CN112723410B - 一种钛白粉的连续结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白粉的连续结晶工艺，属于钛白粉制作技术领域，包括以下步骤：S1，设计结晶器，S2，原液的预降温，S3，钛液生产中硫酸亚铁二级连续结晶，S4，收集不凝气，S5，收集结晶料液，本发明连续结晶自动化程度高，降低操作劳动强度、操作人员少；连续结晶器具有较高的生产效率，一套设备可以取代数套间歇结晶器；产品质量高，连续结晶，结晶生长时间比现在的间歇单罐结晶时间长，硫酸亚铁结晶颗粒较大，分离时夹带母液少，可以减少洗水的用量，降低因母液夹带出钛引起的损失；设备占地面积小，减少土建投资。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉制作技术领域，更具体地说，涉及一种钛白粉的连续结晶工艺。
背景技术
目前，全球钛白粉产品的生产工艺仍由硫酸法主导，全球约有42.5%的钛白粉产能采用氯化法工艺，而我国有84%的产能使用硫酸法。国内由于受氯化法技术壁垒影响，仅有龙蟒佰利、锦州钛业、云南新立（已被龙蟒佰利收购）等少数企业具有氯化法钛白粉生产能力。中国作为最大的钛白粉生产国，尚未完全掌握氯化法钛白粉技术，故，现仍以硫酸法钛白粉工艺为主导，硫酸法生产厂家正积极的采用新工艺、新设备降耗增效、环保提标。例如：近二年流行的MVR钛液蒸发浓缩、MVR废酸板式蒸发浓缩装置等。我公司在多年的结晶工程理论和实践的基础上，在硫酸法工艺中推出硫酸亚铁连续结晶工艺，能连续、高自动的生产，大幅度的降低生产成本，为企业节能降耗，增加效益。
现在钛白粉生产过程中，采用真空结晶法除去硫酸亚铁，该法是将澄清后的钛液泵入底部带有搅拌且具有良好密封性能的结晶罐内，钛液容积在35-45m3之间，用水环式真空泵对结晶罐内抽真空，到真空为-0.08mpa，再开启蒸汽喷射器，进一步增强对结晶罐内抽真空，同时加大冷却水流量，将二次蒸汽和喷射蒸汽冷却为冷凝水，不凝气体由真空泵排出，真空结晶的过程与机械冷冻结晶的过程是相同的，都是使钛液冷冻至硫酸亚铁达到过饱和而析出结晶体，但是真空结晶没有热交换过程，钛液的热量是由一小部分溶液的蒸发吸热而得以除去，这是因为在减压（真空）下，钛液的沸点下降而形成局部沸腾，使溶剂蒸发，由于气化潜热，需要吸收大量的热，使钛液迅冷冻而结晶析出绿矾晶体。
现有技术中的工艺技术仍存在以下问题：
1、结晶为单罐结晶，结晶完成后要降真空放料，下一批又要拉真空，消耗高；
2、现在单罐生产结晶时间控制在1-2小时左右，配备的真空泵及蒸汽喷射器较大，也是生产时电能及蒸汽能源消耗高一个原因；
3、结晶器搅拌设计较小，物料循环效果差，结晶器所得的绿矾晶体粒径较小，分离时母液含量高，夹带的钛多，需要用较多的洗水冲洗，增加后道工序钛液浓缩的消耗。
发明内容
1．要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钛白粉的连续结晶工艺，本发明连续结晶自动化程度高，降低操作劳动强度、操作人员少；连续结晶器具有较高的生产效率，一套设备可以取代数套间歇结晶器；产品质量高，连续结晶，结晶生长时间比现在的间歇单罐结晶时间长，硫酸亚铁结晶颗粒较大，分离时夹带母液少，可以减少洗水的用量，降低因母液夹带出钛引起的损失；设备占地面积小，减少土建投资。
2．技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：
一种钛白粉的连续结晶工艺，包括以下步骤：
S1，设计结晶器：
1）控制结晶器内的过饱度处于介稳区内；
2）选择合适的过饱和度使晶核生长的速率比较大；
3）优化结晶器的混合能量的输入；
4）混合对过饱度和晶核的形成有总要的影响经浸取所得到高含硫酸亚铁的钛液的原液（状态1）进入结晶器内，与结晶器内的状态3（结晶体及饱和的母液）溶液相混合变成状态2，经过循环泵的输送到真空闪蒸器，经闪冷后达到状态4（在介稳区内的过饱和状态），晶体在吸收状态4的过饱和的溶质生长长大，溶液从状态4又达到状态3，此时完成了一个循环；
S2，原液的预降温：钛铁矿粉与硫酸酸解后，经浸取所得到的钛液，其含铁量是比较高的，Fe2+浓度100g/L左右，即FeSO4的浓度在270g/L, 但此时钛液的温度较高在45℃左右，因此硫酸亚铁的溶解度也比较大，其实际溶解的量尚未达到其溶解度，这种溶液是不饱和的状态，依据硫酸亚铁的溶解度，为了降低真空闪冷的消耗，原液先经过预冷器与硫酸亚铁分离母液进行热交换，把原液温度降低到36-40℃（此时没有晶体出现，降温到33-35℃才有晶核出现），同时提高了硫酸亚铁母液的温度，完成降温后的原液和完成升温的硫酸亚铁母液进入结晶器中进行结晶；
S3，钛液生产中硫酸亚铁二级连续结晶：依据节能降耗的原则，结合硫酸亚铁闪蒸降温结晶试验情况及工程经验，结晶工艺设计为二级闪蒸降温结晶，原液先经过预冷器预降温到36-40℃，进入一级闪蒸降温结晶中，经结晶循环泵与料液混合后进入闪蒸结晶中，料液闪冷到25-30℃，形成过饱和溶液（控制在介稳区内），晶体在结晶器内生长长大闪蒸的二次蒸汽进入表面冷凝器中，与冷凝器中的冷冻水进行热交换，二次蒸汽冷却成冷凝水进入冷凝水罐排出***；
S4，收集不凝气：***产生的不凝气体进入真空机组排出***，一级闪蒸降温结晶混合料浆经出料泵进入二级闪蒸降温结晶中，经结晶循环泵与料液混合后进入闪蒸结晶中，料液闪冷到15-16℃，形成过饱和溶液（控制在介稳区内），晶体在结晶器内生长长大，闪蒸的二次蒸汽进入表面冷凝器中，与冷凝器中的冷冻水进行热交换，二次蒸汽冷却成冷凝水进入冷凝水罐排出***；
S5，收集结晶料液：结晶的料液经出料泵进入分离机前液罐。
作为本发明的一种优选方案，所述S1中的结晶器根据溶液的过饱度与结晶的关系划分为不稳定区、介稳区和稳定区。
作为本发明的一种优选方案，所述S1中结晶器采用一级闪冷连续结晶器和二级闪冷连续结晶器。
作为本发明的一种优选方案，所述S2经由预冷器预冷后的母液进入母液预热器中进行预热，完成预热后的母液进入MVR蒸发器中。
作为本发明的一种优选方案，所述S3中冷凝器外接螺杆冷水机，且螺杆冷水机将外界的循环冷却水由38℃降到36℃后，进入冷凝器中，冷凝器内的冷却水和冷冻水的温度在0-2℃。
作为本发明的一种优选方案，所述S3中一级闪蒸降温结晶器内母液经闪冷二次蒸汽处理后进入母液预热器内。
作为本发明的一种优选方案，所述S3中二级闪蒸降温结晶器内结晶的晶体进入真空过滤机。
作为本发明的一种优选方案，所述真空过滤机中注入洗水，完成清洗后的洗水进入洗水罐中，工作效率佳，真空过滤机内的母液进入母液罐中，结晶后七水硫酸亚铁经由双级活塞推料离心机排出***。
作为本发明的一种优选方案，所述S3中产生的不凝气体进入真空机组排出***。
3．有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）、本发明连续结晶自动化程度高，降低操作劳动强度、操作人员少。
（2）、本发明连续结晶器具有较高的生产效率，一套设备可以取代数套间歇结晶器。
（3）、本发明产品质量高，连续结晶，结晶生长时间比现在的间歇单罐结晶时间长，硫酸亚铁结晶颗粒较大，分离时夹带母液少，可以减少洗水的用量，降低因母液夹带出钛引起的损失。
（4）、本发明设备占地面积小，减少土建投资。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中溶液的过饱度与结晶的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
请参阅图1-2，一种钛白粉的连续结晶工艺，包括以下步骤：
S1，设计结晶器：
1）控制结晶器内的过饱度处于介稳区内；
2）选择合适的过饱和度使晶核生长的速率比较大；
3）优化结晶器的混合能量的输入；
4）混合对过饱度和晶核的形成有总要的影响经浸取所得到高含硫酸亚铁的钛液的原液（状态1）进入结晶器内，与结晶器内的状态3（结晶体及饱和的母液）溶液相混合变成状态2，经过循环泵的输送到真空闪蒸器，经闪冷后达到状态4（在介稳区内的过饱和状态），晶体在吸收状态4的过饱和的溶质生长长大，溶液从状态4又达到状态3，此时完成了一个循环；
S2，原液的预降温：钛铁矿粉与硫酸酸解后，经浸取所得到的钛液，其含铁量是比较高的，Fe2+浓度100g/L左右，即FeSO4的浓度在270g/L, 但此时钛液的温度较高在45℃左右，因此硫酸亚铁的溶解度也比较大，其实际溶解的量尚未达到其溶解度，这种溶液是不饱和的状态，依据硫酸亚铁的溶解度，为了降低真空闪冷的消耗，原液先经过预冷器与硫酸亚铁分离母液进行热交换，把原液温度降低到36-40℃（此时没有晶体出现，降温到33-35℃才有晶核出现），同时提高了硫酸亚铁母液的温度，完成降温后的原液和完成升温的硫酸亚铁母液进入结晶器中进行结晶，有利于后道母液浓度的节能；
S3，钛液生产中硫酸亚铁二级连续结晶：依据节能降耗的原则，结合硫酸亚铁闪蒸降温结晶试验情况及工程经验，结晶工艺设计为二级闪蒸降温结晶，原液先经过预冷器预降温到36-40℃，进入一级闪蒸降温结晶中，经结晶循环泵与料液混合后进入闪蒸结晶中，料液闪冷到25-30℃，形成过饱和溶液（控制在介稳区内），晶体在结晶器内生长长大闪蒸的二次蒸汽进入表面冷凝器中，与冷凝器中的冷冻水进行热交换，二次蒸汽冷却成冷凝水进入冷凝水罐排出***；
S4，收集不凝气：***产生的不凝气体进入真空机组排出***，一级闪蒸降温结晶混合料浆经出料泵进入二级闪蒸降温结晶中，经结晶循环泵与料液混合后进入闪蒸结晶中，料液闪冷到15-16℃，形成过饱和溶液（控制在介稳区内），晶体在结晶器内生长长大，闪蒸的二次蒸汽进入表面冷凝器中，与冷凝器中的冷冻水进行热交换，二次蒸汽冷却成冷凝水进入冷凝水罐排出***；
S5，收集结晶料液：结晶的料液经出料泵进入分离机前液罐。
具体的，S1中的结晶器根据溶液的过饱度与结晶的关系划分为不稳定区、介稳区和稳定区，如图2所示，图中AB线为普通的溶解度曲线，CD线代表溶液的过饱和而能自发地产生的晶核的超溶解度曲线，超溶解度曲线与溶解度曲线大致平行，这两根曲线将浓度---温度图分割成三个区域，在AB曲线以下是稳定区，在此区域中溶液尚未达到饱和，因此没有结晶的可能，AB曲线以上为过饱和溶液区，此区又分为两部分：在AB与CD线之间称为介稳区，在这个区域内，不会自发的产生晶核，单溶液中已经加入晶种，这些晶种就会长大，CD线以上是不稳定区，这个区域内，会自发的产生晶核，结晶器结晶不仅仅与晶体的成长速度有关，还与成核速度等有关，成核速度与过饱度有关系，且受过饱度的影响要较成长速率受其影响较大，通过设置此种结晶器能够实现连续的结晶，制作工艺简单，能耗低，连续结晶自动化程度高，降低操作劳动强度、操作人员少，产品质量高，连续结晶生长时间比现在的间歇单罐结晶时间长。
具体的，S1中结晶器采用一级闪冷连续结晶器和二级闪冷连续结晶器，经过两次闪冷连续结晶能够降低分离时母液含量，夹带的钛少，需要用较少的洗水冲洗，减少了后道工序钛液浓缩的消耗。
具体的，S2经由预冷器预冷后的母液进入母液预热器中进行预热，完成预热后的母液进入MVR蒸发器中，该设备采用低温与低压汽蒸技术和清洁能源为能源产生蒸汽，将媒介中的水分离出来，是替代传统蒸发器的升级换代产品，且该设备技术成熟，能够直接购买使用。
具体的，S3中冷凝器外接螺杆冷水机，且螺杆冷水机将外界的循环冷却水由38℃降到36℃后，进入冷凝器中，冷凝器内的冷却水和冷冻水的温度在0-2℃，便于对冷凝器内部的蒸汽进行冷凝，冷凝后的蒸汽进入真空机组中。
具体的，S3中一级闪蒸降温结晶器内母液经闪冷二次蒸汽处理后进入母液预热器内。
具体的，S3中二级闪蒸降温结晶器内结晶的晶体进入真空过滤机。
具体的，真空过滤机中注入洗水，完成清洗后的洗水进入洗水罐中，工作效率佳，真空过滤机内的母液进入母液罐中，结晶后七水硫酸亚铁经由双级活塞推料离心机排出***，便于收集。
具体的，S3中产生的不凝气体进入真空机组排出***。
比较本实施例中的连续结晶工艺与间歇单罐结晶生产成本：
从上表可知，本实施例中的连续结晶工艺，生产成本较之于间歇单罐结晶缩减一半，大幅度的降低生产成本，为企业节能降耗，且能够连续、高自动的生产，增加效益，便于广泛推广利用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，设计结晶器：
(1)、控制结晶器内的过饱度处于介稳区内；
(2)、选择合适的过饱和度使晶核生长的速率比较大；
(3)、优化结晶器的混合能量的输入；
(4)、混合对过饱度和晶核的形成有主要的影响经浸取所得到高含量硫酸亚铁的钛液的原液进入结晶器内，与结晶器内的结晶体及饱和的母液相混合经过循环泵的输送到真空闪蒸器，经闪冷后达到在介稳区内的过饱和状态4，晶体在吸收介稳区内的过饱和状态的溶质生长长大，溶液从介稳区内的过饱和状态又达到结晶体及饱和的母液状态，此时完成了一个循环；
S2，原液的预降温：钛铁矿粉与硫酸酸解后，经浸取所得到的钛液，其含铁量是比较高的，Fe2+ 浓度100g/L，即FeSO4 的浓度在270g/L, 但此时钛液的温度较高在45℃，因此硫酸亚铁的溶解度也比较大，其实际溶解的量尚未达到其溶解度，这种溶液是不饱和的状态，依据硫酸亚铁的溶解度，为了降低真空闪冷的消耗，原液先经过预冷器与硫酸亚铁分离母液进行热交换，把原液温度降低到36-40℃，此时没有晶体出现，降温到33-35℃才有晶核出现，同时提高了硫酸亚铁母液的温度，完成降温后的原液和完成升温的硫酸亚铁母液进入结晶器中进行结晶；
S3，钛液生产中硫酸亚铁二级连续结晶：依据节能降耗的原则，结合硫酸亚铁闪蒸降温结晶试验情况及工程经验，结晶工艺设计为二级闪蒸降温结晶，原液先经过预冷器预降温到36-40℃，进入一级闪蒸降温结晶中，经结晶循环泵与料液混合后进入闪蒸结晶中，料液闪冷到25-30℃，形成过饱和溶液并控制在介稳区内，晶体在结晶器内生长长大闪蒸的二次蒸汽进入表面冷凝器中，与冷凝器中的冷冻水进行热交换，二次蒸汽冷却成冷凝水进入冷凝水罐排出***；
S4，收集不凝气：***产生的不凝气体进入真空机组排出***，一级闪蒸降温结晶混合料浆经出料泵进入二级闪蒸降温结晶中，经结晶循环泵与料液混合后进入闪蒸结晶中，料液闪冷到15-16℃，形成过饱和溶液并控制在介稳区内，晶体在结晶器内生长长大，闪蒸的二次蒸汽进入表面冷凝器中，与冷凝器中的冷冻水进行热交换，二次蒸汽冷却成冷凝水进入冷凝水罐排出***；
S5，收集结晶料液：结晶的料液经出料泵进入分离机前液罐。
2.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S1中的结晶器根据溶液的过饱度与结晶的关系划分为不稳定区、介稳区和稳定区。
3.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S1中结晶器采用一级闪冷连续结晶器和二级闪冷连续结晶器。
4.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S2经由预冷器预冷后的母液进入母液预热器中进行预热，完成预热后的母液进入MVR蒸发器中。
5.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S3中冷凝器外接螺杆冷水机，且螺杆冷水机将外界的循环冷却水由38℃降到36℃后，进入冷凝器中，冷凝器内的冷却水和冷冻水的温度在0-2℃。
6.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S3中一级闪蒸降温结晶器内母液经闪冷二次蒸汽处理后进入母液预热器内。
7.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S3中二级闪蒸降温结晶器内结晶的晶体进入真空过滤机。
8.根据权利要求6所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述真空过滤机中注入洗水，完成清洗后的洗水进入洗水罐中，工作效率佳，真空过滤机内的母液进入母液罐中，结晶后七水硫酸亚铁经由双级活塞推料离心机排出***。
9.根据权利要求1所述的一种钛白粉的连续结晶工艺，其特征在于：所述S3中产生的不凝气体进入真空机组排出***。
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