CN218686448U - 撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置。该装置包括依次连接的配料罐、撞击流酯交换管式反应器、后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***；配料罐还与后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***直接连接。本实用新型采用撞击流酯交换管式反应器进行酯交换反应，两股非均相流体相向高速流动，通过撞击形成一个高度湍动的撞击区，撞击流有效改善了反应器内的混合及传质效果，提高了反应速率和产品收率；缩短了反应时间，节能，提高了生产效率，绿色环保，环境友好。

Description

撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，具体涉及撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置。

背景技术

碳酸甲乙酯（EMC）有绿色化学品的美名，分子式为C₄H₈O₃，分子结构独特（C₂H₅O-CO-OCH₃），是一种分子结构不对称的有机碳酸酯类化合物。EMC分子中同时含有多个活泼基团，化学性质十分活跃，在许多领域中拥有广阔的应用前景。由于碳酸甲乙酯的粘度小，介电常数高，对锂盐的溶解性强，因此其是一种优良的锂离子电池电解质溶剂，能够提高电池的能量密度和放电容量，更能够提高电池的安全性能以及使用寿命。

碳酸甲乙酯工业生产方法一般是采用光气法、羰基氧化法、酯交换法等。在催化剂存在条件下，碳酸二甲酯与乙醇或碳酸二乙酯发生酯交换生产碳酸甲乙酯。酯交换法生产碳酸甲乙酯具有原料毒性低、污染小、工艺简洁、反应条件温和等优点。但酯交换法生产碳酸甲乙酯也存在催化剂用量较大、原料转化率低、反应时间长等突出问题。究其原因是由于碳酸甲乙酯制备过程一般采用机械搅拌釜式反应器或塔式反应器，这些制备设备存在的弊端是传热、传质效率低，反应周期长，能耗高，能耗的增加导致成本上升，不利于工业化生产。

本领域急于寻找一种低能耗、环境友好型的制备碳酸甲乙酯设备，其能克服上述技术问题。

发明内容

本实用新型提供撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其目的是克服上述现有制备设备存在传热、传质效率低，反应周期长，能耗高的问题。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，该装置包括依次连接的配料罐、撞击流酯交换管式反应器、后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***；配料罐还与后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***直接连接；

所述撞击流酯交换管式反应器包括动力流体泵、拉瓦尔喷管、高速喷流撞击腔、气液耦合器、管式反应器、加热器、乙醇汽化器；拉瓦尔喷管、高速喷流撞击腔、气液耦合器、管式反应器均设置在加热器内部；两个拉瓦尔喷管相背的端部均固定连通有气液耦合器，气液耦合器的管口处与乙醇汽化器的出口端连通；两个拉瓦尔喷管相向设置并连通，中间连通部位形成的腔体为混合腔，混合腔中部的垂直方向上连通高速喷流撞击腔，高速喷流撞击腔连通管式反应器的一端，管式反应器的另一端连通后酯交换塔中部进液口。

进一步的，所述配料罐为外周圈设置有加热夹套，内部设置有机械搅拌器的罐体结构，配料罐顶部开设有进液口，进液口连接后酯交换塔的甲醇-二甲酯共沸物泵，配料罐底端出液口连接动力流体泵的入口端，动力流体泵的出口端连接撞击流酯交换管式反应器的气液耦合器液体入口端。

进一步的，后酯交换塔***由后酯交换塔、后酯交换塔再沸器、后酯交换塔板式塔板、后酯交换塔白钢规整填料、后酯交换塔冷凝器、甲醇-二甲酯共沸物接收罐、甲醇-二甲酯共沸物泵、后酯交换塔塔底泵、催化剂过滤器组成；后酯交换塔为内部的底部设置有后酯交换塔板式塔板，上方设置有后酯交换塔白钢规整填料的塔体结构，管式反应器与后酯交换塔连通，后酯交换塔顶部依次连通后酯交换塔冷凝器、甲醇-二甲酯共沸物接收罐和甲醇-二甲酯共沸物泵的入口，甲醇-二甲酯共沸物泵出口端分别连通后酯交换塔、配料罐顶部的进料口和甲醇回收***；后酯交换塔底端通过后酯交换塔塔底泵分别与后酯交换塔再沸器和催化剂过滤器的入口端连接，后酯交换塔再沸器的出口端与后酯交换塔连接，催化剂过滤器的出口端分别与脱轻组分塔***的脱轻组分塔和催化剂回收***连接。

进一步的，所述脱轻组分塔***由脱轻组分塔、脱轻组分塔再沸器、脱轻组分塔白钢规整填料、脱轻组分塔冷凝器、轻组分接收罐、轻组分泵、脱轻组分塔塔底泵组成；脱轻组分塔内设置有脱轻组分塔白钢规整填料，脱轻组分塔顶端依次连通脱轻组分塔冷凝器、轻组分接收罐、轻组分泵，轻组分泵出口端分别连通脱轻组分塔和配料罐；脱轻组分塔底端连通脱轻组分塔塔底泵，脱轻组分塔塔底泵分别连通脱轻组分塔再沸器和碳酸甲乙酯精馏塔***的碳酸甲乙酯精馏塔，脱轻组分塔再沸器再连通脱轻组分塔。

进一步的，碳酸甲乙酯精馏塔***由碳酸甲乙酯精馏塔、精馏塔再沸器、精馏塔冷凝器、碳酸甲乙酯接收罐、碳酸甲乙酯泵、碳酸甲乙酯储罐、碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵组成；碳酸甲乙酯精馏塔内部设置有精馏塔白钢规整填料，碳酸甲乙酯精馏塔顶端依次连通精馏塔冷凝器、碳酸甲乙酯接收罐、碳酸甲乙酯泵，碳酸甲乙酯泵分别连通碳酸甲乙酯精馏塔和碳酸甲乙酯储罐；碳酸甲乙酯精馏塔底端连通碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵，碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵分别连通精馏塔再沸器和配料罐，精馏塔再沸器再连通碳酸甲乙酯精馏塔。

进一步的，管式反应器为长径比大于1000的管子，管子直径为Φ75mm或Φ100mm，设置为往复型或弹簧型。

本实用新型的撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，与现有技术相比，有益效果为：

1、采用撞击流酯交换管式反应器进行酯交换反应，两股非均相流体相向高速流动，通过撞击形成一个高度湍动的撞击区，撞击流有效改善了反应器内的混合及传质效果，提高了反应速率和产品收率；

2、缩短了反应时间，节能，提高了生产效率，绿色环保，环境友好；

3、制备的碳酸甲乙酯质量高于HG/T 5158-2017工业用碳酸甲乙酯标准；本实用新型工艺成熟，设备先进，连续操作，自动化程度高。

附图说明

图1为本实用新型撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置示意图；

附图标记：1、配料罐，1-1、机械搅拌器，1-2、加热夹套；2、撞击流酯交换管式反应器，2-1、动力流体泵，2-2、拉瓦尔喷管，2-3、高速喷流撞击腔，2-4、气液耦合器，2-5、管式反应器，2-6、加热器，2-7、乙醇汽化器；3、后酯交换塔，3-1、后酯交换塔再沸器，3-2、后酯交换塔板式塔板，3-3、后酯交换塔白钢规整填料，3-4、后酯交换塔冷凝器，3-5、甲醇-二甲酯共沸物接收罐，3-6、甲醇-二甲酯共沸物泵，3-7、后酯交换塔塔底泵，3-8、催化剂过滤器；4、脱轻组分塔，4-1、脱轻组分塔再沸器，4-2、脱轻组分塔白钢规整填料，4-3、脱轻组分塔冷凝器，4-4、轻组分接收罐，4-5、轻组分泵，4-6、脱轻组分塔塔底泵；5、碳酸甲乙酯精馏塔，5-1、精馏塔再沸器，5-2、精馏塔白钢规整填料，5-3、精馏塔冷凝器，5-4、碳酸甲乙酯接收罐，5-5、碳酸甲乙酯泵，5-6、碳酸甲乙酯储罐，5-7碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

针对上述工程问题和市场需求，为了克服现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种工艺成熟，连续操作，自动化程度高，反应器技术先进，反应效率高，节能、环境友好；采用先进的撞击流酯交换管式反应器进行酯交换反应，强化了传热、传质，提高了反应速率和产品收率，制备的碳酸甲乙酯质量高于HG/T 5158-2017工业用碳酸甲乙酯标准。

实施例1

如图1所示，撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，包括依次连接的配料罐1、撞击流酯交换管式反应器2、后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***；配料罐1还与后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***直接连接。

所述配料罐1为外周圈设置有加热夹套1-2，内部设置有机械搅拌器1-1的罐体结构，配料罐1顶部开设有进液口，进液口连接后酯交换塔3的甲醇-二甲酯共沸物泵3-6，配料罐1底端出液口连接动力流体泵2-1的入口端，动力流体泵2-1的出口端连接撞击流酯交换管式反应器2的气液耦合器2-4液体入口端；配料罐1用于碳酸二甲酯、催化剂、回用的物料（甲醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯）配料，同时在机械搅拌器1-1搅拌的作用下将碳酸二甲酯、催化剂、回用的物料混合均匀得到混合液；混合液在热媒的加热下达到反应温度，通过动力流体泵2-1进入到撞击流酯交换管式反应器2。加热夹套1-2为内部流通热媒的结构。

所述撞击流酯交换管式反应器2用于乙醇蒸汽与碳酸二甲酯进行酯交换反应；所述撞击流酯交换管式反应器2包括动力流体泵2-1、拉瓦尔喷管2-2、高速喷流撞击腔2-3、气液耦合器2-4、管式反应器2-5、加热器2-6、乙醇汽化器2-7；拉瓦尔喷管2-2、高速喷流撞击腔2-3、气液耦合器2-4、管式反应器2-5均设置在加热器2-6内部；两个拉瓦尔喷管2-2相向设置并连通，中间连通部位形成的腔体为混合腔，混合腔中部的垂直方向上连通高速喷流撞击腔2-3，高速喷流撞击腔2-3连通管式反应器2-5的一端，管式反应器2-5的另一端连通后酯交换塔3中部进液口；两个拉瓦尔喷管2-2相背的端部均固定有气液耦合器2-4，气液耦合器2-4的管口处开设有进汽口，进汽口与乙醇汽化器2-7的出口端连通，乙醇汽化器2-7为外部设置有热媒的结构，新鲜乙醇通入乙醇汽化器2-7，经过汽化后从进汽口进入气液耦合器2-4与来自配料罐1的混合液进行反应。管式反应器2-5为长径比大于1000的管子，可以是Φ75mm或Φ100mm，可以设置为往复型或弹簧型。加热器2-6为封闭的箱体结构，内部设置有流动的热媒结构。

两个相向的拉瓦尔喷管2-2通过第一动力流体泵2-1与配料罐1连通，并与乙醇汽化器2-7出口端连通，配料罐1的混合液通过第一动力流体泵2-1泵入两个相向的拉瓦尔喷管2-2的气液耦合器2-4，气液耦合器2-4的进气口同时吸入乙醇汽化器2-7出口端汽化的乙醇蒸汽，两股从拉瓦尔喷管2-2喷出的高速喷流（配料罐1的混合液和乙醇汽化器2-7的乙醇蒸汽），通过混合腔在高速喷流撞击腔2-3中相互撞击，然后进入管式反应器2-5进行酯交换反应，酯交换液连续进入到后酯交换塔***的后酯交换塔3；

由于混合液经拉瓦尔管高速喷出，会在气液耦合器2-4气体吸入口产生负压区，致使气体被吸入，并在负压区迅速膨胀并被动力流体打成微小气泡，进入混合腔；此时，在混合腔中，气体、液体在混合腔中充分混合，并且由于能量交换而加速排出，速度可以达到音速，再经过拉瓦尔管的扩压腔将混合液的势能增加到最大，更加强了传质、传热的效果；两股非均相流体相向高速流动，通过撞击形成一个高度湍动的撞击区，大大强化了过程热、质传递；撞击流其强烈的微观混合以及压力波动特性可以使化学反应快速进行，瞬间产生有效均匀的过饱和度；而且由于混沌流动状态使混合尺度迅速减小，不同尺度漩涡及彼此折叠碰撞增强了湍动强度和能量扩散，促使分子在发生化学反应时达到更有效的高能级碰撞，撞击流有效改善了反应器内的混合及传质效果，提高了反应速率和产品收率。

所述后酯交换塔***用于乙醇与碳酸二甲酯继续进行酯交换反应，同时将反应生成的甲醇分离。后酯交换塔***由后酯交换塔3、后酯交换塔再沸器3-1、后酯交换塔板式塔板3-2、后酯交换塔白钢规整填料3-3、后酯交换塔冷凝器3-4、甲醇-二甲酯共沸物接收罐3-5、甲醇-二甲酯共沸物泵3-6、后酯交换塔塔底泵3-7、催化剂过滤器3-8组成；后酯交换塔3为内部的底部设置有后酯交换塔板式塔板3-2，上方设置有后酯交换塔白钢规整填料3-3的塔体结构。管式反应器2-5与后酯交换塔3连通，后酯交换塔3顶部依次连通后酯交换塔冷凝器3-4、甲醇-二甲酯共沸物接收罐3-5和甲醇-二甲酯共沸物泵3-6的入口，甲醇-二甲酯共沸物泵3-6出口端分别连通后酯交换塔3、配料罐1顶部的进料口和甲醇回收***；后酯交换塔3底端通过后酯交换塔塔底泵3-7分别与后酯交换塔再沸器3-1和催化剂过滤器3-8的入口端连接，后酯交换塔再沸器3-1的出口端与后酯交换塔3连接，催化剂过滤器3-8的出口端分别与脱轻组分塔***的脱轻组分塔4和催化剂回收***连接。

在后酯交换塔3下半部反应塔板继续进行乙醇和碳酸二甲酯的酯交换反应，同时将甲醇-碳酸二甲酯共沸物在塔的上半部分离出去，分离出的甲醇-碳酸二甲酯共沸物汽体进入到后酯交换塔冷凝器3-4，经后酯交换塔冷凝器3-4冷凝后的甲醇-碳酸二甲酯共沸物进入到甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5，甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5的甲醇-碳酸二甲酯共沸物经甲醇-碳酸二甲酯共沸物泵3-6，部分作为回流进入到后酯交换塔3、部分进入到甲醇回收***、部分直接返回到配料罐1；后酯交换塔3的塔釜液经后酯交换塔塔底泵3-7，部分进入后酯交换塔再沸器3-1加热后返回后酯交换塔3，部分经催化剂过滤器3-8过滤出催化剂，滤清液进入到脱轻组分塔4，过滤出的催化剂进入到催化剂回收***。

所述脱轻组分塔***用于脱出滤清液里的轻组分，主要是碳酸二甲酯；所述脱轻组分塔***由脱轻组分塔4、脱轻组分塔再沸器4-1、脱轻组分塔白钢规整填料4-2、脱轻组分塔冷凝器4-3、轻组分接收罐4-4、轻组分泵4-5、脱轻组分塔塔底泵4-6组成；脱轻组分塔4内设置有脱轻组分塔白钢规整填料4-2。脱轻组分塔4顶端依次连通脱轻组分塔冷凝器4-3、轻组分接收罐4-4、轻组分泵4-5，轻组分泵4-5出口端分别连通脱轻组分塔4和配料罐1；脱轻组分塔4底端连通脱轻组分塔塔底泵4-6，脱轻组分塔塔底泵4-6分别连通脱轻组分塔再沸器4-1和碳酸甲乙酯精馏塔***的碳酸甲乙酯精馏塔5，脱轻组分塔再沸器4-1再连通脱轻组分塔4。

从催化剂过滤器3-8出来的滤清液进入到脱轻组分塔4，脱轻组分塔4分离出的碳酸二甲酯汽体进入到脱轻组分塔冷凝器4-3，经脱轻组分塔冷凝器4-3冷凝后的碳酸二甲酯进入到碳酸二甲酯轻组分接收罐4-4，轻组分接收罐4-4的碳酸二甲酯经碳酸二甲酯的轻组分泵4-5，部分作为回流进入到脱轻组分塔4、部分直接返回到配料罐1；脱轻组分塔4的塔釜液经脱轻组分塔塔底泵4-6部分进入脱轻组分塔再沸器4-1加热后返回脱轻组分塔4，部分进入到碳酸甲乙酯精馏塔***的碳酸甲乙酯精馏塔5。

所述碳酸甲乙酯精馏塔***用于脱轻塔的塔釜液精馏出碳酸甲乙酯；碳酸甲乙酯精馏塔***由碳酸甲乙酯精馏塔5、精馏塔再沸器5-1、精馏塔冷凝器5-3、碳酸甲乙酯接收罐5-4、碳酸甲乙酯泵5-5、碳酸甲乙酯储罐5-6、碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7组成；碳酸甲乙酯精馏塔5内部设置有精馏塔白钢规整填料5-2。碳酸甲乙酯精馏塔5顶端依次连通精馏塔冷凝器5-3、碳酸甲乙酯接收罐5-4、碳酸甲乙酯泵5-5，碳酸甲乙酯泵5-5分别连通碳酸甲乙酯精馏塔5和碳酸甲乙酯储罐5-6；碳酸甲乙酯精馏塔5底端连通碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7，碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7分别连通精馏塔再沸器5-1和配料罐1，精馏塔再沸器5-1再连通碳酸甲乙酯精馏塔5。

来自脱轻塔的塔釜液进入到碳酸甲乙酯精馏塔5，碳酸甲乙酯精馏塔5精馏出的碳酸甲乙酯汽体进入到精馏塔冷凝器5-3，经精馏塔冷凝器5-3冷凝后的碳酸甲乙酯进入到碳酸甲乙酯接收罐5-4，碳酸甲乙酯接收罐5-4的碳酸甲乙酯经碳酸甲乙酯泵5-5，部分作为回流进入到碳酸甲乙酯精馏塔5、部分直接进入到碳酸甲乙酯储罐5-6；碳酸甲乙酯精馏塔5的塔釜液经碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7，部分进入精馏塔再沸器5-1加热后返回碳酸甲乙酯精馏塔5，部分直接返回到配料罐1。

本实用新型采用的原料为工业品碳酸二甲酯（质量含量大于99.5%）、工业品乙醇（质量含量大于99.5%）、催化剂等；所用公用工程水蒸气为0.4 MPa，290℃的过热水蒸气；公用工程水蒸气主要为配料罐1的热媒、加热器2-6的热媒、乙醇汽化器2-7的热媒、后酯交换塔再沸器3-1的热媒、脱轻组分塔再沸器4-1的热媒、精馏塔再沸器5-1的热媒提供热源；装置各设备通过相应的管线连接，塔釜的热媒结构为现有的再沸器结构。轻组分接收罐4-4和碳酸甲乙酯接收罐5-4均连接真空***。后酯交换塔冷凝器3-4、脱轻组分塔冷凝器4-3和精馏塔冷凝器5-3通入冷却水进行冷凝，附图1中管线在图上发生交叉而实际并不相交时，按照竖断横不断的原则绘制。

撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的工艺方法，具体包括如下步骤：

（1）原料碳酸二甲酯、催化剂、回用的物料（通过甲醇-二甲酯共沸物泵3-6、轻组分泵4-5和碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7回用的甲醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯）进入到配料罐1内，同时在机械搅拌器1-1搅拌的作用下将碳酸二甲酯、催化剂、回用的物料混合均匀得到混合液；混合液在热媒的加热下达到反应温度，通过动力流体泵2-1进入到撞击流酯交换管式反应器2；

原料碳酸二甲酯（质量含量大于99.9%），所述配料罐1内温度为85℃～90℃，压力为0.22MPa ～0.26MPa，催化剂为碳酸二甲酯质量的0.2%～0.4%，物料的停留时间为0.5h～0.75h；

（2）配料罐1的混合液通过动力流体泵2-1泵入两个气液耦合器2-4，气液耦合器2-4同时吸入来自乙醇汽化器2-7的乙醇蒸汽，两股从相向的拉瓦尔喷管2-2喷出的高速喷流，在高速喷流撞击腔2-3中相互撞击，然后进入管式反应器2-5，乙醇蒸汽与碳酸二甲酯在管式反应器里进行酯交换反应得到酯交换液，酯交换液连续进入到后酯交换塔3；

乙醇汽化器2-7的乙醇（质量含量大于99.5%）蒸汽，碳酸二甲酯：乙醇（乙醇汽化器2-7进料乙醇）的摩尔比为1：（1.2～1.4），所述管式反应器内温度为105℃～110℃，压力为0.42MPa～0.48MPa。

（3）在后酯交换塔3内乙醇与碳酸二甲酯继续进行酯交换反应，同时将反应生成的甲醇分离；在后酯交换塔3下半部后酯交换塔板式塔板3-2继续进行乙醇和碳酸二甲酯的酯交换反应，同时将甲醇-碳酸二甲酯共沸物在塔的上半部分离出去，分离出的甲醇-碳酸二甲酯共沸物汽体进入到后酯交换塔冷凝器3-4，经后酯交换塔冷凝器3-4冷凝后的甲醇-碳酸二甲酯共沸物进入到甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5，甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5的甲醇-碳酸二甲酯共沸物经甲醇-碳酸二甲酯共沸物泵3-6，部分作为回流进入到后酯交换塔3、部分进入到甲醇回收***、部分直接返回到配料罐1；后酯交换塔3的塔釜液经后酯交换塔塔底泵3-7，部分进入后酯交换塔再沸器3-1加热后返回后酯交换塔3，部分经催化剂过滤器3-8过滤出催化剂，滤清液进入到脱轻组分塔4，过滤出的催化剂进入到催化剂回收***；

所述后酯交换塔3塔顶温度为64℃，塔顶压力为常压，塔底温度为90℃～110℃，回流比为1.0～1.5，物料的停留时间为1.0h～1.5h；

（4）来自催化剂过滤器的滤清液进入到脱轻组分塔4，脱出滤清液里的轻组分，主要是碳酸二甲酯；脱轻组分塔4分离出的碳酸二甲酯汽体进入到脱轻组分塔冷凝器4-3，经脱轻组分塔冷凝器4-3冷凝后的碳酸二甲酯进入到轻组分接收罐4-4，轻组分接收罐4-4的碳酸二甲酯经轻组分泵4-5，部分作为回流进入到脱轻组分塔4、部分直接返回到配料罐1；脱轻组分塔4的塔釜液经脱轻组分塔塔底泵4-6部分进入脱轻组分塔再沸器4-1加热后返回脱轻组分塔4，部分进入到碳酸甲乙酯精馏塔5；

所述脱轻塔塔顶温度为60℃，塔顶压力为0.035MPa，塔底温度为75℃～85℃，回流比为1；

（5）碳酸甲乙酯精馏塔5精馏出的碳酸甲乙酯汽体进入到精馏塔冷凝器5-3，经精馏塔冷凝器5-3冷凝后的碳酸甲乙酯进入到碳酸甲乙酯接收罐5-4，碳酸甲乙酯接收罐5-4的碳酸甲乙酯经碳酸甲乙酯泵5-5，部分作为回流进入到碳酸甲乙酯精馏塔5、部分直接进入到碳酸甲乙酯储罐5-6；碳酸甲乙酯精馏塔5的塔釜液经碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7，部分进入精馏塔再沸器5-1加热后返回碳酸甲乙酯精馏塔5，部分直接返回到配料罐1。

所述碳酸甲乙酯精馏塔5塔顶温度为66℃，塔顶压力为0.026MPa，塔底温度为80℃～85℃，回流比为2。

实施例2

基于实施例1所述一种基于撞击流酯交换管式反应器2制备碳酸甲乙酯的装置的碳酸甲乙酯生产方法，包括如下步骤：

所述步骤（1）原料碳酸二甲酯（质量含量大于99.9%）91kg/h、催化剂0.364kg/h、回用的物料（甲醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯）进入到配料罐1内，同时在搅拌的作用下将碳酸二甲酯、催化剂、回用的物料混合均匀；混合液在热媒的加热下达到反应温度，通过动力流体泵进入到撞击流酯交换管式反应器2；所述配料罐1内温度为85℃，压力为0.22MPa，碳酸二甲酯：乙醇（乙醇汽化器进料乙醇）为1：1.4（摩尔比），催化剂为碳酸二甲酯的0.4%（质量），物料的停留时间为0.75h；

（2）配料罐1的混合液通过动力流体泵2-1泵入两个气液耦合器2-4，气液耦合器2-4同时吸入来自乙醇汽化器2-7的乙醇蒸汽，两股从相向的拉瓦尔喷管2-2喷出的高速喷流，在高速喷流撞击腔2-3中相互撞击，然后进入管式反应器2-5，乙醇蒸汽与碳酸二甲酯在管式反应器里进行酯交换反应得到酯交换液，酯交换液连续进入到后酯交换塔3；所述管式反应器内温度为105℃，压力为0.42MPa；

（3）在后酯交换塔3内乙醇与碳酸二甲酯继续进行酯交换反应，同时将反应生成的甲醇分离；在后酯交换塔3下半部后酯交换塔板式塔板3-2继续进行乙醇和碳酸二甲酯的酯交换反应，同时将甲醇-碳酸二甲酯共沸物在塔的上半部分离出去，分离出的甲醇-碳酸二甲酯共沸物汽体进入到后酯交换塔冷凝器3-4，经后酯交换塔冷凝器3-4冷凝后的甲醇-碳酸二甲酯共沸物进入到甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5，甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5的甲醇-碳酸二甲酯共沸物经甲醇-碳酸二甲酯共沸物泵3-6，部分作为回流进入到后酯交换塔3部分进入到甲醇回收***、部分直接返回到配料罐1；后酯交换塔3的塔釜液经后酯交换塔塔底泵3-7，部分进入后酯交换塔再沸器3-1加热后返回后酯交换塔3，部分经催化剂过滤器3-8过滤出催化剂，滤清液进入到脱轻组分塔4，过滤出的催化剂进入到催化剂回收***；

所述后酯交换塔3塔顶温度为64℃，塔顶压力为常压，塔底温度为90℃，回流比为1.0，物料的停留时间为1.5h；

（4）来自催化剂过滤器的滤清液进入到脱轻组分塔4，脱出滤清液里的轻组分，主要是碳酸二甲酯；脱轻组分塔4分离出的碳酸二甲酯汽体进入到脱轻组分塔冷凝器4-3，经脱轻组分塔冷凝器4-3冷凝后的碳酸二甲酯进入到轻组分接收罐4-4，轻组分接收罐4-4的碳酸二甲酯经轻组分泵4-5，部分作为回流进入到脱轻组分塔4、部分直接返回到配料罐1；脱轻组分塔4的塔釜液经脱轻组分塔塔底泵4-6部分进入脱轻组分塔再沸器4-1加热后返回脱轻组分塔4，部分进入到碳酸甲乙酯精馏塔5；

所述脱轻塔塔顶温度为60℃，塔顶压力为0.035MPa，塔底温度为75℃，回流比为1；

（5）碳酸甲乙酯精馏塔5精馏出的碳酸甲乙酯汽体进入到精馏塔冷凝器5-3，经精馏塔冷凝器5-3冷凝后的碳酸甲乙酯进入到碳酸甲乙酯接收罐5-4，碳酸甲乙酯接收罐5-4的碳酸甲乙酯经碳酸甲乙酯泵5-5，部分作为回流进入到碳酸甲乙酯精馏塔5、部分直接进入到碳酸甲乙酯储罐5-6；碳酸甲乙酯精馏塔5的塔釜液经碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7，部分进入精馏塔再沸器5-1加热后返回碳酸甲乙酯精馏塔5，部分直接返回到配料罐1。

所述碳酸甲乙酯精馏塔5塔顶温度为66℃，塔顶压力为0.026MPa，塔底温度为80℃～85℃，回流比为2。

所述碳酸甲乙酯精馏塔5塔顶温度为66℃，塔顶压力为0.026MPa，塔底温度为80℃，回流比为2，碳酸甲乙酯采出102.2kg/h，碳酸甲乙酯收率为97.180%（质量含量大于99.9%）。

实施例3

基于实施例1所述撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置的碳酸甲乙酯生产方法，包括如下步骤：

所述步骤（1）原料碳酸二甲酯（质量含量大于99.9%）91kg/h、催化剂0.182kg/h、回用的物料（甲醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯）进入到配料罐1内，同时在搅拌的作用下将碳酸二甲酯、催化剂、回用的物料混合均匀；混合液在热媒的加热下达到反应温度，通过动力流体泵进入到撞击流酯交换管式反应器2；所述配料罐1内温度为90℃，压力为0.26MPa，碳酸二甲酯：乙醇（乙醇汽化器进料乙醇）为1：1.2（摩尔比），催化剂为碳酸二甲酯的0.2%（质量），物料的停留时间为0.5h；

（2）配料罐1的混合液通过动力流体泵2-1泵入两个气液耦合器2-4，气液耦合器2-4同时吸入来自乙醇汽化器2-7的乙醇蒸汽，两股从相向的拉瓦尔喷管2-2喷出的高速喷流，在高速喷流撞击腔2-3中相互撞击，然后进入管式反应器2-5，乙醇蒸汽与碳酸二甲酯在管式反应器里进行酯交换反应得到酯交换液，酯交换液连续进入到后酯交换塔3；所述管式反应器内温度为110℃，压力为0.48MPa；

（3）在后酯交换塔3内乙醇与碳酸二甲酯继续进行酯交换反应，同时将反应生成的甲醇分离；在后酯交换塔3下半部后酯交换塔板式塔板3-2继续进行乙醇和碳酸二甲酯的酯交换反应，同时将甲醇-碳酸二甲酯共沸物在塔的上半部分离出去，分离出的甲醇-碳酸二甲酯共沸物汽体进入到后酯交换塔冷凝器3-4，经后酯交换塔冷凝器3-4冷凝后的甲醇-碳酸二甲酯共沸物进入到甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5，甲醇-碳酸二甲酯共沸物接收罐3-5的甲醇-碳酸二甲酯共沸物经甲醇-碳酸二甲酯共沸物泵3-6，部分作为回流进入到后酯交换塔（3）、部分进入到甲醇回收***、部分直接返回到配料罐1；后酯交换塔3的塔釜液经后酯交换塔塔底泵3-7，部分进入后酯交换塔再沸器3-1加热后返回后酯交换塔3，部分经催化剂过滤器3-8过滤出催化剂，滤清液进入到脱轻组分塔4，过滤出的催化剂进入到催化剂回收***；

所述后酯交换塔3塔顶温度为64℃，塔顶压力为常压，塔底温度为110℃，回流比为1.5，物料的停留时间为1.0h；

（4）来自催化剂过滤器的滤清液进入到脱轻组分塔4，脱出滤清液里的轻组分，主要是碳酸二甲酯；脱轻组分塔4分离出的碳酸二甲酯汽体进入到脱轻组分塔冷凝器4-3，经脱轻组分塔冷凝器4-3冷凝后的碳酸二甲酯进入到轻组分接收罐4-4，轻组分接收罐4-4的碳酸二甲酯经轻组分泵4-5，部分作为回流进入到脱轻组分塔4、部分直接返回到配料罐1；脱轻组分塔4的塔釜液经脱轻组分塔塔底泵4-6部分进入脱轻组分塔再沸器4-1加热后返回脱轻组分塔4，部分进入到碳酸甲乙酯精馏塔5；

所述脱轻塔塔顶温度为60℃，塔顶压力为0.035MPa，塔底温度为85℃，回流比为1；

（5）碳酸甲乙酯精馏塔5精馏出的碳酸甲乙酯汽体进入到精馏塔冷凝器5-3，经精馏塔冷凝器5-3冷凝后的碳酸甲乙酯进入到碳酸甲乙酯接收罐5-4，碳酸甲乙酯接收罐5-4的碳酸甲乙酯经碳酸甲乙酯泵5-5，部分作为回流进入到碳酸甲乙酯精馏塔5、部分直接进入到碳酸甲乙酯储罐5-6；碳酸甲乙酯精馏塔5的塔釜液经碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵5-7，部分进入精馏塔再沸器5-1加热后返回碳酸甲乙酯精馏塔5，部分直接返回到配料罐1。

所述碳酸甲乙酯精馏塔5塔顶温度为66℃，塔顶压力为0.026MPa，塔底温度为85℃，回流比为2，碳酸甲乙酯采出102.4kg/h，碳酸甲乙酯收率为97.370%（质量含量大于99.9%）。

本实施例的一种基于撞击流酯交换管式反应器制备碳酸甲乙酯的生产方法，制备的碳酸甲乙酯质量高于HG/T 5158-2017工业用碳酸甲乙酯标准。

以上技术方案阐述了本实用新型的技术思路，不能以此限定本实用新型的保护范围，凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于：该装置包括依次连接的配料罐（1）、撞击流酯交换管式反应器（2）、后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***；配料罐（1）还与后酯交换塔***、脱轻组分塔***、碳酸甲乙酯精馏塔***直接连接；

所述撞击流酯交换管式反应器（2）包括动力流体泵（2-1）、拉瓦尔喷管（2-2）、高速喷流撞击腔（2-3）、气液耦合器（2-4）、管式反应器（2-5）、加热器（2-6）、乙醇汽化器（2-7）；拉瓦尔喷管（2-2）、高速喷流撞击腔（2-3）、气液耦合器（2-4）、管式反应器（2-5）均设置在加热器（2-6）内部；两个拉瓦尔喷管（2-2）相背的端部均固定连通有气液耦合器（2-4），气液耦合器（2-4）的管口处与乙醇汽化器（2-7）的出口端连通；两个拉瓦尔喷管（2-2）相向设置并连通，中间连通部位形成的腔体为混合腔，混合腔中部的垂直方向上连通高速喷流撞击腔（2-3），高速喷流撞击腔（2-3）连通管式反应器（2-5）的一端，管式反应器（2-5）的另一端连通后酯交换塔（3）中部进液口。

2.根据权利要求1所述的一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于：所述配料罐（1）为外周圈设置有加热夹套（1-2），内部设置有机械搅拌器（1-1）的罐体结构，配料罐（1）顶部开设有进液口，进液口连接后酯交换塔（3）的甲醇-二甲酯共沸物泵（3-6），配料罐（1）底端出液口连接动力流体泵（2-1）的入口端，动力流体泵（2-1）的出口端连接撞击流酯交换管式反应器（2）的气液耦合器（2-4）液体入口端。

3.根据权利要求1所述的一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于：后酯交换塔***由后酯交换塔（3）、后酯交换塔再沸器（3-1）、后酯交换塔板式塔板（3-2）、后酯交换塔白钢规整填料（3-3）、后酯交换塔冷凝器（3-4）、甲醇-二甲酯共沸物接收罐（3-5）、甲醇-二甲酯共沸物泵（3-6）、后酯交换塔塔底泵（3-7）、催化剂过滤器（3-8）组成；后酯交换塔（3）为内部的底部设置有后酯交换塔板式塔板（3-2），上方设置有后酯交换塔白钢规整填料（3-3）的塔体结构，管式反应器（2-5）与后酯交换塔（3）连通，后酯交换塔（3）顶部依次连通后酯交换塔冷凝器（3-4）、甲醇-二甲酯共沸物接收罐（3-5）和甲醇-二甲酯共沸物泵（3-6）的入口，甲醇-二甲酯共沸物泵（3-6）出口端分别连通后酯交换塔（3）、配料罐（1）顶部的进料口和甲醇回收***；后酯交换塔（3）底端通过后酯交换塔塔底泵（3-7）分别与后酯交换塔再沸器（3-1）和催化剂过滤器（3-8）的入口端连接，后酯交换塔再沸器（3-1）的出口端与后酯交换塔（3）连接，催化剂过滤器（3-8）的出口端分别与脱轻组分塔***的脱轻组分塔（4）和催化剂回收***连接。

4.根据权利要求1所述的一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于：所述脱轻组分塔***由脱轻组分塔（4）、脱轻组分塔再沸器（4-1）、脱轻组分塔白钢规整填料（4-2）、脱轻组分塔冷凝器（4-3）、轻组分接收罐（4-4）、轻组分泵（4-5）、脱轻组分塔塔底泵（4-6）组成；脱轻组分塔（4）内设置有脱轻组分塔白钢规整填料（4-2），脱轻组分塔（4）顶端依次连通脱轻组分塔冷凝器（4-3）、轻组分接收罐（4-4）、轻组分泵（4-5），轻组分泵（4-5）出口端分别连通脱轻组分塔（4）和配料罐（1）；脱轻组分塔（4）底端连通脱轻组分塔塔底泵（4-6），脱轻组分塔塔底泵（4-6）分别连通脱轻组分塔再沸器（4-1）和碳酸甲乙酯精馏塔***的碳酸甲乙酯精馏塔（5），脱轻组分塔再沸器（4-1）再连通脱轻组分塔（4）。

5.根据权利要求1所述的一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于：碳酸甲乙酯精馏塔***由碳酸甲乙酯精馏塔（5）、精馏塔再沸器（5-1）、精馏塔冷凝器（5-3）、碳酸甲乙酯接收罐（5-4）、碳酸甲乙酯泵（5-5）、碳酸甲乙酯储罐（5-6）、碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵（5-7）组成；碳酸甲乙酯精馏塔（5）内部设置有精馏塔白钢规整填料（5-2），碳酸甲乙酯精馏塔（5）顶端依次连通精馏塔冷凝器（5-3）、碳酸甲乙酯接收罐（5-4）、碳酸甲乙酯泵（5-5），碳酸甲乙酯泵（5-5）分别连通碳酸甲乙酯精馏塔（5）和碳酸甲乙酯储罐（5-6）；碳酸甲乙酯精馏塔（5）底端连通碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵（5-7），碳酸甲乙酯精馏塔塔底泵（5-7）分别连通精馏塔再沸器（5-1）和配料罐（1），精馏塔再沸器（5-1）再连通碳酸甲乙酯精馏塔（5）。

6.根据权利要求1所述的一种撞击流酯交换管式反应器生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于：管式反应器（2-5）为长径比大于1000的管子，管子直径为Φ75mm或Φ100mm，设置为往复型或弹簧型。

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