CN215540760U - 4,6-二氯嘧啶的制备*** - Google Patents
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Abstract
一种4,6‑二氯嘧啶的制备***，属于4,6‑二氯嘧啶生产设备技术领域，包括环合反应釜，环合反应釜上设置有原料进料管、保护气进料管和保色剂进料管，保护气进料管用于通入惰性保护气，将空气驱赶排出，避免反应物被空气中的氧气氧化而变色，保色剂进料管用于将保色剂通入环合反应釜，保色剂的加入可以将釜内氧气反应掉，减少反应产物接触氧气的几率，本装置结构简单，操作简便，保色剂的加入有效的避免反应产物氧化而变色，提高了产物4,6‑二氯嘧啶的效用。
Description
技术领域
本实用新型属于4,6-二氯嘧啶生产设备技术领域，具体涉及一种4,6-二氯嘧啶的制备***。
背景技术
4,6-二氯嘧啶是一种含有氮元素的杂环化合物，因其结构具有特殊性，因此是合成嘧啶类化合物的重要中间体，被广泛应用于医药，农药类产品的合成，嘧啶类化合物一直显示很高的生物活性，此类化合物的开发一直受到医药和农药界的重视。
4,6-二氯嘧啶通常为白色至类白色固体，但接触空气后，易被氧气氧化变成黄色，现有的4,6-二氯嘧啶的合成反应装置，难以避免空气的进入，使得产物被氧化，变成黄色，影响效用。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种4,6-二氯嘧啶的制备***以解决4,6-二氯嘧啶在合成过程中，氧气进入使得产物被氧化，变成黄色，影响效用的问题。
一种4,6-二氯嘧啶的制备***，包括环合反应釜，所述环合反应釜上端设置有原料进料管、保护气进料管和保色剂进料管，所述保色剂进料管的中部设置有溶解腔，所述溶解腔的下端设置有流量控制阀。
优选的，所述环合反应釜上端还设置有溶解水进料管，所述溶解水进料管安装在所述溶解腔的上部，并与保色剂进料管连通。
优选的，所述保色进料管的上部倾斜设置在溶解腔的上部，使得保色剂均匀滑落入溶解腔中。
优选的，所述原料进料管包括丙二酸二甲酯进料管、甲酰胺进料管和甲醇钠进料管，所述丙二酸二甲酯进料管、甲酰胺进料管和甲醇钠进料管均设置有流量调节阀。
优选的，所述丙二酸二甲酯进料管设置有滴管。
优选的，所述保色剂为保险粉。
优选的，所述环合反应釜上端还设置有尾气出口。
优选的，所述环合反应釜还设置有搅拌装置。
优选的，所述环合反应釜的上还设置有介质入口，所述介质入口连接有蒸气进料管和冷却循环水进料管，所述蒸气进料管和冷却循环水进料管上均设置有控制阀。
本实用新型采用上述技术方案，其有益效果在于：
环合反应釜上设置保护气进料管和保色剂进料管，保护气进料管用于通入惰性保护气，将空气驱赶排出，避免反应物被空气中的氧气氧化而变色，保色剂进料管用于将保色剂通入环合反应釜，保色剂进料管的中部设置有溶解腔，用于将保色剂溶解，保色剂形成溶液后接触面大，可以与氧气快速充分反应，所述溶解腔的下端设置有流量控制阀，以便于控制保色剂溶液进入环合反应釜的速度，使得保色剂溶液均匀的落入环合反应釜，充分与釜内氧气反应。本装置结构简单，操作简便，保色剂的加入有效的避免反应产物氧化而变色，提高了产物4,6-二氯嘧啶的效用。
附图说明
图1为环合反应釜的结构示意图。
图2为环合反应釜的局部结构示意图。
图中：环合反应釜100、原料进料管110、保护气进料管120、保色剂进料管130、溶解腔131、流量控制阀132、溶解水进料管140、丙二酸二甲酯进料管111、甲酰胺进料管112、甲醇钠进料管113、尾气出口150、搅拌装置160、介质入口170、蒸气进料管171、冷却循环水进料管172。
具体实施方式
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
请参看图1和图2，本实用新型实施例提供了一种4,6-二氯嘧啶的制备***，包括环合反应釜100，所述环合反应釜100上端设置有原料进料管110、保护气进料管120和保色剂进料管130，所述保色剂进料管130的中部设置有溶解腔131，所述溶解腔131的下端设置有流量控制阀132。
惰性保护气从保护气进料管120进入环合反应釜100，将环合反应釜中的空气驱赶排出，所述保护气可以是氮气或氩气，将反应原料甲酰胺、甲醇钠及丙二酸二甲酯从原料进料管110进入环合反应釜100，进行环合反应，生成产物4,6-二羟基嘧啶，反应结束后，将溶解水从保色剂进料管130加入，并打开溶解腔131下端的流量控制阀132，溶解水进入环合反应釜100，对产物进行溶解、降温，待溶解完全后，将预定量的保色剂从保色剂进料管130加入，并将一定量的水由保色剂进料管130加入溶解腔131，保色剂遇水溶解，保色剂在溶解腔131中溶解完全后，打开溶解腔131的下端的流量控制阀132，保色剂溶液进入环合反应釜100中，保色剂具有抗氧化功能，保色剂的加入有效的避免了环合反应的产物在后续反应过程中被氧化，保色剂会与装置中的氧化性物质反应，减少了最终产物被氧化的程度，有效的改善了4,6-二氯嘧啶氧化变色的程度。
进一步的，所述环合反应釜100上端还设置有溶解水进料管140，所述溶解水进料管140安装在所述溶解腔131的上部，并与保色剂进料管130连通，当保色剂通过保色剂进料管130进入溶解腔131，同时将溶解水从溶解水进料管140进入溶解腔131，保色剂遇水溶解，提高溶解速率，避免先后加入保色剂和溶解水时空气进入保色剂进料管130，将保色剂氧化失效。
进一步的，所述保色进料管130的上部倾斜设置在溶解腔131的上端，使得保色剂均匀滑落入溶解腔131中，防止保色剂快速落入导致飞溅，粘在管壁。
进一步的，所述原料进料管110包括丙二酸二甲酯进料管111、甲酰胺进料管112和甲醇钠进料管113，所述丙二酸二甲酯进料管111、甲酰胺进料管112和甲醇钠进料管113均设置有流量调节阀132，以便于调节进料量。
更进一步的，所述丙二酸二甲酯进料管111设置有滴管，使得丙二酸二甲酯111缓慢滴入，充分反应。
进一步的，所述保色剂为保险粉，保险粉还原性强，具有抗氧化作用。
进一步的，所述环合反应釜100上端还设置有尾气出口，有利于尾气的排放。
进一步的，所述环合反应釜100还设置有搅拌装置，在搅拌作用下反应更加充分，反应速度更快。
更进一步的，所述环合反应釜100的上还设置有介质入口170，所述介质入口170连接有蒸气进料管171和冷却循环水进料管172，所述蒸气进料管171和冷却循环水进料管172上均设置有控制阀，蒸气进料管171的设置以便于通入蒸气，使的环合反应釜内温度升高，提供反应所需温度，冷却循环水进料管172的设置以便于通入冷却水，使得环合反应釜100内温度降低，避免保险粉分解，降低氧化反应速率，使得保险粉的抗氧化时间更久。
以下通过具体实施例进一步详细说明本实用新型的技术效果。
实施例
将保护气进料管120的控制阀打开，通入N2将环合反应釜100中空气排出，将380Kg的甲酰胺由甲酰胺进料管112进入环合反应釜100，30% 的甲醇钠甲醇溶液2000Kg由甲醇钠进料管113进入环合反应釜100，380Kg的丙二酸二甲酯由罐区泵入高位槽。开启搅拌装置160，打开环合反应釜100的冷凝器放空阀，打开环合反应釜100的蒸汽进料管171的控制阀，控制环合反应釜10内温度升到55℃，停蒸汽，丙二酸二甲酯由高位槽通过丙二酸二甲酯进料管111滴入环合反应釜100，1小时左右滴加完丙二酸二甲酯，反应温度上升到60-65℃，滴加完毕后，打开蒸汽进料管171的控制阀，回流保温反应1h后，蒸出甲醇，打开溶解腔131下方的流量控制阀132，然后由溶解水进料管140加1000L的水，关闭溶解腔131下方的流量控制阀132，关闭蒸汽进料管171的控制阀，打开冷却循环水进料管172的控制阀，通入冷却循环水，使环合反应釜100内温度快速降低到40℃，将6Kg保险粉从保色剂进料管130加入，保险粉落入溶解腔131，随后由溶解水进料管140再加入200L的水，待保险粉溶解后打开溶解腔131下方的流量控制阀132，保险粉溶液进入环合反应釜100，减压蒸出剩余甲醇200L，甲醇蒸馏完毕后，由溶解水进料管140再加入500L水，降温至35℃以下待用。将环合反应釜100中的待用产物打入中和釜，加盐酸进行中和，然后离心、浓缩，得到4,6-二羟基嘧啶粗品，4,6-二羟基嘧啶粗品进行氯化反应得到4,6-二氯嘧啶。由于环合反应结束后加入了保险粉，保险粉的还原性强，起到抗氧化作用，在后续操作过程中，保险粉的存在有效的避免了产物由于氧化而变色。
以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：包括环合反应釜，所述环合反应釜上端设置有原料进料管、保护气进料管和保色剂进料管，所述保色剂进料管的中部设置有溶解腔，所述溶解腔的下端设置有流量控制阀。
2.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述环合反应釜上端还设置有溶解水进料管，所述溶解水进料管安装在所述溶解腔的上部，并与保色剂进料管连通。
3.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述保色进料管的上部倾斜设置在溶解腔的上部。
4.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述原料进料管包括丙二酸二甲酯进料管、甲酰胺进料管和甲醇钠进料管，所述丙二酸二甲酯进料管、甲酰胺进料管和甲醇钠进料管均设置有控制阀。
5.如权利要求4所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述丙二酸二甲酯进料管设置有滴管。
6.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述保色剂为保险粉。
7.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述环合反应釜上端还设置有尾气出口。
8.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述环合反应釜还设置有搅拌装置。
9.如权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备***，其特征在于：所述环合反应釜的上还设置有介质入口，所述介质入口连接有蒸气进料管和冷却循环水进料管，所述蒸气进料管和冷却循环水进料管上均设置有控制阀。
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