CN216247827U - 一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***，采用两阀两柱的阀路***，包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块和2个压力控制模块；十通阀通过氮气前PCM连接于氮气源，与前检测器连接后通过氮气EPC连接于氮气源，接口之间连接有第一色谱柱，连接有放空口，通过氮气后PCM连接于氮气源，接口之间连接有第一定量环，通过接口与六通阀连接，连接有样品进口；六通阀的第1接口和第4接口之间连接有第二定量环，通过氦气PCM连接于氦气源，第2接口依次通过第3接口‑第二色谱柱‑后检测器‑氦气EPC连接于氦气源，第4接口通过第5接口连接样品出口。该阀路***结构简单，阀路清晰。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***。
背景技术
电子级三氟化氮气体是优良的半导体刻蚀气体和清洗气体，在集成电路、液晶面板、太阳能薄膜电池等领域应用广泛，其现有的生产方法主要为电解法，在电解生产的粗制三氟化氮气体中含有诸多杂质气体，其中H2作为一种易燃易爆的组分尤其需要特别的重视。现有技术分析粗制三氟化氮气体的方案主要采用气相色谱的方法：以氦气作为载气，三氟化氮样品气通过进样阀的切换经过色谱柱进入热导检测器进行分析检测。该方案的缺点是第一：氢气在以氦气作载气的色谱图上出峰面积小，灵敏度低，不利于人员的在线监控。第二：由于三氟化氮气体在生产过程中氢气的含量不固定，随着氢气含量的波动，氢气在以氦气作载气的热导检测器上出来的色谱峰会呈现正峰和倒峰，监测人员需要分辨氢气峰的正负性，监控十分不便，甚至会造成误判等。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***，该***监控方便，分析准确。
为解决现有技术以氦气作载气的***中H2出峰响应面积小，以及H2出正负峰的问题，本实用新型的技术方案是：一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***，采用两阀两柱的阀路***，包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块(EPC)和2个压力控制模块(PCM)。
EPC：(electric pneumatic control)电子气路控制模块。
PCM：(pressure control model)压力控制模块。
十通阀的第1接口通过氮气前PCM连接于氮气源，第2接口与前检测器连接后通过氮气EPC连接于氮气源，第3接口和第9接口之间连接有第一色谱柱，第9接口通过第10接口连接放空口，第4接口通过氮气后PCM连接于氮气源，第5接口和第8接口之间连接有第一定量环，第5接口通过第6接口与六通阀上的第6接口连接，第8接口通过第7接口连接样品进口；
六通阀的第1接口和第4接口之间连接有第二定量环，第2接口通过氦气PCM连接于氦气源，第2接口依次通过第3接口-第二色谱柱-后检测器-氦气EPC连接于氦气源，第4接口通过第5接口连接样品出口。
第一色谱柱优选Hayesep Q色谱柱；第二色谱柱优选Shincabon色谱柱。第一定量环和第二定量环的容量皆优选为1ml。
前检测器和后检测器优选热导检测器(TCD)。
进一步地，样品出口连接外接的转子流量计后进入尾气回收管线。
整个载气***的流速压力控制采用的是电子气路控制。
当整个色谱***处于分析检测初始状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀-前检测器流路中，氮气载气由氮气EPC、氮气前PCM和氮气后PCM模块控制。氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口和第2接口后进入前检测器，氮气后PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第4接口、第3接口、第一色谱柱、第9接口、第10接口后通过放空口进入回收管线。三氟化氮样品气通过样品进口经过十通阀上的第7接口、第8接口、第一定量环、第5接口、第6接口后又经过六通阀上的第6接口、第1接口、第二定量环、第4接口、第5接口最后通过样品出口进入回收管线。
在以氦气为载气的六通阀-后检测器流路中，氦气载气由氦气PCM和氦气EPC模块控制。氦气EPC控制的一路氦气作为参比气和尾吹气直接进入后检测器；氦气PCM控制的一路氦气经过六通阀上的第2接口、第3接口、第二色谱柱后进入后检测器。
当整个色谱***处于分析检测状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀-前检测器流路中，氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口、第10接口后经过放空口进入回收管线；氮气后PCM的氮气经过十通阀上的第4接口、第5接口、第一定量环、第8接口、第9接口、第一色谱柱、第3接口、第2接口进入前检测器；三氟化氮样品气通过样品进口经过十通阀上的第7接口、第6接口后又经过六通阀上的第6接口、第5接口后通过样品出口进入回收管线。
在以氦气为载气的六通阀-后检测器流路中，氦气载气由氦气PCM和氦气EPC模块控制。氦气EPC控制的一路氦气作为参比气和尾吹气直接进入后检测器；氦气PCM控制的一路氦气经过六通阀上的第2接口、第1接口、第二定量环、第4接口、第3接口、第二色谱柱后进入后检测器。
本实用新型提供了一种分析监测粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***，采用两路载气，一路N2载气用于分析样品气中的H2组分，一路He载气用于分析样品气中的其余组分。H2组分在以N2做载气的前检测器上响应面积大，出负峰，其余组分在以He做载气的后检测器上进行分析。该阀路***解决了现有技术H2组分响应灵敏度不高且出峰正负波动的问题，还能保证原有的其它组分分析的准确度和灵敏度，结构简单，阀路清晰，操作方便，分析准确。
附图说明
图1是本实用新型色谱分析阀路***的检测初始状态示意图。
图2是本实用新型色谱分析阀路***检测分析进行时的示意图。
其中：1.十通阀；2.六通阀；3.第一定量环；4.第二定量环；5.第一色谱柱；6.第二色谱柱；7.氮气EPC；8.氮气前PCM；9.氮气后PCM；10.氦气PCM；11.氦气EPC；12.前检测器；13.后检测器
具体实施方式
下面结合实例对本实用新型所提供的阀路***进行详细描述。
实施例1
一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***，采用两阀两柱的阀路***，包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块(EPC)和2个压力控制模块(PCM)。如图1和图2所示，图1为色谱分析阀路***的做样初始状态示意图，图2为色谱分析阀路图做样进行时的示意图。用于实时监测粗制三氟化氮气体中各个组分含量的变化。***采用的载气为99.999％以上的高纯氮气(N2)和高纯氦气(He)。
十通阀1的第1接口通过氮气前PCM 8连接于氮气源，第2接口与前检测器12连接后通过氮气EPC 7连接于氮气源，第3接口和第9接口之间连接有第一色谱柱5，第9接口通过第10接口连接放空口，第4接口通过氮气后PCM 9连接于氮气源，第5接口和第8接口之间连接有第一定量环3，第5接口通过第6接口与六通阀2上的第6接口连接，第8接口通过第7接口连接样品进口；
六通阀2的第1接口和第4接口之间连接有第二定量环4，第2接口通过氦气PCM 10连接于氦气源，第2接口依次通过第3接口-第二色谱柱6-后检测器13-氦气EPC11连接于氦气源，第4接口通过第5接口连接样品出口。
粗制三氟化氮气体在经过前处理后进入气相色谱含有的组分有：氢气(H2)、氮气(N2)、四氟化碳(CF4)、三氟化氮(NF3)、二氧化碳(CO2)、氧化亚氮(N2O)等。
氮气前PCM8模块和氮气后PCM9模块用于载气氮气的压力流量控制。氦气PCM10模块用于载气氦气的压力流量控制。
氮气EPC7模块用于控制前检测器12的参比气和尾吹气的流量，氦气EPC11用于控制后检测器13的参比气和尾吹气的流量。
第一色谱柱5选用长10英尺的Hayesep Q色谱柱。
第二色谱柱6选用长8英尺的Shincabon色谱柱。
第一定量环3和第二定量环4的体积均为1ml。
进样前的初始状态如图1所示：此时十通阀1和六通阀2的状态为“关”。这时氮气前PCM8控制的氮气载气通过十通阀1的第1接口和第2接口后直接进入前检测器12，氮气后PCM9控制的氮气载气通过十通阀1上的第4接口、第3接口后流经第一色谱柱5后又经过十通阀1的第9接口和第10接口通过放空口进入回收管线。经过前处理后的三氟化氮样品气经过样品进口进入十通阀1上的第7接口，经过第8接口、第一定量环3、第5接口、第6接口进入到六通阀2上的第6接口、第1接口、定量环4、第4接口、第5接口后通过样品出口进入回收管线。而氦气PCM10控制的氦气载气在此时通过六通阀2上的第2接口、第3接口后流经第二色谱柱6进入后检测器13。
进样时的做样状态如图2所示：此时十通阀1和六通阀2的状态为“开”。这时氮气前PCM8控制的氮气载气通过十通阀1上的第1接口、第10接口后经放空口进入回收管线。氮气后PCM9控制的氮气载气经十通阀1上的第4接口、第5接口、第一定量环3、第8接口、第9接口通过第一色谱柱5后又通过第3接口、第2接口最终进入前检测器12进行样品分析。此时三氟化氮样品气通过样品进口、十通阀1上的第7接口、第6接口后进入六通阀2上的第6接口、第5接口通过样品出口进入回收管线。由氦气PCM10控制的氦气载气则通过六通阀2上的第2接口、第1接口、定量环4、第4接口、第3接口、第二色谱柱6后将样品带入到后检测器13中进行分析。
以氮气作载气通过十通阀1进入前检测器12主要为了分析监测三氟化氮样品气中的氢气组分，氢气组分在以氮气为载气的热导检测器上的出峰为负峰，采用本专利的阀路***在做样的实验结果上首先H2的响应面积在20,000以上，出峰面积更大，更容易监控。其次H2的出峰因为以氮气作载气，所以出峰为负峰，且不会出现正峰负峰波动的现象。最后，粗制三氟化氮气体中的其余组分在后检测器13上的出峰时间缩短在8min以内，可以满足分析周期11min的要求。
综上，本阀路***解决了现有技术H2组分响应灵敏度不高且出峰正负波动的问题，还能保证原有的其它组分分析的准确度和灵敏度，操作方便，分析准确，可以应用于粗制三氟化氮气体各个组分的有效监控。
Claims (9)
1.一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路***，其特征是采用两阀两柱的阀路***，包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块(EPC)和2个压力控制模块(PCM)；十通阀的第1接口通过氮气前PCM连接于氮气源，第2接口与前检测器连接后通过氮气EPC连接于氮气源，第3接口和第9接口之间连接有第一色谱柱，第9接口通过第10接口连接放空口，第4接口通过氮气后PCM连接于氮气源，第5接口和第8接口之间连接有第一定量环，第5接口通过第6接口与六通阀上的第6接口连接，第8接口通过第7接口连接样品进口；
六通阀的第1接口和第4接口之间连接有第二定量环，第2接口通过氦气PCM连接于氦气源，第2接口依次通过第3接口-第二色谱柱-后检测器-氦气EPC连接于氦气源，第4接口通过第5接口连接样品出口。
2.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是第一色谱柱是指Hayesep Q色谱柱。
3.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是第二色谱柱是指Shincabon色谱柱。
4.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是第一定量环和第二定量环的容量皆为1ml。
5.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是前检测器和后检测器选自热导检测器(TCD)。
6.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是进一步地样品出口连接外接的转子流量计后进入尾气回收管线。
7.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是整个载气***的流速压力采用电子气路控制。
8.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是当色谱***处于分析检测初始状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀-前检测器流路中，氮气载气由氮气EPC、氮气前PCM和氮气后PCM模块控制；氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口和第2接口后进入前检测器，氮气后PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第4接口、第3接口、第一色谱柱、第9接口、第10接口后通过放空口进入回收管线；三氟化氮样品气通过样品进口经过十通阀上的第7接口、第8接口、第一定量环、第5接口、第6接口后又经过六通阀上的第6接口、第1接口、第二定量环、第4接口、第5接口最后通过样品出口进入回收管线；
在以氦气为载气的六通阀-后检测器流路中，氦气载气由氦气PCM和氦气EPC模块控制；氦气EPC控制的一路氦气作为参比气和尾吹气直接进入后检测器；氦气PCM控制的一路氦气经过六通阀上的第2接口、第3接口、第二色谱柱后进入后检测器。
9.根据权利要求1所述的气相色谱阀路***，其特征是当色谱***处于分析检测状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀-前检测器流路中，氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口、第10接口后经过放空口进入回收管线；氮气后PCM的氮气经过十通阀上的第4接口、第5接口、第一定量环、第8接口、第9接口、第一色谱柱、第3接口、第2接口进入前检测器；三氟化氮样品气通过样品进口经过十通阀上的第7接口、第6接口后又经过六通阀上的第6接口、第5接口后通过样品出口进入回收管线；
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