CN107698471A - 一种对甲砜基苯甲醛制备方法 - Google Patents
一种对甲砜基苯甲醛制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛制备方法,是将甲磺酸钠加入蒸馏水然后再加入对氟苯甲醛,保温保压进行反应,然后将产物减压蒸馏,即得本产品。该方法生产工艺简单,反应条件温和,安全性高,避免使用其它试剂,废水产量少,因此对环境影响小;并且产品产率高,品质好;同时因为反应的副产物可以循环使用,或者制造成商品出售,因此降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域,尤其涉及一种对甲砜基苯甲醛制备方法。
背景技术
对甲砜基甲苯是一种芳香族化合物,常温下为白色结晶状的粉末,分子式为C8H10O2S,熔程88℃~89℃,沸点312℃,密度为1.154g/cm3,溶于醇、醚等有机溶剂,微溶于水。
对甲砜基苯甲醛(P-Methylsulfonylbenzaldehyde)是生产甲砜霉素(Thiampheniocl)的起始原料。在国外,也是生产β-内酰胺抗菌剂、荧光增白剂、二氢吡啶衍生物类抗心绞痛药物,及生产抗炎抗风湿类药物等方面的重要中间体。
目前甲砜霉素采用对甲砜基二溴甲苯合成对甲砜基苯甲醛,进而合成对甲砜苯丝氨酸最终合成甲砜霉素的路线;该路线原料易得,操作简单,工艺路线短,设备利用率及收率均比其他方法高。此法在劳动保护及降低成本方面具有较高的生产价值。故现阶段,国内甲砜霉素合成采用对甲砜基苯甲醛为原料法的产量越来越大,造成国内对甲砜基苯甲醛的生产量能满足不了市场的需求。
目前对甲砜基苯甲醛的合成路线工艺路线长,收率较低,反应不易控制,且对环境造成一定的污染。因此,寻找一种简单有效、收率高的对甲砜基苯甲醛的合成方法就成了亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种对甲砜基苯甲醛制备方法,该方法工艺路线短、反应条件温和,产品纯度高、收率高且无污染,降低生产成本。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种对甲砜基苯甲醛制备方法,包括以下步骤:
a.将甲磺酸钠加入到反应釜中,加入1.5~2.5倍重量份的蒸馏水搅拌溶解;按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1~1.3:1滴加入足量的对氟苯甲醛,滴加过程中升温到60~70℃,同时抽真空,使釜内压力达到-40~-50KPa,保温保压进行反应,滴加完毕后继续保温保压2~3小时,待反应完全后停止反应,降温至35~40℃;
b.将步骤a的反应产物进行过滤,将滤液进行减压蒸馏,固体物输送入离心机离心,同时用清水洗涤,直到pH值为7为止;
c.将步骤b中得到的产物进行烘干,温度控制在70~90℃;
d.将经检验合格的产物移出烘箱,筛掉杂质,粉碎后包装。
优选的,所述的步骤a中将甲磺酸钠加入到反应釜中,加入2.0倍重量份的蒸馏水搅拌溶解;按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1.2:1滴加入足量的对氟苯甲醛,滴加过程中升温到65℃,同时抽真空,使釜内压力达到-45KPa,保温保压进行反应,滴加完毕后继续保温保压2.5小时,待反应完全后停止反应,降温至38℃。
优选的,所述的步骤a中滴加时间为6~10小时。
本反应可以有效的使对氟苯甲醛和甲磺酸钠反应完全,同时将反应过程中产生的气体氢氰酸及时的吸出罐体外,经过纯化后可以再利用。因为生产时根据产量要求,原材料的量会不同,这样滴加过程所消耗的时间不同,保温时间也会相应的缩短或延长;通常情况控制在1~16个小时,优选为6~10小时。
优选的,所述的步骤b中将滤液进行减压蒸馏,得到氢氰酸和对氟苯甲醛浓缩液。并将这些浓缩液回用生产中去,或者作为商品出售,降低生产成本,提高产品产率。
优选的,所述的步骤c中温度控制在80℃。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、生产工艺简单,反应条件温和,安全性高,避免使用其它试剂,因为将浓缩液回用生产中去,所以废水产量少,因此对环境影响小。
2、产品产率高,品质好;同时因为反应的副产物可以循环使用,或者制造成商品出售,因此降低了生产成本。
具体实施方式
实施例一
a.将甲磺酸钠102公斤加入到反应釜中,加入255公斤的蒸馏水搅拌溶解;将162公斤对氟苯甲醛缓慢滴加到反应釜中的溶液中,滴加过程中升温到60℃,抽真空,使釜内压力达到-50KPa,经6小时滴加完毕后;同时保温在60℃,保持3小时,待反应完全后停止反应,降温至40℃;
b.将步骤a的反应产物进行过滤,将滤液进行减压(-40KPa)蒸馏,将得到的固体物输送入离心机离心,同时用清水洗涤,直到pH值为7为止;
c.将步骤b中得到的产物进行烘干,温度控制在90℃;
d.将经检验合格的产物移出烘箱,筛掉杂质,粉碎后包装。
得到的产物收率为176.5公斤,收率为95.8%,纯度为97.3%。
实施例二
a.将甲磺酸钠102公斤加入到反应釜中,加入204公斤的蒸馏水搅拌溶解;将149公斤对氟苯甲醛缓慢滴加到反应釜中的溶液中,滴加过程中升温到65℃,抽真空,使釜内压力达到-45KPa,经8小时滴加完毕后;同时保温在65℃,保持2.5小时,待反应完全后停止反应,降温至35℃;
b.将步骤a的反应产物进行过滤,将滤液进行减压(-45KPa)蒸馏,将得到的固体物输送入离心机离心,同时用清水洗涤,直到pH值为7为止;
c.将步骤b中得到的产物进行烘干,温度控制在80℃;
d.将经检验合格的产物移出烘箱,筛掉杂质,粉碎后包装。
得到的产物重为177公斤,收率为96.2%,纯度为99.5%。
实施例三
a.将甲磺酸钠102公斤加入到反应釜中,加入153公斤的蒸馏水搅拌溶解;将124公斤对氟苯甲醛缓慢滴加到反应釜中的溶液中,滴加过程中升温到70℃,滴加10小时完毕,抽真空,使釜内压力达到-40KPa,经10小时滴加完毕后;同时保温在70℃,保持2小时,待反应完全后停止反应,降温至30℃;
b.将步骤a的反应产物进行过滤,将滤液进行减压(-50KPa)蒸馏,将得到的固体物输送入离心机离心,同时用清水洗涤,直到pH值为7为止;
c.将步骤b中得到的产物进行烘干,温度控制在70℃;
d.将经检验合格的产物移出烘箱,筛掉杂质,粉碎后包装。
得到的产物收率为176.3公斤,收率为95.7%,纯度为98.7%。
应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种对甲砜基苯甲醛制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将甲磺酸钠加入到反应釜中,加入1.5~2.5倍重量份的蒸馏水搅拌溶解;按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1~1.3:1滴加入足量的对氟苯甲醛,滴加过程中升温到60~70℃,同时抽真空,使釜内压力达到-40~-50KPa,保温保压进行反应,滴加完毕后继续保温保压2~3小时,待反应完全后停止反应,降温至35~40℃;
b.将步骤a的反应产物进行过滤,将滤液进行减压蒸馏,固体物输送入离心机离心,同时用清水洗涤,直到pH值为7为止;
c.将步骤b中得到的产物进行烘干,温度控制在70~90℃;
d.将经检验合格的产物移出烘箱,筛掉杂质,粉碎后包装。
2.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法,其特征在于:所述步骤a中将甲磺酸钠加入到反应釜中,加入2.0倍重量份的蒸馏水搅拌溶解;按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1.2:1滴加入足量的对氟苯甲醛,滴加过程中升温到65℃,同时抽真空,使釜内压力达到-45KPa,保温保压进行反应,滴加完毕后继续保温保压2.5小时,待反应完全后停止反应,降温至38℃。
3.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法,其特征在于:所述步骤a中滴加时间为6~10小时。
4.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法,其特征在于:所述步骤b中将滤液进行减压蒸馏,得到氢氰酸和对氟苯甲醛浓缩液。
5.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法,其特征在于:所述步骤c中温度控制在80℃。
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