CN211329304U - 用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置；包括反应釜、进料管、进料泵、进料口和出料口；进料管末端封闭；进料口分布设置在进料管上；以进料管垂直放置情况下说明进料口的位置，进料口是在管两侧任意一处垂直于管轴线处设置一贯穿孔，其他贯穿孔是沿着进料管管轴线隔5‑15厘米再设置一贯穿孔，并且这贯穿孔延轴线的角度旋转30‑60度，孔径大小为0.5‑1厘米。进料管在反应釜内分布为螺旋方式，螺旋升角为进料管外切线与水平线夹角，螺旋升角为20‑60度角度，进料管的盘旋直径占反应釜直径的50‑70％。采用进料管均匀分布于反应釜内，确保每个层面的物料间均可以充分混合，混合均匀度提高了30％。

Description

用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置

技术领域

本实用新型属于水溶性硫脲醛树脂合成领域，特别涉及一种用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置。

背景技术

水溶性硫脲醛树脂，是一种含有硫基团的水溶性高分子重金属螯合剂，其稳定土壤中重金属污染物的主要官能团是硫键，钝化效果显著。合成过程是胺-甲醛反应，又称为Cannizzaro反应，该反应主要由两个阶段反应组成，第一阶段为加成反应，称之为羟甲基化反应；第二阶段为缩聚反应，羟甲基化反应在中性和弱碱性的条件下反应速度较快，缩聚反应反应在酸性条件下反应速度较快。缩聚反应时，大部分羟甲基脱水形成亚甲基，少部分羟甲基之间形成亚甲基醚键，故缩聚反应也成为亚甲基化反应。反应方程式如下：

羟甲基化反应

亚甲基化反应

具体的实验步骤及反应条件见郭宇鹏专利“一种低甲醛含量的水溶性硫脲醛重金属捕集剂的制备方法”(CN201510808974.7)，通常是将甲醛加入到反应釜中，然后将硫脲加入到反应釜中进行反应。具体方法为：将甲醛加入到反应器中,加热至60-80℃，将硫脲和甲醛按照比例直接倒入到反应器内混合,用NaOH溶液调节pH值至7.5-9.5，在60-80℃下反应20-50min，用HCl溶液将pH值调至4.0-6.0.升温至75-95℃，连续反应50min以上，并保持pH值在4.0-6.0之间，采用浊度滴定法控制反应到达终点时停止加热。

由于合成过程中反应迅速，并且具有副反应的进行，所以对于原料间的浓度分布具有严格的要求。在传统方法制作过程中，搅拌采用磁子搅拌，反应器上部搅拌不充分，造成反应器内反应条件不均匀，并且反应物质直接由反应器顶部加入，其中的固体反应物由于刚加入反应器会大量溶解，造成反应器上部浓度过高，达到饱和状态，影响反应进程，产生副反应，而反应釜底部浓度相对较低，反应不充分，同样产生副反应，从而影响反应器内整体反应进程和产物性能。

发明内容

本实用新型的目的在于克服当前水溶性硫脲醛树脂合成过程中混合不均匀的缺陷，提供一种工艺简单、成本低廉的进料装备及方法。

本实用新型的技术方案如下：

一种用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置，包括反应釜1、进料管2、进料泵3、进料口4和出料口5；进料管2末端封闭；进料口4分布设置在进料管2上；以进料管垂直放置情况下说明进料口4的位置，进料口4是在管两侧任意一处垂直于管轴线处设置一贯穿孔，其他贯穿孔是沿着进料管管轴线隔5-15厘米再设置一贯穿孔，并且这贯穿孔延轴线的角度旋转30-60度，孔径大小为0.5-1厘米。

所述进料管在反应釜内分布为螺旋方式，螺旋升角为进料管外切线与水平线夹角，螺旋升角为20度-60度角度，进料管的盘旋直径占反应釜直径的50-70％。

利用本实用新型的装置进行水溶性硫脲醛树脂合成的方法；甲醛加入到反应釜中，调节pH至7.8-8.5后，加热到40-60℃，而后将加热后质量分数为10-30％的硫脲水溶液通过进液泵3进入进料管2，与反应釜内甲醛均匀混合，调节混合溶液的pH值至7.8-8.5并且继续反应20-30min，然后调节pH至4.0-4.5，升温至80-90℃继续反应到达终点后，将合成产物通过放料口5放出得到产品。

本实用新型的采用进料管均匀分布于反应釜内，可以确保每个层面的物料间均可以充分混合，另外进料口的分布采取不同方向进料，进料管盘旋到反应釜内后，进料方向会发生变化，以实现从各个方向进料的目的，可以从不同角度将原料打入反应釜内，实现物料均匀的混合,混合均匀度提高了30％。混合物料均匀度的提高要求反应釜内条件控制更加精密，pH和温度调节要更加精确，以减少副反应的发生。所以整体而言，此装置能高效的提高物料的均匀程度，提高反应物的均匀度，有利于减少副反应的生成，并且减少了反应时间。

本实用新型的主要优点在于：甲醛加入到反应釜内，调节pH后将硫脲通过进料泵加入进料管2中，然后通过进料口4与甲醛混合，进料口的分布以及数量大的优势使溶液间能混合更加均匀，减少了树脂合成过程中的副反应的进行，并且将原料中的固体配制成反应溶液，有利于反应物之间充分接触，不会产生局部浓度过高的问题，提高了产品的性能达37％。同时液液反应时反应物之间接触面积大，同时本装置进料比较均匀，使反应时间减少了40％，提高了生产效率。

附图说明

图1为本实用新型的进料口分布图。

图2位本实用新型进样口旋转角度示意图。

图3为进料口旋转角度示意图。

图4为本实用新型的均匀进料装置图。

附图标记：1、反应釜；2、进料管；3、进料泵；4、进料口；5、放料口；L1、L2是辅助线，是进料口圆心所形成的连线，两线段所形成夹角角α为进料口旋转角度；进料管外切线与水平线夹角角β为进料管的螺旋升角。

具体实施方式

下面本实用新型将结合附图作进一步描述：

如图1～4所示，包括反应釜1，进料管2，进料泵3，进料口4，出料口5，进料管2末端封闭，使反应液只能从进料口4进入反应釜，以使反应液之间混合均匀。甲醛调节pH后经进液泵打入反应釜1，而后将硫脲溶液进液泵3进入进料管2，并且在进料管表面布有不同直径的进料口4，进料口的分布如下：进料管垂直放置情况下，在管两侧某一处垂直于管轴线处打一贯穿孔，然后沿着进料管向下隔5-15厘米再打一贯穿孔，并且贯穿孔轴线的角度旋转30-60度，孔径大小为0.5-1厘米，以确保进料均匀，并且进料管在反应釜内分布为螺旋向下的方式，螺旋升角为进料管外切线与水平线夹角，螺旋升角为20度-60度角度，进料管的盘旋直径占反应釜直径的50-70％，使进料管在反应釜内有较大的进料面积，确保甲醛与硫脲溶液在不同的反应釜层面均匀混合，同时进料管末端封闭，有利于硫脲溶液只通过进料口进入反应釜。采用进料口进料的方式能够有效的提高物料间的均匀度，有利于反应物之间成比例反应，避免反应副产物的生成。

采用本实用新型的装置混合水溶性硫脲醛树脂原料的方法，甲醛加入到反应釜中，调节pH至7.8-8.5后，加热到40-60℃，而后将加热后质量分数为10-30％的硫脲水溶液通过进液泵3进入进料管2，与反应釜内甲醛均匀混合，调节混合溶液的pH值至7.8-8.5并且继续反应20-30min，然后调节pH至4.0-4.5，升温至80-90℃继续反应，并且采用浊度滴定法不断进行终点判定，终点到达后将合成产物通过放料口5放出产品。由于采用了新的反应条件，反应时间大大缩短，并且将原料中的固体配制成反应溶液，有利于反应物之间充分接触，不会产生局部浓度过高的问题，使副反应速率明显降低，提高了产品性能。

具体实施例说明如下：

实施例1：用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置及方法，进料管分布为进料管垂直放置情况下，在管两侧某一处垂直于管轴线处打一贯穿孔，然后沿着进料管向下隔15厘米再打一贯穿孔，并且贯穿孔轴线的角度旋转30度，孔径大小为0.5厘米，进料管的螺旋升角为60度角，螺旋直径为反应釜直径的50％，将甲醛调节pH后加入到反应釜中，然后将硫脲溶液加入到反应釜中，加热到50℃，继续反应直至终点判定到达终点时停止反应，然后放出产品。最终产品吸附重金属能力提高了27％，优于常规水溶性硫脲醛树脂的合成装置及方法。

实施例2：用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置及方法，进料管分布为进料管垂直放置情况下，在管两侧某一处垂直于管轴线处打一贯穿孔，然后沿着进料管向下隔7.5厘米再打一贯穿孔，并且贯穿孔轴线的角度旋转45度，孔径大小为0.8厘米，进料管的螺旋升角为30度角，螺旋直径为反应釜直径的60％，将甲醛调节pH后加入到反应釜中，然后将硫脲溶液加入到反应釜中，加热到60℃，继续反应直至终点判定到达终点时停止反应，然后放出产品。最终产品吸附重金属能力提高了37％，优于常规水溶性硫脲醛树脂的合成装置及方法。

实施例3：用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置及方法，进料管分布为进料管垂直放置情况下，在管两侧某一处垂直于管轴线处打一贯穿孔，然后沿着进料管向下隔10厘米再打一贯穿孔，并且贯穿孔轴线的角度旋转60度，孔径大小为0.75厘米，进料管的螺旋升角为50度角，螺旋直径为反应釜直径的70％，将甲醛调节pH后加入到反应釜中，然后将硫脲溶液加入到反应釜中，加热到50℃，继续反应直至终点判定到达终点时停止反应，然后放出产品。最终产品吸附重金属能力提高了34％，优于常规水溶性硫脲醛树脂的合成装置及方法。

实施例4：用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置及方法，进料管分布采用进料管垂直放置情况下，在管两侧某一处垂直管轴线打一贯穿孔，然后沿着进料管向下隔5厘米再打一贯穿孔，并且贯穿孔轴线的角度旋转50度，孔径大小为0.9厘米，进料管的螺旋升角为60度角，螺旋直径为反应釜直径的60％，将甲醛调节pH后加入到反应釜中，然后将硫脲溶液加入到反应釜中，加热到50℃，继续反应直至终点判定到达终点时停止反应，然后放出产品。最终产品吸附重金属能力提高了30％，优于常规水溶性硫脲醛树脂的合成装置及方法。

合成过程中，甲醛溶液经pH调节后加入到反应釜1中，加热到40-60℃，而后将加热后质量分数为10-30％的硫脲水溶液调节pH至7.8-8.5后通过进液泵3进入进料管2，与反应釜内甲醛均匀混合，调节混合溶液的pH值至7.8-8.5并且继续反应20-30min，然后调节pH至4.0-4.5，升温至80-90℃继续反应，并且不断进行终点判定，终点到达后将合成产物通过放料口5放出产品。

通过对相同的水溶性硫脲醛树脂对比试验发现，使用本实用新型装置及方法，可以使水溶性硫脲醛树脂的有效含量提高，产品性能提高了37％。另外，使用本实用新型装置及方法，由于无需再使用搅拌装置，降低了生产成本，单位质量产品的能耗降低了23％，同时生产条件改为液液反应，增大了反应物间接触几率，提高了反应速率，并且进料均匀的装置使用也使得反应时间大大缩短，反应时间减少了40％，提高了生产效率。

本实用新型提出的用于水溶性硫脲醛树脂均匀进料的装置及方法，已通过实例进行描述，相关技术人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本实用新型技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本实用新型精神、范围和内容中。

Claims (2)

1.一种用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置，包括反应釜(1)、进料管(2)、进料泵(3)、进料口(4)和出料口(5)，其特征是进料管(2)末端封闭；进料口(4)分布设置在进料管(2)上；以进料管垂直放置情况下说明进料口(4)的位置，进料口(4)是在管两侧任意一处垂直于管轴线处设置一贯穿孔，其他贯穿孔是沿着进料管管轴线隔5-15厘米再设置一贯穿孔，并且这贯穿孔延轴线的角度旋转30-60度，孔径大小为0.5-1厘米。

2.如权利要求1所述的装置，其特征是进料管在反应釜内分布为螺旋方式，螺旋升角为进料管外切线与水平线夹角，螺旋升角为20-60度角度，进料管的盘旋直径占反应釜直径的50-70％。

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