CN2793726Y - 一种高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器 - Google Patents

一种高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器 Download PDF

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杨丙成
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Abstract

本实用新型涉及高效液相色谱***的检测器，特别是一种配置有新型检测池的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，包括激发光源、光学平台及检测池，激发光源位于光学平台的一侧，检测池固设在光学平台上。所述光学平台内由上至下同轴依次设有物镜、分束镜、滤光片、凸透镜及光阑，光电转化器件设置在光阑的下方，其中分束镜与激发光源发出的平行光束成45°角；所述检测池内设有两个液流管道，两液流管道下方设有检测窗，不锈钢垫片压在检测窗上，在检测池上还开有定位孔及固定孔；所述检测池为柱后检测池，两个液流管道与激发光路在同一平面并相互成120°。本实用新型具有结构紧凑、体积小、荧光收集效率高等优点。

Description

一种高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器
技术领域
本实用新型涉及高效液相色谱***的检测器，特别是一种配置有新型检测池的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器。
背景技术
荧光检测作为一种高灵敏检测技术在高效液相色谱(HPLC)***中应用比较广泛。通过选择激发或发射波长以适应不同的样品，该技术的最低检测限一般为10-8～10-9摩尔/升。随着科技和社会的发展，目前的生物技术、环境和食品中对痕量组分分析的要求有时达到10-12摩尔/升甚至更低，传统的荧光检测器不能满足要求。用激光为激发光源的激光诱导荧光检测(Laser-Induced FluorescenceDetection，LIF-D)是目前灵敏度最高的检测手段之一，近年来得到了快速发展。共聚焦型LIF-D具有结构简单、荧光收集效率高等优点，在毛细管电泳检测中应用非常广泛，但将其应用于HPLC***，需要设计专门的检测池，目前报道的柱后检测池包括无窗池、射流池、鞘流池。基于这些柱后检测池的荧光检测池除鞘流池外均是基于正交型光学结构，尽管有报道鞘流池用于共聚焦光学结构，但鞘流池制作过程复杂、操作烦琐。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器。该检测器通过柱上检测池或柱后检测池可以和毛细管液相色谱及普通高效液相色谱***在线联用，主要适用于生物、环境、药物和食品检测等领域中的痕量组分检测。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
本实用新型包括激发光源、光学平台及检测池，激发光源位于光学平台的一侧，检测池固设在光学平台上。
其中：所述光学平台内由上至下同轴依次设有物镜、分束镜、滤光片、凸透镜及光阑，光电转化器件设置在光阑的下方，其中分束镜与激发光源发出的平行光束成45°角；所述光电转化器件可为光电倍增管、光电池、光电二极管或电荷耦合器件；所述激发光源可为半导体激光器、半导体泵浦固体激光器或气体激光器；所述检测池内设有两个液流管道，两液流管道下方设有检测窗，不锈钢垫片压在检测窗上，在检测池上还开有定位孔及固定孔；所述检测池为柱后检测池，两个液流管道与激发光路在同一平面并相互成120°。
本实用新型的优点与积极效果为：
本实用新型用于高效液相色谱，具有结构紧凑、体积小、荧光收集效率高等优点。同时，所研制的柱后检测池的光学窗口为平面光窗，相对于横截面为圆柱型的毛细管柱上检测池具有更低的光学反射和散射，即光学背景小，有利于得到更低的检测灵敏度。
附图说明
图1为本实用新型的整体结构示意图；
图2为本实用新型柱后检测池的结构示意图；
图3为本实用新型激光诱导荧光检测核黄素的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步详述。
如图1所示，本发明采用荧光收集光路和激发光路在检测池9的同侧且同轴的共聚焦光学结构。包括激发光源1、光学平台2及检测池9，激发光源1位于光学平台2的一侧，检测池9固设在光学平台2上。光学平台2内由上至下同轴依次设有物镜8、分束镜3、滤光片4、凸透镜5及光阑6，光电转化器件7设置在光阑6的下方，其中分束镜3与激发光源1发出的平行光束成45°角。光电转化器件7可为光电倍增管(PMT)、光电池、光电二极管或电荷耦合器件(CCD)。激发光源1可为半导体激光器、半导体泵浦固体激光器或气体激光器。
如图2所示，检测池9内设有两个液流管道11，两液流管道11下方设有检测窗10，不锈钢垫片12压在检测窗10上，在检测池9上还开有定位孔13及固定孔14，检测池9通过定位孔13定位于光学平台2上，并通过固定孔14固定在光学平台2上。检测池9为柱后检测池，两个液流管道11与激发光路在同一平面并相互成120°，检测池9的材质为不锈钢或聚醚醚酮(PEEK)等惰性材料。该检测池9主要适用于HPLC***和流动注射分析***。
在检测时，激发光源1发出的平行光束成45°照射到分束镜3上，被反射、经物镜8、检测窗10聚焦到检测池9中。液体流过液流管道11时，若样品中有荧光，被激发光路照射后，样品发出的荧光由物镜8收集、由凸镜5聚焦，经光阑6至光电转化器件7被转化为可供检测的电信号。
如图3所示，为本实用新型用于检测核黄素。
测试条件：HPLC***：液相色谱高压输液泵一台，分离柱为4.6×150mm C18，5μ，(ZORBAX，HP)；流动相：水/甲醇(70/30)。柱后检测池：池体积7μL。
测试结果：取信噪比为3，该LIF-D对核黄素的浓度检测限为0.1μg/L。

Claims (6)

1.一种高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，其特征在于：包括激发光源(1)、光学平台(2)及检测池(9)，激发光源(1)位于光学平台(2)的一侧，检测池(9)固设在光学平台(2)上。
2.按权利要求1所述的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，其特征在于：所述光学平台(2)内由上至下同轴依次设有物镜(8)、分束镜(3)、滤光片(4)、凸透镜(5)及光阑(6)，光电转化器件(7)设置在光阑(6)的下方，其中分束镜(3)与激发光源(1)发出的平行光束成45°角。
3.按权利要求2所述的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，其特征在于：所述光电转化器件(7)可为光电倍增管、光电池、光电二极管或电荷耦合器件。
4.按权利要求1或2所述的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，其特征在于：所述激发光源(1)可为半导体激光器、半导体泵浦固体激光器或气体激光器。
5.按权利要求1所述的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，其特征在于：所述检测池(9)内设有两个液流管道(11)，两液流管道(11)下方设有检测窗(10)，不锈钢垫片(12)压在检测窗(10)上，在检测池上还开有定位孔(13)及固定孔(14)。
6.按权利要求5所述的高效液相色谱***共聚焦型激光诱导荧光检测器，其特征在于：所述检测池(9)为柱后检测池，两个液流管道(11)与激发光路在同一平面并相互成120°。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101614652B (zh) * 2008-06-25 2011-04-20 中国科学院大连化学物理研究所 一种自对准光纤荧光检测池及阵列荧光检测池
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CN109884020A (zh) * 2018-12-19 2019-06-14 长春理工大学 利用共聚焦激光扫描显微***对微纳米级介质波导或台阶型结构侧壁角的无损测量方法
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