CN212263269U - 一种草酰胺合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于一种草酰胺合成装置。包括草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元，草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元分别与对置喷嘴式氨解反应器相连，对置喷嘴式氨解反应器底部液相出口通过固液分离器与草酰胺回收装置相连。具有结构简单、设计合理、能耗少、反应速度快、减少了副产物生成以及安全系数高的优点。

Description

一种草酰胺合成装置

技术领域

本实用新型属于草酰胺生产技术领域，具体涉及一种草酰胺合成装置。

背景技术

草酰胺，分子式(CONH₂)₂，分子量为88.1，含氮31.8%，白色粉末，在空气中不吸潮、无毒、易于贮存，在水中的溶解度为0.016%，水解或生物分解过程中，逐步放出氨态氮和二氧化碳，满足了作物整个生育期对氮素的需求，与传统速效氮肥相比，草酰胺肥料减少了氮素的淋失、挥发及反硝化作用所引起的损失，提高了化肥利用率，减少了施肥次数，节省了人力和时间。使用草酰胺替代尿素是农业发展的主要趋势，开发一种技能环保的草酰胺工业化方法迫在眉睫。

目前，合成草酰胺的方法主要有三种：1、以氢氰酸为原料制备法，即HCN 先经氧化生成氰 (CN)2，再经水解制得草酰胺。由于氢氰酸为剧毒化学品，在使用的过程中存在着安全隐患且其成本较高，未实现工业化。2、热解法，即采用草酸铵或草酸尿素进行热解得到草酰胺，但该方法成本高，实用价值不大。3、草酸二甲酯氨解法，即将草酸二甲酯进行氨解，得到草酰胺。随着合成气制乙二醇技术的发展，由一氧化碳偶联合成草酸二甲酯的技术已成熟，解决了草酸二甲酯氨解生产草酰胺的原料问题，成本也大幅下降，因此该方法是较为有前景的一种合成方法。但目前的草酸二甲酯氨解法一般采用气相反应器使气相草酸二烷基酯与氨气在高温下发生氨解反应，生成草酰胺产品和对应脂肪醇副产品的方式，上述方式能够解决气液或气固等形式不能充分反映混合的问题，但气相草酸二烷基酯与氨气均聚集在气相反应器中同样造成反应速率慢以及易产生副产物的问题；且在生产过程中需要将固体原料气化能耗较高，在整个反应在高温高压下进行，安全系数低。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种结构简单、设计合理、能耗少、反应速度快、减少了副产物生成以及安全系数高的草酰胺合成装置。

本实用新型的目的是这样实现的：包括草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元，草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元分别与对置喷嘴式氨解反应器相连，对置喷嘴式氨解反应器底部液相出口通过固液分离器与草酰胺回收装置相连。

优选的，所述对置喷嘴式氨解反应器包括反应器壳体，反应器壳体的顶部设有气相出口，反应器壳体的底部设有液相出口，反应器壳体的中部至少设置有一组套管式喷嘴单元，一组套管式喷嘴单元中包括两个出口相对设置的套管式喷嘴，套管式喷嘴包括用于通入熔融态草酸二甲酯的外管以及用于通入氨气的内管。

优选的，所述反应器壳体的外部设有用于对内部物料进行加热的换热夹套。

优选的，所述固液分离器的进口与对置喷嘴式氨解反应器底部液相出口相连，固液分离器的固体出口与草酰胺回收装置中的干燥器相连，干燥器的干燥出口与草酰胺回收装置中的草酰胺储罐相连；固液分离器的液相出口与甲醇回收罐相连。

优选的，所述草酸二甲酯熔融加压单元包括用于熔融固体草酸二甲酯的熔融槽，熔融槽通过第一换热器以及熔融泵分别与套管式喷嘴的外管相连；熔融槽的外部设有用于熔融固体草酸二甲酯的加热套，熔融槽的内部设有带搅拌电机的搅拌桨叶。

优选的，所述氨加热加压单元包括氨储罐，氨储罐通过第二换热器以及加压泵分别与套管式喷嘴的内管相连。

优选的，所述对置喷嘴式氨解反应器的气相出口与旋风分离器相连，旋风分离器的气相出口通过冷凝器与气液分离器相连，气液分离器的气相出口通过氨气回收罐与第二换热器的进口相连，气液分离器的液相出口与甲醇回收罐相连。

优选的，所述旋风分离器的固相出口通过干燥器与草酰胺储罐相连，所述旋风分离器为离心过滤分离器。

优选的，所述草酸二甲酯熔融加压单元中的熔融槽为多个并联与第一换热器的进口相连，第一换热器为多个串联；氨加热加压单元中的氨储罐为多个并联与第二换热器的进口相连，第二换热器为多个串联；冷凝器为多个串联。

本实用新型具有结构简单、设计合理、能耗少、反应速度快、减少了副产物生成以及安全系数高的优点。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为本实用新型中对置喷嘴式氨解反应器的结构示意图。

图3为本实用新型熔融槽的结构示意图。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1、2、3所示，本实用新型为一种草酰胺合成装置，包括草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元，草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元分别与对置喷嘴式氨解反应器5相连，对置喷嘴式氨解反应器5底部液相出口16通过固液分离器6与草酰胺回收装置相连。本实用新型通过草酸二甲酯熔融加压单元将固体草酸二甲酯加热至液相，固体草酸二甲酯的熔融状态需要的温度为60℃以上不超过160℃；而固体草酸二甲酯气化需要的温度为165℃以上；因此使上述方式不仅能够有效地减少能耗还能够为后续的快速反应奠定基础，通过氨加热加压单元能够使氨气满足反应温度以及压力要求以便后续能够快速反应；通过设置对置喷嘴式氨解反应器5能够使反应原料对流，通过接触、碰撞、液相草酸二甲酯飞溅与氨气接触等形式以达到加快反应速率的目的；上述反应过程中不加入醇类等溶剂进行溶解，不仅降低了生产成本且能够防止有机溶剂污染环境。

进一步地，所述对置喷嘴式氨解反应器5包括反应器壳体14，反应器壳体14的顶部设有气相出口15，反应器壳体14的底部设有液相出口16，反应器壳体14的中部至少设置有一组套管式喷嘴单元，一组套管式喷嘴单元中包括两个出口相对设置的套管式喷嘴17，套管式喷嘴17包括用于通入熔融态草酸二甲酯的外管18以及用于通入氨气的内管19。本实用新型通过设置套管式喷嘴单元，即氨气由内管19进入反应器壳体14中，熔融态草酸二甲酯由外管18进入反应器壳体14中，同一侧的氨气和熔融态草酸二甲酯出套管式喷嘴单元时进行接触反应，两个套管式喷嘴17相对设置两股物料发生碰撞时能够进行反应，两股物料发生碰撞飞溅，飞溅的熔融态草酸二甲酯与游离于反应器壳体14内部的氨气接触继续发生反应；上述三组反应能够有效提高氨解反应的反应速率，将氨解反应的状态由以前的静态混合反应转变为动态的接触式反应，使反应能够在几秒到十几秒内完成，在不需要溶剂的前提下直接生成甲醇和草酰胺。本实用新型中对置喷嘴式氨解反应器5内物料反应的压力和温度与进料时物料的温度和压力一致，其反应温度为60～160℃，压力为0.1～4MPa。

进一步地，所述反应器壳体14的外部设有用于对内部物料进行加热的换热夹套20。通过设置换热夹套20能够对反应器壳体14内部的物料进行加热，不仅能够提高物料的反应速度还能够使部分甲醇气化以降低固液分离器6的工作负荷。

进一步地，所述固液分离器6的进口与对置喷嘴式氨解反应器5底部液相出口16相连，固液分离器6的固体出口与草酰胺回收装置中的干燥器7相连，干燥器7的干燥出口与草酰胺回收装置中的草酰胺储罐8相连；固液分离器6的液相出口与甲醇回收罐12相连。固液分离器6能够将固体草酰胺分离出来，分离后通过干燥器7干燥后，并通过草酰胺储罐8对草酰胺进行有效回收；通过固液分离器6分离的甲醇通过甲醇回收罐12进行回收后可进行直接外售。

进一步地，所述草酸二甲酯熔融加压单元包括用于熔融固体草酸二甲酯的熔融槽1，熔融槽1通过第一换热器2以及熔融泵21分别与套管式喷嘴17的外管18相连；熔融槽1的外部设有用于熔融固体草酸二甲酯的加热套22，熔融槽1的内部设有带搅拌电机的搅拌桨叶23。通过设置搅拌桨叶23以及加热套22的配合能够使物料均匀加热，使其快速进入熔融状态；所述熔融泵21通过三通与两个套管式喷嘴17的外管18分别相连，进入两个外管18中的熔融态草酸二甲酯的压力相同。

进一步地，所述氨加热加压单元包括氨储罐3，氨储罐3通过第二换热器4以及加压泵24分别与套管式喷嘴17的内管19相连。通过第二换热器4对氨气进行加热并通过加压泵24对氨气进行加压，加压后的氨气通过三通与两个套管式喷嘴17的内管19分别相连，进入两个内管19中的氨气压力相同；当上述两股熔融态草酸二甲酯相同，以及氨气压力相同时，能够使原料碰撞的效果更好，以达到使原料快速发生反应。

进一步地，所述对置喷嘴式氨解反应器5的气相出口15与旋风分离器9相连，旋风分离器9的气相出口通过冷凝器10与气液分离器11相连，气液分离器11的气相出口通过氨气回收罐13与第二换热器4的进口相连，气液分离器11的液相出口与甲醇回收罐12相连。所述的旋风分离器9能够使气相中夹杂的固体草酰胺与气相分离以达到对草酰胺进行充分回收的目的；另外，本实用新型根据甲醇和氨气液化温度不同的特点，使混合气经过冷凝器10，以实现甲醇和氨气的分离，分离后的氨气重复使用，分离后的液相甲醇通过甲醇回收罐12进行回收外售。

进一步地，所述旋风分离器9的固相出口通过干燥器7与草酰胺储罐8相连，所述旋风分离器9为离心过滤分离器。所述草酸二甲酯熔融加压单元中的熔融槽1为多个并联与第一换热器2的进口相连，第一换热器3为多个串联；氨加热加压单元中的氨储罐3为多个并联与第二换热器4的进口相连，第二换热器4为多个串联；冷凝器10为多个串联。由于本实用新型的反应率高，为了保证产品生产的连续性可采用多个熔融槽1以及多个氨储罐3并联的方式以满足生产的需求，同时为了加快原料的换热速度，可通过设置多个第一换热器3和第二换热器4串联的形式；通过上述形式能够实现提高反应合成效率的目的。传统间歇固定床反应器停留时间为1-6小时，相同反应时间，相近反应器尺寸下本实用新型中的氨解反应器的产量为传统反应器的3-10倍。

一种草酰胺合成装置的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：固体草酸二甲酯在熔融槽1内搅拌桨叶23搅拌以及加热套22加热至熔融状态，熔融态草酸二甲酯在第一换热器2升温至60～160℃后，经熔融泵21增压至0.1～4MPa后分别通过套管式喷嘴17的外管18进入对置喷嘴式氨解反应器5内；

步骤二：在步骤一中加热固体草酸二甲酯的同时，氨储罐3内的氨气通过第二换热器4升温至60～160℃，经加压泵24增压至0.1～4MPa后分别通过套管式喷嘴17的内管19进入对置喷嘴式氨解反应器5内；

步骤三：步骤一中所述的熔融态草酸二甲酯和步骤二中所述的氨气在对置喷嘴式氨解反应器5内进行接触、碰撞、在接触生成草酰胺和甲醇，过量的氨气、甲醇气体以及少量草酰胺粉末通过气相出口15进入旋风分离器9内，草酰胺和液相甲醇通过液相出口16进入固液分离器6中；所述熔融态草酸二甲酯与氨气的质量比为1.7～3.4:1；所述对置喷嘴式氨解反应器5内的反应温度为60～160℃，压力为0.1～4MPa；

步骤四：固液分离器6对草酰胺和液相甲醇进行固液分离，固液分离后的固相草酰胺经固液分离器6的固体出口进入干燥器7中进行干燥，干燥后将成品送入草酰胺储罐8；固液分离后的液相进入甲醇回收罐12中回收；

步骤五：过量的氨气、甲醇气体以及少量草酰胺粉末进入旋风分离器9中进行气固分离，分离出的草酰胺粉末通过旋风分离器9的固相出口进入干燥器7中进行干燥，干燥后送入草酰胺储罐8中进行存储；

步骤六：气固分离后的气相通过旋风分离器9的气相出口进入冷凝器10中进行冷凝，冷凝后进入气液分离器11中进行气液分离；所述气相在冷凝器10中的温度降至10～60℃；

步骤七：经气液分离器11分离后的液相进入甲醇回收罐12中进行回收，气相通过氨气回收罐13进入第二换热器4换热后重复使用。

本实用新型摒弃了传统的原料为气气形式反应合成草酰胺的形式采用了熔融状态后草酸二甲酯与氨气直接接触的反应模式，使静态混合反应模式转换为动态接触式的反应模式，大大提高了反应效率；并且在熔融后的草酸二甲酯无需使用醇类等溶剂进行溶解减少了有机溶剂的使用，不仅降低生产成本还能够减少污染，另外，对置喷嘴式氨解反应器5中的熔融状态后草酸二甲酯与氨气直接接触的反应模式，没有其他溶剂参与，提高了反应物浓度，减少了升温需要能耗以及其他副产物的产生；同时原料在对置喷嘴式氨解反应器5内接触后呈湍流状，比釜内搅拌的方式更容易使物料充分接触；对置喷嘴式氨解反应器5内的反应温度为60~160℃，在物料反应浓度高的且接触更加充分的前提下本实用新型的反应所需时间仅为几秒到十几秒，有效的提升了生产效率，降低了反应能耗。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语 “连接”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。上文的示例仅仅是针对本实用新型的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本实用新型的保护范围，凡未脱离本实用新型技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种草酰胺合成装置，其特征在于：该合成装置包括草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元，草酸二甲酯熔融加压单元以及氨加热加压单元分别与对置喷嘴式氨解反应器（5）相连，对置喷嘴式氨解反应器（5）底部液相出口（16）通过固液分离器（6）与草酰胺回收装置相连。

2.根据权利要求1所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述对置喷嘴式氨解反应器（5）包括反应器壳体（14），反应器壳体（14）的顶部设有气相出口（15），反应器壳体（14）的底部设有液相出口（16），反应器壳体（14）的中部至少设置有一组套管式喷嘴单元，一组套管式喷嘴单元中包括两个出口相对设置的套管式喷嘴（17），套管式喷嘴（17）包括用于通入熔融态草酸二甲酯的外管（18）以及用于通入氨气的内管（19）。

3.根据权利要求2所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述反应器壳体（14）的外部设有用于对内部物料进行加热的换热夹套（20）。

4.根据权利要求1所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述固液分离器（6）的进口与对置喷嘴式氨解反应器（5）底部液相出口（16）相连，固液分离器（6）的固体出口与草酰胺回收装置中的干燥器（7）相连，干燥器（7）的干燥出口与草酰胺回收装置中的草酰胺储罐（8）相连；固液分离器（6）的液相出口与甲醇回收罐（12）相连。

5.根据权利要求1所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述草酸二甲酯熔融加压单元包括用于熔融固体草酸二甲酯的熔融槽（1），熔融槽（1）通过第一换热器（2）以及熔融泵（21）分别与套管式喷嘴（17）的外管（18）相连；熔融槽（1）的外部设有用于熔融固体草酸二甲酯的加热套（22），熔融槽（1）的内部设有带搅拌电机的搅拌桨叶（23）。

6.根据权利要求1所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述氨加热加压单元包括氨储罐（3），氨储罐（3）通过第二换热器（4）以及加压泵（24）分别与套管式喷嘴（17）的内管（19）相连。

7.根据权利要求1或2所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述对置喷嘴式氨解反应器（5）的气相出口（15）与旋风分离器（9）相连，旋风分离器（9）的气相出口通过冷凝器（10）与气液分离器（11）相连，气液分离器（11）的气相出口通过氨气回收罐（13）与第二换热器（4）的进口相连，气液分离器（11）的液相出口与甲醇回收罐（12）相连。

8.根据权利要求7所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述旋风分离器（9）的固相出口通过干燥器（7）与草酰胺储罐（8）相连，所述旋风分离器（9）为离心过滤分离器。

9.根据权利要求1所述的一种草酰胺合成装置，其特征在于：所述草酸二甲酯熔融加压单元中的熔融槽（1）为多个并联与第一换热器（2）的进口相连，第一换热器（2）为多个串联；氨加热加压单元中的氨储罐（3）为多个并联与第二换热器（4）的进口相连，第二换热器（4）为多个串联；冷凝器（10）为多个串联。

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