CN102445508A - 一种氦离子气相色谱仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氦离子气相色谱仪及其使用方法，包括载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、吹扫***入口、吹扫***出口、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀、样品装置；其中，载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通依次连通；零死体积四通分别与吹扫***入口、检测器、样品装置连通；吹扫***入口与吹扫***出口设置在样品装置上；样品装置、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀依次连通。本发明消除了载气中本底杂质的干扰，消除了空气对***的干扰，提高了样品的检测限，提高了色谱柱的分离效果，提高了实验结果的准确性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱仪，特别涉及一种氦离子气相色谱仪及其使用方法。
背景技术
气相色谱仪是将混合样品进行分离分析检测的装置，包括气路***、进样***、分离***、电路控制***、检测***、数据采集及处理***。在气相色谱仪中载气载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别经过检测器检测，通过数据采集***采集到试样中各组分的峰高或面积，经过计算得到需要组分的含量。氦电离检测器（HID）是一个通用型高灵敏度检测器，对所有物质都有正响应。
传统的氦离子气相色谱仪在进行痕量检测时会通过六通阀或十通阀通过不同的色谱柱进样得到需要的各个组分的含量，这个方法的问题在于载气中的本底杂质会降低检测器的灵敏度，空气中的氧氮在***压力低得时候较容易渗透进入影响检测器，出现干扰峰会对峰形的切割和最终定量产生很大误差，降低实验结果准确性。
本发明克服了现有技术中载气中杂质与空气中氧氮对测试带来的误差影响，提出了一种能够提高氦电离检测器检测限的气相色谱仪，一次进样完成样品组分的分离和定量，既能够提高样品的检测限，又能够提高色谱柱的柱效，且减少实验产生的误差，提高实验结果的准确性和可靠性。
发明内容
本发明提供了一种氦离子气相色谱仪，其特征在于，包括载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、吹扫***入口、吹扫***出口、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀、样品装置；所述载气气源、所述零死体积稳压阀、所述氦气纯化器、所述零死体积四通依次连通；所述零死体积四通分别与所述吹扫***入口、所述检测器、所述样品装置连通；所述吹扫***入口与所述吹扫***出口设置在所述样品装置上；所述样品装置、所述5A分子筛色谱柱、所述检测器、所述背压阀依次连通。
其中，所述样品装置包括定量环、样品输入端、样品放空端、六通阀。定量环、样品输入端、样品放空端分别与六通阀连通。
其中，所述六通阀包括载气入口、载气出口、样品入口、样品出口、定量环入口、定量环出口。定量环的两端分别与定量环入口、定量环出口连通；样品输入端与样品入口连通；样品放空端与样品出口连通；载气入口与零死体积四通连通；载气出口与5A分子筛色谱柱连通。
其中，在取样状态下，所述零死体积四通通过载气入口、载气出口与5A分子筛色谱柱串联连通；样品输入端通过样品入口、定量环入口与定量环串联连通；定量环通过定量环出口、样品出口与样品放空端串联连通。
其中，在进样状态下，所述零死体积四通通过载气入口、定量环入口与定量环串联连通；定量环通过定量环出口、载气出口与5A分子筛色谱柱串联连通；样品输入端通过样品入口、样品出口与样品放空端串联连通。
其中，所述载气气源提供的载气通过零死体积稳压阀经氦气纯化器纯化后得到高纯度氦气，输出至所述零死体积四通。在所述载气高纯度氦气中，其所含杂质浓度为10PPb以下，杂质包括H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、H2O。
其中，所述检测器为氦电离检测器。
其中，进一步包括连通用的气体管道。
本发明还提供了一种氦离子气相色谱仪的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将所述六通阀设置在取样状态，载气依次通过所述载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、六通阀、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀，将所述氦离子气相色谱仪内残留的气体放空；样品气体依次通过所述样品装置样品输入端、六通阀、定量环、样品放空端，完成对待测样品的取样；
步骤二：将所述六通阀设置在进样状态，载气依次通过所述载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、六通阀、定量环、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀；在所述检测器中对待测样品进行检测。
重复所述步骤一、步骤二进行反复取样、进样及检测。
本发明提供的一种氦离子气相色谱仪及其使用方法，其进样过程自动运行，实验操作简单实用。其中的氦气纯净器能够去除载气本底杂质，降低氦电离检测器的基线噪音，提高氦电离检测器的检测限。带吹扫的六通阀能够消除空气和阀切换带来杂质的不利影响，检测误差小，灵敏度高，准确性高，稳定性好。色谱柱前后加压工作能提高色谱柱的分离效率，能够消除空气对***带来的不利影响。背压阀控制整个***的压力和流量。本发明操作简单实用，实验误差小，准确性高。
本发明能够减少阀切换的压力波动对检测器的影响，能够减少空气对***的干扰，降低检测器的噪音，***出口背压控制能够提高氦离子检测器的检测限，能够提高色谱柱的柱效，提高分离能力。自动阀进样和吹扫保证了***的重复性，减少了人为误差，提高了本氦离子气相色谱仪实验结果的平行性和准确性。
本发明氦离子气相色谱仪的有益效果，消除了载气中本底杂质的干扰，消除了空气对***的干扰，提高了各种样品的检测限，提高了色谱柱的分离效果，提高了实验结果的准确性和稳定性。
附图说明
图1是本发明的氦离子气相色谱仪在取样状态的结构示意图。
图2是本发明的氦离子气相色谱仪在进样状态的结构示意图。
图3是本发明的氦离子气相色谱仪在0psi背压载气不纯化条件下测试结果示意图。
图4是本发明的氦离子气相色谱仪在0psi背压载气纯化条件下测试结果示意图。
图5是本发明的氦离子气相色谱仪在40psi背压载气纯化条件下测试结果示意图。
具体实施方法
以下结合附图对本发明的具体实施方式做进一步详细的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
1-定量环出口，2-载气出口，3-载气出口，4-定量环入口，5-样品入口，6-样品出口，7-载气气源，8-零死体积稳压阀，9-氦气纯化器，10-零死体积四通，11-吹扫***入口，12-定量环，13 -样品输入端，14-吹扫***出口，15-样品放空端，16-5A分子筛色谱柱，17-检测器，18-背压阀，19-六通阀。
如图1、图2所示本发明氦离子气相色谱仪，包括载气气源7，零死体积稳压阀8，氦气纯化器9，零死体积四通10，吹扫***入口11，吹扫***出口14，5A分子筛色谱柱16，检测器17，背压阀18，样品装置。其中，载气气源7、零死体积稳压阀8、氦气纯化器9、零死体积四通10依次连通。零死体积四通10分别与吹扫***入口11、检测器17、样品装置连通。吹扫***入口11与吹扫***出口14设置在样品装置上。样品装置、5A分子筛色谱柱16、检测器17、背压阀18依次连通。
本发明氦离子气相色谱仪的各组成部件之间通过气体管道相连通。气体管道优选为1/16钝化不锈钢管道，气体管道的前后端具有压力存在。
其中，载气气源7的载气输出是由零死体积稳压阀8和气阻管道控制。载气气源7提供的载气通过零死体积稳压阀8经氦气纯化器9纯化后为高纯度氦气，输出至零死体积四通10的载气的杂质浓度为10PPb以下，杂质可以是H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、H2O。吹扫***入口11始终有载气吹入，载气从吹扫***出口14流出，消除了空气对于六通阀19以及阀切换时带来杂质的不利影响。
其中，样品装置包括定量环12、样品输入端13、样品放空端15、六通阀19。六通阀19包括载气入口3、载气出口2、样品入口5、样品出口6、定量环入口4，定量环出口1。定量环12的两端分别与定量环入口4、定量环出口1连通；样品输入端13与样品入口5连通；样品放空端15与样品出口6连通；载气入口3与零死体积四通10连通；载气出口2与5A分子筛色谱柱16连通。
根据本发明氦离子气相色谱仪不同的使用状态，六通阀19的气路结构和通过方式有两种不同情况。如图1所示，在取样状态时的连通方式为：零死体积四通10通过载气入口3、载气出口2与5A分子筛色谱柱16串联连通，样品输入端13通过样品入口5、定量环入口4与定量环12串联连通；定量环12通过定量环出口1、样品出口6与样品放空端15串联连通。在取样状态时，载气依次通过载气入口3、载气出口2、5A分子筛色谱柱16、检测器17、背压阀18将气体管道内的气体放空。样品气体依次通过样品输入端13、样品入口5、定量环入口4、定量环12、定量环出口1、样品出口6、样品放空端15，此时，定量环12中贮存着待测样品气体，同时，气体管道内的残留气体被放空。
如图2所示，在进样状态时的连通方式为：零死体积四通10通过载气入口3、定量环入口4与定量环12串联连通；定量环12通过定量环出口1、载气出口2与5A分子筛色谱柱16串联连通；样品输入端13通过样品入口5、样品出口6与样品放空端15串联连通。在进样状态时，载气通过载气入口3、定量环入口4进入定量环12；已经贮存在定量环12中的待测样品气体被载气推动，依次流经定量环出口1、载气出口2，通过5A分子筛色谱柱16后，在检测器17中进行检测；最后通过背压阀18放空。同时，样品气体依次通过样品输入端13、样品入口5、样品出口6，再通过样品放空端15返回，此时的样品气体不再进入整个测量***。
本实施例中，先将六通阀19设置在取样工作状态，载气依次通过所述载气气源7、零死体积稳压阀8、氦气纯化器9、零死体积四通10、六通阀19、5A分子筛色谱柱16、检测器17、背压阀18，将所述氦离子气相色谱仪内残留的气体放空；样品气体依次通过所述样品装置样品输入端13、六通阀19、定量环12、样品放空端15，完成对待测样品气体的取样。如图1所示，样品气体与载气进入氦离子气相色谱仪进行取样以及残留气体的放空。残留气体放空干净的同时，完成对待测样品的取样。接着，将六通阀19设置在进样状态，载气依次通过载气气源7、零死体积稳压阀8、氦气纯化器9、零死体积四通10、六通阀19、定量环12、5A分子筛色谱柱16、检测器17、背压阀18；在所述检测器17中对待测样品进行检测。即，控制六通阀19的阀芯将其切换至如图2的进样状态，载气带着贮存在定量环12中的待测样品气体从定量环12进入5A分子筛色谱柱16中进行分离，在检测器17检测之后，通过背压阀18放空，实现对待测样品的检测。重复步骤一的取样工作状态、步骤二的进样工作状态，反复取样、进样及检测。由计算机控制六通阀阀芯可以继续切换至如图1所示的取样状态，再切换至如图2的进样状态，实现反复取样以及反复检测。
以下是通过色谱工作站采集得到表一、表二、表三的数据，分别对应图3、图4、图5和各组分的色谱峰和含量。其中，表一为现有技术0psi背压载气不纯化情况下的各组分色谱峰面积。表二为0psi背压载气纯化后情况下的各组分色谱峰面积。表三为本发明40psi背压载气纯化后情况下的各组分色谱峰面积。
通过对比表一、表二和表三中的数据，可以发现在40psi背压载气纯化后的各组分色谱峰面积比0psi背压载气不纯化、0psi背压载气纯化后的各组分色谱峰面积要大，其中以氢气为例，在40psi背压载气纯化后氢气是0psi背压载气不纯化的5.14倍，是0psi背压载气纯化后的4.33倍。氦电离检测器是通用型检测器，对所有物质均有响应，根据实验结果可知，本发明氦离子气相色谱仪能够有效提高对各种物质的响应。
因此，按照相对标准偏差在3%以内的国家标准，本实用性氦离子气相色谱仪的检测结果具有良好的平行性，同时凭借比其他氦电离检测器大5倍左右的响应，其检测限远低于同行业的氦离子气相色谱仪的检测限还能保证结果的准确性，提高色谱柱的分离效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种变动与润饰，本发明保护范围应以权利要求书所界定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氦离子气相色谱仪，其特征在于，包括载气气源（7）、零死体积稳压阀（8）、氦气纯化器（9）、零死体积四通（10）、吹扫***入口（11）、吹扫***出口（14）、5A分子筛色谱柱（16）、检测器（17）、背压阀（18）、样品装置；所述载气气源（7）、所述零死体积稳压阀（8）、所述氦气纯化器（9）、所述零死体积四通（10）依次连通；所述零死体积四通（10）分别与所述吹扫***入口（11）、所述检测器（17）、所述样品装置连通；所述吹扫***入口（11）与所述吹扫***出口（14）设置在所述样品装置上；所述样品装置、所述5A分子筛色谱柱（16）、所述检测器（17）、所述背压阀（18）依次连通。
2.如权利要求1所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述样品装置包括定量环（12）、样品输入端（13）、样品放空端（15）、六通阀（19）；所述定量环（12）、所述样品输入端（13）、所述样品放空端（15）分别与所述六通阀（19）连通。
3.如权利要求2所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述六通阀（19）包括载气入口（3）、载气出口（2）、样品入口（5）、样品出口（6）、定量环入口（4）、定量环出口（1）；所述定量环（12）的两端分别与所述定量环入口（4）、所述定量环出口（1）连通；所述样品输入端（13）与所述样品入口（5）连通；所述样品放空端（15）与所述样品出口（6）连通；所述载气入口（3）与所述零死体积四通（10）连通；所述载气出口（2）与所述5A分子筛色谱柱（16）连通。
4.根据权利要求3所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，在取样状态下，所述零死体积四通（10）通过所述载气入口（3）、所述载气出口（2）与所述5A分子筛色谱柱（16）串联连通，所述样品输入端（13）通过所述样品入口（5）、所述定量环入口（4）与所述定量环（12）串联连通，所述定量环（12）通过所述定量环出口（1）、所述样品出口（6）与所述样品放空端（15）串联连通。
5.根据权利要求3所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，在进样状态下，所述零死体积四通（10）通过所述载气入口（3）、所述定量环入口（4）与所述定量环（12）串联连通；所述定量环（12）通过所述定量环出口（1）、所述载气出口（2）与所述5A分子筛色谱柱（16）串联连通；所述样品输入端（13）通过所述样品入口（5）、所述样品出口（6）与所述样品放空端（15）串联连通。
6.根据权利要求1所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述载气气源（7）提供的载气通过所述零死体积稳压阀（8）经所述氦气纯化器（9）纯化后为高纯度氦气。
7.根据权利要求1所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述检测器（17）为氦电离检测器。
8.如权利要求1所述氦离子气相色谱仪，其特征在于，进一步包括连通用的气体管道。
9.如权利要求1所述氦离子气相色谱仪的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将所述六通阀设置在取样状态，载气依次通过所述载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、六通阀、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀，将所述氦离子气相色谱仪内残留的气体放空；样品气体依次通过所述样品装置样品输入端、六通阀、定量环、样品放空端，完成对待测样品气体的取样；
步骤二：将所述六通阀设置在进样状态，载气依次通过所述载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、六通阀、定量环、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀；在所述检测器中对待测样品进行检测。
10.如权利要求9所述氦离子气相色谱仪的使用方法，其特征在于，重复所述步骤一、步骤二进行反复取样、进样及检测。
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