CN217473544U - 基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,属于化工技术领域。装置包括射流管式氧化反应器、射流补充氧化反应器、酸性气体吸收塔、混合罐、射流中和反应器、结晶器Ⅰ、结晶器Ⅱ、晶浆罐、卧式双鼓离心机和流化床干燥器。该装置操作方便,生产时,进行二次射流氧化,射流管式氧化反应器、射流补充氧化反应器、射流中和反应器强化了传热、传质;母液、蒸汽冷凝水经闪蒸回收二次水蒸汽为流化床干燥器提供辅助热源,母液循环利用;能够进一步提高制备的过一硫酸氢钾复合盐质量。
Description
技术领域:
本实用新型属于化工技术领域,具体涉及基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置。
背景技术:
过一硫酸氢钾复合盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)是一种稳定、方便、具有广泛用途的优良的氧化剂,几十年来,世界各国一直在探索合成制备新途径,并且把提高产量、提高活性氧含量作为进一步研究的目标。目前制备过一硫酸氢钾复合盐的工业化方法为硫酸法。过一硫酸氢钾复合盐制备过程一般采用釜式反应器及机械搅拌,这种制备设备存在的弊端是传热、传质效率低;活性氧含量低、反应周期长、能耗高,能耗的增加导致成本上升,不利于工业化生产。本领域急于寻找一种采用新设备制备过一硫酸氢钾复合盐,设备操作简单,基于设备自身结构基础上实现高品质,质量稳定的产品获得,连续操作,自动化程度高,低能耗,资源循环利用,环境友好。
实用新型内容:
本实用新型的目的是克服上述现有技术存在的不足,提供一种基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,该装置结构简单,操作方便,最终能够制备高品质产品且质量稳定,连续操作,自动化程度高,低能耗,资源循环利用,环境友好。采用先进的射流管式氧化反应器、射流补充氧化反应器、酸性气体吸收塔、混合罐、射流中和反应器、结晶器I、结晶器II、晶浆罐、卧式双鼓离心机、流化床干燥器、MVR等装备;采用射流管式氧化反应器、射流补充氧化反应器、射流中和反应器直接取代了机械搅拌釜式反应器,安全,节能。采用MVR回收了水蒸汽冷凝水闪蒸出的二次蒸汽、母液浓缩蒸出的二次蒸汽,大幅度降低了能耗,母液循环利用以实现制备过一硫酸氢钾复合盐过程中资源的合理利用,采用臭氧补充氧化提高了过一硫酸氢钾复合盐的活性氧含量。
为实现上述目的,本实用新型采用以下技术方案:
基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,包括依次连接的射流管式氧化反应器1、射流补充氧化反应器2、酸性气体吸收塔3、混合罐4、射流中和反应器5、结晶器I6、结晶器II7、晶浆罐8、卧式双鼓离心机9和流化床干燥器10。
所述射流管式氧化反应器1用于双氧水氧化浓硫酸生成过一硫酸(H2SO5);所述射流补充氧化反应器2用于臭氧补充氧化浓硫酸生成过一硫酸(H2SO5);所述酸性气体吸收塔3用于对氧化反应过程中产生的酸性气体进行吸收处理;所述混合罐4用于二次氧化液和浓缩母液的混合;所述射流中和反应器5用于混合液与氢氧化钾溶液进行中和反应;所述结晶器I6用于对中和液进行结晶生成过一硫酸氢钾复合盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4);所述结晶器II7用于对中和液继续进行结晶生成过一硫酸氢钾复合盐;所述晶浆罐8用于贮存结晶浆液;所述卧式双鼓离心机9用于对晶浆液进行液固分离;所述流化床干燥器10用于干燥卧式双鼓离心机9过滤出的过一硫酸氢钾复合盐滤饼。
所述射流管式氧化反应器1由浓硫酸泵1-1、浓硫酸冷却器1-2、双氧水泵1-3、双氧水冷却器1-4、耦合器1-5、射流器1-6、夹套1-7和冷却扰流元件1-8组成;所述射流补充氧化反应器2由耦合器2-1、射流器2-2、动力流体泵2-3和夹套2-4组成;所述酸性气体吸收塔3分别连接冷凝器3-1和碱液循环泵3-2,酸性气体吸收塔3内由下向上依次设有白钢规整填料3-3、喷淋头3-4和除雾器3-5,酸性气体吸收塔3底部连接废液处理***;所述射流中和反应器5由耦合器5-1、射流器5-2、动力流体泵5-3、氢氧化钾溶液泵5-4、氢氧化钾溶液冷却器5-5和夹套5-6组成;所述结晶器I6由机械搅拌器6-1和夹套6-2组成;所述结晶器II7由机械搅拌器7-1和夹套7-2组成;所述晶浆罐8由机械搅拌器8-1、晶浆液泵8-2和夹套8-3组成;所述卧式双鼓离心机9由螺旋输料器9-1、母液闪蒸浓缩罐9-2、机械搅拌器9-3、母液浓缩液泵9-4和助剂加料机9-5组成;所述流化床干燥器10由耙式搅拌器10-1、内置排管加热器10-2、流化气体加热器10-3、冷凝水闪蒸罐10-4、冷凝水泵10-5、蒸汽压缩机10-6、旋风分离器10-7、袋式过滤器10-8、引风机10-9和产品料仓10-10组成。
进一步的所述装置还包括:母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4、水蒸汽压缩机(MVR)10-6;母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4绝热闪蒸出水蒸汽,闪蒸出的水蒸汽进入水蒸汽压缩机10-6升温升压后形成二次水蒸汽,二次水蒸汽进入流化床干燥器10的内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3,作为的流化床干燥器辅助热源;所述母液闪蒸浓缩罐9-2输入端连接卧式双鼓离心机9滤液出口,输出液相端连接混合罐4母液浓缩液入口和回收硫酸钾***的入口,输出汽相端连接水蒸汽压缩机(MVR)10-6入口;母液闪蒸浓缩罐9-2用于收集卧式双鼓离心机9滤液及滤液闪蒸浓缩;所述冷凝水闪蒸罐10-4输入端连接流化床干燥器10内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3蒸汽冷凝水出口,输出液相端连接卧式双鼓离心机9滤饼洗涤水入口,输出汽相端连接水蒸汽压缩机(MVR)10-6入口;冷凝水闪蒸罐10-4用于收集流化床干燥器10内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3蒸汽冷凝水及冷凝水闪蒸,闪蒸后的冷凝水用于卧式双鼓离心机9滤饼洗涤;所述水蒸汽压缩机(MVR)10-6输入端连接母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4闪蒸汽出口,输出端连接流化床干燥器10内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3二次蒸汽入口,用于压缩母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4闪蒸蒸汽。
采用上述装置进行过一硫酸氢钾复合盐生产,包括如下步骤:
(1)浓硫酸与双氧水经冷却后,按摩尔比,双氧水:浓硫酸=1:(1~1.05),将稳定剂加入双氧水后,与浓硫酸一并加入到射流管式氧化反应器1,进行射流氧化反应,获得氧化液,所述射流管式氧化反应器1内温度为-10℃~-5℃,压力为0.35MPa~0.40MPa,物料的停留时间为20s~30s,所述的稳定剂加入质量为纯双氧水质量的0.2%~0.5%;
(2)氧化液进入射流补充氧化反应器2,氧化液与臭氧进行二次射流氧化反应,获得二次氧化液与酸性气体,所述的二次氧化液分为A1部分和B1部分,A1部分二次氧化液返回射流补充氧化反应器2,B1部分二次氧化液进入混合罐4,所述射流补充氧化反应器2内温度为-10℃~-5℃,压力为0.10MPa~0.15MPa,物料的停留时间为1.5h~2.0h,臭氧加入质量为步骤(1)中加入射流管式氧化反应器1的浓硫酸质量的2%~2.5%;
(3)B2部分二次氧化液与浓缩母液进入混合罐4,获得混合液,进入射流中和反应器5,所述混合罐4内温度为10℃~15℃,压力为常压,物料的停留时间为0.5h~1.0h,B1部分二次氧化液与浓缩母液的质量比为1:(1.0~1.1);
(4)向射流中和反应器5内加入氢氧化钾溶液,与混合液进行中和反应,所述射流中和反应器5内温度为5℃~10℃,压力为常压,物料的停留时间为1.0h~1.5h,氢氧化钾溶液加入的摩尔流量为进入射流管式氧化反应器1浓硫酸摩尔流量的120%~125%,获得中和液,中和液的pH值为2~2.5;所述的中和液分为A3部分与B3部分,A3部分中和液返回射流中和反应器5,B3部分中和液进入结晶器I6;
(5)B3部分中和液在结晶器I6内进行冷却结晶,所述结晶器I6内温度为-5℃~0℃,压力为常压,物料的停留时间为1.0h~1.5h,获得初步结晶液,进入到结晶器II7,进行二次冷却结晶,所述结晶器II7内温度为-5℃~0℃,压力为常压,物料的停留时间为1.0h~1.5h,获得晶浆,所述的晶浆进入到晶浆罐8;
(6)晶浆在晶浆罐8内进行三次冷却结晶,所述晶浆罐8内温度为-5℃~0℃,压力为常压,物料的停留时间为1.5h~2.0h,获得晶浆I,进入卧式双鼓离心机9;
(7)晶浆I在卧式双鼓离心机9内进行液固分离,获得过一硫酸氢钾复合盐滤饼与分离母液;所述的分离母液经闪蒸浓缩,获得浓缩母液,所述的浓缩母液分为A4与B4部分,A4部分浓缩母液进入混合罐4,B4部分浓缩母液进入回收硫酸钾***;
(8)所述的过一硫酸氢钾复合盐滤饼经洗涤后,加入助剂,进行干燥,获得干燥后的过一硫酸氢钾复合盐粉末,进入产品料仓10-10。
所述步骤(1)中,浓硫酸质量浓度为98%,双氧水质量浓度为50%,具体过程为:浓硫酸经浓硫酸泵1-1进入浓硫酸冷却器1-2进行冷却,原料双氧水经双氧水泵1-3进入双氧水冷却器1-4进行冷却,向冷却后的双氧水中加入稳定剂后,与冷却后的浓硫酸一并进入到射流管式氧化反应器1的耦合器1-5,经射流器1-6射流,在管式氧化反应器夹套1-7及冷却扰流元件1-8冷却下进行氧化反应;氧化液经压力进入到射流补充氧化反应器2;
所述步骤(1)中,浓硫酸冷却器1-2物料出口温度为-10℃~-5℃,双氧水冷却器1-4物料出口温度为-10℃~-5℃。
所述步骤(2)中,按体积比,A1:B1=80%:20%,具体过程为:将氧化液进入到射流补充氧化反应器2,射流补充氧化反应器2的动力流体泵2-3将氧化液、臭氧进入到耦合器2-1,经射流器2-2射流氧化液和臭氧继续进行氧化反应,反应热由夹套2-4导出;二次氧化液经动力流体泵2-3A1部分返回射流补充氧化反应器2,B1部分进入到氧化液和浓缩母液混合罐4。
所述步骤(2)中,酸性气体经冷凝器3-1冷凝进入到酸性气体吸收塔3塔底,碱液循环泵3-2将碱液泵至塔顶经碱液喷淋头3-4喷淋,在白钢规整填料3-3表面碱液将酸性气体吸收,获得吸收液,未吸收的气体经除雾器3-5除雾排出塔外;吸收液经碱液循环泵3-2按体积比,A2:B2=50%:50%,分为两份,A2部分循环使用,B2部分排出塔外进入废液处理***;
所述步骤(2)中,酸性气体吸收塔3内温度为常温,压力为常压,酸性气体塔内停留时间为10s~15s,进入废液处理***的碱液pH值为9~10,吸收液氢氧化钾溶液的质量浓度为48%。
所述步骤(3)中,射流补充氧化反应器2出来的B1部分二次氧化液和步骤(7)的母液闪蒸浓缩罐9-2出来的浓缩母液进入到混合罐4内,在机械搅拌器4-1的作用下进行混合,混合热由夹套4-3导出,混合罐4内混合液经混合液泵4-2进入到射流中和反应器5。
所述步骤(4)中,氢氧化钾溶液冷却至5℃~10℃后,加入射流中和反应器5。
所述步骤(4)中,按照体积比,A3:B3=80%:20%,射流中和反应器5的动力流体泵5-3将混合液、来自氢氧化钾溶液泵5-4经氢氧化钾溶液冷却器5-5冷却的氢氧化钾溶液进入到耦合器5-1,经射流器5-2射流进行中和反应,反应热由夹套5-6导出;中和液经动力流体泵5-3,A3部分返回到射流中和反应器5,B3部分进入到结晶器I6;
所述步骤(5)中,B3部分中和液在机械搅拌器6-1的作用下进行冷却结晶,结晶热由夹套6-2导出;结晶器I6内初步结晶液经重力进入到结晶器II7,由机械搅拌器7-1的作用下继续进行冷却结晶,结晶热由夹套7-2导出;结晶器II7内晶浆经重力进入到晶浆罐8。
所述步骤(6)中,由机械搅拌器8-1的作用下进行三次冷却结晶,结晶热由夹套8-2导出;晶浆罐8的晶浆经晶浆泵8-2进入到卧式双鼓离心机9。
所述步骤(7)中,卧式双鼓离心机9的外转鼓为2350rpm,内转鼓为2400rpm,过一硫酸氢钾复合盐滤饼的温度为20℃~25℃,含湿率为(湿基)15%~20%。
所述步骤(7)中,按照体积比,A4:B4=50%:50%,,分离母液闪蒸浓缩过程为:分离母液进入到母液闪蒸浓缩罐9-2,在机械搅拌器9-3搅拌下闪蒸浓缩,母液闪蒸浓缩罐9-2的绝热闪蒸温度为35℃~40℃,物料的停留时间为1h~1.5h,A4部分浓缩母液经母液浓缩液泵9-4部分去混合罐4,B4部分浓缩母液进入回收硫酸钾***。
所述步骤(8)中,过一硫酸氢钾复合盐滤饼采用冷凝水泵10-5泵送的来自冷凝水闪蒸罐10-4的洗涤水温度为30℃~35℃;冷凝水闪蒸罐10-4的绝热闪蒸温度为35℃~40℃,物料的停留时间为1h~1.5h;并由助剂加料机9-5加入助剂,加入助剂的过一硫酸氢钾复合盐滤饼经螺旋输料器9-1进入到流化床干燥器10进行干燥;所述流化床干燥器10内温度为40℃~45℃,压力为0.05MPa~0.06MPa,物料的停留时间为2h~2.5h,过一硫酸氢钾复合盐滤饼由耙式搅拌器10-1打碎,内置排管加热器10-2提供80%的热量,流化气体加热器10-3提供20%的热量,流化床干燥器10采用来自蒸汽压缩机10-6的二次蒸汽和公用工程蒸汽加热,蒸汽冷凝水由冷凝水闪蒸罐10-4收集;流化气体经旋风分离器10-7、袋式过滤器10-8将粉末分离,废气由引风机10-9引出排放;流化气体分离出的粉末和流化床干燥器10干燥后的过一硫酸氢钾复合盐粉末一并进入到产品料仓10-10。
所述步骤(8)中,干燥后的过一硫酸氢钾复合盐粉末的出料温度为35℃~40℃,含湿率(湿基)为0.12%~0.14%,活性氧含量为4.55%~4.62%;来自蒸汽压缩机10-6的二次蒸汽的温度为140℃~145℃、压力为0.25MPa~0.30MPa。
本实用新型的有益效果:
1、本实用新型的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置酸性气体采用酸性气体吸收塔吸收,环境友好;母液浓缩、蒸汽冷凝水闪蒸出低压水蒸汽至MVR,二次水蒸汽可为流化床干燥器提供辅助热源,闪蒸后的水蒸汽冷凝水作为滤饼洗涤水;资源有效利用,节能,绿色环保;
2、采用射流管式氧化反应器、射流补充氧化反应器、射流中和反应器、白钢规整填料的酸性气体吸收塔,强化了传热、传质,提高了生产效率,缩短了反应时间;射流管式氧化反应器氧化反应为提高活性氧含量创造了先决条件,射流补充氧化反应器臭氧补充氧化为提高活性氧含量提供了充分必要条件,实现活性氧含量提高;
3、采用闪蒸浓缩母液,浓缩母液循环利用,浓缩母液回收副产硫酸钾,提高过一硫酸氢钾复合盐收率,本实用新型设备操作稳定,自动化程度高,资源循环利用,环境友好,装置综合节能10%。
附图说明:
图1为本实用新型基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置示意图;
图2为图1中射流管式氧化反应器1局部结构示意图;其中:
1、射流管式氧化反应器,1-1、浓硫酸泵,1-2、浓硫酸冷却器,1-3、双氧水泵,1-4、双氧水冷却器,1-5、耦合器,1-6、射流器,1-7、夹套,1-8、冷却扰流元件;2、射流补充氧化反应器,2-1、耦合器,2-2、射流器,2-3、动力流体泵,2-4、夹套;3、酸性气体吸收塔,3-1、冷凝器,3-2、碱液循环泵,3-3、白钢规整填料,3-4、碱液喷淋头,3-5除雾器;4、混合罐,4-1、机械搅拌器,4-2、混合液泵,4-3、夹套;5、射流中和反应器,5-1、耦合器,5-2、射流器,5-3、动力流体泵,5-4、氢氧化钾溶液泵,5-5、氢氧化钾溶液冷却器,5-6、夹套;6、结晶器I,6-1、机械搅拌器,6-2、夹套;7、结晶器II,7-1、机械搅拌器7-2夹套;8、晶浆罐,8-1、机械搅拌器,8-2、晶浆液泵,8-3夹套;9、卧式双鼓离心机,9-1、螺旋输料器,9-2、母液闪蒸浓缩罐,9-3、机械搅拌器,9-4、母液浓缩液泵,9-5、助剂加料机;10、流化床干燥器,10-1、耙式搅拌器,10-2、内置排管加热器,10-3、流化气体加热器,10-4、冷凝水闪蒸罐,10-5、冷凝水泵,10-6、蒸汽压缩机,10-7、旋风分离器,10-8、袋式过滤器,10-9、引风机,10-10、产品料仓,A-浓硫酸,B-双氧水,C-稳定剂,D-冷媒,E-废液处理***,F-氢氧化钾溶液,G-臭氧,H-母液,J-过一硫酸氢钾复合盐滤饼,K-脉冲空气,L-蒸汽,M-空气,N-冷凝水,P-回收硫酸钾***。
具体实施方式:
下面结合实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
以下实施例中,采用的稳定剂为羟基乙叉二膦酸,助剂为轻质碳酸镁1%(复盐质量)。
实施例1
基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其结构示意图如图1所示,射流管式氧化反应器1局部结构示意图如图2所示,图中为配合过一硫酸氢钾复合盐生产过程进行了A-P标号的示意性标注,但不代表对装置使用的局限。具体的,装置包括依次连接的射流管式氧化反应器1、射流补充氧化反应器2、酸性气体吸收塔3、混合罐4、射流中和反应器5、结晶器I6、结晶器II7、晶浆罐8、卧式双鼓离心机9、流化床干燥器10;所述射流管式氧化反应器1用于双氧水氧化浓硫酸生成过一硫酸(H2SO5);所述射流补充氧化反应器2用于臭氧补充氧化浓硫酸生成过一硫酸(H2SO5);所述酸性气体吸收塔3用于对氧化反应过程中产生的酸性气体进行吸收处理;所述混合罐4用于氧化液和浓缩母液的混合;所述射流中和反应器5用于混合液与氢氧化钾溶液进行中和反应;所述结晶器I6用于对中和液进行结晶生成过一硫酸氢钾复合盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4);所述结晶器II7用于对中和液继续进行结晶生成过一硫酸氢钾复合盐;所述晶浆罐8用于贮存结晶浆液;所述卧式双鼓离心机9用于对晶浆液进行液固分离;所述流化床干燥器10用于干燥卧式双鼓离心机9过滤出的过一硫酸氢钾复合盐滤饼。
所述射流管式氧化反应器1由浓硫酸泵1-1、浓硫酸冷却器1-2、双氧水泵1-3、双氧水冷却器1-4、耦合器1-5、射流器1-6、夹套1-7、冷却扰流元件1-8组成;所述射流补充氧化反应器2由耦合器2-1、射流器2-2、动力流体泵2-3、夹套2-4组成;所述酸性气体吸收塔3由冷凝器3-1、碱液循环泵3-2、白钢规整填料3-3、喷淋头3-4、除雾器3-5组成;所述射流中和反应器5由耦合器5-1、射流器5-2、动力流体泵5-3、氢氧化钾溶液泵5-4、氢氧化钾溶液冷却器5-5、夹套5-6;所述结晶器I6由机械搅拌器6-1、夹套6-2组成;所述结晶器II7由机械搅拌器7-1、夹套7-2组成;所述晶浆罐8由机械搅拌器8-1、晶浆液泵8-2、夹套8-3组成;所述卧式双鼓离心机9由螺旋输料器9-1、母液闪蒸浓缩罐9-2、机械搅拌器9-3、母液浓缩液泵9-4、助剂加料机9-5组成;所述流化床干燥器10由耙式搅拌器10-1、内置排管加热器10-2、流化气体加热器10-3、冷凝水闪蒸罐10-4、冷凝水泵10-5、蒸汽压缩机10-6、旋风分离器10-7、袋式过滤器10-8、引风机10-9、产品料仓10-10组成。
所述装置还包括:母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4、水蒸汽压缩机(MVR)10-6;母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4绝热闪蒸出水蒸汽,闪蒸出的水蒸汽进入水蒸汽压缩机10-6升温升压后形成二次水蒸汽,二次水蒸汽进入流化床干燥器10的内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3,作为的流化床干燥器辅助热源;所述母液闪蒸浓缩罐9-2输入端连接卧式双鼓离心机9滤液出口,输出液相端连接混合罐4母液浓缩液入口和回收硫酸钾***的入口,输出汽相端连接水蒸汽压缩机(MVR)10-6入口;母液闪蒸浓缩罐9-2用于收集卧式双鼓离心机滤液及滤液闪蒸浓缩;所述冷凝水闪蒸罐10-4输入端连接流化床干燥器10的内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3蒸汽冷凝水出口,输出液相端连接卧式双鼓离心机9滤饼洗涤水入口,输出汽相端连接水蒸汽压缩机(MVR)10-6入口;冷凝水闪蒸罐10-4用于收集流化床干燥器10内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3蒸汽冷凝水及冷凝水闪蒸,闪蒸后的冷凝水用于卧式双鼓离心机9滤饼洗涤;所述水蒸汽压缩机(MVR)10-6输入端连接母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4闪蒸汽出口,输出端连接流化床干燥器10内置排管加热器10-2、流化空气加热器10-3二次蒸汽入口,用于压缩母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4闪蒸蒸汽。
本实用新型所述射流反应器由耦合器、射流器、动力流体泵组成;其中耦合器由混合液进入管、混合液分配腔、气体(液体)吸入管、气体(液体)分配腔等组成;射流器采用文氏管射流原理,由动力流体入口、导流环、动力流体喷嘴、气体(液体)吸入口、混合腔、扩散腔、混合液出口组成;运行动力流体泵吸取器内混合液,泵入耦合器,动力流体经过喷嘴,形成高速流体,此时流体的动能最大,势能最小,就会在气体(液体)吸入口产生负压,然后将气体(液体)吸入,被吸入的气体(液体)在负压区迅速膨胀并被动力流体打成微小气泡,在耦合器中,气、液两相充分混合,并且由于能量交换而加速排出,再经过扩压腔将混合液的势能增加到最大值,混合流体的拖拽作用更加强了混合搅拌效果;气体(液体)由耦合器吸入,可以产生高速射流,有利于混合液间的传热传质进行化学反应;
本实用新型采用的原料为浓硫酸A(质量含量大于98%),双氧水B(质量含量大于50%);所用公用工程水蒸汽压力为0.45MPa,温度为245℃;公用工程水蒸汽主要为流化床干燥器干燥机提供热源,公用工程冷媒D为-20℃盐水。
本实用新型所述生产装置开车时,混合罐采用工艺水混合,直至整个生产装置正常运行,切换到浓缩母液混合;流化床干燥器采用公用工程水蒸汽干燥物料,直至整个生产装置正常运行,切换到二次水蒸汽;滤饼洗涤水采用工艺水洗涤,直至整个生产装置正常运行,切换到闪蒸冷凝水洗涤;各装置设备通过相应的管线连接,附图1中管线在图上发生交叉而实际并不相交时,按照竖断横不断的原则绘制。
基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产方法,具体包括如下步骤:
(1)原料浓硫酸A经浓硫酸泵1-1进入浓硫酸冷却器1-2进行冷却,原料双氧水B经双氧水泵1-3进入双氧水冷却器1-4进行冷却,冷却后的双氧水加入稳定剂C;与冷却后的浓硫酸一并加入到射流管式氧化反应器1的耦合器1-5,经射流器1-6射流,在管式氧化反应器夹套1-7及冷却扰流元件1-8冷却下进行氧化反应;氧化液经压力进入到射流补充氧化反应器2;
(2)将氧化液进入到射流补充氧化反应器2,射流补充氧化反应器2的动力流体泵2-3将氧化液、臭氧G进入到耦合器2-1,经射流器2-2射流氧化液和臭氧继续进行氧化反应,反应热由夹套2-4导出;氧化液经动力流体泵2-3部分返回射流补充氧化反应器2,部分进入到氧化液和浓缩母液混合罐4;
(3)射流补充氧化反应器2产生的酸性气体经冷凝器3-1冷凝进入到酸性气体吸收塔3塔底,碱液循环泵3-2将碱液泵至塔顶经碱液喷淋头3-4喷淋,在白钢规整填料3-3表面碱液将酸性气体吸收,未吸收的气体经除雾器3-5除雾排出塔外;吸收了酸性气体的碱液经碱液循环泵3-2部分循环使用,部分排出塔外进入废液处理***E;
(4)射流补充氧化反应器2出来的氧化液和母液闪蒸浓缩罐9-2出来的浓缩母液进入到混合罐4内,在机械搅拌器4-1的作用下进行混合,混合热由夹套4-3导出,混合罐4内混合液经混合液泵4-2进入到射流中和反应器5;
(5)射流中和反应器5的动力流体泵5-3将混合液、来自氢氧化钾溶液泵5-4经氢氧化钾溶液冷却器5-5冷却的氢氧化钾溶液F进入到耦合器5-1,经射流器5-2射流进行中和反应,反应热由夹套5-6导出;中和液经动力流体泵5-3部分返回到射流中和反应器5,部分进入到结晶器I6;
(6)来自射流中和反应器5的中和液在结晶器I6内,在机械搅拌器6-1的作用下进行冷却结晶,结晶热由夹套6-2导出;结晶器I6内初步结晶液经重力进入到结晶器II7;
(7)来自结晶器I6的初步结晶液,在结晶器II7内由机械搅拌器7-1的作用下继续进行冷却结晶,结晶热由夹套7-2导出;结晶器II7内晶浆经重力进入到晶浆罐8;
(8)来自结晶器II7的晶浆,在晶浆罐8内由机械搅拌器8-1的作用下继续进行冷却结晶,结晶热由夹套8-2导出;晶浆罐8的晶浆经晶浆泵8-2进入到卧式双鼓离心机9;
(9)晶浆罐8内的晶浆经晶浆泵8-2进入到卧式双鼓离心机9进行液固分离;分离出的母液H进入到母液闪蒸浓缩罐9-2,母液闪蒸浓缩罐9-2内的母液在机械搅拌器9-3搅拌下闪蒸浓缩,浓缩的母液经母液浓缩液泵9-4部分去混合罐4,部分进入回收硫酸钾***P;来自冷凝水泵10-5的冷凝水N洗涤分离出的过一硫酸氢钾复合盐滤饼,分离出的过一硫酸氢钾复合盐滤饼由助剂加料机9-5加入助剂,加入助剂的过一硫酸氢钾复合盐滤饼J经螺旋输料器9-1进入到流化床干燥器10;
(10)加入助剂的过一硫酸氢钾复合盐滤饼J经螺旋输料器9-1进入到流化床干燥器10进行干燥;进入流化床干燥器10的滤饼由耙式搅拌器10-1打碎,内置排管加热器10-2提供80%的热量,流化气体加热器10-3内通入空气M,流化气体加热器10-3提供20%的热量,流化床干燥器10采用来自蒸汽压缩机10-6的蒸汽L,包括二次蒸汽和公用工程蒸汽加热,蒸汽冷凝水由冷凝水闪蒸罐10-4收集;流化气体经旋风分离器10-7、袋式过滤器10-8(向袋式过滤器10-8内通入脉冲空气K)将粉末分离,废气由引风机10-9引出排放;流化气体分离出的粉末和流化床干燥器10干燥后的过一硫酸氢钾复合盐粉末进入到产品料仓10-10。
实施例2
基于实施例1所述装置的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产方法,包括如下步骤:
所述步骤(1)123kg/h原料浓硫酸(质量含量98%)经浓硫酸泵1-1进入浓硫酸冷却器1-2进行冷却,84kg/h原料双氧水(质量含量50%)经双氧水泵1-3进入双氧水冷却器1-4进行冷却,冷却后的双氧水加入稳定剂;将冷却后的浓硫酸、冷却后的双氧水、稳定剂进入到射流管式氧化反应器1的耦合器1-5,经射流器1-6射流,在管式氧化反应器冷却夹套1-7及冷却扰流元件1-8冷却下进行氧化反应;氧化液经压力进入到射流补充氧化反应器2;所述浓硫酸冷却器1-2物料出口温度为-5℃,双氧水冷却器1-4物料出口温度为-5℃;所述射流管式氧化反应器1内温度为-5℃,压力为0.40MPa,物料的停留时间为30s,双氧水(质量含量50%)和浓硫酸(质量含量98%)mol比为1:1.05;
所述步骤(2)将氧化液进入到射流补充氧化反应器2,射流补充氧化反应器2的动力流体泵2-3将氧化液、臭氧进入到耦合器2-1,经射流器2-2射流氧化液和臭氧继续进行氧化反应,反应热由夹套2-4导出;二次氧化液按体积比A1:B1=80%:20%,分为两部分,A1部分经动力流体泵2-3返回射流补充氧化反应器2,B1部分进入到氧化液和浓缩母液混合罐4;所述射流补充氧化反应器2内温度为-5℃,压力为0.15MPa,物料的停留时间为2.0h,臭氧质量流量为进入射流管式氧化反应器1浓硫酸质量流量(质量含量98%)的2.5%;
所述步骤(3)射流补充氧化反应器2产生的酸性气体经冷凝器3-1冷凝进入到酸性气体吸收塔3塔底,碱液循环泵3-2将碱液泵至塔顶经碱液喷淋头3-4喷淋,在白钢规整填料3-3表面碱液将酸性气体吸收,未吸收的气体经除雾器3-5除雾排出塔外;吸收了酸性气体的碱液按体积比50%:50%分为两部分,A2部分经碱液循环泵3-2循环使用,B2部分排出塔外进入废液处理***;所述酸性气体吸收塔3内温度为常温,压力为常压,酸性气体物料的在塔内停留时间为15s,进入废液处理***的废液的pH值为10,吸收液氢氧化钾溶液的质量浓度为48%;
所述步骤(4)射流补充氧化反应器2出来的氧化液和母液闪蒸浓缩罐9-2出来的浓缩母液进入到混合罐4内,在机械搅拌器4-1的作用下进行混合,混合热由夹套4-3导出,混合罐4内混合液经混合液泵4-2进入到射流中和反应器5;所述混合罐4内温度为15℃,压力为常压,物料的停留时间为1.0h,氧化液与浓缩母液的质量比为1:1.1;
所述步骤(5)射流中和反应器5的动力流体泵5-3将混合液、来自氢氧化钾溶液泵5-4经氢氧化钾溶液冷却器5-5冷却的氢氧化钾溶液进入到耦合器5-1,经射流器5-2射流进行中和反应,反应热由夹套5-6导出;中和液按体积比A3:B3=80%:20%,分为两部分,A3部分经动力流体泵5-3返回到射流中和反应器5,B3部分进入到结晶器I6;所述射流中和反应器5内温度为10℃,压力为常压,物料的停留时间为1.5h,氢氧化钾溶液加入的摩尔流量为进入射流管式氧化反应器1浓硫酸摩尔流量(质量含量98%)的125%,中和液的pH值为2.5;
所述步骤(6)来自射流中和反应器5的中和液在结晶器I6内,在机械搅拌器6-1的作用下进行冷却结晶,结晶热由夹套6-2导出;结晶器I6内初步结晶液经重力进入到结晶器II7;所述结晶器I6内温度为0℃,压力为常压,物料的停留时间为1.5h;
所述步骤(7)来自结晶器I6的初步结晶液,在结晶器II7内由机械搅拌器7-1的作用下继续进行冷却结晶,结晶热由夹套7-2导出;结晶器II7内晶浆经重力进入到晶浆罐8;所述结晶器II7内温度为0℃,压力为常压,物料的停留时间为1.5h;
所述步骤(8)来自结晶器II7的晶浆,在晶浆罐8内由机械搅拌器8-1的作用下继续进行冷却结晶,结晶热由夹套8-2导出;晶浆罐8的晶浆经晶浆泵8-2进入到卧式双鼓离心机9;所述晶浆罐8内温度为0℃,压力为常压,物料的停留时间为2.0h;
所述步骤(9)晶浆罐8内的晶浆经晶浆泵8-2进入到卧式双鼓离心机9进行液固分离;分离出的母液进入到母液闪蒸浓缩罐9-2,母液闪蒸浓缩罐9-2内的母液在机械搅拌器9-3搅拌下闪蒸浓缩,浓缩的母液按体积比A4:B4=80%:20%,分为两部分,A4部分经母液浓缩液泵9-4去混合罐4,B4部分进入回收硫酸钾***;来自冷凝水泵10-5的冷凝水洗涤分离出的过一硫酸氢钾复合盐滤饼,分离出的过一硫酸氢钾复合盐滤饼由助剂加料机9-5加入助剂,加入助剂的过一硫酸氢钾复合盐滤饼经螺旋输料器9-1进入到流化床干燥器10;所述卧式双鼓离心机9的外转鼓为2350rpm,内转鼓为2400rpm,滤饼的温度为25℃,含湿率为(湿基)20%,来自冷凝水闪蒸罐10-4的洗涤水温度为35℃;母液闪蒸浓缩罐9-2、冷凝水闪蒸罐10-4的绝热闪蒸温度为40℃,物料的停留时间为1h;
所述步骤(10)加入助剂的过一硫酸氢钾复合盐滤饼经螺旋输料器9-1进入到流化床干燥器10进行干燥;进入流化床干燥器10的滤饼由耙式搅拌器10-1打碎,内置排管加热器10-2提供80%的热量,流化气体加热器10-3提供20%的热量,流化床干燥器10采用来自蒸汽压缩机10-6的二次蒸汽和公用工程蒸汽加热,蒸汽冷凝水由冷凝水闪蒸罐10-4收集;流化气体经旋风分离器10-7、袋式过滤器10-8将粉末分离,废气由引风机10-9引出排放;流化气体分离出的粉末和流化床干燥器10干燥后的过一硫酸氢钾复合盐粉末进入到产品料仓10-10。所述流化床干燥器10内温度为45℃,压力为0.06MPa,物料的停留时间为2h,干燥物料的出料温度为40℃,干燥物料的含湿率(湿基)为0.12%,干燥物料的活性氧含量为4.62%;来自蒸汽压缩机10-6的二次蒸汽的温度为145℃、压力为0.30MPa。
本实施例的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产方法,装置综合节能10%;过一硫酸氢钾复合盐质量高于HG/T 5738-2020的标准。
上述实施例中针对基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置的使用过程工艺阐述仅为对装置使用的示意性介绍,并非对装置使用的局限。
以上技术方案阐述了本实用新型的技术思路,并不以此限定本实用新型的保护范围,凡是未脱离本实用新型技术方案的内容,依据本实用新型的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰,均属于本实用新型技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,包括依次连接的射流管式氧化反应器、射流补充氧化反应器、酸性气体吸收塔、射流中和反应器、结晶器I、结晶器II、晶浆罐、卧式双鼓离心机和流化床干燥器,所述的射流补充氧化反应器还连接混合罐,所述的混合罐连接射流中和反应器。
2.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述射流管式氧化反应器由浓硫酸泵、浓硫酸冷却器、双氧水泵、双氧水冷却器、耦合器、射流器、夹套和冷却扰流元件组成。
3.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述射流补充氧化反应器由耦合器、射流器、动力流体泵和夹套组成。
4.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述酸性气体吸收塔分别连接冷凝器和碱液循环泵,酸性气体吸收塔内由下向上依次设有白钢规整填料、喷淋头和除雾器,酸性气体吸收塔底部连接废液处理***。
5.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述射流中和反应器由耦合器、射流器、动力流体泵、氢氧化钾溶液泵、氢氧化钾溶液冷却器和夹套组成。
6.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述结晶器I由机械搅拌器和夹套组成。
7.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述结晶器II由机械搅拌器和夹套组成;所述晶浆罐由机械搅拌器、晶浆液泵和夹套组成。
8.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述卧式双鼓离心机由螺旋输料器、母液闪蒸浓缩罐、机械搅拌器、母液浓缩液泵和助剂加料机组成。
9.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述流化床干燥器由耙式搅拌器、内置排管加热器、流化气体加热器、冷凝水闪蒸罐、冷凝水泵、蒸汽压缩机、旋风分离器、袋式过滤器、引风机和产品料仓组成。
10.根据权利要求1所述的基于射流反应器的过一硫酸氢钾复合盐生产装置,其特征在于,所述的装置还包括母液闪蒸浓缩罐、冷凝水闪蒸罐和水蒸汽压缩机;所述母液闪蒸浓缩罐输入端连接卧式双鼓离心机滤液出口,输出液相端连接混合罐母液浓缩液入口和回收硫酸钾***的入口,输出汽相端连接水蒸汽压缩机入口;所述冷凝水闪蒸罐输入端连接流化床干燥器内置排管加热器、流化空气加热器蒸汽冷凝水出口,输出液相端连接卧式双鼓离心机滤饼洗涤水入口,输出汽相端连接水蒸汽压缩机入口;所述水蒸汽压缩机输入端连接母液闪蒸浓缩罐、冷凝水闪蒸罐闪蒸汽出口,输出端连接流化床干燥器内置排管加热器、流化空气加热器二次蒸汽入口。
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