CN216629729U - 一种硫酸镍制备*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种硫酸镍制备***，原液泵出口与预热器的冷侧入口相连，预热器的冷侧出口与蒸发料液循环管的中部相连，蒸发料液循环管的上端与分离器的底部出口相连，蒸发料液循环管的下端通过蒸发强制循环泵与蒸发器的管程入口相连，蒸发器的管程出口与分离器的侧壁入口相连，分离器的顶部排气口通过蒸出二次气管与压缩机的入口相连，压缩机的出口与生蒸汽管共同与蒸发器的壳程入口相连，蒸发器的壳程出口与蒸出水桶的入口相连，蒸出水桶的底部出口通过蒸出水泵与预热器的热侧入口相连，预热器的热侧出口与蒸出水排出管相连；蒸发强制循环泵的出口还通过蒸发浓缩液输出管与冷冻结晶单元相连。该***的能耗及成本低，换热效率高，成品质量好。

Description

一种硫酸镍制备***

技术领域

本实用新型涉及一种工业连续冷冻结晶装置，特别涉及一种硫酸镍制备***，属于资源循环利用技术领域。

背景技术

硫酸镍，无水盐为黄色粉状物或是柠檬黄色晶体，水合硫酸镍主要有7水合硫酸镍和6水合硫酸镍两种，工业上生产主要以6水合硫酸镍为主。硫酸镍作为一种化工原料，在工业上主要用于电镀、镍电池、催化剂行业，并在建筑、国防工业及印染行业等领域有着广泛的用途。

现国内硫酸镍工业生产的原料主要来源为：含镍的废旧物质，经浸出、除杂生产出硫酸镍溶液；电解镍，经过浸出生产出硫酸镍溶液；硫化镍矿经过火法冶炼、常压酸浸生产出高冰镍，进而制备硫酸镍。一般硫酸镍溶液都要经过调酸、蒸发、结晶、离心等工序，进而产出合格的硫酸镍产品。整个生产过程中，硫酸镍结晶过程十分关键，直接影响硫酸镍产品的品质。

传统的硫酸镍制备最早使用直火浓缩法而后发展成电加热单效蒸发或是蒸汽加热多效浓缩的方式，浓缩的硫酸镍经间歇结晶工序，进而制备出硫酸镍产品。电加热单效蒸发或蒸汽加热多效浓缩，投资成本大且生产成本高。而浓缩的硫酸镍结晶工艺，现大部分采用间歇结晶工序，设备一般选用外壳夹套式的冷却槽或是结晶釜，需要调节搅拌转速及结晶时间等工艺参数，冷却槽或是结晶釜一般是通过设备的罐壁与冷介质进行换热降温，极易出现靠近罐壁料液骤冷瞬间结晶干壁的现象，且只能单釜操作，产品批次低、生产效率低，不能连续操作。且冷却槽或是结晶釜制备的硫酸镍产品粒径小，很大程度上影响了产品的质量。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，提供一种硫酸镍制备***，以降低硫酸镍制备的能耗，降低成本，提高设备的换热效率，避免料液结块干壁，可以连续生产，硫酸镍成品的粒径大、质量好。

为解决以上技术问题，本实用新型的一种硫酸镍制备***，包括与硫酸镍原液管相连的原液泵，所述原液泵的出口与预热器的冷侧入口相连，预热器的冷侧出口与蒸发料液循环管的中部相连，所述蒸发料液循环管的上端与分离器的底部出口相连，所述蒸发料液循环管的下端与蒸发强制循环泵的入口相连，蒸发强制循环泵的出口与蒸发器的管程入口相连，所述蒸发器的管程出口与所述分离器的侧壁入口相连，所述分离器的顶部排气口通过蒸出二次气管与压缩机的入口相连，所述压缩机的出口与生蒸汽管共同与所述蒸发器的壳程入口相连，所述蒸发器的壳程出口与蒸出水桶的入口相连，所述蒸出水桶的底部出口通过蒸出水泵与所述预热器的热侧入口相连，所述预热器的热侧出口与蒸出水排出管相连；所述蒸发强制循环泵的出口还通过蒸发浓缩液输出管与冷冻结晶单元相连。

作为本实用新型的改进，所述冷冻结晶单元包括与所述蒸发浓缩液输出管相连的冷冻单元送料泵，所述冷冻单元送料泵的出口与预冷却器的热侧入口相连，预冷却器的热侧出口与冷冻料液循环管相连，冷冻料液循环管的出口与冷冻强制循环泵的入口相连，冷冻强制循环泵的出口与冷冻器的底部管程入口相连，冷冻器的顶部管程出口通过冷冻器出口管与冷冻结晶器的进料口相连，所述冷冻结晶器上部侧壁的冷冻循环液出口与所述冷冻料液循环管的入口相连；所述冷冻结晶器的底部及下部侧壁设有冷冻结晶器出料口，所述冷冻结晶器出料口与出料泵的入口相连，出料泵的出口通过冷冻出料管与旋流器的进料口相连，所述旋流器的底流出口与离心机的入口相连，所述离心机的固相输出硫酸镍产品。

作为本实用新型的进一步改进，所述离心机的分离母液出口及所述旋流器的顶流出口均与离心母液罐的入口相连，离心母液罐的出口与离心母液泵的入口相连，离心母液泵的出口与所述冷冻料液循环管及所述预冷却器的冷侧入口相连，所述预冷却器的冷侧出口通过离心母液回流管与所述蒸发料液循环管相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷冻结晶器的进料口与导流管相连，所述导流管沿轴线延伸至所述冷冻结晶器的下部；所述冷冻结晶器设有锥形下部和中部上凸的圆弧形底部，所述圆弧形底部的最低点设有所述冷冻结晶器出料口，在锥形下部的侧壁沿高度方向设有多个所述冷冻结晶器出料口。

相对于现有技术，本实用新型取得了以下有益效果：1、硫酸镍料液在蒸发浓缩前先利用蒸出水的余热进行预热，蒸发浓缩过程中产生的二次汽经过压缩机压缩后作为蒸发单元的热源循环使用，大大降低生蒸汽的消耗量；

2、硫酸镍浓缩液进入冷冻器前先进入预冷却器与离心母液进行热交换，进行预冷却，降低了冷媒介质的能耗，回收了离心母液的冷量。外置冷冻器，减少了短路温差损失，降温更加均匀且节能；

3、料液停留时间长，出料的硫酸镍晶粒比较大，产品质量高；

4、可防止出料堵塞避免影响生产的连续性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本实用新型。

图1为本实用新型硫酸镍制备***的流程图。

图中：1.预热器；2.蒸出水桶；3.蒸发器；4.分离器；5.压缩机；6.预冷却器；7.冷冻器；7a.熔盐管口；8.冷冻结晶器；9.旋流器；10.离心机；11.离心母液罐；G1.硫酸镍原液管；G2.蒸发料液循环管；G3.蒸发器出口管；G4.蒸出二次气管；G5.生蒸汽管；G6.冷冻料液循环管；G7.冷冻器出口管；G8.冷媒介质循环管；G9.冷媒介质补液管；G10.冷媒介质排出管；G11.冷冻出料管；G12.离心母液回流管；G13.蒸出水排出管；B1.原液泵；B2.蒸出水泵；B3.蒸发强制循环泵；B4.冷冻单元送料泵；B5.冷媒介质循环泵；B6.冷冻强制循环泵；B7.出料泵；B8.离心母液泵。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的硫酸镍制备***包括与硫酸镍原液管G1相连的原液泵B1，原液泵B1的出口与预热器1的冷侧入口相连，预热器1的冷侧出口与蒸发料液循环管G2的中部相连，蒸发料液循环管G2的上端与分离器4的底部出口相连，蒸发料液循环管G2的下端与蒸发强制循环泵B3的入口相连，蒸发强制循环泵B3的出口与蒸发器3的管程入口相连，蒸发器3的管程出口与分离器4的侧壁入口相连，分离器4的顶部排气口通过蒸出二次气管G4与压缩机5的入口相连，压缩机5的出口与生蒸汽管G5共同与蒸发器3的壳程入口相连，蒸发器3的壳程出口与蒸出水桶2的入口相连，蒸出水桶2的底部出口通过蒸出水泵B2与预热器1的热侧入口相连，预热器1的热侧出口与蒸出水排出管G13相连；蒸发强制循环泵B3的出口还通过蒸发浓缩液输出管与冷冻结晶单元相连。

冷冻结晶单元包括与蒸发浓缩液输出管相连的冷冻单元送料泵B4，冷冻单元送料泵B4的出口与预冷却器6的热侧入口相连，预冷却器6的热侧出口与冷冻料液循环管G6相连，冷冻料液循环管G6的出口与冷冻强制循环泵B6的入口相连，冷冻强制循环泵B6的出口与冷冻器7的底部管程入口相连，冷冻器7的顶部管程出口通过冷冻器出口管G7与冷冻结晶器8的进料口相连。

冷冻强制循环泵B6推动冷冻结晶器8内的料液由冷冻料液循环管G6至冷冻器7再返回到冷冻结晶器8中形成料液强制循环过程，减少了料液结块堵塞现象，可达到连续运行，同时延长了料液的停留时间，为晶体的长大提供了有力的条件。

外置冷冻器7，料液从冷冻器7下部进料，上部出料，减少了短路温差损失，冷冻结晶器8及冷却器均可采用316L材质，较传统的搪瓷釜传热效率高，传热系数大，解决了降温不完全不均匀问题，高效地节约了冷媒介质的冷量消耗。

冷冻结晶器8的进料口处连接有导流管8a，导流管8a沿轴线延伸至冷冻结晶器8的下部。冷冻结晶器8上部侧壁的冷冻循环液出口8b与冷冻料液循环管G6的入口相连；冷冻结晶器8的底部及下部侧壁设有冷冻结晶器出料口8c，冷冻结晶器出料口8c与出料泵B7的入口相连。冷冻结晶器8内有导流管8a，经冷冻器7降温的硫酸镍料液进入冷冻结晶器8后由上部的导流管8a导流进入冷冻结晶器8下部，然后硫酸镍料液再上升至冷冻循环液出口8b排出，整个过程硫酸镍料液通过重力作用，粒径大的硫酸镍晶体下沉，通过冷冻结晶器出料口8c采出，粒径较小的硫酸镍晶体上浮至冷冻循环液出口8b，并继续参与循环延长停留时间，使晶粒长大，提高其产品质量。

冷冻器7的壳程下部出口通过冷媒介质循环管G8与冷媒介质循环泵B5与冷冻器7的壳程上部入口相连。冷媒介质循环泵B5使冷冻器壳程中的冷媒介质强制循环，与硫酸镍料液能够充分换热，继而降低冷媒介质的能耗。

冷媒介质补液管G9的出口与冷媒介质循环管G8相连，冷媒介质循环泵B5的出口连接有冷媒介质排出管G10；冷媒介质补液管G9连接在冷冻器壳程上部入口的上游，能够及时补充低温的冷媒介质及排出换热后的冷媒介质。

冷冻结晶器8设有锥形下部和中部上凸的圆弧形底部，不易形成死区；圆弧形底部的最低点设有冷冻结晶器出料口8c，在锥形下部的侧壁沿高度方向设有多个冷冻结晶器出料口8c，可防止出料堵塞，避免影响生产的连续性。

出料泵B7的出口通过冷冻出料管G11与旋流器9的进料口相连，旋流器9的底流出口与离心机10的入口相连，离心机10的固相输出硫酸镍产品，离心机10的分离母液出口及旋流器9的顶流出口均与离心母液罐11的入口相连，离心母液罐11的出口与离心母液泵B8的入口相连，离心母液泵B8的出口与冷冻料液循环管G6及预冷却器6的冷侧入口相连，预冷却器6的冷侧出口通过离心母液回流管G12与蒸发料液循环管G2相连。

工作中，硫酸镍原液由原液泵B1送入预热器1的冷侧，蒸出水泵B2抽取蒸出水桶2中的蒸出水送入预热器1的热侧，对硫酸镍原液进行预热，余热回收后的蒸出水从蒸出水排出管G13排出；预热后的硫酸镍原液进入蒸发料液循环管G2，与分离器4底部排出的料液混合后，由蒸发强制循环泵B3送入蒸发器3中加热，加热后的料液经蒸发器出口管G3进入分离器4中结晶分离，晶浆进入蒸发料液循环管G2循环，部分晶浆从蒸发浓缩液输出管排出，由冷冻单元送料泵B4泵入预冷却器6的热侧，与低温的母液换热降温后进入冷冻料液循环管G6中，冷冻结晶器8、冷冻器7和冷冻强制循环泵B6之间由冷冻料液循环管G6道连接，待冷冻结晶器8中的液位达到一定高度时，启动冷冻强制循环泵B6，冷冻强制循环泵B6将循环的料液送入冷冻器7的管程，与壳程的冷媒介质换热降温至0℃以下。工业上电解液硫酸镍料液一般在高酸条件下，本装置的料液低于0℃，高酸条件下硫酸镍溶解度很低，极易析出硫酸镍晶体且低温结晶，更加避免了因受热引发的酸雾泄漏问题。

硫酸镍料液从冷冻器出口管G7进入冷冻结晶器8，随着硫酸镍料液温度的降低，析出硫酸镍晶体，硫酸镍晶体沿导流管8a下行至冷冻结晶器8的下部，然后硫酸镍晶浆再上升至冷冻循环液出口8b，从冷冻料液循环管G6流出后，再由冷冻强制循环泵B6再输送至冷冻器中，整个过程硫酸镍晶浆通过重力作用，粒径大的硫酸镍晶体下沉，粒径较小的硫酸镍晶体上浮至冷冻循环液出口8b，并与预冷后的来料一起参与循环。料液强制循环减少了料液结块堵塞现象，延长了停留时间，使晶粒长大，提高其产品质量。

较大粒径硫酸镍晶体的晶浆从冷冻结晶器出料口8c排出后，由出料泵B7送入旋流器9中进行提浓增稠，提浓后的硫酸镍晶浆进入离心机10中进行固液分离得到硫酸镍产品，分离后的母液经管道流入离心母液罐11中，低温的硫酸镍母液由离心母液泵B8送出，一部分回流至冷冻料液循环管G6重新进入循环，另一部分进入预冷却器6的冷侧与硫酸镍来料进行换热，换热后经离心母液回流管G12进入蒸发料液循环管G2回收循环。

冷冻器壳层的冷媒介质通过冷媒介质循环管G8及冷媒介质循环泵B5实现强制循环运行，从而与硫酸镍料液能够充分换热，继而节约了冷媒介质的能源。

冷冻器出口管G7的下部侧壁设有熔盐管口7a，如若结晶过程中料液结块或干壁现象，可及时开启熔盐管口7a通入热介质可马上解决问题，确保连续生产。

以上所述仅为本实用新型之较佳可行实施例而已，非因此局限本实用新型的专利保护范围。除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种硫酸镍制备***，包括与硫酸镍原液管相连的原液泵，其特征在于：所述原液泵的出口与预热器的冷侧入口相连，预热器的冷侧出口与蒸发料液循环管的中部相连，所述蒸发料液循环管的上端与分离器的底部出口相连，所述蒸发料液循环管的下端与蒸发强制循环泵的入口相连，蒸发强制循环泵的出口与蒸发器的管程入口相连，所述蒸发器的管程出口与所述分离器的侧壁入口相连，所述分离器的顶部排气口通过蒸出二次气管与压缩机的入口相连，所述压缩机的出口与生蒸汽管共同与所述蒸发器的壳程入口相连，所述蒸发器的壳程出口与蒸出水桶的入口相连，所述蒸出水桶的底部出口通过蒸出水泵与所述预热器的热侧入口相连，所述预热器的热侧出口与蒸出水排出管相连；所述蒸发强制循环泵的出口还通过蒸发浓缩液输出管与冷冻结晶单元相连。

2.根据权利要求1所述的硫酸镍制备***，其特征在于：所述冷冻结晶单元包括与所述蒸发浓缩液输出管相连的冷冻单元送料泵，所述冷冻单元送料泵的出口与预冷却器的热侧入口相连，预冷却器的热侧出口与冷冻料液循环管相连，冷冻料液循环管的出口与冷冻强制循环泵的入口相连，冷冻强制循环泵的出口与冷冻器的底部管程入口相连，冷冻器的顶部管程出口通过冷冻器出口管与冷冻结晶器的进料口相连，所述冷冻结晶器上部侧壁的冷冻循环液出口与所述冷冻料液循环管的入口相连；所述冷冻结晶器的底部及下部侧壁设有冷冻结晶器出料口，所述冷冻结晶器出料口与出料泵的入口相连，出料泵的出口通过冷冻出料管与旋流器的进料口相连，所述旋流器的底流出口与离心机的入口相连，所述离心机的固相输出硫酸镍产品。

3.根据权利要求2所述的硫酸镍制备***，其特征在于：所述离心机的分离母液出口及所述旋流器的顶流出口均与离心母液罐的入口相连，离心母液罐的出口与离心母液泵的入口相连，离心母液泵的出口与所述冷冻料液循环管及所述预冷却器的冷侧入口相连，所述预冷却器的冷侧出口通过离心母液回流管与所述蒸发料液循环管相连。

4.根据权利要求2所述的硫酸镍制备***，其特征在于：所述冷冻结晶器的进料口与导流管相连，所述导流管沿轴线延伸至所述冷冻结晶器的下部；所述冷冻结晶器设有锥形下部和中部上凸的圆弧形底部，所述圆弧形底部的最低点设有所述冷冻结晶器出料口，在锥形下部的侧壁沿高度方向设有多个所述冷冻结晶器出料口。

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