CN218047835U - 一种微通量连续流反应器制备环氧化合物的*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化学合成***领域，具体涉及一种微通量连续流反应器制备环氧化合物的***。该***包括按物流方向先后连接的第一连续流微结构反应器、第二连续流微结构反应器、液液分离器、第三连续流微结构反应器和碱洗塔；其中，所述第一连续流微结构反应器的一个物料入口与溶液A源相连，另一个物料入口与酸源相连；所述第二连续流微结构反应器的一个物料入口与所述第一连续流微结构反应器的物料出口相连，另一个物料入口与第一有机溶剂源相连；所述第三连续流微结构反应器的一个物料入口与所述液液分离器的有机相出口相连，另一个物料入口与溶液B源相连。本实用新型提供的***转化率高、安全、高效、环保。

Description

一种微通量连续流反应器制备环氧化合物的***

技术领域

本实用新型涉及化学合成***领域，具体涉及一种微通量连续流反应器制备环氧化合物的***。

背景技术

脂环族环氧树脂及其固化物以其不具有残留氯和芳香基，具有优异的加工性、热稳定性、电绝缘性和耐紫外辐射等综合性能，已经广泛应用于航空航天、微电子封装和电机绝缘等重要工业领域。针对现代工业对高分子材料日益提高的性能和功能化要求，近年来脂环族环氧树脂的合成与性能研究非常活跃。

脂环族环氧树脂具有确定的分子量和分子结构，合成方法多样，具有很强的结构可设计性，易于根据实际需要来改变其化学结构，从而实现对树脂物理性能的调节。脂环族环氧树脂物理性能的突出特点是固化前室温下一般为液态而且粘度较低，往往可以不用溶剂稀释而直接用于涂料和电子封装料等施工操作，便于进行灌封、浇筑或真空注入等工艺操作。脂环的刚性结构和固化后产物高交联密度使其具有对不同基板良好的粘结强度、高的热形变温度、优异的耐化学性能以及力学和电学性能。脂环族环氧树脂通常不含有芳环等强紫外发色基团，当暴露于高压电弧下时分解产生二氧化碳、一氧化碳、水等小分子挥发物，不会生成游离碳导致形成导电通路，使其具有优良的耐高压漏电性能。优异的综合性能使脂环族环氧树脂近年来在超大规模集成电路封装、印制电路板制造、特种光固化涂料、真空压力浸渍技术用大容量和耐高温电机绝缘材料等领域得到应用。

现有技术方法一是采用传统催化剂的方法制备的脂环族环氧树脂，这类催化剂中通常含有重金属离子(例如钨、钼等)，因此反应产物也相应含有一定的重金属离子残留；由于含重金属离子催化剂的影响，其最终产物也有重金属离子残留，这微量的重金属离子同时也影响到产品的固化速度(即凝胶时间)，使得固化时分子内的交联受到影响，导致产品凝胶时间延长，从而影响生产效率和产品质量；且此类催化剂通常价格高昂，不能反复利用，不利于大规模工业化生产。方法二是使用union carbide corporation过酸氧化法，此方法采用高浓度过酸，反应引发后放热剧烈，且残留的过氧基易集聚，触发后会引起猛烈***，存在极大的安全隐患。

现有技术存在环氧化合物不能连续生产、转化率低、安全性差、易携带重金属杂质、不适合大规模生产等缺陷。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的上述问题，提供一种用微通量连续流制备环氧化物的***。本实用新型提供的***转化率高、安全、高效、环保。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种微通量连续流反应器制备环氧化合物的***，所述***包括按物流方向先后连接的第一连续流微结构反应器、第二连续流微结构反应器、液液分离器、第三连续流微结构反应器和碱洗塔；其中，

所述第一连续流微结构反应器的一个物料入口与溶液A源相连，所述溶液A源用于提供含有过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液A；另一个物料入口与酸源相连，所述酸源用于提供有机酸和/或酸酐；

所述第二连续流微结构反应器的一个物料入口与所述第一连续流微结构反应器的物料出口相连，另一个物料入口与第一有机溶剂源相连；

所述液液分离器的物料入口与所述第二连续流微结构反应器的物料出口相连；

所述第三连续流微结构反应器的一个物料入口与所述液液分离器的有机相出口相连，另一个物料入口与溶液B源相连，所述溶液B源用于提供含有底物和第二有机溶剂的溶液B；

所述第三连续流微结构反应器的物料出口与碱洗塔的一个物料入口相连；所述碱洗塔的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液；从而在所述碱洗塔中，在碱的作用下，来自所述第三连续流微结构反应器的物料发生反应淬灭。

在一实例中，所述***还包括浓缩结晶单元，该浓缩结晶单元的物料入口与所述碱洗塔中分离出的碱性水溶液和所述液液分离器引出的酸性水溶液相连，使得所述碱性水溶液与所述酸性水溶液在该浓缩结晶单元中发生反应并浓缩结晶得到含有有机酸盐的副产物。

在一实例中，所述***还包括与所述碱洗塔的有机物料出口连接的清洗单元，所述清洗单元用于洗涤所述碱洗塔的有机物料出口的物料中的反应产物。

在一实例中，所述清洗单元为水洗塔。

在一实例中，将所述水洗塔的入口与所述碱洗塔的有机相出口相连；所述水洗塔的另一入口与水源相连；所述水洗塔的水相出口与其它需要用水的设备的水相入口相连。

在一实例中，所述***还包括与所述清洗单元的有机物料出口连接的纯化单元，所述纯化单元用于纯化所述反应产物。

在一实例中，所述纯化单元包括依次连接的一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器，用于将来自所述水洗塔的物料纯化。

在一实例中，所述纯化单元还包括与所述一级薄膜蒸发器和所述二级薄膜蒸发器的气相出口分别相连的冷凝器，用于将溶剂冷凝后收集入溶剂罐中。

在一实例中，所述***还包括将所述溶剂罐中收集的溶剂与其它需要使用有机溶剂的设备相连。

在一实例中，所述***还包括控制模块，用于对所述***的运行进行控制。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型有效持液量小，连续化，可实现短时间内充分混合和高效移热，极大的缩短了反应时长(从8-24h减少到300s以内)；

(2)本实用新型通过将氧化反应和环氧化反应分离，促使反应过程放热分步进行，更易于控制，也更加安全；

(3)本实用新型的环氧化反应不含水，极大减少了副反应的发生和产物的水解，有效提高了反应的转化率、选择性及产品质量、收率，具有极大意义，因此本实用新型是安全、高效、环保的连续流生产工艺；

(4)本实用新型的多环节物料可以回收或循环利用，增加了资源利用率，达到绿色环保的目的；

(5)本实用新型连续流工艺杜绝了反应过程中的飞温现象，可实现全过程的安全性和稳定性；并且可以通过流量的合理分配，实现全自动或半自动化连续进行，极大的提高了生产效率。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

附图说明

图1所示为一实例的环氧化反应***示意图；

图2所示为图1所示***中环氧化反应单元示意图；

图3所示为图1所示***中淬灭单元和清洗单元示意图；

图4所示为图1所示***中纯化单元示意图。

附图标记说明

P-1、第一输送泵；P-2、第二输送泵；P-3、第三输送泵；P-4、第四输送泵；R-1、第一连续流微结构反应器；R-2、第二连续流微结构反应器； R-3、第三连续流微结构反应器；S-1、液液分离器；T-1、碱洗塔；T-2、水洗塔；E-1、第一冷凝器；E-2、第二冷凝器；E-3、第三冷凝器；D-1、一级薄膜蒸发器；D-2、二级薄膜蒸发器；C-1、成品罐；C-2、溶剂罐。

具体实施方式

以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。本实用新型所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

为了方便理解本实用新型的***的实现方式，以下举例一种本实用新型的***可以适用的环氧化反应***，包括过氧化物的制备、萃取、分离、环氧化反应、淬灭、清洗、纯化等操作步骤，如图1所示，图1所示***可以分为多个单元，其中环氧化反应单元如图2所示，淬灭单元和清洗单元如图3 所示，纯化单元如图4所示。以下结合附图所述***进行示例性的说明。

在一实例中，所述***包括按物流方向先后连接的第一连续流微结构反应器R-1、第二连续流微结构反应器R-2、液液分离器S-1、第三连续流微结构反应器R-3和碱洗塔T-1；其中，

在一实例中，所述环氧化单元如图1和图2所示；

所述第一连续流微结构反应器R-1的一个物料入口与溶液A源相连，所述溶液A源用于提供含有过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液A；另一个物料入口与酸源相连，所述酸源用于提供有机酸和/或酸酐；

所述第二连续流微结构反应器R-2的一个物料入口与所述第一连续流微结构反应器R-1的物料出口相连，另一个物料入口与第一有机溶剂源相连；

所述液液分离器S-1的物料入口与所述第二连续流微结构反应器R-2的物料出口相连；

所述第三连续流微结构反应器R-3的一个物料入口与所述液液分离器 S-1的有机相出口相连，另一个物料入口与溶液B源相连，所述溶液B源用于提供含有底物和第二有机溶剂的溶液B；

在一实例中，淬灭单元和清洗单元如图3和图1所示。

所述第三连续流微结构反应器R-3的物料出口与碱洗塔T-1的一个物料入口相连；所述碱洗塔T-1的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液；从而在所述碱洗塔T-1中，在碱的作用下，来自所述第三连续流微结构反应器R-3的物料发生反应淬灭。

所述***还可以根据需要设置多个输送泵。例如可以包括用于输送溶液 A的第一输送泵P-1、用于输送有机酸和/或酸酐的第二输送泵P-2、用于输送第一有机溶剂的第三输送泵P-3，以及用于输送溶液B的第四输送泵P-4。

所述液液分离器S-1还包括水相出口，该水相出口输出酸性水溶液。

所述液液分离器S-1的水相出口与所述浓缩结晶单元相连，所述浓缩结晶单元包括依次连接的中和设备、浓缩设备、结晶设备和过滤设备，其中所述中和设备的物料入口与所述液液分离器S-1的水相出口相连以输入酸性水溶液，同时所述中和设备的物料入口还与碱洗塔T-1的水相出口相连以输入碱性水溶液，从而所述酸性水溶液和所述碱性水溶液在所述中和设备中发生中和反应以生成有机酸盐，该有机酸盐依次在浓缩设备中浓缩、在结晶设备中结晶、在过滤设备中过滤，还可以包括在干燥设备中干燥，最终得到有机酸盐副产物。

所述液液分离器S-1还可以包括气相出口，与外界或后续处理工艺相连。

所述第一连续流微结构反应器R-1为过氧化物的制备的主要发生场所；所述第二连续流微结构反应器R-2为所述萃取的主要发生场所；所述液液分离器S-1为所述分离的主要发生场所；所述第三连续流微结构反应器R-3为所述环氧化反应的主要发生场所。

所述第三连续流微结构反应器R-3的物料出口与碱洗塔T-1的一个物料入口相连；所述碱洗塔T-1的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液；从而在所述碱洗塔T-1中，在碱的作用下，来自所述第三连续流微结构反应器R-3的物料发生反应淬灭。

所述淬灭单元用于将来自所述第三连续流微结构反应器R-3的物料发生反应淬灭。该淬灭单元主要包括碱洗塔T-1。所述碱洗塔T-1可以使用本领域常规的商购的碱洗塔。

所述第一连续流微结构反应器R-1、第二连续流微结构反应器R-2和第三连续流微结构反应器R-3可以相同也可以不同，可以各自独立地选自微通道反应器、微管反应器、管式反应器等类型，微结构反应器可选市售品牌，也可选择定制。对于反应器材质不限于石英、玻璃、碳化硅等非金属材质，也不限于不锈钢等金属材质。

本实用新型的***中发生的反应和所用的反应原料均可以与本领域常规制备环氧化物时的方式相同。以下示例性地说明更适用于本实用新型***的反应物料。

在一实例中，所述第一连续流微结构反应器R-1中发生的反应为过氧化物的制备，有两股物料并行进入所述第一连续流微结构反应器中，一股为所述溶液A，该溶液A为含有过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液，另一股为所述有机酸和/或酸酐。

在一实例中，所述过氧化物稳定剂例如选自磷酸钠、二聚磷酸钠、三聚磷酸钠和多聚磷酸钠中的一种或多种。

在一实例中，所述溶液A中所述过氧化物稳定剂的浓度为0.1-1重量％。

所述溶液A例如可以通过将过氧化物稳定剂溶解于过氧化氢水溶液(俗称“双氧水”)中得到。

所述过氧化氢通常以水溶液的形式存在(俗称双氧水)，配制溶液A 所用的双氧水的浓度例如为30-70重量％。

术语“有机酸和/或酸酐”为一个整体，表示该物料包括有机酸，或者酸酐，或者有机酸和酸酐的混合物。

所述第一连续流微结构反应器R-1中的反应条件可以根据反应的需要设置，例如所述第一连续流微结构反应器R-1的条件可以包括：温度为 30-60℃；时间为30-600s。

在一实例中，所述第二连续流微结构反应器R-2进行萃取，有两股物料并行进入所述第二连续流微结构反应器R-2中，一股为第一连续流微结构反应器R-1流出的物料，另一股为所述第一有机溶剂。

所述第二连续流微结构反应器R-2中发生萃取，因此对条件没有特别的要求，例如所述第二连续流微结构反应器的条件可以包括：温度为15-25℃；时间为30-600s。

在一实例中，所述液液分离器S-1对第二连续流微结构反应器R-1所得物料进行液液分离，得到酸水和含有过氧酸的有机相，以为环氧化反应形成无水环境。本实用新型的发明人发现，环氧化物生产过程中水的存在会导致副反应的发生和产物的水解，由此对反应***进行了重新调整和布置，从而能够有效提高产品的质量和收率。

所述液液分离的方式按照本领域常规的方式进行即可，能够将酸水和含有过氧酸的有机相分离即可，例如通过静置的方式分离。

在一实例中，所述第三连续流微结构反应器R-3中进行环氧化反应，有两股物料并行进入所述第三连续流微结构反应器R-3中，一股为液液分离得到的有机相(含有所述中间产物)，另一股为溶液B，该溶液B为含有底物和第二有机溶剂的溶液。

过氧化物的制备过程中各物料的用量与环氧化反应中加入的底物的量相关。

所述第一有机溶剂和所述第二有机剂各自独立选自芳烃类溶剂、卤代烃类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种。

在一实例中，所述底物与所述过氧化氢的当量比(术语“当量比”表示各个物质的摩尔比)为1:(1.5-4)。

在一实例中，所述底物与所述有机酸或酸酐的当量比为1:(1-5)。

在一实例中，所述底物为环己烯类有机物。

所述第三连续流微结构反应器R-3中的反应条件可以根据反应的需要设置，例如所述第三连续流微结构反应器R-3的条件可以包括：温度为 40-90℃，时间为30-600s。

经过第三连续流微结构反应器R-3，所得的物料即为含有最终目标产物的物料。

在一实例中，所述***还包括浓缩结晶单元，该浓缩结晶单元的物料入口与所述碱洗塔T-1中分离出的碱性水溶液和所述液液分离器S-1引出的酸性水溶液相连，使得所述碱性水溶液与所述酸性水溶液在该浓缩结晶单元中发生反应并浓缩结晶得到含有有机酸盐的副产物。

所述浓缩结晶单元为回收含有所述有机酸盐的副产物的主要发生场所。

在一实施例中，所述***还包括与所述碱洗塔T-1的有机物料出口连接的清洗单元，所述清洗单元用于洗涤所述碱洗塔T-1的有机物料出口的物料中的反应产物。

在一实施例中，所述清洗单元为水洗塔T-2。所述水洗塔T-2可以使用本领域中常规的商购的水洗塔。

所述水洗塔T-2的物料分为有机相和水相，其中有机相进入所述纯化单元。

在一实施例中，将所述水洗塔T-2的入口与所述碱洗塔T-1的有机相出口相连；所述水洗塔T-2的另一入口与水源相连；所述水洗塔T-2的水相出口与其它需要用水的设备的水相入口相连。

从所述碱洗塔T-1中分离出的碱性水溶液继续进入所述水洗塔T-2，在所述水洗塔T-2中进行清洗，以除去有机相中的水溶性杂质。

在一实例中，所述纯化单元如图1和图4所示。

在一实施例中，所述***还包括与所述清洗单元的有机物料出口连接的纯化单元，所述纯化单元用于纯化所述反应产物以得到最终的环氧化物产品。

在一实施例中，所述纯化单元包括依次连接的一级薄膜蒸发器D-1和二级薄膜蒸发器D-2，用于将来自所述水洗塔T-2的物料纯化。纯化后的物料进入成品罐C-1收集；所述纯化单元还包括与所述一级薄膜蒸发器D-1和所述二级薄膜蒸发器D-2的气相出口分别相连的冷凝器(例如与一级薄膜蒸发器D-1相连的第一冷凝器E-1和第二冷凝器E-2，以及与二级薄膜蒸发器D-2 相连的第三冷凝器E-3)用于将溶剂冷凝后收集，收集的溶剂进入溶剂罐C-2 中储存。

在一实施例中，所述***还包括将所述溶剂罐C-2中收集的溶剂与其它需要使用有机溶剂的设备相连以实现有机溶剂的循环利用。

所述清洗步骤流出的有机相依次进入所述一级薄膜蒸发器D-1、所述二级薄膜蒸发器D-2以除去残留有机溶剂等杂质，所述一级薄膜蒸发器D-1产生的有机气体依次经过第一冷凝器E-1、第二冷凝器E-2，所述二级薄膜蒸发器D-2产生的有机气体经过第三冷凝器E-3，有机气体经过所述冷凝器冷凝后进入溶剂接收罐，所述二级薄膜蒸发器D-2流出的重组分进成品罐 C-1。

所述纯化单元还可以包括本领域常规的其它设备，例如粗品接收罐、转料泵和重组分接收罐，从而：经过连续分离的澄清反应液泵入一级薄膜蒸发装置区，溶剂经第一冷凝器、第二冷凝器进入溶剂接收罐，粗品进粗品接收罐经第一转料泵泵入二级薄膜蒸发装置区，轻组分经第三冷凝器进溶剂接收罐，重组分进成品罐。

在所述一级薄膜蒸发器D-1中，其一级薄膜蒸发的条件包括：温度为 60-120℃；真空度为50-1000Pa。

在所述二级薄膜蒸发器D-2中，其二级薄膜蒸发的条件包括：温度为 100-130℃；真空度为5-100Pa。

通过两次蒸馏，能够完全去除溶剂，产品经蒸馏后，也有效去除了杂质残留，极大提高了产品质量，增加了产品的稳定性。

本实用新型的***还能够进行回收或循环处理，以实现资源利用最大化和绿色生产。

所述回收或循环处理可以包括以下操作中的至少一种：

操作一：将碱洗塔T-1淬灭后分离出的碱性水溶液与液液分离器S-1萃取后分离出的酸性水溶液进行反应以得到有机酸盐副产物；

操作二：将水洗塔T-2清洗后分离出的碱性水溶液用于碱洗塔T-1中的淬灭；

操作三：将薄膜蒸发器纯化后分离出的有机溶剂用于所述***中需要使用有机溶剂的操作中；

操作四：将所述***中经浓缩、淬灭或洗涤后分离的水溶液用于所述***中需要使用水的操作中。

所述操作一为回收操作，能够得到副产品以实现额外的经济价值。具体方式包括：将淬灭后分离出的碱性水溶液的至少部分与萃取后分离出的酸性水溶液进行反应，从而生成预回收的目标有机酸盐，并通过进一步处理(例如包括浓缩、结晶、过滤等)，最终可以得到有机酸盐副产物。

所述操作一的主要发生场所为所述浓缩结晶单元。为实现所述操作一，所述碱洗塔T-1分离出的水相进入所述浓缩结晶单元。

所述操作二为循环操作，能够使碱在***中循环利用。具体方式包括：将清洗后分离出的碱性水溶液的至少部分用于淬灭；和/或用作其它步骤中的水源。

所述操作三为循环操作，能够使有机溶剂在***中循环利用。具体方式包括：将纯化后分离出的有机溶剂用于所述***中需要使用有机溶剂的操作中，例如用于萃取和/或用于配制溶液B。

所述操作四为循环操作，能够使水在***中循环利用。具体方式包括：将所述***中经浓缩、淬灭或洗涤后分离的水溶液用于所述***中需要使用水的操作中。

从而本实用新型能够实现资源的最大化，淬灭分离的碱性水与萃取分离的酸水中和，经过浓缩、结晶、过滤，可得到含结晶水的盐，经过包装后，作为副产品出售。清洗分离的水可作为淬灭工序的水源，中和浓缩的水可作为清洗工序的水源；纯化工序回收的溶剂，可循环套用。

本实用新型所述***的各步骤和操作均可以连续进行也可以半连续进行。

在一实施例中，所述***还包括控制模块，用于对所述***的运行进行控制。从而通过过氧化物的制备、萃取、分离、环氧化反应、淬灭、清洗、纯化等工序串联，通过流量的合理分配，可实现全自动或半自动化连续进行，极大的提高了生产效率；再通过联控***，连续流工艺也杜绝了反应过程中的飞温现象，可实现全过程的安全性和稳定性。能够实现连续化、小型化、密闭化、自动化、模块化，若增加在线检测和数据监测等模块，通过建模和算法，最终可实现自主学习和控制的智能化。

所述***可以通过控制模块进行，可以对各个设备的各个环节进行检测和调控，可以通过计算得到各部件中的合理流量，以使得反应连续顺畅进行。

本实用新型的***与现有技术相比至少具有以下优势：

(1)本实用新型有效持液量小，连续化，可实现短时间内充分混合和高效移热，极大的缩短了反应时长(从8-24h减少到300s以内)；

(2)本实用新型通过将氧化反应和环氧化反应分离，促使反应过程放热分步进行，更易于控制，也更加安全；

(3)本实用新型的环氧化反应不含水，极大减少了副反应的发生和产物的水解，有效提高了反应的转化率、选择性及产品质量、收率，具有极大意义，因此本实用新型是安全、高效、环保的连续流生产工艺；

(4)本实用新型的多环节物料可以回收或循环利用，增加了资源利用率，达到绿色环保的目的；

(5)本实用新型连续流工艺杜绝了反应过程中的飞温现象，可实现全过程的安全性和稳定性；并且可以通过流量的合理分配，实现全自动或半自动化连续进行，极大的提高了生产效率。

实施例

使用图1所示制备环氧化物的***，至少包括以下步骤：

(1)过氧化物的制备：配置好的溶液A和有机酸和/或酸酐分别经第一输送泵P-1、第二输送泵P-2精确的泵入微通量连续流结构反应器R-1中进行连续反应；

(2)萃取：从微通量连续流结构反应器R-1中流出的反应液通过合理的流量控制，进入第二连续流微结构反应器R-2，在第二连续流微结构反应器R-2中进行萃取；

(3)分离：萃取结束的溶液再经过液液分离器S-1进行分离，得到酸水和含有过氧酸的有机相；

(4)环氧化反应：分离出的有机相与配置好的溶液B经泵分别泵入第三连续流微结构反应器R-3进行连续环氧化反应；

(5)淬灭：环氧化反应后的有机相进入碱洗塔T-1中，与碱水进行反应实现淬灭，其中，碱洗塔T-1淬灭后分离的碱性水溶液与液液分离器S-1 分离出的酸性水溶液接触后进行后续的中和、浓缩、结晶、过滤操作步骤，从而回收有机酸盐；

(6)清洗：碱洗塔T-1分离出的有机相进入水洗塔T-2中进行清洗，水洗塔T-2中分离出的水相可以用到***中其他需要用水的步骤中，通过以上步骤实现反应液连续(半连续)经过连续碱洗塔、连续水洗塔实现淬灭、清洗两步工序操作，得到澄清反应液；

(7)纯化：从水洗塔T-2流出的澄清反应液通过合理的流量控制依次进入一级薄膜蒸发器D-1、二级薄膜蒸发器D-2，从一级薄膜蒸发器D-1出来的气相进入第一冷凝器E-1、第二冷凝器E-2冷凝后进入溶剂接收罐C-1，从二级薄膜蒸发器D-2出来的气相进入第三冷凝器E-1冷凝后进入溶剂接收罐C-1，从二级薄膜蒸发器D-2流出的重组分进成品罐C-1，通过以上步骤实现纯化工序操作，得到成品；

(8)资源最大化：本实施例还体现了资源的循环利用，具体体现在以下方面：淬灭分离的碱性水和液液分离的酸性水经过中和、浓缩，可得到有机酸盐的饱和溶液，结晶后经过滤得到的含结晶水的有机酸盐，可作为副产进行销售。浓缩、淬灭、洗涤工序分离的水可重复使用，其中浓缩分离的水可用于清洗工序，清洗工序分离的水可用于淬灭工序。纯化步骤回收的溶剂可继续循环使用。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种微通量连续流反应器制备环氧化合物的***，其特征在于，所述***包括按物流方向先后连接的第一连续流微结构反应器、第二连续流微结构反应器、液液分离器、第三连续流微结构反应器和碱洗塔；其中，

所述第一连续流微结构反应器的一个物料入口与溶液A源相连，所述溶液A源用于提供含有过氧化物稳定剂、过氧化氢和水的溶液A；另一个物料入口与酸源相连，所述酸源用于提供有机酸和/或酸酐；

所述第二连续流微结构反应器的一个物料入口与所述第一连续流微结构反应器的物料出口相连，另一个物料入口与第一有机溶剂源相连；

所述液液分离器的物料入口与所述第二连续流微结构反应器的物料出口相连；

所述第三连续流微结构反应器的一个物料入口与所述液液分离器的有机相出口相连，另一个物料入口与溶液B源相连，所述溶液B源用于提供含有底物和第二有机溶剂的溶液B；

所述第三连续流微结构反应器的物料出口与碱洗塔的一个物料入口相连；所述碱洗塔的另一个物料入口与碱源相连，所述碱源用于提供碱性水溶液；从而在所述碱洗塔中，在碱的作用下，来自所述第三连续流微结构反应器的物料发生反应淬灭。

2.根据权利要求1所述的***，其特征在于，所述***还包括浓缩结晶单元，该浓缩结晶单元的物料入口与所述碱洗塔中分离出的碱性水溶液和所述液液分离器引出的酸性水溶液相连，使得所述碱性水溶液与所述酸性水溶液在该浓缩结晶单元中发生反应并浓缩结晶得到含有有机酸盐的副产物。

3.根据权利要求1所述的***，其特征在于，所述***还包括与所述碱洗塔的有机物料出口连接的清洗单元，所述清洗单元用于洗涤所述碱洗塔的有机物料出口的物料中的反应产物。

4.根据权利要求3所述的***，其特征在于，所述清洗单元为水洗塔。

5.根据权利要求4所述的***，其特征在于，将所述水洗塔的入口与所述碱洗塔的有机相出口相连；所述水洗塔的另一入口与水源相连；所述水洗塔的水相出口与其它需要用水的设备的水相入口相连。

6.根据权利要求4所述的***，其特征在于，所述***还包括与所述清洗单元的有机物料出口连接的纯化单元，所述纯化单元用于纯化所述反应产物。

7.根据权利要求6所述的***，其特征在于，所述纯化单元包括依次连接的一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器，用于将来自所述水洗塔的物料纯化。

8.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述纯化单元还包括与所述一级薄膜蒸发器和所述二级薄膜蒸发器的气相出口分别相连的冷凝器，用于将溶剂冷凝后收集入溶剂罐中。

9.根据权利要求8所述的***，其特征在于，所述***还包括将所述溶剂罐中收集的溶剂与其它需要使用有机溶剂的设备相连。

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