CN210620664U - 一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种5‑硝基水杨酸的连续化生产设备，该设备包括三级硝化釜，第一硝化釜设有水杨酸溶液滴加口，第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜均设有混酸滴加口、搅拌装置、夹套以及冷却内盘管，内盘管上方、三级硝化釜的内壁均水平设有环形挡板，第一硝化釜位于环形挡板上方的侧壁设有第一溢流口，第一溢流口通过管道与所述第二硝化釜的进料口连通，第二硝化釜位于环形挡板上方的侧壁设有第二溢流口，第二溢流口通过管道与所述第三硝化釜的进料口连通，第三硝化釜位于环形挡板上方的侧壁均有第三溢流口。本实用新型采用双滴加的加料方式，三级反应釜联用，实现不间断的连续化硝化制备5‑硝基水杨酸，同时提高5‑硝基水杨酸的得率。

Description

一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，涉及5-硝基水杨酸的生产设备，具体涉及一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备。

背景技术

5-硝基水杨酸是合成慢性结肠炎治疗药物马沙拉嗪的主要中间体，也是合成染料、颜料等精细化学品的重要中间体，其铁盐可用于阻垢抗腐蚀分散剂2-膦酸丁烷-1 ,2 ,4-三羧酸的测定，在国内外均具有一定的市场开发前景。

现有制备方法中，通常采用间歇釜式工艺，以水杨酸为原料，在醋酸、醋酸酐、乙醇、丙酮等溶剂中，在催化剂（硫酸）作用下，滴加硝酸硝化制备5-硝基水杨酸。

硝化反应过程中，硝酸的不断滴加，生成5-硝基水杨酸，同时生成水，体系中的催化剂硫酸的浓度不断降低，导致硝化反应转化率低；如果一次性加入过多的硫酸，会生成硝基多取代化合物，影响收率。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，采用双滴加的加料方式，三级反应釜联用，实现不间断的连续化硝化制备5-硝基水杨酸，同时提高5-硝基水杨酸的得率。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，该设备包括第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜，所述第一硝化釜设有水杨酸溶液滴加口，所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜均设有混酸滴加口、搅拌装置、夹套以及冷却内盘管，所述内盘管上方、所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜的内壁均水平设有环形挡板，所述第一硝化釜位于环形挡板上方的侧壁设有第一溢流口，所述第一溢流口通过管道与所述第二硝化釜的进料口连通，所述第二硝化釜位于环形挡板上方的侧壁设有第二溢流口，所述第二溢流口通过管道与所述第三硝化釜的进料口连通，所述第三硝化釜位于环形挡板上方的侧壁设有第三溢流口。

进一步的，所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜的搅拌装置均为双螺旋叶搅拌装置。

进一步的，所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜的混酸滴加口均设有混酸引流管，所述混酸引流管的末端位于所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜搅拌装置的搅拌叶的正上方。

本实用新型的进一步改进方案为：

所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜的釜底均设有搅拌轴限位装置。

进一步的，所述搅拌轴限位装置包括四氟轴套、用来固定四氟轴套的支架，所述支架固定于底盘，所述底盘通过螺栓可拆卸的固定于所述第一硝化釜、第二硝化釜以及第三硝化釜的釜底，所述底盘设有放料阀门，所述四氟轴套套设于所述搅拌装置的末端，所述四氟轴套内径与所述搅拌装置的的搅拌轴外径匹配。

本实用新型的更进一步改进方案为：

所述第一溢流口与所述第二硝化釜的进料口之间的管道上设有第一沉降分离器，所述第二溢流口与所述第三硝化釜的进料口之间的管道上设有第二沉降分离器。

进一步的，所述第一沉降分离器与第二沉降分离器均设有视镜。

进一步的，所述第一溢流口、所述第一沉降分离器、所述第二硝化釜的进料口、所述第二溢流口、所述第二沉降分离器、所述第三硝化釜的进料口以及所述第三溢流口的水平位置依次降低。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型采用三级硝化釜，第一硝化釜连续进料，采用双滴加的方式，同时滴加按比例配制好的硝酸与硫酸的混酸、水杨酸与溶剂混合的水杨酸溶液，反应物料不间断的溢流至第二硝化釜、第三硝化釜，同时向第二硝化釜、第三硝化釜滴加混酸，进一步促进反应物料中的水杨酸硝化，避免了间歇釜式工艺中由于反应中水的不断生成降低水杨酸的转化率，同时，滴加的混酸是根据工艺要求按比例配制的硝酸与硫酸的混合，保证了水杨酸的转化率且不会生成多硝基取代的杂质，提高了5-硝基水杨酸的得率。

本实用新型中，采用双螺旋叶搅拌装置，使得物料在硝化釜中的循环方式为由上向下、由内向外的循环，搅拌更充分，未反应的物料首先向下运动，在上升的过程中同时反应，达到溢流口的时候保证达到工艺设计预期的反应进程。

本实用新型中，使用混酸引流管，使混酸直接进入硝化釜的物料循环中心，进入后立即向下运动，参与反应，避免混酸没有经过反应就经溢流口流到下一级硝化釜，提高物料利用率。

本实用新型中，使用搅拌轴限位装置，有效地防止搅拌轴晃动，保证了物料得到充分搅拌，避免因搅拌的晃动带来的搅拌不均，使物料充分循环，及时释放出硝化反应所产生的热量，避免因热量移走不及时而导致反应失败或***等严重后果发生。

本实用新型中，使用沉降器，分离出反应物料中已经被稀释的、而达不到反应要求的酸溶液，保证下一硝化釜中物料与混酸的配比符合工艺设计的要求。

附图说明

图1为本实用新型的示意图；

图2为本实用新型的环形挡板俯视图；

图3为本实用新型搅拌轴限位装置结构示意图；

其中，1-第一硝化釜，2-第二硝化釜，3-第三硝化釜，4-水杨酸溶液滴加口，5-混酸滴加口，6-搅拌装置，7-夹套，8-冷却内盘管，9-环形挡板，10-第一溢流口，11-A进料口，12-第二溢流口，13-B进料口，14-第三溢流口，15-混酸引流管，16-搅拌轴限位装置，161-四氟轴套，162-支架，163-底盘，164-放料阀门，17-第一沉降分离器，18-第二沉降分离器，19-视镜。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施方式对本实用新型作进一步说明。

一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，该设备包括第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3，第一硝化釜1设有水杨酸溶液滴加口4，第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3均设有混酸滴加口5、搅拌装置6、夹套7以及冷却内盘管8，内盘管8上方、第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3的内壁均水平设有环形挡板9，第一硝化釜1位于环形挡板9上方的侧壁设有第一溢流口10，第一溢流口10通过管道与第二硝化釜的A进料口11连通，第二硝化釜2位于环形挡板9上方的侧壁设有第二溢流口12，第二溢流口12通过管道与第三硝化釜的B进料口13连通，第三硝化釜3位于环形挡板9上方的侧壁设有第三溢流口14。

本实施例中，第一溢流口10与所第二硝化釜的A进料口11之间的管道上设有第一沉降分离器17，第二溢流口12与第三硝化釜的B进料口13之间的管道上设有第二沉降分离器18，第一沉降分离器17与第二沉降分离器18均设有视镜19。

本实施例中，第一溢流口10、第一沉降分离器17、第二硝化釜的A进料口11、第二溢流口12、第二沉降分离器18、第三硝化釜的B进料口13以及第三溢流口14的水平位置依次降低。

本实施例中，第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3的搅拌装置6均为双螺旋叶搅拌装置。

第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3的混酸滴加口5均设有混酸引流管15，混酸引流管15的末端位于第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3搅拌装置6的搅拌叶的正上方。

本实施例中，第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3的釜底均设有搅拌轴限位装置16。搅拌轴限位装置16包括四氟轴套161、用来固定四氟轴套161的支架162，支架162固定于底盘163，底盘163通过螺栓可拆卸的固定于第一硝化釜1、第二硝化釜2以及第三硝化釜3的釜底，底盘163设有放料阀门164，四氟轴套161套设于所述搅拌装置6的末端，所述四氟轴套161内径与所述搅拌装置6的的搅拌轴外径匹配。

利用本实用新型的设备进行连续硝化制备5-硝基水杨酸的工作原理为：根据工艺要求，按照比例配制硝酸与硫酸的混酸溶液，配制水杨酸与溶剂的水杨酸溶液，存储于罐区，开启第一硝化釜1的搅拌装置6，分别通过水杨酸溶液滴加口4与混酸滴加口5滴加水杨酸溶液与混酸溶液，通过夹套7使硝化釜内的温度达到硝化要求，通过冷却内盘管8带走硝化反应剧烈反应产生的热量，达到控温的目的，当第一硝化釜1内物料达到第一溢流口10高度时，从第一溢流口10流出，进入第一沉降分离器17，物料在其中静置分层，通过视镜19观察分层情况，上层（有机层）通过管道进入第二硝化釜2，下层（酸层）定时放出，去废酸存放区待处理，物料进入第二硝化釜1后，开启搅拌，通过第二硝化釜2的混酸滴加口5滴加混酸，其他操作同第一硝化釜1，当物料经过第二溢流口12，进入第二沉降分离器18，分层后，再进入第三硝化釜3，第三硝化釜3的操作同第二硝化釜2，当第三硝化釜3中的物料从第三溢流口14流出时，进过分析检测，其中水杨酸含量降至工艺结束反应要求，5-硝基水杨酸的含量超过工艺结束反应要求，通过本实用新型设备的使用，使5-硝基水杨酸的收率达97%。

Claims (8)

1.一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于，该设备包括第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3），所述第一硝化釜（1）设有水杨酸溶液滴加口（4），所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）均设有混酸滴加口（5）、搅拌装置（6）、夹套（7）以及冷却内盘管（8），所述内盘管（8）上方、所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）的内壁均水平设有环形挡板（9），所述第一硝化釜（1）位于环形挡板（9）上方的侧壁设有第一溢流口（10），所述第一溢流口（10）通过管道与所述第二硝化釜（2）的A进料口（11）连通，所述第二硝化釜（2）位于环形挡板（9）上方的侧壁设有第二溢流口（12），所述第二溢流口（12）通过管道与所述第三硝化釜（3）的B进料口（13）连通，所述第三硝化釜（3）位于环形挡板（9）上方的侧壁设有第三溢流口（14）。

2.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）的搅拌装置（6）均为双螺旋叶搅拌装置。

3.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）的混酸滴加口（5）均设有混酸引流管（15），所述混酸引流管（15）的末端位于所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）搅拌装置（6）的搅拌叶的正上方。

4.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）的釜底均设有搅拌轴限位装置（16）。

5.根据权利要求4所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述搅拌轴限位装置（16）包括四氟轴套（161）、用来固定四氟轴套（161）的支架（162），所述支架（162）固定于底盘（163），所述底盘（163）通过螺栓可拆卸的固定于所述第一硝化釜（1）、第二硝化釜（2）以及第三硝化釜（3）的釜底，所述底盘（163）设有放料阀门（164），所述四氟轴套（161）套设于所述搅拌装置（6）的末端，所述四氟轴套（161）内径与所述搅拌装置（6）的搅拌轴外径匹配。

6.根据权利要求1所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述第一溢流口（10）与所述第二硝化釜（2）的A进料口（11）之间的管道上设有第一沉降分离器（17），所述第二溢流口（12）与所述第三硝化釜（3）的B进料口（13）之间的管道上设有第二沉降分离器（18）。

7.根据权利要求6所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述第一沉降分离器（17）与第二沉降分离器（18）均设有视镜（19）。

8.根据权利要求6所述的一种5-硝基水杨酸的连续化生产设备，其特征在于：所述第一溢流口（10）、所述第一沉降分离器（17）、所述第二硝化釜（2）的A进料口（11）、所述第二溢流口（12）、所述第二沉降分离器（18）、所述第三硝化釜（3）的B进料口（13）以及所述第三溢流口（14）的水平位置依次降低。

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