CN218465940U - Cvd生长烧结设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供CVD生长烧结设备，包括进气设备、真空腔体、等离子发生器、加热设备和加压设备，所述真空腔体用于放置待生长和烧结的基底；所述等离子发生器安装在进气设备和真空腔体之间，所述进气设备输送的生长气体经过等离子发生器电离后进入真空腔体；所述加热设备用于加热真空腔体，提供真空腔体内电离后生长气体在基底生长所需的温度和烧结所需的温度；所述加压设备，用于烧结时对基底施加压力。本实用新型在同一腔体中，实现CVD生长和烧结，避免材料生长和烧结的过程切换设备，经历重复的升降温等过程，降低了生产工序和成本。

Description

CVD生长烧结设备

技术领域

本实用新型属于CVD技术领域，具体涉及一种CVD生长烧结设备。

背景技术

目前碳材料的生长中，主流的方法是化学气相沉积法，一般是在特定腔体内，通入生长气氛，在一定的温度下进行沉积生长。生长完成后的碳材料，通常需要取出，进行后续的处理和使用。

近些年的碳材料和金属材料的复合材料，被开发出来，并展现出了优异的性能，包括电学，力学，热力学等方面。目前这些材料已经在技术和市场上，得到了较高的认可和一定的应用。

最初主要是通过粉体形状的碳材料与金属材料熔融混合，随后制备出所需的形状。这种方法，因为碳材料的分散，接触，分散及成型过程中的拉伸破损等原因，无法实现较好的效果。

因此衍生出了在金属材料上原位生长碳材料，然后对生长后的金属材料进行高温熔融或烧结成型。这种方法中，生长和烧结属于不同的两个操作，所用的设备也不一样，但是都需要高温甚至指定气氛环境。材料在不同的设备之间流转，导致金属材料需要经历重复的升降温等过程，造成能耗增加，工序拉长，成本增加等不利因素。导致该类材料成本持续无法下降，影响了产业化的使用和推广。

实用新型内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，本实用新型提供一种CVD生长烧结设备，包括进气设备、真空腔体、等离子发生器、加热设备和加压设备，所述真空腔体用于放置待生长和烧结的基底；所述等离子发生器安装在进气设备和真空腔体之间，所述进气设备输送的生长气体经过等离子发生器电离后进入真空腔体；所述加热设备用于加热真空腔体，提供真空腔体内电离后生长气体在基底生长所需的温度和烧结所需的温度；所述加压设备，用于烧结时对基底施加压力。

可选地，还包括抽真空设备，用于对真空腔室抽真空，优选地，所述抽真空设备为真空泵；优选地，还包括阀门，阀门打开，抽真空设备对真空腔室抽真空，阀门关闭，抽真空设备停止对真空腔室抽真空。

可选地，所述真空腔室底部为耐高温硬质金属，优选地，所述耐高温硬质金属为钨、钼、钛、钽、铌中的一种或多种的合金，或包含上述金属的合金材料；优选地，所述真空腔体底部呈长方形，作为放置基底的样品台；优选地，所述真空腔体从顶部或/和侧壁打开；优选地，所述真空腔体从底部和侧壁打开。

可选地，所述进气设备包括进气管和气体混合器，所述进气管用于输入多种生长气体，所述气体混合器用于对多种生长气体进行混合通过进气管送入等离子发生器，优选地，还包括流量控制器，安装在气体混合器的进气端，用于控制从进气管进入气体混合器的生长气体的流量，优选地，还包括匀气装置，所述匀气装置设置在气体混合器和等离子发生器之间，用于对气体混合器混合后的多种生长气体进行扩散均匀通过进气管送入等离子发生器。

可选地，还包括出气管，所述出气管与真空腔室连通，用于排出真空腔室的废气，优选地，还包括真空泵，用于抽出真空腔室的废气到出气管；进一步优选地，还包括阀门，阀门打开，真空泵抽出真空腔室的废气到出气管，阀门关闭，停止废气到出气管。

可选地，还包括气压计，用于测量真空腔体的气压，优选地，真空腔体的气压为0.001Pa～0.1MPa，优选为1Pa～5000Pa。生长和烧结，通常都需要在低于大气压的环境下进行，目的是为了提升生长质量，同时减少氧气的存在，避免烧结时造成不必要的氧化等反应。

可选地，还包括温度传感器，所述温度传感器用于测量真空腔体内的温度，优选地，温度范围为200℃～2000℃，优选为400℃～1000℃。

可选地，所述加压设备为挤压部件，生长时，挤压部件设置在真空腔体放置基底的相对面，烧结加压时，挤压部件移向基底，施加压力，优选地，加压设备施加压力的范围为0MPa～1000MPa，优选为0.1MPa～100MPa。增加超出一个大气压的压力，可以减少孔隙，提升材料的致密性，进而提升材料的不同组分之间的接触性能，从而提升材料性能。

可选地，所述基底为金属材料，优选所述金属材料为Cu、Fe、Co、Ru、Ir、Ni、Pd或Au其中一种或多种的合金；优选为Cu或Ni或铜镍合金；所述生长气体包括氢气，烃类气体，氮气，氩气，乙醇，水汽，氧气中的一种或多种的混合气；优选为氢气和甲烷的混合气体。石墨烯是有含碳的碳源裂解生长而成的，裂解需要金属材料催化，催化后的碳原子游离在金属表面，经历成核、生长的过程，直至生长到所需的程度，如布满金属表面。

可选地，所述等离子发生器的电离方式为射频、微波、电弧放电、激光、高频电场、高频磁场中的一种或多种的复合。

本实用新型所述CVD生长烧结设备提供了一种同一腔体中，实现CVD生长和烧结的设备，该结构同时保证了生长质量。这样可以避免材料生长和烧结的过程切换设备，经历重复的升降温等过程，降低了生产工序和成本。

附图说明

图1是本实用新型所述CVD生长烧结设备的示意图。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语"顶"、"底"、"内"、"外"、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。在本实用新型的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

图1是本实用新型所述CVD生长烧结设备的结构示意图，如图1所示，所述CVD生长烧结设备，包括进气设备、真空腔体8、等离子发生器6、加热设备3和加压设备7，所述真空腔体用于放置待生长和烧结的基底1；所述等离子发生器安装在进气设备和真空腔体之间，所述进气设备输送的生长气体经过等离子发生器电离后进入真空腔体；所述加热设备用于加热真空腔体，提供真空腔体内电离后生长气体在基底生长所需的温度和烧结所需的温度；所述加压设备，用于烧结时对基底施加压力。

在一个实施例中，还包括抽真空设备10，用于对真空腔室抽真空.

优选地，所述抽真空设备为真空泵。

优选地，还包括阀门9，阀门打开，抽真空设备对真空腔室抽真空，阀门关闭，抽真空设备停止对真空腔室抽真空。

在一个实施例中，所述真空腔室底部2为耐高温硬质金属，优选地，所述耐高温硬质金属为钨、钼、钛、钽、铌中的一种或多种的合金，或包含上述金属的合金材料。

在一个实施例中，所述真空腔体从顶部或/和侧壁打开。

在一个实施例中，所述真空腔体从底部和侧壁打开。

优选地，所述真空腔体底部呈长方形，作为放置基底的样品台。

在一个实施例中，所述进气设备包括进气管4和气体混合器5，所述进气管用于输入多种生长气体，所述气体混合器用于对多种生长气体进行混合通过进气管送入等离子发生器。

优选地，还包括流量控制器，安装在气体混合器的进气端，用于控制从进气管进入气体混合器的生长气体的流量。

优选地，还包括匀气装置，所述匀气装置设置在气体混合器和等离子发生器之间，用于对气体混合器混合后的多种生长气体进行扩散均匀通过进气管送入等离子发生器。

在一个实施例中，还包括出气管11，所述出气管与真空腔室连通，用于排出真空腔室的废气。

优选地，还包括真空泵，用于抽出真空腔室的废气到出气管。

优选地，还包括阀门，阀门打开，真空泵抽出真空腔室的废气到出气管，阀门关闭，停止废气到出气管。本实用新型生长和烧结，所用的真空泵和阀门，优选使用的是同一套阀门和真空泵。

在一个实施例中，还包括气压计，用于测量真空腔体的气压，优选地，真空腔体的气压为0.001Pa～0.1MPa，优选为1Pa～5000Pa。

在一个实施例中，还包括温度传感器，所述温度传感器用于测量真空腔体内的温度，优选地，温度范围为200℃～2000℃，优选为400℃～1000℃。

在一个实施例中，所述加压设备为挤压部件，生长时，挤压部件设置在真空腔体放置基底的相对面，烧结加压时，挤压部件移向基底，施加压力，优选地，加压设备施加压力的范围为0MPa～1000MPa，优选为0.1MPa～100MPa。

在一个实施例中，所述基底为金属材料，优选所述金属材料为Cu、Fe、Co、Ru、Ir、Ni、Pd或Au其中一种或多种的合金；优选为Cu或Ni或铜镍合金；所述生长气体包括氢气，烃类气体，氮气，氩气，乙醇，水汽，氧气中的一种或多种的混合气；优选为氢气和甲烷的混合气体。

在一个实施例中，所述等离子发生器的电离方式为射频、微波、电弧放电、激光、高频电场、高频磁场中的一种或多种的复合。

在一个实施例中，真空腔体为圆形不锈钢材质腔体，内径500mm。底部衬底为钨材质，加热设备为电阻丝，电阻丝围绕在圆柱形真空腔体周围和底部，采用电阻丝加热真空腔体。流量控制器为气体浮子流量计，等离子发生器为13.56MHz的射频电源，在气体浮子流量计控制下通入氢气、甲烷，经气体混合器混气后，经由13.56MHz的射频电源电离，随后进入真空腔体进行生长反应。真空热压的挤压部件采用不锈钢材质，通过液压的方式进行加压，最大压力为100MPa。出气管的气体经过蝶阀后，进入真空泵，并排出。

生长时，打开真空泵和蝶阀，抽到需求的真空(10^-6Pa-0.05Mpa，优选1Pa-5000Pa)，真空热压的挤压部件停在腔体上部。待生长产品放置在腔体底部加热至反应温度300℃-1600℃，优选为400℃-700℃，通入电离后的氢气甲烷气体，在产品表面生长反应，所述生长气氛的压强为1Pa-0.05Mpa，优选为100Pa-5000Pa(完全不通入气体，真空泵保持抽真空，即为真空度；通入气体后，腔体强压会上升，此时通过调节真空泵与腔体之间的阀门开关大小，即可以调节压强，可以调节到所需的压强，此为生长气氛的压强)。废气经由蝶阀、真空泵抽出，其中蝶阀的开关角度，根据所需的腔体压强自动调节。生长完成后，停止通入气体，关闭等离子体电源，蝶阀打开，升温至烧结所需温度(升温至300℃-2000℃，优选为700℃-1300℃)，随后进行真空热压。待烧结完成后，停止加热，停止热压，保持真空的情况下降温至室温。随后破真空取出产品。打开蝶阀是为了更高效率的抽真空。蝶阀所起作用不同时，抽气效率不一样，按照上述蝶阀控制进气流量调节腔体压强，在需要抽空时，一般会打开到最大的状态，即全部打开。

在一个实施例中，真空腔体为正方形不锈钢材质腔体，边长450mm。底部衬底为钨材质，采用石墨棒加热，石墨棒围绕在圆柱形真空腔体周围和底部。在气体质量流量计控制下通入氢气、甲烷，混气后，经由13.56MHz的射频电源电离，随后进入真空腔体进行生长反应。真空热压的挤压部件采用不锈钢材质，通过液压的方式进行加压，最大压力为100MPa。出气管的气体经过自动蝶阀后，进入真空泵，并排出。

生长时，打开真空泵和蝶阀，抽到需求的真空，真空热压的挤压部件停在腔体上部。待生长产品放置在腔体底部加热至反应温度，通入电离后的氢气甲烷气体，在产品表面生长反应。废气经由蝶阀、真空泵抽出，其中蝶阀的开关角度，根据所需的腔体压强自动调节。生长完成后，停止通入气体，关闭等离子体电源，蝶阀打开，升温至烧结所需温度，随后进行真空热压。待烧结完成后，停止加热，停止热压，保持真空的情况下降温至室温。随后破真空取出产品。

在一个实施例中，真空腔体为圆形不锈钢材质腔体，内径100mm。底部衬底为钼材质，采用电阻丝加热，电阻丝围绕在圆柱形真空腔体底部。在气体质量流量计控制下通入氢气、乙炔，混气后，经由40KHz的射频电源电离，随后进入真空腔体进行生长反应。真空热压的挤压部件采用钨材质，通过机械加压的方式进行加压，最大压力为50MPa。出气管的气体经过自动蝶阀后，进入真空泵，并排出。

生长时，打开真空泵和蝶阀，抽到需求的真空，真空热压的挤压部件停在腔体上部。待生长产品放置在腔体底部加热至反应温度，通入电离后的氢气、乙炔气体，在产品表面生长反应。废气经由蝶阀、真空泵抽出，其中蝶阀的开关角度，根据所需的腔体压强自动调节。生长完成后，停止通入气体，关闭等离子体电源，蝶阀打开，升温至烧结所需温度，随后进行真空热压。待烧结完成后，停止加热，停止热压，保持真空的情况下降温至室温。随后破真空取出产品。

在一个实施例中，真空腔体为圆形不锈钢材质腔体，内径500mm。底部衬底为钨材质，采用电阻丝加热，电阻丝围绕在圆柱形真空腔体底部。在气体质量流量计控制下通入氢气、甲烷，混气后，经由2.45GHz的微波电源电离，随后进入真空腔体进行生长反应。真空热压的挤压部件采用钨材质，通过液压的方式进行加压，最大压力为100MPa。出气管的气体经过自动蝶阀后，进入真空泵，并排出。

生长时，打开真空泵和蝶阀，抽到需求的真空，真空热压的挤压部件停在腔体上部。待生长产品放置在腔体底部加热至反应温度，通入电离后的氢气甲烷气体，在产品表面生长反应。废气经由蝶阀、真空泵抽出，其中蝶阀的开关角度，根据所需的腔体压强自动调节。生长完成后，停止通入气体，关闭等离子体电源，蝶阀打开，升温至烧结所需温度，随后进行真空热压。待烧结完成后，停止加热，停止热压，保持真空的情况下降温至室温。随后破真空取出产品。

本实用新型通过重新设计CVD腔体结构，集成了压延烧结的功能，同时为了保证生长质量，又集成了等离子体发生功能，实现了不移动生长材料位置，一步法制备出碳材料和金属材料的复合材料。CVD生长腔体需要高温和真空环境，而压延烧结也需要高温，部分情况下，同时也还需要真空环境。在当前的碳材料和金属材料的复合工艺中，这是两个工序必要的工序，但是目前都是通过不同的专用设备进行加工制作，过程中材料需要重复经过抽真空，升温，降温，破真空的过程，并需要暴露在大气中，移动位置。

本实用新型通过新设计的设备，在同一腔体中不移动即可同时实现了CVD生长和烧结，缩短了工序和作业时间，也大幅降低了能耗。同时为了保证低温生长时的生长质量，还增加了等离子体发生功能，降低了碳源的裂解条件。整个过程中复合金属材料不会暴露在大气中，一定程度上可以提高材料制备的质量和稳定性。

最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (26)

1.一种CVD生长烧结设备，其特征在于，包括进气设备、真空腔体、等离子发生器、加热设备和加压设备，所述真空腔体用于放置待生长和烧结的基底；所述等离子发生器安装在进气设备和真空腔体之间，所述进气设备输送的生长气体经过等离子发生器电离后进入真空腔体；所述加热设备用于加热真空腔体，提供真空腔体内电离后生长气体在基底生长所需的温度和烧结所需的温度；所述加压设备，用于烧结时对基底施加压力。

2.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括抽真空设备，用于对真空腔体抽真空。

3.根据权利要求2所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述抽真空设备为真空泵。

4.根据权利要求2所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括阀门，阀门打开，抽真空设备对真空腔体抽真空，阀门关闭，抽真空设备停止对真空腔体抽真空。

5.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述真空腔体底部为耐高温硬质金属。

6.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述真空腔体底部呈长方形，作为放置基底的样品台。

7.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述真空腔体从顶部或/和侧壁打开。

8.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述真空腔体从底部和侧壁打开。

9.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述进气设备包括进气管和气体混合器，所述进气管用于输入多种生长气体，所述气体混合器用于对多种生长气体进行混合通过进气管送入等离子发生器。

10.根据权利要求9所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括流量控制器，安装在气体混合器的进气端，用于控制从进气管进入气体混合器的生长气体的流量。

11.根据权利要求9所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括匀气装置，所述匀气装置设置在气体混合器和等离子发生器之间，用于对气体混合器混合后的多种生长气体进行扩散均匀通过进气管送入等离子发生器。

12.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括出气管，所述出气管与真空腔体连通，用于排出真空腔体的废气。

13.根据权利要求12所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括真空泵，用于抽出真空腔体的废气到出气管。

14.根据权利要求13所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括阀门，阀门打开，真空泵抽出真空腔体的废气到出气管，阀门关闭，停止废气到出气管。

15.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括气压计，用于测量真空腔体的气压。

16.根据权利要求15所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，真空腔体的气压为0.001Pa～0.1MPa。

17.根据权利要求16所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，真空腔体的气压为1Pa～5000Pa。

18.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，还包括温度传感器，所述温度传感器用于测量真空腔体内的温度。

19.根据权利要求18所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，温度范围为200℃～2000℃。

20.根据权利要求19所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，温度范围为400℃～1000℃。

21.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述加压设备为挤压部件，生长时，挤压部件设置在真空腔体放置基底的相对面，烧结加压时，挤压部件移向基底，施加压力。

22.根据权利要求21所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，加压设备施加压力的范围为0MPa～1000MPa。

23.根据权利要求22所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，加压设备施加压力的范围为0.1MPa～100MPa。

24.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述基底为金属材料。

25.根据权利要求24所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述金属材料为Cu或Ni或铜镍合金。

26.根据权利要求1所述的CVD生长烧结设备，其特征在于，所述等离子发生器的电离方式为射频、微波、电弧放电、激光、高频电场、高频磁场中的一种或多种的复合。

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