CN218834066U - 一种用于丙烯酸装置的新型分离*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于丙烯酸装置的新型分离***，本实用新型采用急冷吸收塔、脱轻塔及脱重组分塔的三塔分离工艺方案分离丙烯酸产品气，在保证产品丙烯酸较好回收率及产品纯度的同时，具有工艺流程短、能耗低、设备数量少、占地面积少等优势。将脱轻塔塔顶的含醋酸废水全部循环作为急冷吸收塔的吸收洗液，从而在保证产品丙烯酸回收率的同时减少了新鲜脱盐水的消耗，同时将反应***中的废水等轻组分全部从急冷吸收塔顶部排出进入废气处理***，由此大量减少了丙烯酸装置中的废液处理量，节约了装置废气、废液处理成本；将废气处理后的烟气部分循环回反应***，因循环烟气中有机物含量低，延长了反应***催化剂的使用寿命，提高了反应器运行稳定性。

Description

一种用于丙烯酸装置的新型分离***

技术领域

本实用新型涉及丙烯酸生产技术领域，具体指一种新型丙烯酸反应气分离***。

背景技术

丙烯酸作为重要的有机化工原料，大量应用于胶黏剂和水溶性涂料的生产，在化纤、造纸、皮革、建材、塑料改性、合成橡胶、辐射固化水处理剂等领域都发挥着重要作用，也可深加工制成丙烯酸丁酯等。

丙烯酸经历了多种制备方法并存的时代，丙烯腈水解法、高压雷普法(高压羰基合成法)、改良雷普法(低压羰基合成法)、氰乙醇法、烯酮法等都曾作为生产丙烯酸及酯的主要方法，但这些方法皆因设备腐蚀严重，能耗高，收率低，成本高，已基本被淘汰，目前最常用的丙烯酸生产方法为丙烯氧化法。在丙烯氧化法制丙烯酸工艺中，由于产品气中存在有机烃类、水、丙烯酸、醋酸、重组分等各种物质，其分离较为困难。

目前丙烯氧化制丙烯酸装置循环气回收过程中，其主要采用以甲苯、环己烷等其它介质为共沸剂的共沸分离技术，或者采用甲基异丁基甲酮等介质为萃取剂的萃取分离技术。如专利CN10260036B技术中，针对丙烯酸产品气的分离主要引入共沸剂进行共沸精馏，为得到丙烯酸产品并降低废液处理量，该分离工艺需采用五塔分离。专利CN1241892C及CN1546453A技术中，采用萃取精馏方式对丙烯酸、醋酸及水进行分离，针对急冷吸收塔后得到的丙烯酸溶液的萃取精馏分离工艺仍然需采用五塔工艺技术。专利CN102775295A中，其采用吸收塔及提纯塔双塔精馏实现丙烯酸、醋酸及水的分离。在吸收塔中，含醋酸废水引入位置较低，且需额外的吸收段及冷却段，设备较为复杂。同时，提纯塔采用侧线采出得到丙烯酸产品，虽然减少了一个塔设备，但是产品纯度较低，装置运行不稳定。

现有主流的丙烯酸产品气分离技术主要分为三种，第一种为引入共沸剂，采用共沸精馏分离的工艺方案，第二中为引入萃取剂，采用萃取精馏分离的工艺方案，第三中为采用双塔精馏工艺方案。其中，第一种和第二种工艺方案均需额外引入共沸剂或萃取剂，同时溶剂存在回收过程，因此一般此类工艺方案均需采用5塔分离，其工艺流程较为复杂、设备数量较多、能耗较高。第三种工艺方案采用双塔分离技术，虽然大大减少了设备数量，但是其对急冷吸收塔的设计要求较为严格，同时提纯塔采用丙烯酸侧抽分离的方法，存在产品丙烯酸回收率低、丙烯酸产品纯度低等问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能通过采用脱轻塔直接将丙烯酸粗液中的轻组分分离从而简化工艺流程、减少设备数量，通过将含醋酸废水全部循环从而减少新鲜脱盐水的消耗量、节约装置废气及废液处理成本，通过将废气处理后的烟气部分循环回反应***从而延长反应***催化剂的使用寿命、提高反应器运行稳定性的用于丙烯酸装置的新型分离***。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种用于丙烯酸装置的新型分离***，包括：

急冷吸收塔，用于对来自反应***的丙烯酸反应气进行急冷吸收分离，塔底设置有供所得丙烯酸溶液输出的第一出口、塔顶设置有供所得尾气输出的第二出口；

冷却组件，设于所述急冷吸收塔的入口处，用于对来自反应***的丙烯酸反应气进行冷却；

脱轻塔，设于所述急冷吸收塔的下游，用于对沸点比丙烯酸低的轻组分进行精馏分离，所述脱轻塔侧部设置有供所述急冷吸收塔第一出口输出的丙烯酸溶液输入的进口，塔底设置有供所得丙烯酸粗液输出的第一输出口、塔顶设置有供气相输出的第二输出口；

脱重组分塔，设于所述脱轻塔的下游，用于对所述脱轻塔输出的丙烯酸粗液进行精馏分离，塔顶设置有供丙烯酸产品气输出的第一输送口、塔底设置有供所得重组分废液输出的第二输送口。

优选地，所述脱轻塔的塔顶串接有冷凝器、脱轻塔回流罐，所述冷凝器用于对脱轻塔塔顶气相进行冷却并回流至脱轻塔回流罐中，所述脱轻塔回流罐的底部设置有供部分冷凝液回流至脱轻塔中的第一回流管线。

优选地，所述脱轻塔回流罐的底部还设置有供另一部分冷凝液(含醋酸废水)回流至急冷吸收塔塔顶作为吸收洗液的第二回流管线，以降低产品丙烯酸的损失量。

优选地，所述第二回流管线上设置有用于为回流的冷凝液提供输送动力的水泵。

优选地，所述急冷吸收塔的塔底串接有冷却器、循环泵，用于将急冷吸收塔塔底釜液进行冷却并循环至急冷吸收塔下段以实现反应气急冷吸收。

优选地，所述急冷吸收塔的塔顶之上设置有与其第二出口相连通的用于进行废气催化氧化反应的废气处理***，该废气处理***连接有供一部分达标烟气高空排放的第一排放管线、供另一部分达标烟气经循环气压缩机压缩后作为循环气回反应***的第二排放管线。所述的丙烯酸烟气中作为循环气循环回收的比例为0.01％～60.0％。

优选地，所述脱轻塔的塔底设置有脱轻塔再沸器。

优选地，所述脱重组分塔的塔顶串接有脱重组分塔冷凝器、脱重组分塔回流罐、脱重组分塔回流泵，所述脱重组分塔冷凝器用于对第一输送口输出的丙烯酸产品气进行冷凝并回流至脱重组分塔回流罐中，所述脱重组分塔回流泵用于提供回流动力，所述脱重组分塔回流罐的下游设置有供丙烯酸产品输出的输出管线。

优选地，所述脱重组分塔的塔底设置有脱重组分塔再沸器。

优选地，所述的冷却组件用于对丙烯酸反应气的中低温位能量进行回收，其产品气出口温度为30～200℃，冷却组件中的操作介质为新鲜原料空气、锅炉给水、脱盐水、循环水、有机发电工质中的任意一种或几种；

所述的急冷吸收塔在精馏塔底部设置釜液急冷循环***，其塔顶设置以脱轻塔塔顶的含醋酸废水为吸收剂的吸收洗涤***，用于将初步冷却后的丙烯酸反应气进行急冷吸收，塔顶得到包含醋酸、水、氮气、氧气的尾气，塔底则为丙烯酸溶液；所述的急冷吸收塔操作压力为0.01～0.2MPaG；

所述的脱轻塔是将来自急冷吸收塔底的丙烯酸溶液进行精馏分离，根据沸点不同，将沸点低于产品丙烯酸的轻组分全部脱除，塔顶主要得到含水、醋酸的废水；所述的脱轻塔操作压力为-0.099～-0.05MPaG；

所述的脱重组分塔是将来自脱轻塔底部的丙烯酸粗液进行精馏分离，塔顶得到丙烯酸产品，塔底为重组分去后续处理***；所述的脱重组分塔操作压力为-0.099～-0.07MPaG。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：本实用新型采用急冷吸收塔、脱轻塔及脱重组分塔的三塔分离工艺方案分离丙烯酸产品气，从而得到丙烯酸产品，在保证产品丙烯酸较好回收率及产品纯度的同时，具有工艺流程短、能耗低、设备数量少、占地面积少等优势。该技术中，将脱轻塔塔顶的含醋酸废水全部循环作为急冷吸收塔的吸收洗液，从而在保证产品丙烯酸回收率的同时减少了新鲜脱盐水的消耗，同时将反应***中的废水等轻组分全部从急冷吸收塔顶部排出进入废气处理***，由此大量减少了丙烯酸装置中的废液处理量，节约了装置废气、废液处理成本；将废气处理后的烟气部分循环回反应***，因循环烟气中有机物含量低，延长了反应***催化剂的使用寿命及反应器稳定运行；

本实用新型急冷吸收塔的急冷循环***是将急冷吸收塔塔釜液冷却循环来急冷初冷后的丙烯酸反应气，也可将初冷后的反应气进行进一步热量回收后进入急冷吸收塔，同时取消塔底急冷循环***，实现工艺流程的灵活设计。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的工艺流程图；

图2为本实用新型实施例2的工艺流程图；

图3为本实用新型实施例3的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。

如图1所示，本实施例用于丙烯酸装置的新型分离***包括：

急冷吸收塔1，用于对来自反应***的丙烯酸反应气进行急冷吸收分离，塔底设置有供所得丙烯酸溶液输出的第一出口、塔顶设置有供所得尾气输出的第二出口；急冷吸收塔1的塔底串接有冷却器16、循环泵17，用于将急冷吸收塔1塔底釜液进行冷却并循环至急冷吸收塔1下段以实现反应气急冷吸收；

冷却组件，包括依次串接的第一冷却器2、第二冷却器3，设于急冷吸收塔1的入口处，用于对来自反应***的丙烯酸反应气进行冷却；

脱轻塔6，设于急冷吸收塔1的下游，用于对沸点比丙烯酸低的轻组分进行精馏分离，脱轻塔6侧部设置有供急冷吸收塔1第一出口输出的丙烯酸溶液输入的进口，塔底设置有供所得丙烯酸粗液输出的第一输出口、塔顶设置有供气相输出的第二输出口；脱轻塔6的塔底设置有脱轻塔再沸器7；

脱重组分塔14，设于脱轻塔6的下游，用于对脱轻塔6输出的丙烯酸粗液进行精馏分离，塔顶设置有供丙烯酸产品气输出的第一输送口、塔底设置有供所得重组分废液输出的第二输送口。

在本实施例中，脱轻塔6的塔顶串接有冷凝器4、脱轻塔回流罐5，冷凝器4用于对脱轻塔6塔顶气相进行冷却并回流至脱轻塔回流罐5中，脱轻塔回流罐5的底部设置有供部分冷凝液回流至脱轻塔6中的第一回流管线。脱轻塔回流罐5的底部还设置有供另一部分冷凝液(含醋酸废水)回流至急冷吸收塔1塔顶作为吸收洗液的第二回流管线，以降低产品丙烯酸的损失量。第二回流管线上设置有用于为回流的冷凝液提供输送动力的水泵8。

急冷吸收塔1的塔顶之上设置有与其第二出口相连通的用于进行废气催化氧化反应的废气处理***9，该废气处理***9连接有供一部分达标烟气高空排放的第一排放管线、供另一部分达标烟气经循环气压缩机10压缩后作为循环气回反应***的第二排放管线。丙烯酸烟气中作为循环气循环回收的比例为0.01％～60.0％。

脱重组分塔14的塔顶串接有脱重组分塔冷凝器11、脱重组分塔回流罐12、脱重组分塔回流泵13，脱重组分塔冷凝器11用于对第一输送口输出的丙烯酸产品气进行冷凝并回流至脱重组分塔回流罐12中，脱重组分塔回流泵13用于提供回流动力，脱重组分塔回流罐12的下游设置有供丙烯酸产品输出的输出管线。脱重组分塔14的塔底设置有脱重组分塔再沸器15。

本实施例的冷却组件用于对丙烯酸反应气的中低温位能量进行回收，其产品气出口温度为30～200℃，冷却组件中的操作介质为新鲜原料空气、锅炉给水、脱盐水、循环水、有机发电工质中的任意一种或几种；

急冷吸收塔1在精馏塔底部设置釜液急冷循环***，其塔顶设置以脱轻塔塔顶的含醋酸废水为吸收剂的吸收洗涤***，用于将初步冷却后的丙烯酸反应气进行急冷吸收，塔顶得到包含醋酸、水、氮气、氧气的尾气，塔底则为丙烯酸溶液；所述的急冷吸收塔操作压力为0.01～0.2MPaG；

脱轻塔6是将来自急冷吸收塔底的丙烯酸溶液进行精馏分离，根据沸点不同，将沸点低于产品丙烯酸的轻组分全部脱除，塔顶主要得到含水、醋酸的废水；脱轻塔6操作压力为-0.099～-0.05MPaG；

脱重组分塔14是将来自脱轻塔底部的丙烯酸粗液进行精馏分离，塔顶得到丙烯酸产品，塔底为重组分去后续处理***；脱重组分塔14操作压力为-0.099～-0.07MPaG。

以10万吨/年规模丙烯氧化制丙烯酸装置尾气循环为例进行说明：

来自反应***的70～95t/hr丙烯酸反应气(150～300℃，0.01～0.30MPaG)首先依次进入第一冷却器2及第二冷却器3进行再次冷却至30～200℃后进入急冷吸收塔1，将急冷吸收塔1塔底釜液经循环泵3及冷却器2进行冷却循环至吸收塔下段，实现反应气急冷吸收。为降低产品丙烯酸的损失量，在急冷吸收塔塔顶通入循环含醋酸废水，经急冷吸收分离后，急冷吸收塔1塔底得到丙烯酸溶液进入了脱轻塔6。急冷吸收塔1的操作压力为0.01～0.2MPaG，塔内含醋酸废水与反应气的液气比为0.05～0.20。在脱轻塔6中，根据轻重组分的沸点不同，将沸点比产品丙烯酸低的轻组分(主要为水和醋酸)进行精馏分离，脱轻塔塔顶气相经冷凝器4冷凝后进入回流罐5，回流罐中少量不凝气排至火炬***，冷凝液部分回流至塔内，部分则经水泵8全部泵送至急冷吸收塔1中作为吸收洗液。脱轻塔6的操作压力为-0.099～-0.05MPaG，塔内回流比为1.0～5.0。脱轻塔底部得到丙烯酸粗液进入脱重组分塔14，在脱重组分塔中经精馏分离，塔顶得到产品丙烯酸，塔釜则为重组分废液去后续处理***。脱重组分塔14的操作压力为-0.099～-0.07MPaG，塔内回流比为0.5～5.0。而在急冷塔顶部，塔顶尾气首先进入废气处理***9进行废气催化氧化反应，达标后的烟气分为两部分，一部分废气(40.0％～100.0％)高空排放，另一部分废气(0.0％～60.0％)则经循环气压缩机10加压后循环至反应***。

经计算，相比于传统丙烯酸分离工艺，在设备上，可减少两套精馏塔及其附属设备，在能耗可节能5～15％，可节约蒸汽约1.6～3.2万吨/年，同时保证产品丙烯酸的回收率大于98.5％以上，丙烯酸纯度大于99.5％。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于：如图2所示，将丙烯酸反应气进行进一步热量回收，降低产品气的入塔温度，冷却后的产品气再进入分离***，同时取消急冷吸收塔底部的急冷回收***。

实施例3：

本实施例与实施例1的区别在于：如图3所示，为降低尾气中丙烯酸含量，提高丙烯酸回收率，将含醋酸废水分两股进入急冷吸收塔中，并在塔顶含醋酸废水管线中设置脱盐水注线。

含醋酸废水洗涤吸收过程是将含醋酸废水分两部分，一部分从急冷吸收塔上段流入，一部分从急冷吸收塔顶部流入，并设置新鲜脱盐水注入线。

含醋酸废水中急冷吸收塔塔顶物流所占流量比例为0％～100％。

Claims (9)

1.一种用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于包括：

急冷吸收塔，用于对来自反应***的丙烯酸反应气进行急冷吸收分离，塔底设置有供所得丙烯酸溶液输出的第一出口、塔顶设置有供所得尾气输出的第二出口；

冷却组件，设于所述急冷吸收塔的入口处，用于对来自反应***的丙烯酸反应气进行冷却；

脱轻塔，设于所述急冷吸收塔的下游，用于对沸点比丙烯酸低的轻组分进行精馏分离，所述脱轻塔侧部设置有供所述急冷吸收塔第一出口输出的丙烯酸溶液输入的进口，塔底设置有供所得丙烯酸粗液输出的第一输出口、塔顶设置有供气相输出的第二输出口；

脱重组分塔，设于所述脱轻塔的下游，用于对所述脱轻塔输出的丙烯酸粗液进行精馏分离，塔顶设置有供丙烯酸产品气输出的第一输送口、塔底设置有供所得重组分废液输出的第二输送口。

2.根据权利要求1所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述脱轻塔的塔顶串接有冷凝器、脱轻塔回流罐，所述冷凝器用于对脱轻塔塔顶气相进行冷却并回流至脱轻塔回流罐中，所述脱轻塔回流罐的底部设置有供部分冷凝液回流至脱轻塔中的第一回流管线。

3.根据权利要求2所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述脱轻塔回流罐的底部还设置有供另一部分冷凝液回流至急冷吸收塔塔顶作为吸收洗液的第二回流管线。

4.根据权利要求3所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述第二回流管线上设置有用于为回流的冷凝液提供输送动力的水泵。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述急冷吸收塔的塔底串接有冷却器、循环泵，用于将急冷吸收塔塔底釜液进行冷却并循环至急冷吸收塔下段以实现反应气急冷吸收。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述急冷吸收塔的塔顶之上设置有与其第二出口相连通的用于进行废气催化氧化反应的废气处理***，该废气处理***连接有供一部分达标烟气高空排放的第一排放管线、供另一部分达标烟气经循环气压缩机压缩后作为循环气回反应***的第二排放管线。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述脱轻塔的塔底设置有脱轻塔再沸器。

8.根据权利要求1～4中任一项所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述脱重组分塔的塔顶串接有脱重组分塔冷凝器、脱重组分塔回流罐、脱重组分塔回流泵，所述脱重组分塔冷凝器用于对第一输送口输出的丙烯酸产品气进行冷凝并回流至脱重组分塔回流罐中，所述脱重组分塔回流泵用于提供回流动力，所述脱重组分塔回流罐的下游设置有供丙烯酸产品输出的输出管线。

9.根据权利要求1～4中任一项所述的用于丙烯酸装置的新型分离***，其特征在于：所述脱重组分塔的塔底设置有脱重组分塔再沸器。

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