CN215087043U - 一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，所述瞬态焦耳热***包括焦耳热装置、样品夹持机构；焦耳热装置包括直流电源、电容器和双向开关；直流电源通过双向开关闭合与电容器串联形成电容器的充电回路；样品夹持机构与电容器通过所述双向开关闭合形成电容器放电回路。所述***还包括壳体，将样品夹持机构密封于壳体中，形成一密闭反应腔；还包括气氛控制装置，对密闭反应腔供给气氛、控制气压。工作时，接通直流电源和电容器，对电容器进行充电之后电容器进行瞬时放电，高能电子流作用于样品形成瞬态焦耳热，样品在瞬态焦耳热下瞬时加热分解并快速冷却，获得高度分散的纳米材料。
Description
技术领域
本实用新型属于纳米制备技术领域，具体涉及一种工业生产过程中制备纳米材料的瞬时焦耳热***。
背景技术
纳米材料的制备方法主要是自下而上和自上而下的两种途径，其具体方法有化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、分子束外延法等等。现有这些方法都各有特点和特定的使用范畴，比如化学气相沉积法的衬底温度过高，其设备昂贵；溶胶-凝胶法所需的原料成本高，产物分离困难；分子束外延法的设备昂贵，操作过程复杂，而且制备时对环境要求很高，维护的花费也很大。从技术上来说，现有的技术难以同时实现低成本、高效率、广材料范围。
因此，需要寻找一种操作简单安全、高效率、低成本和适用范围广的纳米材料制备***。
实用新型内容
针对现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种便捷的瞬态焦耳热***，实现低成本、高效率、广范围的制备纳米材料。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，所述瞬态焦耳热***至少包括焦耳热装置、反应装置。其中反应装置至少包括样品夹持机构；所述焦耳热装置至少包括直流电源、电容器和双向开关；直流电源通过双向开关闭合与电容器串联形成电容器的充电回路；所述样品夹持机构与电容器通过所述双向开关闭合形成电容器放电回路。所述焦耳热装置还包括电路控制中心，所述电路控制中心用于控制所述双向开关的闭合、所述直流电源的输出电压即所述电容器充电电压、以及电容器的放电电流、放电时间等电参数。
工作时，将具有导电性的纳米材料制备原材料，比如置于导电衬底的金属盐，由样品夹持机构固定，通过电路控制中心设置电容器充电电压，并控制接通直流电源和电容器，对电容器进行充电；之后电路控制中心断开直流电源和电容器、连接电容器和样品夹持机构，电容器进行瞬时放电，高能电子流作用于样品比如金属盐形成瞬态焦耳热，样品在瞬态焦耳热下瞬时加热分解并快速冷却，获得高度分散的纳米材料。
进一步的，所述反应装置还包括一壳体，所述壳体将所述样品夹持机构密封于所述壳体中，形成一密闭反应腔；所述壳体为可拆卸安装。
进一步的，所述瞬态焦耳热***还包括气氛控制装置，所述气氛控制装置包括气源、气路以及真空泵，所述气氛控制装置连接所述壳体，对所述壳体密封形成的密闭反应腔供给气氛、控制气压。
本实用新型提供的一体化瞬态焦耳热***，用于纳米材料的制备，其原理为采用瞬态焦耳热，即利用高能电子流作用于金属盐形成焦耳热，将金属盐瞬时加热使其分解并快速冷却，使粒子趋于高度分散以达到纳米尺度。本实用新型将反应装置和气氛控制装置进行一体化设计，可以实现低成本瞬态焦耳热***。且电路控制装置独立于气氛控制装置和反应腔，有利于灵活设置和更改通电参数，操作更灵活。反应腔的壳体可拆卸可以进一步拓展制备气氛，实现空气和特殊气氛的需求。
本实用新型通过调控多个因素（输入电能大小和速度、金属前驱体的负载形式和种类、气氛），将载体与前驱体结合提高纳米催化剂的微观结构、催化性能和生产效益。本实用新型提供的设备，可以做到将输入的电能尽可能的作用到每一个粒子当中，相比较其他纳米催化剂制备方法简单高效，可用于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型的实施例及技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型一体化瞬态焦耳热***的结构示意图。其中1为直流电源，2为电路控制中心，3为电容器，4为样品夹持机构，5为真空泵，6为气源，7为密闭反应腔的壳体。
图2为电路控制中心示意图，21是电源指示灯；22是电容器充电开关；23为电容器放电开关。
图3为直流电源控制装置，11是直流电源显示屏；12是直流电源总开关；13是输出开关；14是电流输出负极接口；15是地线接口；16是电流输出正极接口；17是电压粗调旋钮；18是电压细调旋钮；19是电流粗调旋钮；10是电流细调旋钮。
图4为样品夹持机构图。其中41为样品夹具。
图5为壳体安装后形成的密闭反应腔图。其中71为是实施例2的密封壳体。
具体实施方式
为了更加清晰明确的阐述本实用新型的技术方案，以下结合附图及具体实施例进一步说明本实用新型。
本实用新型的一体化瞬态焦耳热***如附图1所示，本实用新型一体化瞬态焦耳热***的结构示意图。其中电路控制中心内置有双向开关，控制电容器与直流电源与样品夹持机构电联结的通断，与内置双向开关连接的操作旋钮设置为充电开关和放电开关如附图2。工作时，样品夹持机构固定制备纳米材料的原材料，先接通直流电源与电容器，打开电源，图2中电源指示灯亮，开始为电容器充电；通过电路控制中心，可按照样品要求调整电容器电容量和工作电压；充电完毕，断开电容器与直流电源，双向开关接通电容器与样品夹持结构，电容器进行瞬时放电，通过电路控制中心设置并控制电容器放电电流大小及放电时间；放电过程中，加持机构上的样品产生瞬态焦耳热，被瞬时加热同时发生分解，放电完毕，在快速冷却的下形成纳米颗粒。在需要一定工作气氛的请况下，启动电路控制中心前，安装好壳体，将样品夹持机构密封其中，给样品形成一密闭反应腔，通过真空泵和外接气源，控制密闭反应腔中的气压。根据样品不同，本设备可以达到10-300A的瞬时电流，以及10ms的最小放电时间。
在本实用新型各实施例中，直流电源通过一电源控制装置进行控制，如图3，设置有直流电源总开关，输出开关，通过电流输出负极接口与电流输出正极接口与电容器和样品夹持机构进行电联接；电源控制装置还设置了电压粗调旋钮、电压细调旋钮、电流粗调旋钮、电流细调旋钮，可以对电源和电流进行更精准的控制，直流电源的输出情况通过直流电源显示屏可以直观观察。
实施例1：
空气中样品制备：拆卸下密封样品夹持机构的气氛壳体，将片状样品固定在样品夹持结构上，本实施例使用的样品夹持机构如图4的样品夹具，具体的，通过电极压板用螺丝固定样品，然后电路控制中心设置电容器所需要的负载电压和充电电流，打开图2电路控制中心上的充电开关，让控制电路中电容器充满电压直至直流电源输出电流为0 A，充电完成后关闭充电开关。然后打开放电开关使电流快速作用到夹具两端的样品上。
实施例2：
与实施例1不同的是，该产品制备时需要特定气氛。特定气氛中样品制备：采用和实施例1中相同的样品夹持方法，如图4，样品放置完成后，安装固定密闭壳体，通过密封圈、法兰、和螺丝密封固定，形成一密闭反应腔，如图5所示，本实施例通过密闭壳体和样品夹具底座之间的密封连接形成该密闭反应腔。依次打开真空泵对密闭反应腔进行抽气，观察气压表反应器内气压小于-0.1 MPa，然后关闭真空泵，打开气源，观察气压表，使反应样品处于一定保护气氛中，设置充电参数，电容器充电，然后并对样品进行放电使其瞬态加热，制备得到所需要的最终产品。待全部样品制备过完成后关闭气源。
以上具体实施案例显示和描述了本实用新型技术方案的基本原理和主要特征。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型技术方案的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。
Claims (5)
1.一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，其特征在于：所述瞬态焦耳热***至少包括焦耳热装置、反应装置；其中反应装置至少包括样品夹持机构；所述焦耳热装置至少包括直流电源、电容器和双向开关；直流电源通过双向开关闭合与电容器串联形成电容器的充电回路；所述样品夹持机构与电容器通过所述双向开关闭合形成电容器放电回路；所述焦耳热装置还包括电路控制中心，所述电路控制中心用于控制所述双向开关的闭合、所述直流电源的输出电压即所述电容器充电电压、以及电容器的放电电流、放电时间等电参数。
2.根据权利要求1所述一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，其特征在于：所述反应装置还包括一壳体，所述壳体将所述样品夹持机构密封于所述壳体中，形成一密闭反应腔。
3.根据权利要求1所述一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，其特征在于：所述壳体为可拆卸安装。
4.根据权利要求2所述一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，其特征在于：所述瞬态焦耳热***还包括气氛控制装置，所述气氛控制装置包括气源、气路以及真空泵，所述气氛控制装置连接所述壳体，对所述壳体密封形成的密闭反应腔供给气氛、控制气压。
5.根据权利要求1所述一种用于纳米材料制备的一体化瞬态焦耳热***，其特征在于：所述瞬态焦耳热***能提供至少10-300A的瞬时电流、以及10ms的最小放电时间。
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| CN113578222A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-11-02 | 浙江大学 | 基于瞬时高温焦耳热法的纳米复合材料合成装置及制备方法和应用 |
| CN115318219A (zh) * | 2022-10-12 | 2022-11-11 | 常州烯聚新材料科技有限公司 | 适用闪光焦耳加热工艺的针状电极放电管及焦耳加热设备 |
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