物柔软剂可以实现良好的抗折痕性和/或易熨平性，在所述织物柔软剂中，有机硅是以粗滴乳状液的形式引入的，并且该有机硅具有10,000cSt至1,000,000cSt的粘度，和/或乳化的有机硅具有至少0.2μm的中值液滴尺寸并且被至少一种阳离子表面活性剂乳化。
[0006]US2001/0006937描述了一种加工方法，通过该方法将油质糖衍生物与具有两个或更多个烷基或烯基链的阳离子织物软化化合物分别乳化。其发明人声称，使用这种方法，他们能够得到具有良好稳定性的乳液。
[0007]WO2005/042829描述了将氨基有机硅用阳离子表面活性剂预乳化，以及将其添加到织物柔软剂中。
[0008]由于其按活性重量计的高成本，将软化油如有机硅分散到织物护理复配物中的乳化技术的使用可能是昂贵的。在能够原位配制有机硅乳液方面的另一个兴趣是开发含有高水平的酯-季铵化合物和硅油而不额外添加来自乳液本身的水的浓缩织物柔软剂复配物。
[0009]WO01/96510描述了既得到软化优点又得到芳香优点的原位乳化的有机油。然而，在该发明中描述的方法基于将油混合到水相中并制备乳液，或者基于将乳液与季铵化合物和非离子表面活性剂一起混合，以将该混合物熔融并且添加到热水中。
[0010]EP 0460683 A2和EP 0463431 A2描述了通过由聚硅氧烷、至少一种非离子主表面活性剂和水形成稠相乳液而得到的复配物。在该初次分散之后，添加至少一种辅助表面活性剂，其可以是季铵盐。
[0011]WO 02/42360 A说明了水包有机硅乳液可以通过乳液聚合或者通过使用一种或多种表面活性剂和水将有机硅聚合物机械乳化来制备。由于有机硅是高度疏水的，因此难以用机械方法制备稳定的乳液，并且通常必需将有机硅与表面活性剂和少量的水在高机械剪切下混合，以形成非牛顿“稠相”，该非牛顿“稠相”在低剪切速率下具有非常高的粘度(在低剪切速率下比单独的有机硅聚合物粘得多)，并且经常表现出屈服应力(粘塑性行为)。可以用另外的水和表面活性剂稀释所得到的乳液。当以工业规模分批进行该工艺时，这种“稠相”乳液的高粘性导致不均匀的混合或者局部过热的风险。因此，在根据WO 02/42360的用于生产水包有机硅乳液的发明方法中，将聚硅氧烷流体、至少一种表面活性剂和水以形成粘性水包油乳液的比例连续进料到高剪切混合器中，从混合器中连续取出所述粘性水包油乳液。被进料到高剪切混合器中的混合物的聚硅氧烷含量典型地为70至90重量％。
[0012]WO 2004/069899的实施例1描述了使用这种高剪切混合器形成聚二甲基硅氧烷与非离子表面活性剂和水的稠相乳液。然后用水稀释所得到的稠相乳液，并且添加季铵盐表面活性剂。
[0013]因此，需要在制备织物调理剂的同时乳化有机硅聚合物，以改善复配物的总体经济性，同时保持有机硅的典型的织物护理优点如快速干燥、容易熨平等，以及织物柔软剂产品操作性能如粘度和稳定性。所形成的乳液必须是稳定的，以防止对产品稳定性有害的膏状化和凝聚。
[0014]本发明人现在已经发现，具有各种粘度和含有各种官能度的有机硅或者有机油可以在加工织物柔软剂的同时被有效地乳化。本方法包括：形成季铵盐与有机硅或者有机油的稠相水分散体，以及进一步混合另外的水以形成织物柔软剂组合物。通过本发明的方法制备的织物柔软剂组合物可以提供含有具有低粒度分布的有机硅乳液，并且其中观察不到凝聚或其它类型的不稳定性的复配物。本方法允许在加工织物柔软剂的同时有效地乳化有机硅聚合物，从而在一段法中获得完全复配的、含有原位乳化的聚合物的织物柔软剂。不需要将有机硅乳液加入到织物柔软剂分散体中的后续阶段。所得到的产品可以作为容易储存和运输的浓缩型织物柔软剂操作，该浓缩型织物柔软剂可以在以后，在即将使用或最终的调理之前通过加入水来稀释。
发明概述
[0015]本发明提供了一种用于制备织物柔软剂组合物的方法，该方法包括：
I)混合
25至55重量％的A)季铵盐，
1至20重量％的B)有机硅或者有机油，
0至4重量％的C)非离子表面活性剂，以及
补充至总共100重量％的组分的足够的水，
以形成稠相分散体；
II)将另外的水混合到所述稠相分散体中，以形成织物柔软剂组合物。
[0016]本发明还涉及按照本发明方法制备的织物柔软剂组合物。
发明详述
[0017]在本发明的用于制备织物柔软剂组合物的方法中的第一步骤是混合
25至55重量％的A)季铵盐，
1至20重量％的B)有机硅或者有机油，
0至4重量％的C)非离子表面活性剂，以及
补充至总共100重量％的组分的足够的水，
以形成稠相分散体。
A)季铵盐
[0018]在本发明的组合物中可以使用任何常规的织物调理剂。所述调理剂可以是阳离子或非离子的。如果在主洗洗涤剂组合物中使用织物调理化合物，则该化合物通常是非离子的。对于漂洗阶段中的使用，它们通常是阳离子的。
[0019]合适的阳离子型织物软化化合物是包含单一的平均链长大于或者等于C20的烷基或烯基长链的基本上不溶于水的季铵材料，或者更优选地是包含极性头基和两个平均链长大于或者等于C14的烷基或烯基链的化合物。优选地，织物软化化合物具有两个长链烷基或烯基链，其每一个具有大于或者等于C16的平均链长。最优选地，至少50％的长链烷基或烯基具有C18或C18以上的链长。优选织物软化化合物的长链烷基或烯基主要是直链的。
[0020]具有两个长链脂族基团的季铵化合物，例如氯化二硬脂基二甲基铵和氯化二(硬化牛油烷基)二甲基铵被广泛地用于市售的漂洗调理剂组合物。
[0021]所述织物软化化合物优选是提供优异的软化，并且特征在于高于25℃、优选高于35℃、最优选高于45℃的链熔化(chainmelting)Lβ至Lα转变温度的化合物。
[0022]基本上不溶于水的织物软化化合物被定义为在20℃的软化水中溶解度小于1×10-3重量％的织物软化化合物。优选地，织物软化化合物具有小于1×10-4重量％的溶解度，更优选具有小于1×10-8至1×10-6重量％的溶解度。
[0023]特别优选的是阳离子型织物软化化合物，其是具有通过至少一个酯键，优选两个酯键连接至分子的两个C12-22烷基或烯基的不溶于水的季铵材料。一种特别优选的酯连接的季铵材料可以由下式表示：
R5-N+(-R5)[-(CH2)p-T-R6]-R7-T-R6
其中每个R5基团独立地选自C1-4烷基或者羟基烷基或者C2-4烯基；每个R6基团独立地选自C8-28烷基或烯基；并且其中R7是1至5个碳原子的直链或支链亚烷基，T是-C(＝O)-O-或-O-C(＝O)-，并且p为0或者为1至5的整数。
[0024]氯化二(牛油酰氧基(tallowoxyloxy)乙基)二甲基铵和/或其硬化牛油类似物是该式的特别优选的化合物。
[0025]第二类优选的季铵材料可以由下式表示：
(R5)3N+-(CH2)-CH(-OOCR6)(-CH2OCR6)
其中R5、p和R6是如上限定的。
[0026]第三类优选的季铵材料是由三乙醇胺衍生的那些季铵材料(以下被称为“TEA季铵化合物”)，该季铵材料被描述在例如US3,915,867中，并且由下式表示：(TOCH2CH2)3N+(R9)，其中T是H或(R8-CO-)，其中R8基团独立地选自C8-28烷基或烯基，并且R9是C1-4烷基或者羟基烷基或C2-4烯基。例如，N-甲基-N，N，N-三乙醇胺二牛油酯或者二硬化牛油酯季铵的氯化物或者硫酸甲酯盐。市售的TEA季铵化合物的实例包括部分不饱和的Rewoquat WE18和Rewoquat WE20(得自WITCO)、完全饱和的Tetranyl AOT-1(得自KAO)和完全饱和的Stepantex VP 85(得自Stepan)。
[0027]如果季铵材料在生物学上是可生物降解的，则它是有利的。例如在美国专利4,137,180(Lever Brothers Co)中描述了这类优选的材料，例如氯化1，2-双(硬化牛油酰氧基)-3-三甲基铵丙烷，及其制备方法。优选地，这些材料包含少量的在美国专利4,137,180中所述的相应单酯，例如氯化1-硬化牛油酰氧基-2-羟基-3-三甲基铵丙烷。在US7026277中描述了合适的阳离子织物软化材料。
[0028]本发明方法的步骤I中的组分A)优选为一种或多种季铵盐。典型地，所述季铵盐具有至少两个长链，即含有至少两个各自含10至25个碳原子的烷基或烯基链的组分。
[0029]组分A)可以选自可用作织物柔软剂的任何季铵盐。典型地，这样的季铵盐是含有至少两个“脂肪”或长链烷基的那些季铵盐。在本方法中可用作组分A)的、具有至少两个长链的季铵盐的代表性的非限制性实例包括：
氯化二牛油基二甲基铵(DTDMAC)；
氯化二氢化牛油基二甲基铵；
二氢化牛油基二甲基铵硫酸甲酯盐；
氯化二硬脂基二甲基铵；
氯化二油基二甲基铵；
氯化二棕榈基羟乙基甲基铵；
氯化硬脂基苄基二甲基铵；
氯化牛油基三甲基铵；
氯化氢化牛油基三甲基铵；
氯化C12-14烷基羟乙基二甲基铵；
氯化C12-18烷基二羟乙基甲基铵；
二牛油基咪唑鎓硫酸甲酯盐；
1-(2-牛油酰氨基乙基)-2-牛油酰基咪唑鎓硫酸甲酯盐。
N，N-双(牛油酰氧基乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N，N-双(低芥酸菜籽油酰氧基-乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N，N-双(牛油酰氧基-乙基)-N-甲基-N-(2-羟基乙基)氯化铵；
N，N-双(低芥酸菜籽油酰氧基-乙基)-N-甲基-N-(2-羟基乙基)氯化铵；
N，N-双(2-牛油酰氧基-2-氧代乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N，N-双(2-低芥酸菜籽油酰氧基-2-氧代乙基)-N，N-二甲基氯化铵，
N，N-双(2-牛油酰氧基乙基羰氧基乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N，N-双(2-低芥酸菜籽油酰氧基乙基羰氧基乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N-(2-牛油酰氧基-2-乙基)-N-(2-牛油酰氧基-2-氧代-乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N-(2-低芥酸菜籽油酰氧基-2-乙基)-N-(2-低芥酸菜籽油酰氧基-2-氧代-乙基)-N，N-二甲基氯化铵；
N，N，N-三(牛油酰氧基-乙基)-N-甲基氯化铵；
N，N，N-三低芥酸菜籽油酰氧基-乙基)-N-甲基氯化铵；
N-(2-牛油酰氧基-2-氧代乙基)-N-(牛油酰基)-N，N-二甲基氯化铵；
N-(2-低芥酸菜籽油酰氧基-2-氧代乙基)-N-(低芥酸菜籽油酰基)-N，N-二甲基氯化铵；
氯化1，2-二牛油酰氧基-3-N，N，N-三甲基铵基丙烷；和
氯化1，2-二低芥酸菜籽油酰氧基-3-N，N，N-三甲基铵基丙烷；以及上述物质的混合物。
B)有机硅或者有机油
[0030]组分B)是有机硅或者有机油。在一个优选的实施方案中，组分B)是有机硅化合物。硅油可以是任何有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷是含有硅氧烷单元的聚合物，所述硅氧烷单元独立地选自(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)或(SiO2)甲硅烷氧基单元，其中R可以是任何一价有机基团。这些甲硅烷氧基单元可以以各种方式组合，以形成环状、直链或支链的结构。当在有机聚硅氧烷的(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)或(SiO2)甲硅烷氧基单元中R为甲基时，所述甲硅烷氧基单元通常分别被称为M、D、T和Q单元。所得到的聚合物结构的化学和物理性能可以变化。例如，有机聚硅氧烷可以是挥发性或低粘度的流体，高粘度的流体/胶(gum)，弹性体或橡胶，和树脂，取决于有机聚硅氧烷中的甲硅烷氧基单元的数目和排列。
[0031]可用作本发明中的组分B)的有机聚硅氧烷可以含有任何数目或者组合的(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)或(SiO2)甲硅烷氧基单元。组分B)也可以是两种或更多种有机聚硅氧烷的混合物。有机聚硅氧烷可以选自本领域中称为有机硅流体、胶、弹性体或树脂的那些，但不限于这些。有机聚硅氧烷也可以选自本领域中称为“有机官能的”有机硅流体、胶、弹性体或树脂的那些，但不限于这些。组分A)可以选自本领域中已知的用于改善纺织品或织物表面的软化性或者“手感”的那些有机聚硅氧烷。
[0032]在本发明的一个实施方案(在这里被称为“二甲基有机硅”实施方案)中，所述有机聚硅氧烷选自在25℃的粘度大于1000mm2/s的聚二甲基硅氧烷，或者在25℃的粘度大于10,000mm2/s的聚二甲基硅氧烷，或者在25℃的粘度大于100,000mm2/s的聚二甲基硅氧烷。聚二甲基硅氧烷的“封端”基团不是关键的，并且通常是OH(即，SiOH封端的)、烷氧基(RO)或三甲基甲硅烷氧基(Me3SiO)。
[0033]有机聚硅氧烷还可以是不同粘度或者分子量的各种聚二甲基硅氧烷的混合物。此外，有机聚硅氧烷还可以是高分子量有机聚硅氧烷如胶、树脂或者弹性体在低分子量或者挥发性有机聚硅氧烷中的混合物。适用于本发明的聚二甲基硅氧烷胶基本上由二甲基硅氧烷单元以及其它单元组成，所述其它单元的代表是：一甲基硅氧烷、三甲基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、甲基乙基硅氧烷、二乙基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷、二苯基硅氧烷、乙基苯基硅氧烷、乙烯基乙基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷、3，3，3-三氟丙基甲基硅氧烷、二甲基苯基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅氧烷、二甲基乙基硅氧烷、3，3，3-三氟丙基二甲基硅氧烷、单-3，3，3-三氟丙基硅氧烷、氨基烷基硅氧烷、一苯基硅氧烷、一乙烯基硅氧烷等。
[0034]可用作组分B)的市售有机聚硅氧烷的代表性的非限制性实例包括不同粘度的DOW CORNING 
Figure A200780037258D00111
流体，以及DC3431流体(DowCorning Corporation，Midland，MI)。
[0035]在一个备选的实施方案中，有机聚硅氧烷可以选自在本领域中已知用于改善织物的软化性或者手感的任何“有机官能的”有机硅。例如，可以使用被称为氨基、酰氨基、环氧基、巯基、聚醚官能或改性的有机硅的那些有机官能的有机硅作为组分B)。
[0036]本发明的有机官能的有机聚硅氧烷的特征在于式RnSiO(4-n)/2中的至少一个R基团为有机官能团。代表性的非限制性有机官能团包括：氨基、酰氨基、环氧基、巯基、聚醚(聚氧化乙烯)基团，以及它们的任何混合物。有机官能团可以存在于具有R取代基的任何甲硅烷氧基单元上，即它们可以存在于任何(R3SiO0.5)、(R2SiO)或(RSiO1.5)单元上。
[0037]在本文中的式中氨基官能团可以表示为RN，并且由具有式-R1NHR2、-R1NR2 2或-R1NHR1NHR2的基团举例说明，其中每个R1独立地为具有至少2个碳原子的二价烃基，并且R2为氢或烷基。每个R1典型地为具有2至20个碳原子的亚烷基。R1由例如以下基团举例说明：-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CHCH3-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-和-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-。烷基R2与上面对R的说明一样。当R2为烷基时，它典型地为甲基。
[0038]合适的氨基官能的烃基的一些实例是：-CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NH2、-CH2CHCH3NH、-CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2NHCH3、-CH2(CH3)CHCH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NHCH3和-CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH2CH3。
[0039]在另一个实施方案中，组分B)是有机油。当组分B)为有机油时，它可以选自在本领域中已知的适合用于织物护理复配物制备的任何有机油。合适的有机油包括但不限于：天然油，如椰子油；烃，如矿物油和氢化聚异丁烯；脂肪醇，如辛基十二烷醇；酯，如苯甲酸C12-C15烷基酯；二酯，如丙二醇二壬酸酯；和三酯，如甘油三辛酸酯。有机油组分也可以是低粘度和高粘度的油的混合物。合适的低粘度油在25℃具有5至100mPa·s的粘度，并且通常为具有结构RCO-OR′的酯，其中RCO表示羧酸基，并且其中OR′为醇残基。这些低粘度油的实例包括异壬酸异十三烷基酯、PEG-4二庚酸酯、新戊酸异硬脂酯、新戊酸十三烷基酯、辛酸十六烷基酯、棕榈酸十六烷基酯、蓖麻油酸十六烷基酯、硬脂酸十六烷基酯、肉豆蔻酸十六烷基酯、椰油烷基二辛酸酯/癸酸酯、异硬脂酸癸酯、油酸异癸酯、新戊酸异癸酯、新戊酸异己酯、棕榈酸辛酯、苹果酸二辛酯、辛酸十三烷基酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、辛基十二烷醇或者辛基十二烷醇的混合物、乙酰化的羊毛脂醇、乙酸十六烷基酯、异十二烷醇、聚甘油基-3-二异硬脂酸酯，或者它们的混合物。高粘度表面油(surface oil)在25℃通常具有200-1,000,000mPa·s的粘度，优选具有100,000-250,000mPa·s的粘度。表面油包括蓖麻油、羊毛脂和羊毛脂衍生物、柠檬酸三异十六烷基酯、脱水山梨糖醇倍半油酸酯、C10-18甘油三酯、辛酸/癸酸/甘油三酯、椰子油、玉米油、棉籽油、甘油基三乙酰基羟基硬脂酸酯、甘油基三乙酰基蓖麻油酸酯、甘油三辛酸酯、氢化蓖麻油、亚麻籽油、貂油、橄榄油、棕榈油、雾冰草脂(illipe butter)、菜籽油、大豆油、葵花籽油、牛油、三癸精、三羟基硬脂精、三异硬脂精、三月桂精、三亚油精、三肉豆蔻精、三油精、三棕榈精、三硬脂精、核桃油、麦芽油、胆固醇或者它们的混合物。在任选的其它非有机硅脂肪物质之中，可以提及：矿物油，例如液体石蜡或者煤油；动物油，例如全氢化角鲨烯或者阿拉拉油(arara oil)；或者植物油，例如甜杏仁油、胡桐(calophyllum)油、棕榈油、蓖麻油、鳄梨树油、希蒙得木油、橄榄油或者谷类胚芽油。还可以使用例如羊毛酸酯、油酸酯、月桂酸酯、硬脂酸酯或者肉豆蔻酸酯；醇，例如油醇、亚油醇或亚麻、异硬脂醇或辛基十二烷醇；或者乙酰基甘油酯，醇或多元醇的辛酸酯、癸酸酯或者蓖麻酸酯。还可以使用在25℃为固体的氢化油，如氢化蓖麻油、棕榈油或椰子油，或者氢化牛油；单甘油酯、二甘油酯、三甘油酯或者蔗糖甘油酯(sucroglyceride)；羊毛脂；或者在25℃为固体的脂肪酯。
C)非离子表面活性剂
[0040]非离子表面活性剂(表面活性剂)优选存在于所述组合物中。更优选地，以稠相分散体的约0.01重量％至约5重量％，优选约0.03重量％至约4重量％的水平引入表面活性剂。非离子表面活性剂的实例包括环氧乙烷与长链脂肪醇或者脂肪酸如C12-16醇的缩合物，环氧乙烷与胺或者酰胺的缩合物，乙烯和环氧丙烷的缩合产物，甘油酯，蔗糖，山梨醇，脂肪酸烷基醇酰胺，蔗糖酯，氟表面活性剂，脂肪胺氧化物，聚氧化烯烷基醚如聚乙二醇长链(12-14C)烷基醚、聚氧化烯脱水山梨糖醇醚、聚氧化烯烷氧化物酯、聚氧化烯烷基酚醚，乙二醇丙二醇共聚物，和烷基多糖，例如美国专利5,035,832中所描述的结构R1-O-(R2O)m-(G)n的材料，其中R1表示直链或者支链烷基、直链或者支链烯基或者烷基苯基，R2表示亚烷基，G表示还原糖，m表示0或者正整数，并且n表示正整数。非离子表面活性剂另外包括聚合物表面活性剂，例如聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯基甲基醚。
[0041]合适的市售非离子表面活性剂的代表性实例包括由特拉华州的Wilmington的Uniqema(ICI Surfactants)以BRIJ的商品名出售的聚氧乙烯脂肪醇。一些实例为BRIJ 35液体(被称为聚氧乙烯(23)月桂基醚的一种乙氧基化的醇)，和BRIJ 30(被称为聚氧乙烯(4)月桂基醚的另一种乙氧基化的醇)。一些另外的非离子表面活性剂包括由密歇根州的Midland的Dow Chemical Company以商标
Figure A200780037258D00141
出售的乙氧基化的醇。一些实例为
Figure A200780037258D00142
 TMN-6(一种被称为乙氧基化的三甲基壬醇的乙氧基化的醇)；以及以商标
Figure A200780037258D00143
15-S-5、
Figure A200780037258D00144
 15-S-12、
Figure A200780037258D00145
 15-S-15和
Figure A200780037258D00146
15-S-40出售的各种乙氧基化的醇，即C12-C14仲醇乙氧基化物。还可以使用含有硅原子的表面活性剂。
D)无机盐
[0042]电解质组分是用于本发明组合物的任选但优选的添加剂。电解质在包含至少10重量％的织物软化活性成分(active)的组合物中是特别优选的。在组合物中优选包括电解质，以改变稀释时组合物的粘度/弹性性能(profile)，并且对组合物本身提供更低的粘度和/或弹性，或者稀释时降低的粘度。用于掺混到本组合物中的合适的电解质包括无机盐。
[0043]因此，任选的组分D)是无机盐，并且可以选自本领域已知用于添加到织物柔软剂组合物中的任何无机盐。合适的无机盐的非限制性实例包括：MgI2、MgBr2、MgC12、Mg(NO3)2、Mg3(PO4)2、Mg2P2O7、MgSO4、硅酸镁、NaI、NaBr、NaCl、NaF、Na3(PO4)、NaSO3、Na2SO4、Na2SO3、NaNO3、NaIO3、Na3(PO4)、Na4P2O7、硅酸钠、偏硅酸钠、四氯合铝酸钠、三聚磷酸钠(STPP)、Na2Si3O7、锆酸钠、CaF2、CaCl2、CaBr2、CaI2、CaSO4、Ca(N03)2、Ca、KI、KBr、KCl、KF、KNO3、KIO3、K2SO4、K2SO3、K3(PO4)、K4(P2O7)、焦硫酸钾、焦亚硫酸钾、LiI、LiBr、LiCl、LiF、LiNO3、AlF3、AlCl3、AlBr3、Alls、Al2(SO4)3、Al(PO4)、Al(NO3)3、硅酸铝；包括这些盐的水合物，并且包括这些盐的组合或者具有混合阳离子的盐，例如钾明矾AlK(SO4)2，以及具有混合阴离子的盐，例如四氯合铝酸钾和四氟合铝酸钠。包含来自周期表的IIIa、IVa、Va、VIa、VIIa、VIII、Ib和IIb族的原子序数>13的阳离子的盐也可用于降低稀释粘度，但是是不太优选的，因于它们趋向于改变氧化态，因此它们可能不利地影响复配物的气味或颜色或者降低重量效率。具有来自Ia或IIa族的原子序数>20的阳离子的盐以及具有来自镧系或锕系的阳离子的盐可用于降低稀释粘度，但是是不太优选的。上述盐的混合物也是可用的。
[0044]典型地，无机盐含有I族或II族金属以及卤根，例如氯根、溴根或碘根。最普遍地，无机盐为氯化镁。在使用时，加入无机盐，以提供织物柔软剂组合物的0.05至5重量％或0.1至2重量％。
[0045]为了在步骤I中形成稠相，将25至55重量％的组分A)、1至20重量％的组分B)、0至4重量％的组分C)以及D)与补充至总共100重量％的足够的水组合。在步骤I中混合的顺序不是关键的。典型地，将各组分在高于季铵盐的熔点的温度下混合。备选地，步骤I的温度可以在40至100℃的范围内，或者备选地，在50至70℃的范围内。在一个典型的方法中，首先将季铵盐熔化，然后将其与有机聚硅氧烷和非离子表面活性剂(当使用时)混合。然后可以添加水。混合可以采用常规的搅拌技术实现，并且可以以分批或连续法进行。混合还可以通过常规的乳化设备如转子-定子、胶体磨、均化器和超声仪(sonolater)来实现。
[0046]本发明方法的步骤II包括：将另外的水混合到在步骤I中形成的所述稠相分散体中，以形成织物柔软剂组合物。典型地，将所加入的另外的水加热至与所述稠相类似的温度。因此，将所述水在40至100℃的温度下混合，或者在50至70℃的温度下混合。水的量可以变化，但是典型地，混合到所述稠相中的另外的水的量将提供0.5至2，或者0.75至1.5的水与稠相的重量比。可以将所述另外的水一次性混入，但是典型地，以控制的方式添加所述另外的水，以确保所添加的水充分分散在稠相中。换言之，应当保持稳定的分散体。还可以将所述另外的水按“阶段”加入，即在给定的时间内以变化的量加入。在添加水时，可以采用常规的搅拌技术进行混合，并且混合可以以分批或连续法进行。
[0047]在形成织物柔软剂组合物后，可以任选地使用另外的混合，以进一步改善储存性和/或降低粒度。这样的混合是通过常规的乳化设备如转子-定子、胶体磨、均化器和超声仪来实现的。
附加组分
[0048]本发明的织物柔软剂组合物还可以含有另外的任选的组分，例如酶、另外的织物柔软剂材料、表面活性剂浓缩助剂、电解质浓缩助剂、稳定剂如众所周知的抗氧化剂和还原剂、污垢释放聚合物、乳化剂、杀菌剂、着色剂、芳香剂、防腐剂、增白剂、抗电离剂、消泡剂和螯合剂。
[0049]在织物软化组合物中，可以存在非离子稳定剂。可以存在合适的非离子稳定剂，例如用10至20摩尔氧化烯烷氧基化的直链C8至C22醇，C10至C20醇，或者它们的混合物。其它稳定剂包括如EP0415698A2和EP 0458599 B1中所描述的抗絮凝聚合物。
实施例
[0050]这些实施例意在向本领域普通技术人员举例说明本发明，而不应当被解释为限制在权利要求书中所述的本发明的范围。除非另外指出，否则所有测量和实验都是在23℃下进行的。
材料
季铵化合物＝来自Kao的季铵盐Tetranyl L1/90
非离子型1＝来自CRODA的非离子型表面活性剂Volpo T7/85
非离子型2＝来自ICI的Tween 20
二甲基有机硅＝DC 3431(Dow Corning Corporation，MidlandMI)，在25℃的粘度为13,500mm2/s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
氨基有机硅＝DC-8500(Dow Corning Corporation，Midland MI)，
酰氨基有机硅＝DC-8813(Dow Corning Corporation，MidlandMI)
实施例1
[0051]将季铵化合物(16.6g)、非离子型1表面活性剂(1g)和二甲基有机硅(5g)在55℃下以150rpm混合在一起。添加水(30g)，以形成稠相分散体。然后，在搅拌下，将热水(46.6g)添加到所述凝胶相的上面。凝胶分散，并且获得了液体织物柔软剂组合物。使用高剪切混合器(ULTRATURAX，在8000rpm下历时10s)剪切所得到的组合物，以进一步分散所述稠相。然后将所述体系在以150rpm搅拌的同时冷却至30℃。然后将盐溶液(0.8g的20％ MgCl2(6H2O)溶液)加入，并且以150rpm搅拌15分钟。最终组合物含有16％季铵化合物、5％二甲基有机硅、1％非离子型1表面活性剂，以及0.8％盐溶液。所得到的组合物在室温下在12周内是稳定的。
实施例2
[0052]使用实施例1中所述的方法制备含有氨基有机硅的织物柔软剂组合物。通过在55℃下将季铵化合物(41.5g)、水(41.5g)、非离子型2(2.5g)和所述氨基有机硅(12.5g)以150rpm混合15分钟来形成稠相。然后，将冷水分2步加入(每个步骤为76g)，在每个步骤后在55℃下以150rpm搅拌15分钟。然后，使所述液相通过高剪切混合器(Rannie，200巴)，并且在150rpm和55℃下再搅拌15分钟。然后将所述体系在150rpm搅拌下用15分钟冷却至30℃。然后添加所述盐溶液(15分钟-150rpm)。
[0053]最终的组合物含有下列物质：16％季铵化合物、5％氨基有机硅、1％非离子表面活性剂2，以及0.8％盐溶液。在室温下储存12周并且在40℃储存2周后，所得到的组合物是稳定的。
实施例3：
[0054]使用实施例1中所述的方法制备含有氨基有机硅的织物柔软剂组合物。通过在55℃下将季铵化合物(41.5g)、水(41.5g)、非离子型2(2.5g)和所述氨基有机硅(12.5g)以150rpm混合15分钟来形成稠相。然后分2步添加冷水(每个步骤为76g)，在每个步骤后在55℃下以150rpm搅拌15分钟。然后，使所述液相通过高剪切混合器(ULTRATURAX，在8000rpm下历时1分钟)，并且在150rpm和55℃下再搅拌15分钟。然后将所述体系在150rpm搅拌下用15分钟冷却至30℃。然后添加所述盐溶液(15分钟-150rpm)。最终的组合物含有下列物质：16％季铵化合物、5％氨基有机硅、1％非离子表面活性剂2，以及0.8％盐溶液。在室温下储存8周并且在40℃储存4周后，所得到的组合物是稳定的。
实施例4：
[0055]使用实施例1中所述的方法制备含有酰氨基有机硅的织物柔软剂组合物。通过在55℃下将季铵化合物(41.5g)、水(17.7g)、非离子型2(1g)和所述酰氨基有机硅(3g)以150rpm混合15分钟来形成稠相。然后分2步添加冷水(每个步骤为30.3g)，在每个步骤后在55℃下以150rpm搅拌15分钟。然后，使所述液相通过高剪切混合器(Ultraturax，在8000rpm下历时1分钟)，并且在150rpm和55℃下再搅拌15分钟。然后将所述体系在150rpm搅拌下用15分钟冷却至30℃。然后添加所述盐溶液(15分钟-150rpm)。最终的组合物含有下列物质：16％季铵化合物、3％酰氨基有机硅、1％非离子表面活性剂2，以及0.8％盐溶液。在室温下储存4周后，所得到的组合物是稳定的。
实施例5(比较)
[0056]首先，将77.6g水在烧瓶中加热至55℃。然后，将季铵化合物(16.6g)在50至55℃熔化，并且与二甲基有机硅(5g)一起加入到水中。将所得到的混合物的温度保持在55C，同时以150rpm混合15分钟。将所述体系冷却(以约-1℃/min的速率)至25-30℃。然后加入盐溶液，并且将组合物以150rpm另外混合15分钟。最终的组合物含有16％季铵化合物、5％二甲基有机硅、0.8％盐溶液。在组合物上立即观察到油状条痕，表明制备含有季铵化合物和有机硅的织物柔软剂的常规方法不能提供稳定的组合物。
实施例6(比较)
[0057]首先，将季铵化合物(16.6g)和二甲基有机硅(5g)混合并且在150rpm下加热到55℃。然后，添加水(16.6g)，同时在以150rpm搅拌15分钟。形成了稠相分散体。在第二烧瓶中，将其余的水(71g)在55℃加热，将稠相分散体加入所述水中，并且以150rpm搅拌15分钟。然后将体系冷却至30℃。最后，将盐溶液在以150rpm搅拌的情况下加入。最终的组合物含有16％季铵化合物、5％的3431以及0.8％盐溶液。在组合物的顶部立即观察到油状条痕，表明使用该方法制备的织物柔软剂组合物没有充分乳化和稳定织物柔软剂组合物中的有机硅。
实施例7
[0058]将季铵化合物(33.2g)、氨基有机硅(10g)和水(60g)在55℃下混合15分钟以制备稠相分散体。然后，将94g冷水在搅拌的情况下缓慢加入到所述体系中，以进一步分散所述稠相。然后使所述稠相分散体通过高剪切混合器(ULTRATURAX，在8000rpm下历时15s)。将所得到的分散体在搅拌下冷却至30℃，并且将0.8g盐溶液加入到组合物中。该组合物是稳定的。
实施例8
[0059]使用实施例4的织物柔软剂组合物，评价其中将有机硅原位乳化或者以乳液形式后添加的织物柔软剂与常规织物柔软剂相比的软化和快速干燥性能。
快速干燥性能：
[0060]在洗涤/甩干循环后留在织物中的水的量与干燥时间/能量的降低直接相关。为此，我们测量了在全洗涤循环后织物负载的重量，并且将其与最初重量比较，以得到水吸收量。
[0061]下表1显示了当将酰氨基有机硅后添加到织物柔软剂中或者原位乳化时的水吸收量。它表明，在以3％的量使用时，与其中将由相同聚合物制备的酰氨基有机硅乳液后添加到织物柔软剂中的简单织物柔软剂复配物相比，活性材料就残留水量而言给出了类似的结果。
表1：
 
不含有机硅的常规织物柔软剂 含有后添加的3％活性有机硅的织物柔软剂 含有原位乳化的3％活性有机硅的织物柔软剂(实施例4)
％残留水 107.4 102 102.6
不采用任何织物柔软剂时，残留水的百分比高于130。
软化性能：
[0062]在毛巾样品上进行的小组测试通常用于评价软化优点。我们考虑了16个小组，并且集中在基于16％活性三乙醇胺基二酯季铵化合物柔软剂的对照处理与添加有机硅添加剂的处理之间的成对比较实验。下表2显示，在3％活性有机硅下的最初评价给出了下列结果。在该试验中，将3％的酰氨基有机硅以乳液的形式加入或者在织物柔软剂微结构内部乳化。
表2：
 
不含有机硅的常规织物柔软剂           含有后添加的3％活性有机硅的织物柔软剂        含有原位乳化的3％活性有机硅的织物柔软剂(实施例4)        
评价的柔软度(0至10个等级，10为最佳)  5/10 6/10 7/10
易熨平优点：
我们考虑了14个小组，并且集中在基于16％活性三乙醇胺基二酯季铵化合物柔软剂的对照处理与添加有机硅添加剂的处理之间的比较实验。下表3显示，在3％活性有机硅的最初评价给出了下列结果。在该试验中，将3％的酰氨基有机硅以乳液的形式加入或者在织物柔软剂微结构内部乳化。
表3：
 
不含有机硅的常规织物柔软剂           含有后添加的3％活性有机硅的织物柔软剂              含有原位乳化的3％活性有机硅的织物柔软剂(实施例4)            
0至10的易熨平性，10为最佳          5/10 5.7/10 6.1/10
无论以乳液形式后添加还是原位乳化的酰氨基有机硅的存在，都提供了一定的易熨平属性。
吸水性
测试由测量一块毛巾落到充满水的1升烧杯的底部所需的时间组成。结果示于下表4中。
表4：
 
不含有机硅的常规织物柔软剂   含有后添加的3％活性有机硅的织物柔软剂  含有原位乳化的3％活性有机硅的织物柔软剂(实施例4)  
时间(秒) 535 46 183
这表明，与用不含有机硅的织物柔软剂处理的织物相比，用掺有原位乳化或后添加的氨基有机硅的织物柔软剂处理的织物的吸水性得到显著改善。
[0063]这些实施例表明，所述织物柔软剂具有与掺有乳液的复配物类似的性能。在两种情况下，性能均好于常规织物柔软剂的性能。

Claims (9)

1.一种用于制备织物柔软剂组合物的方法，该方法包括：
I)混合
25至55重量％的A)季铵盐，
1至20重量％的B)有机硅或者有机油，
0至4重量％的C)非离子表面活性剂，以及
补充至总共100重量％的组分的足够的水，
以形成稠相分散体；
II)将另外的水混合到所述稠相分散体中，以形成织物柔软剂组合物。
2.权利要求1所述的方法，其中混合的所述另外的水与所述稠相分散体的重量比为0.5至2。
3.权利要求1所述的方法，其中在步骤II)中添加0.05至5重量％的D)无机盐。
4.权利要求1所述的方法，其中所述有机硅是聚二甲基硅氧烷。
5.权利要求1所述的方法，其中所述有机硅是胺官能的有机聚硅氧烷。
6.权利要求1所述的方法，还包括剪切所述织物柔软剂组合物的步骤III)。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法制备的织物柔软剂组合物。
8.根据权利要求1至6中的任一项制备的组合物作为织物柔软剂或在织物柔软剂中的应用。
9.如本文中具体参考实施例1至8描述的方法和/或组合物。
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