CN104058429A - 一种硫酸镁连续结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸镁连续结晶的方法，步骤为：镁法脱硫硫酸镁清液经多效蒸发后制备的高温硫酸镁热水溶液进入真空闪发结晶器中进行降温结晶，之后进入两级冷却结晶器，第一级结晶器采用冷却水冷却，第二级采用低温冷冻水冷却，冷却的硫酸镁液经离心分离得七水硫酸镁，清液返回至蒸发。本发明不仅实现了硫酸镁生产结晶连续化，还降低了七水硫酸镁的最终结晶温度，从而使得硫酸镁的收率大大增加。
Description
本发明的目的是提供一种硫酸镁连续结晶的方法，该方法采用一级真空闪发和两级冷却结晶方式，实现硫酸镁生产结晶连续化，同时降低七水硫酸镁的最终结晶温度，从而使得硫酸镁的收率大大增加。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种硫酸镁连续结晶的方法，包括以下步骤：
(1)镁法脱硫硫酸镁清液经蒸发后制备的高温硫酸镁热水溶液进入真空闪发结晶器进行真空闪发降温结晶，产生的低压二次蒸汽在混合冷凝器中用冷却水进行混合冷凝后进入冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走；
(2)降温的硫酸镁溶液连续通过两个串联的冷却结晶器继续降温结晶；
(3)硫酸镁溶液自冷却结晶器排出，进入离心分离得七水硫酸镁，清液返回至蒸发。
所述真空是由真空泵抽取混合冷凝器中未冷凝的二次蒸汽而产生的。本发明的真空产生设备优选水环式真空泵，真空闪发结晶器优选强制循环结晶器，真空闪发温度为50～55℃，相对真空度为-0.085～-0.1Mpa。热过饱和硫酸镁料液经闪发降温后产生一定量的晶核。
降温的硫酸镁溶液连续通过两个串联的冷却结晶器继续降温结晶时，第一级采用冷却水冷却，结晶器温度35～40℃，第二级采用冷冻水冷却，结晶器温度15～25℃。
根据通入硫酸镁溶液温度及过饱和度的不同，其在每级结晶器中的停留时间也不同，真空闪发结晶器停留时间为0.5～1h，第一级冷却结晶器停留时间为1～2h，第二级冷却结晶器停留时间为2～4h。停留时间的确定以达到硫酸镁最大析出量为目的。
所述的离心分离设备为离心机，优选为双级活塞推料式离心机。
所述的真空闪发结晶器与冷却式结晶器为强制外循环式结晶器，循环泵为轴流泵；结晶器之间采用转料泵输送物料，转料泵为离心泵。
本发明由于采用了具有分级作用的多个结晶器，结晶颗粒经过多次分级，因此更易获得均匀的大颗粒晶体，有利于后续的分离和干燥。
本发明的有益效果是：
(1)初级采用真空闪发结晶器，在此中产生一定量的晶核，晶核作为后续冷却结晶 器中的晶种，避免了冷却结晶器内物料在经过换热器冷却中对换热管的挂壁。
(2)采用多级结晶器串联，分级降温冷却，冷却介质分别采用真空、冷却水、冷冻水，实现了硫酸镁生产结晶连续化，还降低了七水硫酸镁的最终结晶温度，从而使得硫酸镁的收率大大增加。
附图说明
图1是本发明的一种硫酸镁连续结晶的方法的工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
本发明的具体流程为：镁法脱硫硫酸镁清液经蒸发后制备的高温硫酸镁热水溶液先进入真空闪发结晶器中进行降温结晶，同时产生一定量的晶核；料液经转料泵依次进入两级级冷却结晶器，第一级采用冷却水冷却，第二级采用冷冻水冷却。结晶产品由二级结晶器连续排至离心机进行分离，清液回至蒸发。离心机甩出的硫酸镁经干燥后得到七水硫酸镁。一级冷却结晶器用的冷却水由换热器提供，二级冷却结晶器用的冷冻水由换冷器提供。
实施例1
相对真空度-0.085Mpa：进料量为9m3/h，进料温度70℃，真空闪发结晶器控制温度65℃，物料平均停留时间1h；第一级冷却式结晶器控制温度45℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间2h；第二级冷却式结晶器控制温度25℃，采用冷冻水冷却，物料平均停留时间4h；排出料液经离心机分离后得到粒径为1.5～2mm的七水硫酸镁晶体，母液中未结晶出的残余硫酸镁含量为7％。
实施例2
相对真空度-0.09Mpa：进料量为9m3/h，进料温度70℃，真空闪发结晶器控制温度60℃，物料平均停留时间0.8h；第一级冷却式结晶器控制温度40℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间1.5h；第二级冷却式结晶器控制温度20℃，采用冷冻水冷却，物料平均停留时间3h；排出料液经离心机分离后得到粒径为1.5～2mm的七水硫酸镁晶体，母液中 未结晶出的残余硫酸镁含量为6.3％。
实施例3
相对真空度-0.095Mpa：进料量为9m3/h，进料温度70℃，真空闪发结晶器控制温度55℃，物料平均停留时间0.6h；第一级冷却式结晶器控制温度35℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间1.5h；第二级冷却式结晶器控制温度15℃，采用冷冻水冷却，物料平均停留时间2.5h；排除料液经离心机分离后得到粒径为1.5～2mm的七水硫酸镁晶体，母液中未结晶出的残余硫酸镁含量为6.2％。
实施例4
相对真空度-0.095Mpa：进料量为9m3/h，进料温度70℃，真空闪发结晶器控制温度55℃，物料平均停留时间1h；第一级冷却式结晶器控制温度35℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间2h；第二级冷却式结晶器控制温度15℃，采用冷冻水冷却，物料平均停留时间4h；排除料液经离心机分离后得到粒径为1.8～2mm的七水硫酸镁晶体，母液中未结晶出的残余硫酸镁含量为5.6％。
本发明所描述的方法可以进行多种组合，在本发明中不做穷尽说明，在本发明基础上所做的处理方案即使不同于实施方案也包含在本发明内。
Claims (6)
1.一种硫酸镁连续结晶的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)镁法脱硫硫酸镁清液经蒸发后制备的高温硫酸镁热水溶液进入真空闪发结晶器进行真空闪发降温结晶，产生的低压二次蒸汽在混合冷凝器中用冷却水进行混合冷凝后进入冷却水回水中返回冷却塔，未冷凝下的二次蒸汽由真空泵抽走；
(2)降温的硫酸镁溶液连续通过两个串联的冷却结晶器继续降温结晶；
(3)硫酸镁溶液自冷却结晶器排出，进入离心分离得七水硫酸镁，清液返回至蒸发。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸镁连续结晶的方法，其特征在于：真空是由真空泵抽取混合冷凝器中未冷凝的二次蒸汽而产生的。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸镁连续结晶的方法，其特征在于：降温的硫酸镁溶液连续通过两个串联的冷却结晶器继续降温结晶，第一级结晶器采用冷却水冷却，结晶器温度35～40℃，第二级采用冷冻水冷却，结晶温度15～25℃。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸镁连续结晶的方法，其特征在于：所述的离心分离设备为离心机，优选为双级活塞推料式离心机。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸镁连续结晶的方法，其特征在于：步骤(1)中，真空闪发温度为50～55℃，相对真空度为-0.085～-0.1Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸镁连续结晶的方法，其特征在于：真空闪发结晶器与冷却式结晶器为强制外循环式结晶器，循环泵为轴流泵；结晶器之间采用转料泵输送物料，转料泵为离心泵。
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