CN104556035A - 一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置 - Google Patents

Abstract

一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置，包括依次相连的除油器、冷却器、缓冲罐、脱硫器、净化器、蒸发冷凝器、以及提纯塔，通过合理布置并采用相应的制备方法，可以有效的保证液体二氧化碳的高纯度，并达到食品级。

Description

一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置

技术领域

本发明涉及液体二氧化碳的制备方法与装置，特别是一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置。

背景技术

二氧化碳被广泛用于石油化工、化肥、焊接、消防和石油开采，液态二氧化碳常被用作制冷剂，还被用于航空设备、电子元器件的低温试验。食品级二氧化碳在食品冷冻、饮料碳酸化、烟丝膨胀等领域有广泛的应用。随着食品工业的飞速发展，其用量相当可观，对用于食品工业中的液体二氧化碳的纯度要求也相当高。目前二氧化碳的提纯方法主要有：溶剂吸收法、变压吸附法、膜分离法、压缩冷凝法等，这些方法在具体使用中各有优缺点。例如，溶剂吸收法主要是根据气源条件选用一种或几种吸收液，吸收气源中的二氧化碳，然后从吸收液中解析二氧化碳，适用于处理气体中二氧化碳浓度较低的气源，分离效果较好，但该工艺投资费用大，能耗高，分离回收成本高。膜分离法是基于混合气体中二氧化碳与其他组分透过膜材料的速度不同而实现二氧化碳与其他组分的分离，膜分离法具有投资低、操作方便、能耗低等优点，膜分离法在装置成本上约为溶剂吸收法的一半，然而其缺点在于很难得到高纯度的二氧化碳。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明提供一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，不但液体二氧化碳成品纯度高、质量可靠，而且操作简单方便，投资小。

为了实现上述目的，本发明所设计的一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，包括以下步骤：(1)、二氧化碳原料气进入除油器内行预净化，然后通过冷却器降至35℃以下，降温后的二氧化碳原料气进入缓冲罐内进行压力缓冲；

(2)、经过稳压后的二氧化碳原料气进入脱硫器内进行脱硫处理；经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫器进入净化器进行净化处理，从而吸附二氧化碳原料其中的水与其他烃类等杂质组分；

(3)、经过净化后的二氧化碳原料气经过蒸发冷凝器进行降温，使二氧化碳原料气变成液体二氧化碳；

(4)液体二氧化碳进入提纯塔内进行提纯，由提纯塔底部出口获得高纯度的成品液体二氧化碳。

进一步，所述步骤(2)中的净化器数量为三个，其中一个净化器在吸附时，另外两个净化器处于再生阶段，保证脱除杂质的精度。

进一步，所述步骤(3)中还包括第一换热器，所述净化后的二氧化碳原料气先经过第一换热器预降温，再经所述蒸发冷凝器进一步降温，采用分步降温的方法，有利于对于温度的控制。

进一步，所述步骤(4)中的提纯塔顶部排出的不凝性气体回流到所述步骤(3)中的第一换热器内作为第一换热器的冷源，冷量的回收重复利用，起到节能降耗的作用。

进一步，所述蒸发冷凝器采用液氨作为制冷剂。

本发明的另一目的在于提供上述食品级高纯度液体二氧化碳的制备装置，包括除油器、冷却器、缓冲罐、脱硫器、净化器、蒸发冷凝器、以及提纯塔，所述提纯塔包括塔体，所述塔体上设有进口，所述塔体底部设有出口，所述塔体顶部设有排气口，所述排气口与出口之间由上往下依次分布有冷凝器、第一填料层、第二填料层、第二换热器，所述进口位于所述第一填料层与第二填料层之间，所述塔体上还设有与所述第二换热器相连通的换热介质进口与换热介质出口；

所述除油器的出口与冷却器的进口相连通，所述冷却器的出口与缓冲罐的进口相连通，所述缓冲罐的出口与脱硫器的进口相连通，所述脱硫器的出口与净化器的进口相连通，所述净化器的出口与所述蒸发冷凝器的进口相连通，所述蒸发冷凝器的出口与所述提纯塔的进口相连通。

进一步，所述净化器的出口与蒸发冷凝器的进口之间还连有第一换热器，所述第一换热器的进口与所述净化器的出口相连通，所述第一换热器的出口与所述蒸发冷凝器的进口相连通。

进一步，所述提纯塔顶部的排气口与所述第一换热器的冷源进口相连通，并且在排气口与第一换热器的冷源进口之间设有调节阀。

进一步，所述第一填料层与第二填料层均为不锈钢金属压延波纹填料。

进一步，所述第一填料层的高度低于所述第二填料层的高度。

在生产时，二氧化碳原料气先通过除油器进行预净化，然后通过冷却器降至35℃以下，然后到缓冲罐内，经过稳压后的二氧化碳原料气采用上进下出的方式进入脱硫器内，脱除原料其中的微量的无机硫与有机硫以及其他微量有害物质，然后在到净化器内进行净化，净化器采用变压变温吸附，可以有效的吸附水与其他烃类等杂质组分，同时采用三个净化器，其中一个净化器在吸附工作时，另外两个净化器处于再生的不同阶段，这样交替进行以达到连续不断的输出净化气体，保证脱除杂质的精度；净化后的气体经第一换热器、蒸发冷凝器的降温变成液体二氧化碳，再流到提纯塔内进行提纯，液态二氧化碳流进第二填料层内，并与被第二换热器加热上升的气体二氧化碳进行传质传热，气态二氧化碳通过冷凝器变成液态二氧化碳回落并与进入进入第一填料层的气态二氧化碳进行传质传热，液态二氧化碳利用其自身的重力在塔内自回流，不凝性气体与少量为液化的气态二氧化碳从排气口排出，高纯度的液体二氧化碳从出口流出并进入液体二氧化碳储罐。

本发明得到的一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置，其技术效果是：通过脱硫、净化、提纯等有效工序，可以使制备得到的液体二氧化碳的纯度达到99.99％以上，而且质量稳定可靠。

附图说明

图1是本发明工艺流程与装置布置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，本发明提供的一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备装置，包括除油器1、冷却器2、缓冲罐3、脱硫器4、净化器5、第一换热器6、蒸发冷凝器7、以及提纯塔，所述提纯塔包括塔体8，所述塔体8上设有进口81，所述塔体底部设有出口82，所述塔体顶部设有排气口83，所述排气口83与出口82之间由上往下依次分布有冷凝器84、第一填料层85、第二填料层86、第二换热器87，所述进口81位于所述第一填料层85与第二填料层86之间，所述塔体8上还设有与所述第二换热器87相连通的换热介质进口88与换热介质出口89；

所述除油器1的出口与冷却器2的进口相连通，所述冷却器2的出口与缓冲罐3的进口相连通，所述缓冲罐3的出口与脱硫器4的进口相连通，所述脱硫器4的出口与净化器5的进口相连通，所述净化器5的出口与所述第一换热器6的进口相连通，所述第一换热器6的出口与所述蒸发冷凝器7的进口相连通，所述蒸发冷凝器7的出口与所述提纯塔的进口81相连通。

本实施例中，所述净化器5的个数为三个。

本实施例中，所述蒸发冷凝器7采用液氨作为制冷剂。

本实施例中，所述提纯塔顶部的排气口83与所述第一换热器6的冷源进口相连通，并且在排气口83与第一换热器6的冷源进口之间设有调节阀9。

本实施例中，所述第一填料层85与第二填料层86均为不锈钢金属压延波纹填料，所述第一填料层85的高度低于所述第二填料层86的高度。

在生产时，二氧化碳原料气先通过除油器1进行预净化，然后通过冷却器2降至35℃以下，然后到缓冲罐3内，经过稳压后的二氧化碳原料气采用上进下出的方式进入脱硫器4内，脱除原料其中的微量的无机硫与有机硫以及其他微量有害物质，然后在到净化器5内进行净化，净化器5采用变压变温吸附，可以有效的吸附水与其他烃类等杂质组分，同时采用三个净化器，其中一个净化器在吸附工作时，另外两个净化器处于再生的不同阶段，这样交替进行以达到连续不断的输出净化气体，保证脱除杂质的精度；净化后的气体经第一换热器6、蒸发冷凝器7的降温变成液体二氧化碳，再流到提纯塔内进行提纯，液态二氧化碳流进第二填料层内，并与被第二换热器加热上升的气体二氧化碳进行传质传热，气态二氧化碳通过冷凝器变成液态二氧化碳回落并与进入进入第一填料层的气态二氧化碳进行传质传热，液态二氧化碳利用其自身的重力在塔内自回流，不凝性气体与少量为液化的气态二氧化碳从排气口排出，高纯度的液体二氧化碳从出口流出并进入液体二氧化碳储罐10。

利用本发明制备食品级高纯度液体二氧化碳时，装置稳定可靠，而且能耗小，成本低，产品纯度高，经实践证明，用本发明制备的液体二氧化碳的纯度达到99.99％以上，有效剔除了食品级液体二氧化碳中的有毒有害物质，确保了食品级二氧化碳作为食品级添加剂的安全使用。

Claims (10)

1.一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、二氧化碳原料气进入除油器内行预净化，然后通过冷却器降至35℃以下，降温后的二氧化碳原料气进入缓冲罐内进行压力缓冲；

(2)、经过稳压后的二氧化碳原料气进入脱硫器内进行脱硫处理；经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫器进入净化器进行净化处理；

(3)、经过净化后的二氧化碳原料气经过蒸发冷凝器进行降温，使二氧化碳原料气变成液体二氧化碳；

(4)液体二氧化碳进入提纯塔内进行提纯，由提纯塔底部出口获得高纯度的成品液体二氧化碳。

2.根据权利要求1所述的食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的净化器数量为三个。

3.根据权利要求1所述的食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中还包括第一换热器，所述净化后的二氧化碳原料气先经过第一换热器预降温，再经所述蒸发冷凝器进一步降温。

4.根据权利要求3所述的食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的提纯塔顶部排出的不凝性气体回流到所述步骤(3)中的第一换热器内作为第一换热器的冷源。

5.根据权利要求1所述的食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于：所述蒸发冷凝器采用液氨作为制冷剂。

6.一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备装置，包括除油器、冷却器、缓冲罐、脱硫器、净化器、蒸发冷凝器、以及提纯塔，其特征在于：所述提纯塔包括塔体，所述塔体上设有进口，所述塔体底部设有出口，所述塔体顶部设有排气口，所述排气口与出口之间由上往下依次分布有冷凝器、第一填料层、第二填料层、第二换热器，所述进口位于所述第一填料层与第二填料层之间，所述塔体上还设有与所述第二换热器相连通的换热介质进口与换热介质出口；

所述除油器的出口与冷却器的进口相连通，所述冷却器的出口与缓冲罐的进口相连通，所述缓冲罐的出口与脱硫器的进口相连通，所述脱硫器的出口与净化器的进口相连通，所述净化器的出口与所述蒸发冷凝器的进口相连通，所述蒸发冷凝器的出口与所述提纯塔的进口相连通。

7.根据权利要求6所述的食品级高纯度液态二氧化碳的制备装置，其特征在于：所述净化器的出口与蒸发冷凝器的进口之间还连有第一换热器，所述第一换热器的进口与所述净化器的出口相连通，所述第一换热器的出口与所述蒸发冷凝器的进口相连通。

8.根据权利要求7所述的食品级高纯度液体二氧化碳的制备装置，其特征在于：所述提纯塔顶部的排气口与所述第一换热器的冷源进口相连通，并且在排气口与第一换热器的冷源进口之间设有调节阀。

9.根据权利要求6所述的食品级高纯度液态二氧化碳的制备装置，其特征在于：所述第一填料层与第二填料层均为不锈钢金属压延波纹填料。

10.根据权利要求9所述的食品级高纯度液态二氧化碳制备装置，其特征在于：所述第一填料层的高度低于所述第二填料层的高度。