CN221275311U - 磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，包括：一、二、三级冷冻结晶器，各出液口通过各循环管与各强制循环泵的入口相连；一、二、三级冷冻换热器，管程入口与相应强制循环泵的出口相连，管程出口与相应冷冻结晶器的顶部入口相连；一级冷冻进料管连接在一级冷冻换热器的管程上升管，一级冷冻结晶器的锥壁出口通过一级转料泵、一级出料管与二级冷冻换热器的管程上升管相连；二级冷冻结晶器的锥壁出口通过二级转料泵、二级出料管与三级冷冻结晶器的进料口相连；三级冷冻结晶器的锥壁出口与晶浆出料管相连。一级冷冻结晶器的上游设有预冷单元。本装置得到的晶体颗粒度大，运行连续性和稳定性好，综合能耗低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种冷冻结晶装置，尤其涉及一种磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，属于资源循环利用技术领域。
背景技术
磷酸氢二钠又名磷酸一氢钠，是磷酸生成的钠盐酸式盐之一。它为易潮解的白色粉末，可溶于水，水溶液呈弱碱性。磷酸氢二钠是一种用途广泛的化工原料，可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂，并用于釉药、焊药、医药、颜料、食品工业及制取其他磷酸盐用作工业水质处理剂、印染洗涤剂、品质改良剂、中和剂、抗生素培养剂、生化处理剂、食品品质改良剂等。
磷酸氢二钠由于受原料的产地、品位、价格等因素的影响，不同厂家采用的生产工艺也有所不同，其产品的纯度差别也很大，磷酸氢二钠的生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，纯度较高的磷酸氢二钠制备主要采用直接法。当前磷酸氢二钠工业化生产由于湿法磷酸工艺尚不成熟，基本都是采用热法磷酸或湿法净化磷酸与氢氧化钾或碳酸钠反应制得，导致生产方法有限。
在工业生产过程中，会产生大量的磷酸氢二钠废水，直接排掉会严重污染环境，因此需要对磷酸氢二钠废水进行处理。磷酸氢二钠废水中通常存在较多的固体颗粒物，采用直流沉淀池进行处理时，可以对固体颗粒物起到沉淀处理的作用，但是，其不仅处理效率较低，而且对沉淀物的清理比较麻烦。后常采用冷冻结晶方式处理磷酸氢二钠废水，所需换热面积大，占地面积大，管易堵塞且所需冷媒量大。因此，需在综合考虑冷冻结晶总体经济效益情况下，优化设计一套合理的处理磷酸氢二钠处理废水的装置方案。
公开号为CN112479172A的中国发明专利申请，公开了一种磷酸氢二钠的生产方法，尤其涉及一种利用液晶面板、半导体晶圆企业副产蚀刻和清洗用废磷酸资源化制备工业级磷酸氢二钠的方法，采用冷却+冷冻结晶工艺制备磷酸氢二钠。存在如下问题：1、冷却过程采用直接降温，不能有效消除过饱和度；2、冷冻过程没有能量回收，冷量消耗大；3、结晶盐的品质不佳。
实用新型内容
本部分的目的在于概述本实用新型的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和实用新型名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和实用新型名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本实用新型的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本实用新型。
本实用新型的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，晶体颗粒度大，品质好，装置运行的连续性和稳定性好，综合能耗低。
为解决以上技术问题，本实用新型的一种磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，包括：
一级冷冻结晶器，出液口通过一级循环管与一级强制循环泵的入口相连；
一级冷冻换热器，管程下部入口与所述一级强制循环泵的出口相连，管程上部出口与所述一级冷冻结晶器的顶部入口相连；
二级冷冻结晶器，出液口通过二级循环管与二级强制循环泵的入口相连；
二级冷冻换热器，管程下部入口与所述二级强制循环泵的出口相连，管程上部出口与所述二级冷冻结晶器的顶部入口相连；
三级冷冻结晶器，出液口通过三级循环管与三级强制循环泵的入口相连；
三级冷冻换热器，管程下部入口与所述三级强制循环泵的出口相连，管程上部出口与所述三级冷冻结晶器的顶部入口相连；
所述一级冷冻换热器的管程出口上升管连接有一级冷冻进料管，所述一级冷冻结晶器的锥壁出口通过一级转料泵与一级出料管相连，一级出料管的出口与所述二级冷冻换热器的管程出口上升管相连；所述二级冷冻结晶器的锥壁出口通过二级转料泵与二级出料管相连，二级出料管的出口与所述三级冷冻结晶器的进料口相连；所述三级冷冻结晶器的锥壁出口与晶浆出料管相连。
作为本实用新型的改进，所述晶浆出料管的出口与离心机的入口相连，所述离心机的固相出口与螺旋输送机的入口相连；所述离心机的液相出口通过气液分离管与离心母液罐的入口相连。
作为本实用新型的进一步改进，所述三级冷冻换热器、三级循环管与三级强制循环泵在所述三级冷冻结晶器的两侧对称设有两组，所述三级冷冻换热器的壳程入口分别与冷媒进料管相连，所述三级冷冻换热器的壳程出口分别与冷媒出料管相连。
作为本实用新型的进一步改进，所述离心母液罐的出口与母液外排泵的入口相连，所述母液外排泵的出口通过母液回用管与所述二级冷冻换热器的壳程入口相连，所述二级冷冻换热器的壳程出口与所述一级冷冻换热器的壳程入口相连。
作为本实用新型的进一步改进，磷酸氢二钠废水进料管的出口与板式预冷器的热侧入口与相连，所述板式预冷器的热侧出口与列管预冷器的热侧入口相连，所述列管预冷器的热侧出口与所述一级冷冻进料管相连。
作为本实用新型的进一步改进，所述列管预冷器包括第一列管预冷器和第二列管预冷器，所述板式预冷器的热侧出口与所述第一列管预冷器的热侧入口相连，所述第一列管预冷器的热侧出口与所述第二列管预冷器的热侧入口相连，所述第二列管预冷器的热侧出口与所述一级冷冻进料管相连。
作为本实用新型的进一步改进，所述板式预冷器包括第一板式预冷器和第二板式预冷器，所述磷酸氢二钠废水进料管的出口与第一板式预冷器的热侧入口相连，第一板式预冷器的热侧出口与所述第二板式预冷器的热侧入口相连，第二板式预冷器的热侧出口与所述第一列管预冷器热侧入口相连。
作为本实用新型的进一步改进，所述一级冷冻换热器的壳程出口与所述第二列管预冷器的冷侧入口相连，所述第二列管预冷器的冷侧出口与所述第一列管预冷器的冷侧入口相连，所述第一列管预冷器的冷侧出口与所述第二板式预冷器的冷侧入口相连，所述第二板式预冷器的冷侧出口与所述第一板式预冷器的冷侧入口相连。
相对于现有技术，本实用新型取得了以下有益效果：1、采用板式预冷器与列管预冷器串联的方式，避免磷酸氢二钠预冷过程发生堵管；
2、采用多个冷冻器串联的方式，避免装置占地面积过大；采用梯度降温的方式，防止因快速降温而产生的细晶，且每个冷冻单元均设有控制阀，减少磷酸氢二钠的损失；
3、磷酸氢二钠离心母液分别与板式预冷器、列管预冷器、一二级冷冻换热器进行热交换，多级利用母液冷量，大大降低了冷媒介质的使用，降低了***的能耗；
4、***采用自循环强制式冷冻***，提高磷酸氢二钠的生长速度，减少冷冻过程的堵管现象，提高冷冻***的稳定性；强制循环泵推动冷冻结晶器内的料液由料液循环管至冷冻器再返回到冷冻结晶器中形成料液强制循环过程，减少了料液结块堵塞现象，可达到连续运行的目的，同时延长了料液的停留时间，为晶体的长大提供了有力的条件；
5、冷冻结晶器采用OSLO结晶器，合理设计选型，育晶室底部为圆弧形，有效改善晶浆在育晶器内的流动状态，同时提高晶浆的成型及存留时间，提高结晶粒度，降低了后续离心机等效率问题。育晶器上锥部设置了母液排放管，既可以控制母液控制罐内的液位，也可以将一些细晶排出，保持罐内晶核相对稳定，利于盐粒生长；
6、冷冻结晶器内有导流管，经冷冻器降温的磷酸氢二钠料液进入冷冻结晶器后由上部的导流管导流进入冷冻结晶器下部，然后磷酸氢二钠料液再上升至冷冻结晶器的出液口，整个过程磷酸氢二钠料液通过重力作用，粒径大的磷酸氢二钠晶体下沉，通过出料口采出，粒径较小的磷酸氢二钠晶体上浮至冷冻结晶器的出液口，并继续参与循环延长停留时间，使晶粒长大，提高其产品质量；
7、通过大量设置传感器及气动调节阀，有效提高***的自动化程度，更好地实现***的自动控制。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本实用新型。其中：
图1为本实用新型磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置的流程图；
图中：1.第一板式预冷器；2.第二板式预冷器；3.第一列管预冷器；4.第二列管预冷器；5.一级冷冻换热器；6.一级冷冻结晶器；7.二级冷冻换热器；8.二级冷冻结晶器；9.三级冷冻结晶器；10.三级冷冻结晶器；11.离心机；12.螺旋输送机；13.离心母液罐。
B1.一级强制循环泵；B2.一级转料泵；B3.二级强制循环泵；B4.二级转料泵；B5.三级强制循环泵；B6.母液外排泵。
G1.磷酸氢二钠废水进料管；G2.一级循环管；G3.一级排污管；G4.一级回流管；G5.一级出料管；G6.一级平衡管；G7.二级循环管；G8.二级排污管；G9.二级回流管；G10.二级出料管；G11.二级平衡管；G12.三级循环管；G13.废气外排管；G14.三级排污管；G15.晶浆出料管；G16.气液分离管；G17.母液回用管；G18.母液回流管；G19.冷媒进料管；G20.冷媒出料管。
具体实施方式
在本实用新型的以下描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指装置必须具有特定的方位。
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本实用新型。
如图1所示，本实用新型的磷酸氢二钠梯度冷冻结晶装置包括一级冷冻换热器5、一级冷冻结晶器6、二级冷冻换热器7、二级冷冻结晶器8、三级冷冻换热器9、三级冷冻结晶器10、离心机11、螺旋输送机12和离心母液罐13，一级冷冻结晶器6、二级冷冻结晶器8和三级冷冻结晶器10均采用OSLO结晶器。
预冷单元包括板式预冷器和列管预冷器，板式预冷器包括第一板式预冷器1和第二板式预冷器2，列管预冷器包括第一列管预冷器3和第二列管预冷器4。磷酸氢二钠废水进料管G1的出口与第一板式预冷器1的热侧入口相连，第一板式预冷器1的热侧出口与第二板式预冷器2的热侧入口相连，第二板式预冷器2的热侧出口与第一列管预冷器3的热侧入口相连，第一列管预冷器3的热侧出口与第二列管预冷器4的热侧入口相连，第二列管预冷器4的热侧出口与一级冷冻进料管相连。
一级冷冻结晶器6的出液口通过一级循环管G2与一级强制循环泵B1的入口相连，一级强制循环泵B1的出口与一级冷冻换热器5的管程下部入口相连，一级冷冻换热器5的管程上部出口与一级冷冻结晶器6的顶部入口相连，一级冷冻进料管的出口与一级冷冻换热器5的管程出口上升管相连。
二级冷冻结晶器8的出液口通过二级循环管G7与二级强制循环泵B3的入口相连，二级强制循环泵B3的出口与二级冷冻换热器7的管程下部入口相连，二级冷冻换热器7的管程上部出口与二级冷冻结晶器8的顶部入口相连。
三级冷冻结晶器10的出液口通过三级循环管G12与三级强制循环泵B5的入口相连，三级强制循环泵B5的出口与三级冷冻换热器9的管程下部入口相连，三级冷冻换热器9的管程上部出口与三级冷冻结晶器10的顶部入口相连。三级冷冻换热器9、三级循环管G12与三级强制循环泵B5在三级冷冻结晶器10的两侧对称设有两组，三级冷冻换热器9的壳程入口分别与冷媒进料管G19相连，三级冷冻换热器9的壳程出口分别与冷媒出料管G20相连。
一级冷冻结晶器6的锥壁出口通过一级转料泵B2与一级出料管G5相连，一级出料管G5的出口与二级冷冻换热器7的管程出口上升管相连；二级冷冻结晶器8的锥壁出口通过二级转料泵B4与二级出料管G10相连，二级出料管G10的出口与三级冷冻结晶器10的进料口相连；三级冷冻结晶器10的锥壁出口与晶浆出料管G15相连。
晶浆出料管G15的出口与离心机11的入口相连，离心机11的固相出口与螺旋输送机12的入口相连；离心机11的液相出口通过气液分离管与离心母液罐13的入口相连。
离心母液罐13的出口与母液外排泵B6的入口相连，母液外排泵B6的出口通过母液回用管G17与二级冷冻换热器7的壳程入口相连，二级冷冻换热器7的壳程出口与一级冷冻换热器5的壳程入口相连，一级冷冻换热器5的壳程出口与第二列管预冷器4的冷侧入口相连，第二列管预冷器4的冷侧出口与第一列管预冷器3的冷侧入口相连，第一列管预冷器3的冷侧出口与第二板式预冷器2的冷侧入口相连，第二板式预冷器2的冷侧出口与第一板式预冷器1的冷侧入口相连。
本装置的工作过程如下：
磷酸氢二钠废水进料管G1送出的40℃来料依次进入第一板式预冷器1、第二板式预冷器2与低温母液换热，使料液预降温至33℃，随后进入第一列管预冷器3、第二列管预冷器4中与低温母液换热，使料液预降温至26℃。
预冷后的磷酸氢二钠废水进入一级冷冻换热器5壳程出口的上循环管中，一级循环料液在一级强制循环泵B1的作用下，经一级冷冻换热器5与母液换热降温后，与预冷后的新料液相混合，随后进入一级冷冻结晶器6中，随着料液换热使温度下降，饱和度上升，物料沿着管道进入一级冷冻结晶器6底部，然后从底部上升经过结晶的床层，降低饱和度，析出磷酸氢二钠，紧接着磷酸氢二钠晶浆再上升至一级冷冻结晶器6的出液口流出，进入一级循环管G2和一级强制循环泵B1循环。
一级冷冻结晶器6下部锥壁排出的一级晶浆由一级转料泵B2送出，一部分经一级回流管G4返回一级循环管G2，另一部分经一级出料管G5送入二级冷冻换热器7出口的上循环管中，二级循环料液在二级强制循环泵B3的作用下，经二级冷冻换热器7与母液换热降温后，与一级转来的料液相混合，随后进入二级冷冻结晶器8中，随着料液换热使温度下降，饱和度上升，物料沿着管道进入二级冷冻结晶器8底部，然后从底部上升经过结晶的床层，降低饱和度，进一步析出磷酸氢二钠，沿着中心管进入二级冷冻结晶器8底部，然后从底部上升经过结晶的床层，降低饱和度，紧接着磷酸氢二钠晶浆再上升至二级冷冻结晶器8的出液口流出，进入二级循环管G7和二级强制循环泵B3循环。
整个过程中，磷酸氢二钠晶浆通过重力作用，使粒径大的磷酸氢二钠晶体下沉，粒径较小的磷酸氢二钠晶体上浮至冷冻结晶器的出液口，并与预冷后的来料或上级转料一起参与循环。
一级冷冻结晶器6的锥底通过一级排污管G3与一级循环管G2相连，二级冷冻结晶器8的锥底通过二级排污管G8与二级循环管G7相连。
一级冷冻结晶器6的顶部通过一级平衡管G6与二级冷冻结晶器8的顶部相连。
三级冷冻结晶器10的出液口通过三级循环管G12与三级强制循环泵B5的入口相连，三级强制循环泵B5的出口与三级冷冻换热器9的管程下部入口相连，三级冷冻换热器9的管程上部出口与三级冷冻结晶器10的上部入口相连。三级循环管G12、三级强制循环泵B5及三级冷冻换热器9在三级冷冻结晶器10的两侧对称设有两组。
二级冷冻结晶器8下部锥壁排出的二级晶浆由二级转料泵B4送出，一部分经二级回流管G9返回二级循环管G7，另一部分经二级出料管G10送入三级冷冻结晶器10中，三级循环料液在三级强制循环泵B5的作用下，经三级冷冻换热器9与冷媒换热降温至一定温度后，回到三级冷冻结晶器10的顶部入口循环。其中冷媒进料管G19送入的冷媒入口温度为-8℃，经三级冷冻换热器9换热后，冷媒出口温度为-5℃，经冷媒出料管G20送出。
三级冷冻结晶器10的锥底通过三级排污管G14与其中一根三级循环管G12相连。二级冷冻结晶器8的顶部通过二级平衡管G11与三级冷冻结晶器10的顶部相连。
三级冷冻结晶器10的底部晶浆通过晶浆出料管G15排出，以自流的方式进入离心机11中进行固液分离，离心机11固相排出的固体磷酸氢二钠通过螺旋输送机12输送至界外。离心机11液相排出的母液经气液分离管G16流入离心母液罐13中。从气液分离管G16顶部排出的气相通过废气外排管G13排出。
离心母液罐13中暂存的0℃磷酸氢二钠母液由母液外排泵B6排出，一部分经母液回流管G18回到三级冷冻结晶器10中；另一部分通过母液回用管G17进入二级冷冻换热器7的壳程上部入口，与管程的磷酸氢二钠二级循环液进行充分换热，离心母液的进口温度为0℃，出口温度为11.5℃，这样可以减少冷媒的用量，节约能源。
二级冷冻换热器7的壳程下部出口流出的11.5℃离心母液进入一级冷冻换热器5的壳程上部入口，与管程的磷酸氢二钠一级循环液进行充分换热，离心母液的出口温度为21.5℃，这样可以进一步减少冷媒的用量，且进一步节约能源。
随后，一级冷冻换热器5壳程流出的21.5℃离心母液进入第二列管预冷器4的冷侧入口，从第二列管预冷器4的冷侧出口排出后，进入第一列管预冷器3的冷侧入口，从第一列管预冷器3的冷侧出口排出后，进入第二板式预冷器2的冷侧入口，从第二板式预冷器2的冷侧出口排出后，母液温度升至30.5℃，进入第一板式预冷器1的冷侧入口，从第一板式预冷器1冷侧出口流出的母液温度升至37.5℃，进行外排。
以上所述仅为本实用新型之较佳可行实施例而已，显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点，非因此局限本实用新型的专利保护范围，本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制。除上述实施例外，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还可以有其他实施方式。本实用新型还会有各种变化和改进，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本实用新型未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。
Claims (8)
1.一种磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于，包括：
一级冷冻结晶器，出液口通过一级循环管与一级强制循环泵的入口相连；
一级冷冻换热器，管程下部入口与所述一级强制循环泵的出口相连，管程上部出口与所述一级冷冻结晶器的顶部入口相连；
二级冷冻结晶器，出液口通过二级循环管与二级强制循环泵的入口相连；
二级冷冻换热器，管程下部入口与所述二级强制循环泵的出口相连，管程上部出口与所述二级冷冻结晶器的顶部入口相连；
三级冷冻结晶器，出液口通过三级循环管与三级强制循环泵的入口相连；
三级冷冻换热器，管程下部入口与所述三级强制循环泵的出口相连，管程上部出口与所述三级冷冻结晶器的顶部入口相连；
所述一级冷冻换热器的管程出口上升管连接有一级冷冻进料管，所述一级冷冻结晶器的锥壁出口通过一级转料泵与一级出料管相连，一级出料管的出口与所述二级冷冻换热器的管程出口上升管相连；所述二级冷冻结晶器的锥壁出口通过二级转料泵与二级出料管相连，二级出料管的出口与所述三级冷冻结晶器的进料口相连；所述三级冷冻结晶器的锥壁出口与晶浆出料管相连。
2.根据权利要求1所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于：所述晶浆出料管的出口与离心机的入口相连，所述离心机的固相出口与螺旋输送机的入口相连；所述离心机的液相出口通过气液分离管与离心母液罐的入口相连。
3.根据权利要求1所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于：所述三级冷冻换热器、三级循环管与三级强制循环泵在所述三级冷冻结晶器的两侧对称设有两组，所述三级冷冻换热器的壳程入口分别与冷媒进料管相连，所述三级冷冻换热器的壳程出口分别与冷媒出料管相连。
4.根据权利要求2所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于：所述离心母液罐的出口与母液外排泵的入口相连，所述母液外排泵的出口通过母液回用管与所述二级冷冻换热器的壳程入口相连，所述二级冷冻换热器的壳程出口与所述一级冷冻换热器的壳程入口相连。
5.根据权利要求4所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于，磷酸氢二钠废水进料管的出口与板式预冷器的热侧入口与相连，所述板式预冷器的热侧出口与列管预冷器的热侧入口相连，所述列管预冷器的热侧出口与所述一级冷冻进料管相连。
6.根据权利要求5所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于：所述列管预冷器包括第一列管预冷器和第二列管预冷器，所述板式预冷器的热侧出口与所述第一列管预冷器的热侧入口相连，所述第一列管预冷器的热侧出口与所述第二列管预冷器的热侧入口相连，所述第二列管预冷器的热侧出口与所述一级冷冻进料管相连。
7.根据权利要求6所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于：所述板式预冷器包括第一板式预冷器和第二板式预冷器，所述磷酸氢二钠废水进料管的出口与第一板式预冷器的热侧入口相连，第一板式预冷器的热侧出口与所述第二板式预冷器的热侧入口相连，第二板式预冷器的热侧出口与所述第一列管预冷器热侧入口相连。
8.根据权利要求7所述的磷酸氢二钠废水的梯度冷冻结晶装置，其特征在于：所述一级冷冻换热器的壳程出口与所述第二列管预冷器的冷侧入口相连，所述第二列管预冷器的冷侧出口与所述第一列管预冷器的冷侧入口相连，所述第一列管预冷器的冷侧出口与所述第二板式预冷器的冷侧入口相连，所述第二板式预冷器的冷侧出口与所述第一板式预冷器的冷侧入口相连。
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