CN114590948A - 一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,采用气浮除油、大孔树脂与活性炭两级吸附去除有机物、蒸发结晶获取高纯度氯化钠,同时涉及有机物的脱附和树脂活性炭再生,以及蒸馏回收脱附剂等。本发明不仅对污染环境的环氧树脂生产废水进行了处理,还对废水中的有机物和氯化钠进行了回收,同时提高了氯化钠回收效率及质量。本发明能源消耗少,洗脱液通过再生可循环使用,显著降低了生产成本,同时流程简单,易于工业化,实现了经济环保双效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,属于化工废水处理领域。
背景技术
环氧树脂是一类重要的热固性树脂,在国民经济中发挥着重要的作用,在环氧树脂行业蓬勃发展的同时,其带来的环境污染问题也同样引人注目,不容忽视。每生产1吨环氧树脂大约排放2-2.5吨的废水,主要成分为未反应完的单体环氧氯丙烷、溶剂甲苯、甲基异丁基酮,及反应过程中产生的副产物、固体高聚物等,同时含有大量盐分。排放的废水水量大、污染物种类多、处理难度大、处理费用高,环氧树脂废水处理问题已经成为严重制约环氧树脂发展的障碍。
CN113716781A公开了一种环氧树脂废水中甘油及氯化钠的回收方法。通过除油,蒸馏出甲基异丁基酮和有机溶剂,再经蒸发器将废水中的水分继续蒸出,甘油在蒸发器的底部进行浓缩,同时产出满足副产要求的氯化钠盐。本发明对甘油进行了多次分离提纯,提高甘油质量,该处理方法虽然效果较好,但分离次数多,步骤繁杂,能源消耗大,废水处理成本高;同时对于甲基异丁基酮等有机杂质未提及处理方法。
CN104230659A公开了一种可有效实现高盐含甘油有机废水中氯化钠和甘油回收方法。包括络合、纳滤脱盐、蒸发浓缩、结晶、解络、甘油与氢氧化铜的分离、纳滤分离甘油、大孔吸附浓缩甘油、脱附和树脂再生、蒸馏回收乙醇或正丁醇以及分馏。通过该方法处理后的废水盐度降低,稀释后采取生化处理工艺,使出水水质达标。此方法虽然使废水达标排放,但大量使用膜分离技术,步骤繁杂,废水处理成本高。
长期以来,我国绝大多数环氧树脂生产废水处于超标排放状态,其中的高浓度氯化钠及有机溶剂均未得到回收利用,不仅污染环境,且对资源造成了极大浪费。要解决环氧树脂废水达标排放的难题,关键仍在于加强技术创新与交流,推广应用先进技术,发展环境友好型的工艺技术,实现清洁化生产。目前现有技术尚未有一种方法提供了环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,因此急需提供一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺。
发明内容
本发明是为了解决环氧树脂生产废水难以达标排放,同时浪费大量氯化钠和有机溶剂资源的问题,而提供了一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺。
本发明的目的是这样实现的:
一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)气浮;
环氧树脂生产废水中加入混凝剂和助凝剂,通过气浮机,除掉废水中油性分子;
(2)一级吸附;
将经步骤(1)气浮后所得含氯化钠的流出液在设定的温度下以0.5-3.0BV/h的流速通过大孔树脂吸附塔,大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的大孔树脂以及含氯化钠的流出液;
(3)二级吸附;
将经步骤(2)吸附所得含氯化钠的流出液在设置的温度下以0.5-3.0BV/h的流速通过活性炭吸附塔,活性炭吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的活性炭以及含氯化钠的流出液;
(4)蒸发浓缩;
使经步骤(3)吸附所得含氯化钠的流出液通过管道流入蒸发***,对含氯化钠的流出液进行蒸发浓缩,得到氯化钠浓缩液;
(5)结晶;
对步骤(4)所得氯化钠浓缩液进行结晶处理,得到固体氯化钠及结晶过滤后的母液;母液返回上一步重新蒸发;
(6)脱附;
在40-80℃的温度下以2.0-5.0BV/h的流速用脱附剂沖洗步骤(2)处理后的大孔树脂吸附塔和步骤(3)处理后的活性炭吸附塔,将吸附在大孔树脂和活性炭上的有机物及有机盐洗脱下来,得到含有机物及有机盐的洗脱液,经过洗脱后的大孔树脂和活性炭可投入步骤(2)和步骤(3)吸附中循环使用;
(7)蒸馏;
对步骤(6)脱附后所得含有机物及有机盐的洗脱液进行蒸馏,得到脱附剂和有机物及有机盐,脱附剂可投入步骤(6)脱附中循环使用;
(8)分馏;
对步骤(7)所得有机物及有机盐进行分馏,得到不同组分的成品有机物。
在步骤(1)中,所述环氧树脂生产废水中有机物含量为20%,氯化钠含量为20%。
在步骤(1)中,所述混凝剂和助凝剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺;步骤(1)中的设定的温度均为35℃。
在步骤(2)中,大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,吸附温度为20-60℃,最佳为25-40℃;流出液流过大孔树脂吸附塔中流速为1.0-2.0BV/h;步骤(2)中的设定的温度均为35℃;
步骤(3)中,活性炭吸附废水中的有机物及有机盐,吸附温度为20-60℃,最佳为25-40℃;流出液流过活性炭吸附塔中流速为1.0-2.0BV/h。
在步骤(2)中,所述树脂为结构上具有一定的功能基团,又具有较大比表面积的高效复合功能树脂,该功能树脂可选择H系列大孔树脂、XDA系列大孔树脂、NKA系列大孔树脂的一种或多种组合。
在步骤(3)中,所述活性炭为粉末活性炭。
在步骤(4)中,所述蒸发***选用双效蒸发***。
在步骤(6)中,脱附温度为45-65℃;脱附剂流速为3.0-4.0BV/h。
在步骤(6)中,所述大孔树脂吸附塔、活性炭吸附塔中脱附剂体积用量为对应的大孔树脂吸附塔、活性炭吸附塔中吸附剂体积的1-3倍,最佳为2-3倍。
在步骤(6)中,所述洗脱剂为甲醇,乙醇或丙醇低级醇。
本发明方法先进科学,通过本发明,把大孔树脂吸附工艺和活性炭吸附工艺串联起来,同时辅以高效的脱附剂,将氯化钠和有机溶剂完全分离开,并完全回收利用。实现了环氧树脂生产废水的无害化处置及资源化利用。具体包括以下步骤:在环氧树脂生产废水中加入混凝剂和助凝剂,通过气浮机,除掉废水中油性分子。将气浮后的含氯化钠的流出液在一定的温度下以一定流速通过大孔树脂吸附塔,大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的大孔树脂以及含氯化钠的流出液。将吸附所得含氯化钠的流出液在一定的温度下以一定流速通过活性炭吸附塔,活性炭进一步吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的活性炭以及含氯化钠的流出液。然后通过管道流入蒸发***,对含氯化钠的流出液进行蒸发浓缩,得到氯化钠浓缩液并进行结晶处理,得到固体氯化钠及结晶过滤后的母液,母液返回上一步重新蒸发。接着在一定的温度下以一定流速用脱附剂沖吸附饱和的的大孔树脂和活性炭,将吸附在大孔树脂和活性炭上的有机物及有机盐洗脱下来,得到含有机物及有机盐的洗脱液,经过洗脱后的大孔树脂和活性炭可再次吸附使用。对经脱附后所得含有机物及有机盐的洗脱液进行蒸馏,得到脱附剂和有机物及有机盐,脱附剂可再次在脱附中循环使用。最后对所得有机物及有机盐进行分馏,得到不同组分的成品有机物。
所述环氧树脂生产废水中有机物含量为20%,氯化钠含量为20%。混凝剂和助凝剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺。吸附温度为20-60℃,优选25-40℃;流过吸附塔中流速为0.5-3.0BV/h,优选1.0-2.0BV/h。树脂为结构上具有一定的功能基团,又具有较大比表面积的高效复合功能树脂,该功能树脂可选择H系列大孔树脂、XDA系列大孔树脂、NKA系列大孔树脂的一种或多种组合。活性炭为粉末活性炭;蒸发***选用双效蒸发***;脱附温度为40-80℃,优选45-65℃。洗脱剂流过吸附塔中流速为2.0-5.0BV/h,优选3.0-4.0BV/h。洗脱剂体积用量为吸附塔中吸附剂体积的1-3倍,优选2-3倍。洗脱剂为甲醇,乙醇,丙醇等低级醇。本工艺可用于其它高盐废水的无害化处置及资源化处理工艺,如高盐脱硫废水、高盐脱氮废水处理等。
综上,发明公开了一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,采用气浮除油、大孔树脂与活性炭两级吸附去除有机物、蒸发结晶获取高纯度氯化钠,同时涉及有机物的脱附和树脂活性炭再生,以及蒸馏回收脱附剂等。本发明不仅对污染环境的环氧树脂生产废水进行了处理,还对废水中的有机物和氯化钠进行了回收,同时提高了氯化钠回收效率及质量。本发明能源消耗少,洗脱液通过再生可循环使用,显著降低了生产成本,同时流程简单,易于工业化,实现了经济环保双效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为反应装置的结构示意图。
图中:a原水箱、b气浮池、c树脂吸附塔、d活性炭吸附塔、e双效蒸发器、f结晶釜、1第一泵、2第二泵、3溶气罐。
具体实施方式
下面参照附图1说明本发明的具体实施方式。
本发明基于环氧树脂生产废水的成份、性质,设计了一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺。用气浮除油、大孔树脂与活性炭两级吸附去除有机物、蒸发结晶获取高纯度氯化钠,同时涉及有机物的脱附和树脂活性炭再生,以及蒸馏回收脱附剂等。从而实现了环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用。
一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,包括以下步骤:
(1)气浮;环氧树脂生产废水中加入混凝剂和助凝剂,通过气浮机,除掉废水中油性分子;所述环氧树脂生产废水中有机物含量为20%,氯化钠含量为20%。所述混凝剂和助凝剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺。
(2)一级吸附;将经步骤(1)气浮后所得含氯化钠的流出液在35℃的温度下以0.5-3.0BV/h的流速通过大孔树脂吸附塔,大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的大孔树脂以及含氯化钠的流出液;大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,吸附温度为20-60℃,最佳为25-40℃;流出液流过大孔树脂吸附塔中流速为1.0-2.0BV/h;所述树脂为结构上具有一定的功能基团,又具有较大比表面积的高效复合功能树脂,该功能树脂可选择H系列大孔树脂、XDA系列大孔树脂、NKA系列大孔树脂的一种或多种组合。
(3)二级吸附;将经步骤(2)吸附所得含氯化钠的流出液在35℃的温度下以0.5-3.0BV/h的流速通过活性炭吸附塔,活性炭吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的活性炭以及含氯化钠的流出液;活性炭吸附废水中的有机物及有机盐,吸附温度为20-60℃,最佳为25-40℃;流出液流过活性炭吸附塔中流速为1.0-2.0BV/h。所述活性炭为粉末活性炭。
(4)蒸发浓缩;使经步骤(3)吸附所得含氯化钠的流出液通过管道流入蒸发***,对含氯化钠的流出液进行蒸发浓缩,得到氯化钠浓缩液;所述蒸发***选用双效蒸发***。
(5)结晶;对步骤(4)所得氯化钠浓缩液进行结晶处理,得到固体氯化钠及结晶过滤后的母液;母液返回上一步重新蒸发;
(6)脱附;
在40-80℃的温度下以2.0-5.0BV/h的流速用脱附剂沖洗步骤(2)处理后的大孔树脂吸附塔和步骤(3)处理后的活性炭吸附塔,将吸附在大孔树脂和活性炭上的有机物及有机盐洗脱下来,得到含有机物及有机盐的洗脱液,经过洗脱后的大孔树脂和活性炭可投入步骤(2)和步骤(3)吸附中循环使用;脱附温度为45-65℃;脱附剂流速为3.0-4.0BV/h。所述大孔树脂吸附塔、活性炭吸附塔中脱附剂体积用量为对应的大孔树脂吸附塔、活性炭吸附塔中吸附剂体积的1-3倍,最佳为2-3倍。所述洗脱剂为甲醇,乙醇或丙醇低级醇
(7)蒸馏;对步骤(6)脱附后所得含有机物及有机盐的洗脱液进行蒸馏,得到脱附剂和有机物及有机盐,脱附剂可投入步骤(6)脱附中循环使用;
(8)分馏;对步骤(7)所得有机物及有机盐进行分馏,得到不同组分的成品有机物。
下面结合图2进行具体说明:
首先交代下反应装置的结构示意图,反应装置包括原水箱a、气浮池b、树脂吸附塔c、活性炭吸附塔d、双效蒸发器e、结晶釜f、第一泵1、第二泵2、溶气罐3,原水箱a经第一泵1与溶气罐3的进口贯通连接,溶气罐3的出口与气浮池b进口经管道贯通连接,气浮池b出口经第二泵2与树脂吸附塔c进口贯通连接,树脂吸附塔c出口与活性炭吸附塔d进口经管道贯通连接,活性炭吸附塔d出口与双效蒸发器e进口经管道贯通连接,双效蒸发器e出口与结晶釜f经管道贯通连接。
将环氧树脂生产废水(TOC≥7000mg/L,NaCl≥20%)由原水箱a经第一泵1泵入气浮池b,处理过的部分废水循环流入溶气罐3,在加压空气状态下,空气过饱和溶解,然后在气浮池的入口处与加入混凝剂PAC和助凝剂PAM的原水混合,由于压力减小,过饱和的空气释放出来,形成了微小气泡,迅速附着在悬浮物上,将它提升至气浮池的表面。从而形成了很容易去除的污泥浮层。TOC去除率为12%。
出水经第二泵2提升至树脂吸附塔c及活性炭吸附塔d,大孔吸附树脂和活性炭具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以有选择地吸附水溶液中的有机物,吸附条件的选择直接影响着吸附工艺的好坏,综合考虑各种因素,确定最佳吸附条件。采用NKAⅡ和H103混合树脂以及粉末活性炭,控制吸附温度为30℃;流过吸附塔中流速为2BV/h。TOC去除率达95%,此时出水TOC可达到回收要求。
出水进入双效蒸发器e,双效蒸发器利用抽真空,对其中的液体进行加热,这一反应主要是利用管道之间的循环效果。利用双效蒸发器原理,能够节省蒸汽消耗,提高工作效率,同时结构简单、紧凑,使用时所占的面积比较小,操作稳定,安全。出水进入结晶釜f,结晶得到固体氯化钠,母液返回上一步重新蒸发。
接着在温度为45℃,流速为3.0BV/h的条件下,将3倍附塔中吸附剂体积的70%乙醇溶液作为脱附剂流过吸附塔中吸附饱和的大孔树脂和活性炭进行脱附,脱附后混合溶液进入蒸馏塔f,回收脱附剂及其他组份成品有机物,脱附剂乙醇循环脱附使用。
Claims (10)
1.一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)气浮;
环氧树脂生产废水中加入混凝剂和助凝剂,通过气浮机,除掉废水中油性分子;
(2)一级吸附;
将经步骤(1)气浮后所得含氯化钠的流出液在设定的温度下以0.5-3.0BV/h的流速通过大孔树脂吸附塔,大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的大孔树脂以及含氯化钠的流出液;
(3)二级吸附;
将经步骤(2)吸附所得含氯化钠的流出液在设定的温度下以0.5-3.0BV/h的流速通过活性炭吸附塔,活性炭吸附废水中的有机物及有机盐,得到吸附有机物及有机盐的活性炭以及含氯化钠的流出液;
(4)蒸发浓缩;
使经步骤(3)吸附所得含氯化钠的流出液通过管道流入蒸发***,对含氯化钠的流出液进行蒸发浓缩,得到氯化钠浓缩液;
(5)结晶;
对步骤(4)所得氯化钠浓缩液进行结晶处理,得到固体氯化钠及结晶过滤后的母液;母液返回上一步重新蒸发;
(6)脱附;
在40-80℃的温度下以2.0-5.0BV/h的流速用脱附剂沖洗步骤(2)处理后的大孔树脂吸附塔和步骤(3)处理后的活性炭吸附塔,将吸附在大孔树脂和活性炭上的有机物及有机盐洗脱下来,得到含有机物及有机盐的洗脱液,经过洗脱后的大孔树脂和活性炭可投入步骤(2)和步骤(3)吸附中循环使用;
(7)蒸馏;
对步骤(6)脱附后所得含有机物及有机盐的洗脱液进行蒸馏,得到脱附剂和有机物及有机盐,脱附剂可投入步骤(6)脱附中循环使用;
(8)分馏;
对步骤(7)所得有机物及有机盐进行分馏,得到不同组分的成品有机物。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(1)中,所述环氧树脂生产废水中有机物含量为20%,氯化钠含量为20%;
步骤(1)中的设定的温度为35℃。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(1)中,所述混凝剂和助凝剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(2)中,大孔树脂吸附废水中的有机物及有机盐,吸附温度为20-60℃,最佳为25-40℃;流出液流过大孔树脂吸附塔中流速为1.0-2.0BV/h;步骤(2)中的设定的温度为35℃;
步骤(3)中,活性炭吸附废水中的有机物及有机盐,吸附温度为20-60℃,最佳为25-40℃;流出液流过活性炭吸附塔中流速为1.0-2.0BV/h。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(2)中,所述树脂为结构上具有一定的功能基团,又具有较大比表面积的高效复合功能树脂,该功能树脂可选择H系列大孔树脂、XDA系列大孔树脂、NKA系列大孔树脂的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(3)中,所述活性炭为粉末活性炭。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(4)中,所述蒸发***选用双效蒸发***。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(6)中,脱附温度为45-65℃;脱附剂流速为3.0-4.0BV/h。
9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(6)中,所述大孔树脂吸附塔、活性炭吸附塔中脱附剂体积用量为对应的大孔树脂吸附塔、活性炭吸附塔中吸附剂体积的1-3倍,最佳为2-3倍。
10.根据权利要求1所述的一种环氧树脂生产废水无害化处置及资源化利用工艺,其特征在于,在步骤(6)中,所述洗脱剂为甲醇,乙醇或丙醇低级醇。
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