CN210674475U - 一种正硅酸乙酯的纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种正硅酸乙酯的纯化装置，包括原料罐和用以吸附原料中的金属离子的吸附器，原料罐和吸附器间设有输液泵，吸附器组下游还连有用以脱除金属离子的精馏塔，精馏塔的下游连有成品罐。吸附剂吸附正硅酸乙酯中的金属离子，不会引入新的杂质。同时，吸附过程和精馏相结合去除金属离子的工艺相比于亚沸蒸馏工艺对温度的要求较低。纯化装置对正硅酸乙酯进行连续提纯，因而，降低了加工难度，提高了加工效率。

Description

一种正硅酸乙酯的纯化装置

技术领域

本实用新型涉及正硅酸乙酯加工技术领域，特别涉及一种正硅酸乙酯的纯化装置。

背景技术

正硅酸乙酯是半导体加工中重要的工艺气体，正硅酸乙酯在一定的工艺条件下在硅片表面沉积形成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％。正硅酸乙酯不仅具有优良的工艺特性，而且在沉积加工过程中也具有较高的安全性，因而正硅酸乙酯沉积工艺已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。

正硅酸乙酯制备过程中会引入金属杂质，金属杂质会降低正硅酸乙酯的浓度，因而反应后需去除成品中的微量金属杂质、乙醇及其他有机杂质和水分。现有技术通过络合剂络合原料中的金属杂质，再通过亚蒸馏的方式获得浓度较高的正硅酸乙酯。但络合剂容易引入新的金属离子杂质，同时亚沸蒸馏的方式加工难度大、能耗高、效率低，使得产品的生产成本增加，且不能连续生产。

因此，如何有效地去除正硅酸乙酯的金属杂质是本领域技术人员急需解决的技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种正硅酸乙酯的纯化装置，其设置了吸附器，通过吸附的方式能够有效地消除正硅酸乙酯中的金属离子。

为实现上述目的，本实用新型提供一种正硅酸乙酯的纯化装置，包括原料罐和用以吸附原料中的金属离子的吸附器，所述原料罐和所述吸附器间设有输液泵，所述吸附器组下游还连有用以脱除金属离子的精馏塔，所述精馏塔的下游连有成品罐。

优选地，原料由所述吸附器的下部进入，所述吸附器中具有位于下部的过滤层和位于过滤层上方的吸附剂。

优选地，所述过滤层包括位于最下部的孔板，所述孔板上方设有石英棉过滤层，所述石英棉过滤层上方还设有石英砂过滤层。

优选地，所述吸附器的数量大于或等于两台，且并联设置。

优选地，还包括与所述原料罐顶部相连、用以密封所述原料罐的氮气密封***，所述氮气密封***包括通过供气管与所述原料罐相连的气源，所述供气管中设有控制阀。

优选地，所述精馏塔包括串联设置的一级精馏塔和二级精馏塔，所述一级精馏塔底部设有一级再沸器，所述一级精馏塔的一级出口管线位于塔底。

优选地，还包括与所述一级精馏塔的一级出口管线和一级进口管线均相连、以回收物料余热的余热换热器。

优选地，所述一级精馏塔顶部设有一级冷凝器。

优选地，所述二级精馏塔底部设有二级再沸器。

优选地，所述二级精馏塔的出口管线与塔顶相连，塔顶设有成品冷凝器，物料经过冷凝后进入所述成品罐中。

本实用新型所提供的正硅酸乙酯的纯化装置，包括原料罐和用以吸附原料中的金属离子的吸附器，原料罐和吸附器间设有输液泵，吸附器组下游还连有用以脱除金属离子的精馏塔，精馏塔的下游连有成品罐。

吸附剂吸附正硅酸乙酯中的金属离子，不会引入新的杂质。同时，吸附过程和精馏相结合去除金属离子的工艺相比于亚沸蒸馏工艺对温度的要求较低。纯化装置对正硅酸乙酯进行连续提纯，因而，降低了加工难度，提高了加工效率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型所提供的正硅酸乙酯的纯化装置的结构示意图。

其中，图1中的附图标记为：

原料罐1、输液泵2、吸附器3、一级精馏塔4、二级精馏塔5、余热换热器6、成品冷凝器7、成品罐8、气源9、孔板31、石英棉过滤层32、石英砂过滤层33、吸附剂34、一级再沸器41、一级冷凝器42、二级再沸器51、二级冷凝器52、流量计91。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本实用新型方案，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的详细说明。

请参考图1，图1为本实用新型所提供的正硅酸乙酯的纯化装置的结构示意图。

本实用新型所提供的正硅酸乙酯的纯化装置，如图1所示，包括依次连接的原料罐1、吸附器3、精馏塔和成品罐8。原料罐1中装有待纯化的正硅酸乙酯，原料罐1和吸附器3间设有输液泵2，输液泵2将正硅酸乙酯由原料罐1输送至吸附器3中。吸附器3中具有用于吸附原料中金属离子的吸附剂34，具体的，吸附剂34利用络合吸附技术脱除金属离子吸附剂34，吸附剂34的材料可参考现有技术，在此不再赘述。经吸附后的正硅酸乙酯仍残存有痕量的金属离子，精馏塔用于脱除剩余的金属离子。脱除后正硅酸乙酯流入成品罐8中。

可选的，吸附器3包括罐体和位于罐体中的过滤层、吸附剂34。原料由吸附器3的下部进入，上部流出，过滤层位于罐体的下部，吸附剂34位于过滤层上方。先由过滤层先滤除正硅酸乙酯中的杂质，再由吸附剂34脱除金属离子，避免正硅酸乙酯中的杂质影响吸附剂34的性能。

可选的，过滤层包括位于由下向上依次分布的孔板31、石英棉过滤层32和石英砂过滤层33。三者过滤的杂质的直径依次减小，石英砂能够滤除极其细小的杂质，从而保证吸附剂34不受杂质干扰。

另外，为提高纯化装置的处理量，吸附器3的数量通常大于或等于两台。如图1所示，三台吸附器3并联设置，从而提高了纯化装置的处理效率。同时，吸附剂34一旦达到饱和，则无法再脱除金属离子，此时应停工更换吸附剂34。吸附器3的数量增加可使纯化装置吸附的饱和量提升，进而延长纯化装置的生产周期。

可选的，由于正硅酸乙酯易于挥发，原料罐1连有氮气密封***，通过氮气实现原料罐1的加压密封，减少原料的挥发量。具体的，如图1所示，氮气密封***包括气源9、供气管和控制阀，气源9通过供气管与原料罐1的顶部相连，供气管中设有控制阀，调节控制阀的开度可控制原料罐1中的压力。供气管还连有流量计91，流量计91与控制阀相连，控制阀根据氮气流量调节开度，从而实现闭环控制，保证控制结果更加准确。本申请中的控制阀以及原料罐1、吸附器3、精馏塔出入口的调节阀均由安全仪表***控制，保证生产过程定量控制，降低超温超压等风险，提高了生产过程的安全性。

本实施例中，正硅酸乙酯的纯化装置通过络合吸附后精馏的工艺纯化正硅酸乙酯，该工艺对温度和压力的要求较低，使得正硅酸乙酯纯化加工难度降低、效率提高，同时无需进行减压操作，也降低了整套装置的能耗。另外，本申请中多台吸附器3并联工作，当某一吸附器3中的吸附剂34饱和时，可关闭吸附器3进出口的调节阀将该台吸附器3从装置中切出，并更换吸附剂34，而无需将整个装置停工，保证了生产的连续性。

可选的，为提高产品纯度，精馏塔包括一级精馏塔4和二级精馏塔5，一级精馏塔4底部的以及出口管线与二级精馏塔5的中部相连，二级精馏塔5的二级出口管线位于塔顶。一级精馏塔4和二级精馏塔5串联设置，分别用于脱除物料中的轻质杂质和重质杂质，通过两级精馏可有效地去除正硅酸乙酯中痕量的金属离子，保证产品质量。

一级精馏塔4底部设有一级再沸器41，正硅酸乙酯一级精馏的热量由一级再沸器41提供。一级精馏完成后正硅酸乙酯在压力的作用下流入二级精馏塔5中，此时正硅酸乙酯的温度有所下降，物料无法完全气化，因而，二级精馏塔5底部设有二级再沸器51。二级再沸器51将物料加热，使正硅酸乙酯完全蒸发，二级精馏塔5的出口位于塔顶，蒸发后的正硅酸乙酯经塔顶的二级冷凝器52冷凝呈液态，并直接流入成品罐8中。正硅酸乙酯精馏后直接装罐，可避免二次污染，提高产品质量。

可选的，一级精馏塔4精馏过程中物料也会挥发，为避免压力过高，一级精馏塔4顶部设有一级冷凝器42。气态物料经过冷凝后回流至一级精馏塔4中，物料回流能够调节塔顶温度，提高塔内温度梯度，从而提高精馏效果。

一级精馏塔4流出的物料温度通常较高，物料流动过程中热量散失到空气中，不仅会造成能量的浪费，还会为环境带来较严重的热污染。因此，纯化装置中还设有余热换热器6。具体的，余热换热器6的热媒层和冷媒层分别与一级精馏塔4的一级出口管线和一级进口管线相连，在余热换热器6中一级精馏塔4的进口物料与出口物料进行换热，利用出口物料的热量加热进口物料，从而减少再沸器的能量消耗，起到节能降本的作用，正硅酸乙酯的纯化装置在运行期间经过物料衡算得到其能够节省至少5％的能量消耗。另外，由于吸附器3、一级精馏塔4和二级精馏塔5的温度较高，为减少热量散失，三者的外周以及连接管线的外周均设有保温层，保温层能减少纯化装置的热量消耗，进而降低企业成本。

可选的，成品物料经二级冷凝器52冷却后虽然液化形成液体的正硅酸乙酯，但其温度仍然较高，直接装入成品罐8中存在超温超压的风险，因而在二级冷凝器52和成品罐8之间还设有成品冷凝器7。物料经过成品冷凝器7冷却后进入成品罐8中，能够降低物料储存的风险。

可选的，纯化装置中设有自动采样点，通过自动采样、在线分析，确定物料的成分。具体的，自动采样点位于输液泵2和吸附器3之间，自动采样***的结构可参考现有技术，在此不再赘述。整个纯化装置通过DCS等控制***实现自动化控制，不仅能够提高生产效率、降低人工成本，还能有效地降低生产过程中的风险，通过仪表实时监控装置的温度和压力，利用联锁***确保生产安全。

本实施例中，正硅酸乙酯的纯化装置采用二级精馏进一步提高物料的质量。同时，纯化装置中还设有余热换热器6用于回收一级精馏塔4出口物料的余热，纯化装置中的部分冷凝器通过物料与冷水换热，通过物料中的热量将冷水加热成热水，进一步提高能量的利用效率。

需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体与另外几个实体区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

以上对本实用新型所提供的正硅酸乙酯的纯化装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种正硅酸乙酯的纯化装置，其特征在于，包括原料罐(1)和用以吸附原料中的金属离子的吸附器(3)，所述原料罐(1)和所述吸附器(3)间设有输液泵(2)，所述吸附器(3)组下游还连有用以脱除金属离子的精馏塔，所述精馏塔的下游连有成品罐(8)。

2.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，原料由所述吸附器(3)的下部进入，所述吸附器(3)中具有位于下部的过滤层和位于过滤层上方的吸附剂(34)。

3.根据权利要求2所述的纯化装置，其特征在于，所述过滤层包括位于最下部的孔板(31)，所述孔板(31)上方设有石英棉过滤层(32)，所述石英棉过滤层(32)上方还设有石英砂过滤层(33)。

4.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述吸附器(3)的数量大于或等于两台，且并联设置。

5.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，还包括与所述原料罐(1)顶部相连、用以密封所述原料罐(1)的氮气密封***，所述氮气密封***包括通过供气管与所述原料罐(1)相连的气源(9)，所述供气管中设有控制阀。

6.根据权利要求1至5任意一项所述的纯化装置，其特征在于，所述精馏塔包括串联设置的一级精馏塔(4)和二级精馏塔(5)，所述一级精馏塔(4)底部设有一级再沸器(41)，所述一级精馏塔(4)的一级出口管线位于塔底。

7.根据权利要求6所述的纯化装置，其特征在于，还包括与所述一级精馏塔(4)的一级出口管线和一级进口管线均相连、以回收物料余热的余热换热器(6)。

8.根据权利要求7所述的纯化装置，其特征在于，所述一级精馏塔(4)顶部设有一级冷凝器(42)。

9.根据权利要求6所述的纯化装置，其特征在于，所述二级精馏塔(5)底部设有二级再沸器(51)。

10.根据权利要求9所述的纯化装置，其特征在于，所述二级精馏塔(5)的出口管线与塔顶相连，塔顶设有成品冷凝器(7)，物料经过冷凝后进入所述成品罐(8)中。

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